CN109678190A - 一种核壳结构氧化钙颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种核壳结构氧化钙颗粒及其制备方法。其技术方案是:先将氢氧化钙颗粒置于造粒设备的圆盘或转鼓中,启动造粒设备,在圆盘或转鼓的转速为20~200转/分钟的条件下,向圆盘或转鼓喷入占所述氢氧化钙颗粒0.5~8wt%的偶联剂溶液;然后将包覆有偶联剂的氢氧化钙颗粒取出,于90~110℃条件下干燥8~24小时;再置于加热炉中,在1500~1700℃条件下保温1~5小时,自然冷却,即得核壳结构氧化钙颗粒。核壳结构氧化钙颗粒的粒径为0.1~8mm,CaO含量≥95wt%。本发明所制备的核壳结构氧化钙颗粒具有使用温度高、高温性能稳定和抗水化性能好的特点,是制备氧化钙陶瓷和耐火材料等高级材料的优选原料。
Description
技术领域
本发明属于氧化钙颗粒技术领域。尤其涉及一种核壳结构氧化钙颗粒及其制备方法。
背景技术
随着经济发展和国防建设的需要,对优质高温合金和洁净钢需求量增加,冶炼技术日益趋向高级化和洁净化,对耐火材料提出了更苛刻的要求。合金中杂质含量要求越低,冶金的难度将呈级数增加,这对超低杂质高温合金冶金基础储备和技术提出了很大挑战。但是,一般的耐火材料在冶炼时,对高温合金液或多或少都会造成一定的污染,难以满足超纯净冶炼的苛刻要求。而含游离CaO的耐火材料不仅不污染金属熔体,还有净化熔体的功能,是冶炼超纯净优质高温合金的最合适的耐火材料。
虽然富含CaO的矿物在自然界储藏量及其丰富,但是氧化钙易水化的问题制约了氧化钙原材料在冶金行业中的应用。长期以来,开发具有良好抗水化性能的CaO原料是材料工作者面临的一个重要课题。要工业化应用氧化钙材料,制备抗水化性能良好的氧化钙原料是一个重要的前提条件。
为了获得抗水化性能良好的CaO原料,国内外技术人员做出大量的研究工作,期望改善CaO原料的抗水化性能,概括起来主要有以下几种方法:引入添加剂法、表面处理法、活化烧结、高温煅烧或电熔法等。这些研究取得了一定的效果,但在实际生产与储运过程中仍遇到很大困难。引入添加剂会生成一些低熔点的物质,降低制品的使用性能;表面处理法没有根本解决CaO材料的易水化问题,并且在表面形成的薄膜遇热容易分解,对材料的结构和使用性能产生不利影响;直接煅烧的石灰石在1900℃温度以上才有可能得到烧结致密的氧化钙,这对工业化应用来说是很困难的,而且这种办法得到的氧化钙也存在易水化问题;也有用电熔方法熔制氧化钙砂,其结晶发育良好,CaO晶粒粗大,但这种砂抗水化性能依然不理想。
可见,现有的研究结果只是在一定程度上延缓了氧化钙的水化速率,其原因是多方面的,比如:颗粒表面气孔或裂纹等缺陷的存在、高温处理后的氧化钙坯体破碎成指定粒度待用时所暴露出的新表面等,都会使得氧化钙颗粒的水化速率加快。
发明内容
本发明旨在克服现有技术不足,目的是提供一种使用温度高、高温性能稳定和抗水化性能好的核壳结构氧化钙颗粒及其制备方法,用该方法制备的核壳结构氧化钙颗粒可作为制备氧化钙陶瓷和耐火材料等高级材料的原料。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:
先将氢氧化钙颗粒置于造粒设备的圆盘或转鼓中,启动造粒设备,在所述圆盘或转鼓的转速为20~200转/分钟的条件下,向所述圆盘或转鼓喷入占所述氢氧化钙颗粒0.5~8wt%的偶联剂溶液;然后将包覆有偶联剂的氢氧化钙颗粒取出,于90~110℃条件下干燥8~24小时;再置于加热炉中,在1500~1700℃条件下保温1~5小时,自然冷却,即得核壳结构氧化钙颗粒。
所述核壳结构氧化钙颗粒的粒径为0.1~8mm,核壳结构氧化钙颗粒的CaO含量≥95wt%。
所述偶联剂溶液为铝酸酯溶液、钛酸酯溶液、锆酸脂溶液或铝锆酸脂溶液的一种。
所述氢氧化钙颗粒的Ca(OH)2含量≥95wt%;粒径为0.2~12mm。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
本发明采用的铝酸酯溶液、钛酸酯溶液、锆酸脂溶液或铝锆酸脂溶液的热分解产物(氧化铝、氧化钛和氧化锆及其复合氧化物)与氢氧化钙的热分解产物氧化钙发生反应,在氧化钙颗粒表面形成性能稳定的保护壳(铝酸钙、钛酸钙或锆酸钙氧化物等),将氧化钙与空气隔离,从根本上避免氧化钙颗粒的水化。同时,制得的核壳结构氧化钙颗粒无需破碎,可直接使用,避免了传统再次破碎成粒工艺对材料抗水化性能带来的不利影响。
本发明制备的核壳结构氧化钙颗粒经检测:粒径为0.1~8mm,CaO含量≥95wt%,体积密度≥2.7g/cm3;在50℃和90%湿度条件下保持10h,于110℃烘干,氧化钙颗粒的水化增重率≤0.8%。
本发明所制备的核壳结构氧化钙颗粒具有使用温度高、高温性能稳定和抗水化性能好的特点,是制备氧化钙陶瓷和耐火材料等高级材料的优选原料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述,并非对其保护范围的限制。
为避免重复,现将本具体实施方式中的氢氧化钙颗粒统一描述如下,实施例中不再赘述:
所述氢氧化钙颗粒的Ca(OH)2含量≥95wt%;粒径为0.2~12mm。
实施例1
一种核壳结构氧化钙颗粒及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
先将氢氧化钙颗粒置于造粒设备的圆盘或转鼓中,启动造粒设备,在所述圆盘或转鼓的转速为20~50转/分钟的条件下,向所述圆盘或转鼓喷入占所述氢氧化钙颗粒0.5~1wt%的偶联剂溶液;然后将包覆有偶联剂的氢氧化钙颗粒取出,于90~95℃条件下干燥16~24小时;再置于加热炉中,在1500~1600℃条件下保温3~5小时,自然冷却,即得核壳结构氧化钙颗粒。
所述偶联剂溶液为铝酸酯溶液。
本发明制备的核壳结构氧化钙颗粒经检测:粒径为0.1~8mm,CaO含量为95~96wt%,体积密度为2.7~2.85g/cm3;在50℃和90%湿度条件下保持10h,于110℃烘干,核壳结构氧化钙颗粒的水化增重率为0.6~0.8%。
实施例2
一种核壳结构氧化钙颗粒及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
先将氢氧化钙颗粒置于造粒设备的圆盘或转鼓中,启动造粒设备,在所述圆盘或转鼓的转速为50~100转/分钟的条件下,向所述圆盘或转鼓喷入占所述氢氧化钙颗粒1~3wt%的偶联剂溶液;然后将包覆有偶联剂的氢氧化钙颗粒取出,于95~100℃条件下干燥8~16小时;再置于加热炉中,在1600~1700℃条件下保温1~3小时,自然冷却,即得核壳结构氧化钙颗粒。
所述偶联剂溶液为钛酸酯溶液。
本发明制备的核壳结构氧化钙颗粒经检测:粒径为0.1~8mm,CaO含量为95.5~96.5wt%,体积密度为2.75~2.9g/cm3;在50℃和90%湿度条件下保持10h,于110℃烘干,核壳结构氧化钙颗粒的水化增重率为0.5~0.7%。
实施例3
一种核壳结构氧化钙颗粒及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
先将氢氧化钙颗粒置于造粒设备的圆盘或转鼓中,启动造粒设备,在所述圆盘或转鼓的转速为100~150转/分钟的条件下,向所述圆盘或转鼓喷入占所述氢氧化钙颗粒3~5wt%的偶联剂溶液;然后将包覆有偶联剂的氢氧化钙颗粒取出,于100~105℃条件下干燥8~16小时;再置于加热炉中,在1600~1700℃条件下保温1~3小时,自然冷却,即得核壳结构氧化钙颗粒。
所述偶联剂溶液为锆酸脂溶液。
本发明制备的核壳结构氧化钙颗粒经检测:粒径为0.1~8mm,CaO含量为96~97wt%,体积密度为2.85~3.0g/cm3;在50℃和90%湿度条件下保持10h,于110℃烘干,核壳结构氧化钙颗粒的水化增重率为0.4~0.6%。
实施例4
一种核壳结构氧化钙颗粒及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
先将氢氧化钙颗粒置于造粒设备的圆盘或转鼓中,启动造粒设备,在所述圆盘或转鼓的转速为150~200转/分钟的条件下,向所述圆盘或转鼓喷入占所述氢氧化钙颗粒5~8wt%的偶联剂溶液;然后将包覆有偶联剂的氢氧化钙颗粒取出,于105~110℃条件下干燥8~16小时;再置于加热炉中,在1600~1700℃条件下保温1~3小时,自然冷却,即得核壳结构氧化钙颗粒。
所述偶联剂溶液为铝锆酸脂溶液。
本发明制备的核壳结构氧化钙颗粒经检测:粒径为0.1~8mm,CaO含量为95~96wt%,体积密度为2.8~2.95g/cm3;在50℃和90%湿度条件下保持10h,于110℃烘干,核壳结构氧化钙颗粒的水化增重率为0.3~0.5%。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果:
本具体实施方式采用的铝酸酯溶液、钛酸酯溶液、锆酸脂溶液或铝锆酸脂溶液的热分解产物(氧化铝、氧化钛和氧化锆及其复合氧化物)与氢氧化钙的热分解产物氧化钙发生反应,在氧化钙颗粒表面形成性能稳定的保护壳(铝酸钙、钛酸钙或锆酸钙氧化物等),将氧化钙与空气隔离,从根本上避免氧化钙颗粒的水化。同时,制得的核壳结构氧化钙颗粒无需破碎,可直接使用,避免了传统再次破碎成粒工艺对材料抗水化性能带来的不利影响。
本具体实施方式制备的核壳结构氧化钙颗粒经检测:粒径为0.1~8mm,CaO含量≥95wt%,体积密度≥2.7g/cm3;在50℃和90%湿度条件下保持10h,于110℃烘干,氧化钙颗粒的水化增重率≤0.8%。
本具体实施方式所制备的核壳结构氧化钙颗粒具有使用温度高、高温性能稳定和抗水化性能好的特点,是制备氧化钙陶瓷和耐火材料等高级材料的优选原料。
Claims (4)
1.一种核壳结构氧化钙颗粒的制备方法,其特征在于:先将氢氧化钙颗粒置于造粒设备的圆盘或转鼓中,启动造粒设备,在所述圆盘或转鼓的转速为20~200转/分钟的条件下,向所述圆盘或转鼓喷入占所述氢氧化钙颗粒0.5~8wt%的偶联剂溶液;然后将包覆有偶联剂的氢氧化钙颗粒取出,于90~110℃条件下干燥8~24小时;再置于加热炉中,在1500~1700℃条件下保温1~5小时,自然冷却,即得核壳结构氧化钙颗粒。
2.根据权利要求1所述的核壳结构氧化钙颗粒的制备方法,其特征在于所述偶联剂溶液为铝酸酯溶液、钛酸酯溶液、锆酸脂溶液或铝锆酸脂溶液的一种。
3.根据权利要求1所述的核壳结构氧化钙颗粒的制备方法,其特征在于所述氢氧化钙颗粒的Ca(OH)2含量≥95wt%;粒径为0.2~12mm。
4.一种核壳结构氧化钙颗粒,其特征在于所述核壳结构氧化钙颗粒是根据权利要求1~3项中任一项所述的核壳结构氧化钙颗粒的制备方法所制备的核壳结构氧化钙颗粒。
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