CN109682895A - 一种添加剂的定量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种添加剂的定量检测方法，包括以下步骤：a)将含有添加剂的样品进行前处理，获得含有添加剂的醇溶液；b)将所述含有添加剂的醇溶液中加入聚碳环磺酸基固体酸、二环己基碳二亚胺进行反应，得到反应液；c)检测所述反应液中的添加剂的含量；所述添加剂的化学式为CnF2n+1COOH，其中n为不大于20的正整数。该方法采用的衍生化试剂毒性低，操作简单，检测时间短。

Description

一种添加剂的定量检测方法
技术领域
本申请涉及一种添加剂的检测方法，属于分析化学领域。
背景技术
全氟辛酸(PFOA)于1947年由美国明尼苏达矿业制造有限公司研制，由于具有优良的热稳定性、高表面活性、疏水疏油性，广泛运用于纺织、油墨、食品包装材料等领域，运用至今已近70个年头。最新研究表明PFOA是一类新型持久性污染物，具有生殖毒性、神经毒性、生物储蓄性毒性等多种危害，通过食物链传递可以蓄积在人体内，且在大自然中很难被降解。国外不少研究文献表明，PFOA在全球范围内土壤、水质都被监测到，污染程度可见一斑。
2005年欧盟健康与环境危险科学委员会(SCHER)对全氟化合物的危害进行了确证；同年欧委会正式提出了限制性草案，并与2008年实施。2013年6月20日ECHA(欧洲化学品管理署)已正式确定将PFOA作为高关注物质加入到现有SVHC清单中。2014年德国、挪威基于REACH法规实施严格限制PFOA的使用。
PFOA可能从食品包装材料(纸、塑料)中迁移到食品当中，从而对人体健康构成极大威胁。因此，建立食品包装材料中PFOA的分析监测方法，不仅能提高食品包装材料生产企业对原材料选择、生产过程控制等环节的管理水平，促进企业发展，还有利于减少环境污染，保护人体健康，同时也能为政府部门监管市场提供技术支撑。
全氟辛酸(PFOA)在自然界中很难被降解，随着其被大量使用，从北极熊的血液到澳大利亚湖畔的土壤层等全球绝大部分范围内都检测到它的存在。2013年6月20日ECHA(欧洲化学品管理署)已正式确定将PFOA作为高关注物质加入到现有SVHC清单中。2014年德国、挪威基于REACH法规实施严格限制PFOA的使用。我们国内最新的食品包装材料添加剂标准中也未将全氟辛酸纳入食品包装材料添加剂的使用范畴。
目前，国际上有ISO 25101-2009、BS ISO25101-2009、JIS K0450-70-10-2011、DINSPEC 1038-2010等标准能对全氟辛酸进行检测，使用到的检测设备主要是LC-MS、HPLC-MS/MS等，分析成本较为高昂。我们国内涉及全氟辛酸(PFOA)的检测标准集中在涂料和食品两个领域上，有GB/T 28606-2012《涂料中全氟辛酸及其盐的测定高效液相色谱-串联质谱法》和SN/T 3544-2013《出口食品中全氟辛酸和全氟辛烷璜酸盐的测定液相色谱法-质谱/质谱法》，所采用检测方法的分析成本也相对高昂，不利于食品包装材料企业对产品生产过程的监控，也给监管部门带来较高的监管成本。
国内外部分研究学者也采用乙酰氯加甲醇或三氟化硼甲醇对PFOA进行甲酯化处理，然后用GC-MS进行检测，这样虽然降低了检验成本，但由于操作繁琐、衍生化试剂毒性及衍生化产生的有毒有害物质制约了该方法的普及。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种添加剂的定量检测方法，该方法采用的衍生化试剂毒性低，操作简单，检测时间短。
所述添加剂的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将含有添加剂的样品进行前处理，获得含有添加剂的醇溶液；
b)将所述含有添加剂的醇溶液中加入聚碳环磺酸基固体酸、二环己基碳二亚胺进行反应，得到反应液；
c)检测所述反应液中的添加剂的含量；
所述添加剂的化学式为CnF2n+1COOH，其中M为H、Na、K、Ca或NH4，n为不大于20的正整数。
可选地，步骤b)中所述聚碳环磺酸基固体酸作为催化剂、二环己基碳二亚胺作为除水剂。二者催化添加剂与醇溶液中的醇进行酯化反应，使得酯化反应得以高效快速的进行，酯化反应在5min内可达到转化率95％以上，以符合定量检测的要求。
可选地，含有添加剂的醇溶液中的醇经过脱水处理。
可选地，所述脱水处理包括：
将3A分子筛置于马弗炉中400℃高温活化3小时，取出待用。在500mL甲醇(分析纯)试剂中加入活化后的3A分子筛(约20g)，密封静置24小时，待用。
可选地，步骤a)中所述含有添加剂的醇溶液为含有添加剂的甲醇溶液。
可选地，步骤a)包括：将含有添加剂的样品经破碎、提取，获得含有添加剂的醇溶液。
可选地，步骤a)包括：
a1)将所述样品处理至粒径为0.2～1.0mm的试样；
a2)将所述试样加入甲醇中，经提取、浓缩，得到所述含有添加剂的醇溶液；其中，试样的质量与甲醇的体积比为(0.05～0.2)g：1mL。
可选地，步骤a)中所述前处理包括：
a1)将所述样品经裁剪、液氮冻存、高速粉碎仪破碎至粒径为0.2～1.0mm的试样；
a2)将所述试样加入甲醇中，40℃超声提取30min得到提取液，提取液经氮吹仪浓缩，得到所述含有添加剂的醇溶液；其中，试样的质量与甲醇的体积比为(0.05～0.2)g：1mL。
可选地，步骤b)中所述反应的温度为35～45℃，所述反应的时间为5～60min。
可选地，步骤b)中所述反应的温度为40～45℃，所述反应的时间为5～20min。
可选地，步骤b)中所述反应的温度为35～45℃，所述反应的时间为5～30min。
可选地，步骤b)中所述反应的温度为35～45℃，所述反应的时间为5～10min。
可选地，步骤b)中所述反应的温度为40℃，所述反应的时间为5min。
可选地，步骤b)中所述反应的温度的上限选自36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃；下限选自35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃或44℃。
可选地，步骤b)中所述反应的时间上限选自10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min；下限选自5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min或55min。
可选地，步骤b)包括：
将所述含有添加剂的醇溶液中加入聚碳环磺酸基固体酸、二环己基碳二亚胺，35～45℃下超声反应5～10min，经过滤、定容，得到反应液；其中醇溶液：聚碳环磺酸基固体酸：二环己基碳二亚胺的质量比为(5～10)：(0.5～1)：(0.08～0.1)。
可选地，步骤c)包括：
将所述反应液采用气相色谱法检测添加剂的含量。
可选地，所述气相色谱法采用电子捕获器检测，以外标法定量。
可选地，所述气相色谱法的检测参数为：5％苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：初始温度40℃保持1min，以10℃/min的速率升温至80℃，再以20℃/min的速率升温至260℃，保持5min；载气为氮气；电子捕获检测器温度：300℃；进样口温度250℃；分流比20:1；柱流速：1.0mL/min；进样量：1μL。
可选地，所述聚碳环磺酸基固体酸的制备方法包括：
将含有对甲苯磺酸、葡萄糖的原料于水中溶解，加热除水至得到胶状物；将所述胶状物于200～215℃下碳化7.5～8.0h，经研磨、筛分，得到所述聚碳环磺酸基固体酸。
可选地，所述原料中对甲苯磺酸、葡萄糖的质量比为1:2。
可选地，所述对甲苯磺酸的质量与水的体积比为1:1。
可选地，所述加热为40℃水浴加热。
可选地，所述胶状物于马弗炉中在210℃下碳化8小时。
可选地，所述筛分采用80目筛。
作为一种实施方式，聚碳环磺酸基固体酸的制备方法包括：
称取10.0g对甲苯磺酸、20.0g葡萄糖(两者质量比为1:2)，置于蒸发皿中，加入10mL(对甲苯磺酸质量与水体积比为1:1)蒸馏水充分搅拌、溶解后用水浴(40℃)加热将混合物除水至胶状。将所得胶状物置于马弗炉中在210℃下碳化8小时得到黑色固体，用研钵进行研磨，过80目筛即得聚碳环磺酸基固体酸。
可选地，所述添加剂选自全氟辛酸、全氟丁酸中的至少一种。
可选地，所述添加剂的检出限小于0.1mg/kg。
可选地，所述添加剂的加标回收率为85.2％～103.6％。
可选地，所述添加剂的检测的相对标准偏差小于5％。
可选地，所述添加剂的检测线性范围为0.5mg/L～1000mg/L。
可选地，所述添加剂的检测的相关系数为0.9995。
作为一种实施方式，所述方法包括以下步骤：
将样品裁剪成约1cm粒径大小，置于液氮中冷冻10min后用高速粉碎仪破碎成粒径大小约0.2mm；准确称取破碎后试样2.0g(精确至0.1mg)于25mL试管中，加入实施例1中脱水处理的甲醇试剂10mL，40℃超声30min，过滤；收集所得滤液于氮吹仪上浓缩至5mL，加入1.0g聚碳环磺酸基固体酸、0.1g二环己基碳二亚胺，继续40℃超声5min后过滤，用甲醇定容至25mL，待测；
将待测的溶液置于气相色谱仪中检测；色谱条件为：5％苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛细管柱(DB-5，30m×0.25mm×0.25μm；Serial NO.：USB180533H)；程序升温：初始温度40℃保持1min，以10℃/min的速率升温至80℃，再以20℃/min的速率升温至260℃，保持5min；载气为氮气；ECD检测器温度：300℃；进样口温度250℃；分流比20:1；柱流速：1.0mL/min；进样量：1μL。
根据本申请的又一个方面，提供了所述的方法用于检测食品接触材料中全氟辛酸的含量。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的添加剂的定量检测方法，采用的衍生化试剂聚碳环磺酸基固体酸、二环己基碳二亚胺毒性低，易于与反应后的产物分离，催化全氟辛酸与甲醇的反应高效快速；
2)本申请所提供的添加剂的定量检测方法，操作简单，检测效果好，检出限为0.1mg/kg，加标回收率在85.2％～103.6％之间，相对标准偏差小于5％，线性范围为0.5mg/L～1000mg/L，相关系数为0.9995。
附图说明
图1为本申请实施例4测得的标准工作曲线；
图2为本申请实施例4标准溶液100.0mg/L浓度测得的色谱图；
图3为本申请实施例5测得的色谱图；其中(a)为全图，(b)为局部放大图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买，其中甲醇(纯度99.8％，国药集团化学试剂有限公司)；对甲苯磺酸(纯度99.0％，国药集团化学试剂有限公司)；葡萄糖(纯度≥99.0％，国药集团化学试剂有限公司)；全氟辛酸(纯度96％，国药集团化学试剂有限公司)；全氟辛酸甲酯(纯度97％，上海安谱实验科技股份有限公司)；二环己基碳二亚胺纯度≥99.0％，国药集团化学试剂有限公司)；液氮(纯度99.0％，国药集团化学试剂有限公司)。
本申请的实施例中分析方法如下：
利用Agilent Technology GC7890B system气相色谱仪，配有电子捕获检测器(ECD)(美国Agilent公司)，进行全氟辛酸甲酯定量检测；
利用AL204电子天平(瑞士梅特勒-托利多仪器公司)称量；
利用ZM-200高速粉碎仪(德国莱驰公司)进行粉碎；
利用EVA50氮吹仪(北京绿绵巨贸易有限公司)进行浓缩；
利用HWS-28水浴锅(上海一恒科技有限公司)加热；
利用SX2-5-12(CHD902)马弗炉(上海实验仪器厂有限公司)加热。
实施例1溶剂预处理
将3A分子筛置于马弗炉中400℃高温活化3小时，取出待用。在500mL甲醇(分析纯)试剂中加入活化后的3A分子筛(约20g)，密封静置24小时，待用。
实施例2聚碳环磺酸基固体酸(催化剂)
称取10.0g对甲苯磺酸、20.0g葡萄糖(两者质量比为1:2)，置于蒸发皿中，加入10mL(对甲苯磺酸质量与水体积比为1:1)蒸馏水充分搅拌、溶解后用水浴(40℃)加热将混合物除水至胶状。将所得胶状物置于马弗炉中在210℃下碳化8小时得到黑色固体，用研钵进行研磨，过80目筛即得聚碳环磺酸基固体酸。
实施例3标准工作溶液
准确称取适量全氟辛酸(精确至0.1mg)，用实施例1中脱水处理的甲醇溶解、定容，混匀，配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液。将全氟辛酸标准储备液用实施例1中脱水处理的甲醇逐级稀释成质量浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L的标准工作溶液。该标准工作溶液于-20℃避光保存，有效期3个月。
实施例4标准工作曲线
分别取实施例3中0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L标准工作溶液5.0mL于7支10mL具塞试管中，加入1.0g聚碳环磺酸基固体酸、0.1g二环己基碳二亚胺，40℃超声5min后过滤，用实施例1中脱水处理的甲醇定容至5mL。将所得7支试管中溶液分别进样，得到全氟辛酸甲酯含量与峰面积关系，绘制标准工作曲线。其中100.0mg/L标准工作溶液的色谱图如图2所示。全氟辛酸甲酯含量与对应峰面积见表1，标准工作曲线如图1所示。
表1全氟辛酸甲酯含量与对应峰面积表
含量(mg/L) 面积(Hz×s)
0.5 338.980
1.0 608.210
5.0 1944.000
10.0 4748.200
20.0 8729.400
50.0 23431.000
100.0 49710.000
实施例5试样检测
试样前处理
将塑料保温盒样品裁剪成约1cm粒径大小，置于液氮中冷冻10min后用高速粉碎仪破碎成粒径大小约0.2mm。准确称取破碎后试样2.0g(精确至0.1mg)于25mL试管中，加入实施例1中脱水处理的甲醇试剂10mL，40℃超声30min，过滤。收集所得滤液于氮吹仪上浓缩至5mL，加入1.0g聚碳环磺酸基固体酸、0.1g二环己基碳二亚胺，继续40℃超声5min后过滤，用实施例1中脱水处理的甲醇定容至25mL，得到待测液。
色谱条件
将待测液于气相色谱仪中检测。色谱条件为：5％苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛细管柱(DB-5，30m×0.25mm×0.25μm；Serial NO.：USB180533H)。程序升温：初始温度40℃保持1min，以10℃/min的速率升温至80℃，再以20℃/min的速率升温至260℃，保持5min；载气为氮气；ECD检测器温度：300℃；进样口温度250℃；分流比20:1；柱流速：1.0mL/min；进样量：1μL。
色谱图如图3所示，对应塑料保鲜盒样品。含全氟辛酸的样品检出限为0.05mg/kg，加标回收率在85.2％～103.6％之间，相对标准偏差小于5％，线性范围为0.5mg/L～1000mg/L，相关系数为0.9995。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种添加剂的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将含有添加剂的样品进行前处理，获得含有添加剂的醇溶液；
b)将所述含有添加剂的醇溶液中加入聚碳环磺酸基固体酸、二环己基碳二亚胺进行反应，得到反应液；
c)检测所述反应液中的添加剂的含量；
所述添加剂的化学式为CnF2n+1COOM，其中，M为H、Na、K、Ca或NH4，n为不大于20的正整数。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)包括：
a1)将所述样品处理至粒径为0.2～1.0mm的试样；
a2)将所述试样加入甲醇中，经提取、浓缩，得到所述含有添加剂的醇溶液；其中，试样的质量与甲醇的体积比为(0.05～0.2)g：1mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中所述反应的温度为35～45℃，所述反应的时间为5～60min；
优选地，步骤b)中所述反应的温度为40～45℃，所述反应的时间为5～20min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中所述反应的条件为：35～45℃下超声反应5～10min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)包括：
将所述含有添加剂的醇溶液中加入聚碳环磺酸基固体酸、二环己基碳二亚胺，35～45℃下超声反应5～10min，经过滤、定容，得到反应液；其中醇溶液：聚碳环磺酸基固体酸：二环己基碳二亚胺的质量比为(5～10)：(0.5～1)：(0.08～0.1)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)包括：
将所述反应液采用气相色谱法检测添加剂的含量。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述气相色谱法采用电子捕获器检测，以外标法定量；
优选地，所述气相色谱法的检测参数为：5％苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm；程序升温：初始温度40℃保持1min，以10℃/min的速率升温至80℃，再以20℃/min的速率升温至260℃，保持5min；载气为氮气；电子捕获检测器温度：300℃；进样口温度250℃；分流比20:1；柱流速：1.0mL/min；进样量：1μL。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚碳环磺酸基固体酸的制备方法包括：
将含有对甲苯磺酸、葡萄糖的原料于水中溶解，加热除水至得到胶状物；将所述胶状物于200～215℃下碳化7.5～8.0h，经研磨、筛分，得到所述聚碳环磺酸基固体酸。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述添加剂选自全氟辛酸、全氟丁酸中的至少一种；
优选地，所述添加剂的检出限小于0.1mg/kg；
优选地，所述添加剂的加标回收率为85.2％～103.6％；
优选地，所述添加剂的检测的相对标准偏差小于5％；
优选地，所述添加剂的检测线性范围为0.5mg/L～1000mg/L；
优选地，所述添加剂的检测的相关系数为0.9995。
10.权利要求1至9任一项所述的方法用于检测食品接触材料中全氟辛酸的含量。
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