CN109705718A - 酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚氨酯涂料领域,具体涉及一种酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料及其制备方法。所述的酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料,包括A组分和R组分,其中A组分包括酚醛树脂、卤代聚醚多元醇和异氰酸酯,R组分包括聚醚多元醇A、端氨基聚醚B和胺类扩链剂;卤代聚醚多元醇为氯代聚醚多元醇或溴代聚醚多元醇,官能度2.5‑3.5,相对分子质量500‑2000,卤素含量8‑30wt%。本发明制备的酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料,大大增强了涂料的耐酸碱性、耐热性和阻燃性,能够用于高温强酸强碱条件下的生产领域,扩大了聚氨酯/聚脲涂料的应用范围;本发明还提供其制备方法。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯涂料领域,具体涉及一种酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料及其制备方法。
背景技术
随着人们对环境、健康和可持续发展要求的逐步提高,环保型涂料的发展是大势所趋。聚氨酯/聚脲是一种继粉末涂料、光固化涂料和水性涂料之后,为适应环保需求而研制、开发的一种新型无溶剂、高性能的涂料。目前国内使用的聚氨酯/聚脲混合体系已应用在建筑防水、电力或冶金行业混凝土、钢结构设施的内外壁有耐高温、防腐要求的涂层防护、石化等行业的钢制化工设备与混凝土罐体等领域。
为了扩大聚氨酯/聚脲涂料的应用范围,需要对聚氨酯/聚脲体系进行改性,以研发功能型的聚氨酯/聚脲涂料。专利CN103709362A中公开了一种喷涂型阻燃抗静电聚氨酯弹性体,A组分由含磷阻燃多元醇和异氰酸酯反应制得,B组分包括端氨基聚醚、聚醚多元醇、扩链剂、碳纳米管浆料、颜料和助剂,制备的产品兼具阻燃性和抗静电性,适合阻燃、防爆场合使用。专利CN101418184A中公开了一种双组份聚氨酯防水涂料及其制备方法,A组分采用多种聚醚多元醇和端氨基聚醚复配使用,B组分加入硫化剂进行硫化增强反应,使产品具有高固含量、高强度、高断裂伸长率,适合铁路、公路、桥面等防水层使用。以上技术方案均是针对特定的应用领域对聚氨酯/聚脲涂料进行功能性改性,未对涂料的耐强酸性和耐高温性进行改进,在一些高温强酸强碱条件下的生产领域并不适用。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料,大大增强了涂料的耐酸碱性、耐热性和阻燃性,能够用于高温强酸强碱条件下的生产领域,扩大了聚氨酯/聚脲涂料的应用范围;本发明还提供其制备方法。
本发明所述的酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料,包括A组分和R组分,其中A组分包括酚醛树脂、卤代聚醚多元醇和异氰酸酯,R组分包括聚醚多元醇A、端氨基聚醚B和胺类扩链剂;其中卤代聚醚多元醇为氯代聚醚多元醇或溴代聚醚多元醇,官能度2.5-3.5,相对分子质量500-2000,卤素含量8-30wt%。
所述A组分中酚醛树脂、卤代聚醚多元醇、异氰酸酯的质量比为3:1-1.5:5-8。
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或两种以上的混合物,优选为MDI-50。
所述R组分中聚醚多元醇A、端氨基聚醚B、胺类扩链剂的质量比为100:35-55:0.2-0.5。
所述聚醚多元醇A官能度为1.5-2.5,相对分子质量为500-1500,优选为聚醚多元醇DDL-1000,淄博德信联邦化学工业有限公司生产。
所述端氨基聚醚B为伯氨基封端的聚环氧丙烷化合物,官能度为2,相对分子质量为1500-2500;优选为端氨基聚醚ZD-1200,淄博正大节能新材料有限公司生产。
所述胺类扩链剂为二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺、甲基二乙醇胺、二乙烯三胺中一种或两种以上的混合物。
本发明所述的酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)A组分的制备:
将酚醛树脂、卤代聚醚多元醇加热到100-110℃,搅拌,抽真空脱水后,降温至40-50℃,加入异氰酸酯,90-100℃温度下反应3-4h,降温至40-50℃,得到半预聚物A组分,其-NCO质量含量为10-12%;
(2)R组分的制备:
将R组分原料混合搅拌,得到R组分;
(3)将A组分和R组分按质量比100:45-65混合搅拌,即得酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料。
聚氨酯材料在酸碱介质中的破坏过程是物理与化学作用的综合结果,首先介质分子渗透、扩散进入材料内部,与大分子链段相互作用,破坏大分子的次价键,使材料溶胀、软化,材料中的配合剂溶解、溶出,同时在酸碱活性介质作用下,介质分子与大分子中的活泼基团发生水解、氧化等化学反应,大分子主价键发生破坏、裂解,使得高分子材料或制品颜色变深、表面发粘、模糊、软化甚至断裂、溶解,体积及质量增减,力学性能下降以至丧失使用性能。
所以,要使聚氨酯材料对酸碱腐蚀性物质有较好的稳定性,其分子结构要有高度的饱和性,分子间作用力强,分子空间排列紧密,或者在某些取代基团的存在下,弹性体分子结构中的活泼部分被稳定。本发明一方面在聚氨酯/聚脲分子链硬段中引入酚醛树脂,酚醛树脂中含有较多的苯环刚性集团,使分子链的刚性链段增加,且硬段分子间作用力强,分子空间排列紧密,以致介质分子难于渗入材料内部,提高涂料的耐酸碱性能;另一方面在聚氨酯/聚脲分子链软段中引入卤素原子,卤素基团作为吸电子基团,能够保护醚键α碳原子上的氢在酸碱条件下不被氧化,从而阻止了聚醚链段断裂降解,进一步提高涂料的耐酸碱性能。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明将酚醛树脂和卤素引入聚氨酯/聚脲分子链中,分子链硬段中刚性连段增多,分子间作用力增强,使酸碱分子难以进入材料内部,且分子链软段中引入电子基团,使聚醚链段在酸碱条件下不易断裂降解,增强了涂料的耐酸碱性;
(2)本发明将酚醛树脂引入聚氨酯/聚脲分子链中,酚醛树脂中含有较多的苯环刚性集团,使分子链的刚性链段增加,涂料的硬度和拉伸强度也随之增大;
(3)本发明加入卤代聚醚多元醇,卤代聚醚多元醇作为阻燃聚醚多元醇的一种,具有强度高、尺寸稳定性好、导热系数低、粘结力强、永久阻燃等特点,使涂料的耐热性和阻燃性增强;
(4)本发明所述的制备方法简单易行,利于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)将30kg酚醛树脂、10kg氯代聚醚多元醇加热到100℃,搅拌,抽真空脱水后,降温至50℃,加入63kgMDI-50,100℃温度下反应4h,降温至50℃,得到半预聚物A组分,其-NCO质量含量为12%;
(2)将50kg聚醚多元醇DDL-1000、10kg端氨基聚醚ZD-1200、0.2kg二乙醇胺混合均匀,得到R组分;
(3)将100kgA组分和50kgR组分混合搅拌,即得酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料。
实施例2
(1)将30kg酚醛树脂、15kg溴代聚醚多元醇加热到110℃,搅拌,抽真空脱水后,降温至40℃,加入73kg碳化二亚胺改性MDI-50,100℃温度下反应3h,降温至40℃,得到半预聚物A组分,其-NCO质量含量为14%;
(2)将50kg聚醚多元醇DDL-1000、27.5kg端氨基聚醚ZD-1200、0.25kg三乙醇胺混合均匀,得到R组分;
(3)将100kgA组分和50kgR组分混合搅拌,即得酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料。
实施例3
(1)将30kg酚醛树脂、17.5kg氯代聚醚多元醇加热到100℃,搅拌,抽真空脱水后,降温至50℃,加入59kgTDI,100℃温度下反应4h,降温至50℃,得到半预聚物A组分,其-NCO质量含量为12%;
(2)将50kg聚醚多元醇DDL-1000、10kg端氨基聚醚ZD-1200、0.1kg乙二胺和0.1kg甲基二乙醇胺混合均匀,得到R组分;
(3)将100kgA组分和50kgR组分混合搅拌,即得酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料。
对比例1
(1)将40kg氯代聚醚多元醇加热到100℃,搅拌,抽真空脱水后,降温至50℃,加入63kgMDI50,100℃温度下反应4h,降温至50℃,得到半预聚物A组分,其-NCO质量含量为12%;
(2)将50kg聚醚多元醇DDL-1000、10kg端氨基聚醚ZD-1200、0.2kg二乙醇胺混合均匀,得到R组分;
(3)将100kgA组分和50kgR组分混合搅拌,即得酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料。
对比例2
(1)将40kg酚醛树脂、10kg聚醚多元醇DDL-1000加热到100℃,搅拌,抽真空脱水后,降温至50℃,加入63kgMDI50,100℃温度下反应4h,降温至50℃,得到半预聚物A组分,其-NCO质量含量为12%;
(2)将50kg聚醚多元醇DDL-1000、10kg端氨基聚醚ZD-1200、0.2kg二乙醇胺混合均匀,得到R组分;
(3)将100kgA组分和50kgR组分混合搅拌,即得酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料。
对比例3
(1)将50kg聚醚多元醇DDL-1000加热到100℃,搅拌,抽真空脱水后,降温至50℃,加入63kgMDI50,100℃温度下反应4h,降温至50℃,得到半预聚物A组分,其-NCO质量含量为12%;
(2)将50kg聚醚多元醇DDL-1000、10kg端氨基聚醚ZD-1200、0.2kg二乙醇胺混合均匀,得到R组分;
(3)将100kgA组分和50kgR组分混合搅拌,即得酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料。
将实施例1-3和对比例1-3制备的聚氨酯皮革涂饰剂用于喷涂金属表面,对涂层进行性能测试,测试方法如下:
(1)拉伸强度测试:GB/T582-1998;
(2)剥离强度测试:GB/T2791-1995;
(3)耐酸碱性测试:分别将45wt%H2SO4和45wt%NaOH滴于涂层表面,置于温度20℃,湿度80%条件下,24h后观察涂层的变化,其中,“—”为无明显变化,“+”为有微溶现象,“++”为略有鼓泡现象,“+++”为有明显鼓泡现象;
(4)耐高温测试:采用同步热分析仪,氮气保护,温度测试范围20-600℃,升温速率10℃/min,样品质量10mg。
测试结果如表1:
表1实施例1-3和对比例1制备的聚氨酯皮革涂饰剂性能测试表
其中,对比例1中不加酚醛树脂,其他条件与实施例1相同;对比例2中不加卤代聚醚多元醇,替换为聚醚多元醇A,其他条件与实施例1相同;对比例3中不加酚醛树脂和卤代聚醚多元醇,替换为聚醚多元醇A。
Claims (10)
1.一种酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料,其特征在于:包括A组分和R组分,其中A组分包括酚醛树脂、卤代聚醚多元醇和异氰酸酯,R组分包括聚醚多元醇A、端氨基聚醚B和胺类扩链剂;
所述卤代聚醚多元醇为氯代聚醚多元醇或溴代聚醚多元醇,官能度2.5-3.5,相对分子质量500-2000,卤素含量8-30wt%。
2.根据权利要求1所述的酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料,其特征在于:A组分中酚醛树脂、卤代聚醚多元醇、异氰酸酯的质量比为3:1-1.5:5-8。
3.根据权利要求1所述的酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料,其特征在于:异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料,其特征在于:R组分中聚醚多元醇A、端氨基聚醚B、胺类扩链剂的质量比为100:35-55:0.2-0.5。
5.根据权利要求1所述的酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料,其特征在于:聚醚多元醇A的官能度为1.5-2.5,相对分子质量为500-1500。
6.根据权利要求1所述的酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料,其特征在于:端氨基聚醚B为伯氨基封端的聚环氧丙烷化合物,官能度为2,相对分子质量为1500-2500。
7.根据权利要求1所述的酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料,其特征在于:胺类扩链剂为二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺、甲基二乙醇胺、二乙烯三胺中一种或两种以上的混合物。
8.一种权利要求1-7任一项所述的酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)A组分的制备:
将酚醛树脂、卤代聚醚多元醇加热到100-110℃,搅拌,抽真空脱水后,降温至40-50℃,加入异氰酸酯,90-100℃温度下反应3-4h,降温至40-50℃,得到半预聚物A组分;
(2)R组分的制备:
将R组分原料混合搅拌,得到R组分;
(3)将A组分和R组分混合搅拌,即得酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料。
9.根据权利要求8所述的酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中A组分和R组分的混合质量比为100:45-65。
10.根据权利要求1所述的酚醛树脂改性聚氨酯/聚脲涂料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中半预聚物A组分中-NCO质量含量为10-12%。
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