CN109666946B - 一种熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法 - Google Patents
一种熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，属于熔盐电化学插层技术领域。该方法为：将熔盐体系的熔盐原料脱去熔盐原料中的水分，将熔盐体系加热至熔盐熔化。恒温稳定后在氩气氛围下将石墨阳极和MoS2阴极片放入熔盐中，施加25～100mA恒电流反应，得到的MoS2阴极片冷却后，用去离子水反复清洗离心，并烘干，即得到二维层状MoS2材料。采用本方法制备二维层状MoS2材料具有成本低、产量高、工艺流程简单、耗时短、环境友好且没有含氧官能团的影响的优点。
Description
技术领域
本发明涉及熔盐电化学插层技术领域，具体涉及一种熔盐电化学插层法制备二维层状 MoS2材料的方法。
背景技术
近年来，二维半导体材料，因为他们的异质结构，在电学，光学和清洁能源等诸多领域都具有非常好的应用前景，从而吸引了研究者们越来越多的兴趣和研究。自从石墨烯首次制得以来，尽管取得了很大的进展，但是由于石墨烯是零带隙材料，限制了其在实际电路中的应用。而以MoS2为代表的二维过渡金属硫族化合物材料，由于其柔性度非常好，电子高度可调节等优势，所在柔性光电探测器，光开关，光发射器，信息电子以及太阳能电池等很多领域有非常良好的研究价值和应用前景。因此制备二维层状MoS2材料是非常有必要的。制备二维层状MoS2材料的主要方法有：机械剥落法、液体剥落法、化学，电化学离子插层和剥落法、化学气相沉积法。这些方法虽然可以制备出二维层状MoS2，但都存在许多缺陷。例如机械剥落法存在产量低、层状MoS2的尺寸，形状和厚度难以控制、前驱体需要大尺寸的层状晶体，并且对基板的依赖程度大。液体剥落法存在产率低，产物小而不均匀等缺点。化学，电化学离子插层和剥落法限制了二维材料的尺寸及层分布，同时电解液中的含氧官能团影响了二维层状MoS2的电化学性能。化学气相沉积法需要较高的反应温度，对生长所用的管式炉及衬底的要求较高。而熔盐电化学插层法成本低、产量高、工艺流程简单、耗时短、环境友好且没有含氧官能团的影响。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，该方法是在NaCl-CaCl2熔盐体系、LiCl-KCl熔盐体系、NaCl-KCl熔盐体系、NaCl-KCl-MgCl2熔盐体系、NaCl-KCl-ZnCl2熔盐体系中的一种，将熔盐体系加热至熔盐熔化。恒温稳定后在氩气氛围下将石墨阳极和MoS2阴极片放入熔盐中，施加恒电流反应，得到的 MoS2阴极片冷却后，用去离子水反复清洗离心，并烘干，即得到二维层状MoS2材料。采用本发明的方法制备二维层状MoS2材料具有成本低、产量高、工艺流程简单、耗时短、环境友好且没有含氧官能团的影响的优点。
本发明的一种熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：准备
(1)熔盐原料预处理
按熔盐体系的熔盐原料组分，称量熔盐原料，将熔盐原料分别在真空状态下进行预处理，脱去熔盐原料中的水分，冷却至室温，得到脱水后的熔盐原料；
所述的熔盐体系为氯化盐的混合熔盐体系中的一种；
(2)电极的制备
将MoS2粉末压制成电极片，烧结后，作为MoS2阴极，用细钼丝固定在第一钼杆集流体上；
将石墨棒表面打磨、清洗、烘干，作为石墨阳极，固定在第二钼杆集流体上；
步骤2：组装反应体系
(1)将熔盐电化学反应器清洗并烘干，得到烘干后的熔盐电化学反应器；
(2)将脱水后的熔盐原料，按熔盐体系配比，混合后，加入坩埚中，置于烘干后的熔盐电化学反应器中密封；
(3)将密封后的熔盐电化学反应器置于马弗炉中，真空状态下，升温至200～500℃保温3～5h 后，通入Ar作为保护气，继续升温至≥熔盐体系的熔化温度50-100℃，并恒温0-30min，进行电解；
(4)将石墨阳极和MoS2阴极***熔盐体系中，施加25～100mA的恒电流，电解0.5～6h，将MoS2阴极取出，冷却，得到电解后的MoS2阴极；
步骤3：后处理
将电解后的MoS2阴极，浸泡在去离子水中，去离子水将MoS2阴极表面及内部附着的熔盐溶解，得到黑色MoS2悬浊液；
将黑色MoS2悬浊液，反复离心、超声洗涤，将MoS2固体产物真空干燥，得到二维层状MoS2材料。
所述的步骤1(1)中，所述的熔盐原料，预处理前，进行研磨，得到粒径≤2mm的熔盐原料。
所述的步骤1(1)中，所述的熔盐体系为NaCl-CaCl2熔盐体系、LiCl-KCl熔盐体系、NaCl-KCl熔盐体系、NaCl-KCl-MgCl2熔盐体系、NaCl-KCl-ZnCl2熔盐体系中的一种。
所述的NaCl-CaCl2熔盐体系中，按摩尔比，NaCl：CaCl2＝0.479：0.521；
所述的LiCl-KCl熔盐体系中，按摩尔比，LiCl：KCl＝0.592：0.408；
所述的NaCl-KCl熔盐体系中，按摩尔比，NaCl：KCl＝0.5：0.5；
所述的NaCl-KCl-MgCl2熔盐体系中，按摩尔比，NaCl：KCl：MgCl2＝0.33：0.216：0.454；
所述的NaCl-KCl-ZnCl2熔盐体系中，按摩尔比，NaCl：KCl：ZnCl2＝0.2：0.2：0.6。
所述的步骤1(1)中，所述的熔盐原料为NaCl、CaCl2、LiCl、KCl、MgCl2、ZnCl2中的一种或几种，具体成分根据选用的熔盐体系决定。
所述的步骤1(1)中，所述的预处理为：升温至200～350℃，恒温5～10h，升温速率为2～5℃ /min。
所述的步骤1(2)中，所述的电极片的直径为16mm，厚度为2.8～3mm。
所述的步骤1(2)中，所述的压制的压力为4～5MPa。
所述的步骤1(2)中，所述的烧结，具体为在Ar气氛下，800～900℃烧结4～6h。
所述的步骤1(2)中，所述的细钼丝为直径为0.18mm的细钼丝。
所述的步骤1(2)中，所述的石墨棒，其直径为10mm，长为100mm。
所述的步骤1(2)中，所述的第一钼杆集流体为直径为1.5mm、长为1.2m的钼棒；所述的第二钼杆集流体为直径为1.5mm、长为1.2m的钼棒。
所述的步骤1(2)中，所述的打磨为，采用400目砂纸将石墨棒表面杂质去除；所述的清洗，采用酒精进行清洗。
所述的步骤1(2)中，将石墨棒固定在钼杆集流体的方法，具体为将石墨棒一端设置一个孔，将钼杆集流体***孔中进行固定，其中，孔的直径为1.5mm，深度为10mm。
所述的步骤2(1)中，所述的清洗并烘干，具体为用水反复清洗后，自然晾干，再放置在马弗炉中加热至100～120℃，加热速率为2～3℃/min，恒温20～60min。
所述的步骤2(3)中，所述的升温至200～500℃，其升温速率为3～5℃/min。
所述的步骤2(3)中，所述的继续升温至≥熔盐体系的熔化温度的50-100℃，其升温速率为3～5℃/min。
所述的步骤2(3)中，所述的熔化温度，优选为350～850℃。
所述的步骤2(3)中，所述的通入Ar气作为保护气，Ar的流速为80～150mL/min。
所述的步骤3中，所述的浸泡，将MoS2浸泡完全，优选浸泡时间为10～15h。
所述的步骤3中，所述的离心，离心转速为8000～12000转/min，离心时间为5～10min。
所述的步骤3中，所述的真空干燥，干燥温度为50～70℃，干燥时间为10～15h。
本发明的熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，是基于MoS2是层状物质，层与层之间的有微弱的范德华力连接，在电解过程中，阳离子会插层到MoS2的层与层之间，使层与层之间分离，在后处理时，超声的过程使得分离开的层状MoS2分散的更彻底。
本发明的一种熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，其有益效果在于：
1、传统制备二维材料的方法产率低，对前驱体要求严格，对基板的依赖大。本发明通过在熔盐中电化学插层制备二维MoS2材料，产量相对大，对前驱体要求低，不需要基板支撑。
2、采用现有的化学，电化学离子插层和剥落法制备的二维MoS2材料时，电解液中的含氧官能团会影响二维层状MoS2的电化学性能。本发明通过在熔盐中电化学插层制备二维 MoS2材料，因为熔盐在无氧条件下进行，因此不存在含氧官能团的影响，可提高MoS2的电化学性能。
3、本技术发明具有成本低、产量高、工艺流程简单、耗时短、环境友好且没有含氧官能团的影响的优点。
附图说明
图1为本发明的熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的反应装置图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实例中，除非特殊说明，采用的设备及原料均为市购，化学试剂纯度均为分析纯以上。
以下实施例中，恒电流由新威***输出恒电流所控制。
以下实施例中，采用的熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的反应装置图见图1。
实施例1
一种熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，按以下步骤进行：
本实施例中，采用的熔盐为氯化物熔盐，具体为NaCl-CaCl2的混合物，按摩尔比，NaCl： CaCl2＝0.479：0.521。
步骤1：准备
(1)NaCl和CaCl2盐的预处理
按熔盐原料组分配比，称量NaCl和CaCl2，将NaCl和CaCl2分别进行研磨，得到粒径为2mm的NaCl和CaCl2，研磨后分别倒入烧杯中，并置于马弗炉中密封；
在真空状态下，将马弗炉以升温速率3℃/min升温至200℃，并恒温12h进行预处理，以脱去熔盐原料中的水，后降温至室温取出熔盐，得到脱水后的NaCl和脱水后的CaCl2；
(2)电极的制备
i：将1g MoS2粉末在5Mpa的压力下，压制成直径为1.6mm，厚3mm的电极片，烧结后，作为MoS2阴极，并用细钼丝绑在第一钼杆集流体上；
其中，烧结后并用细钼丝绑在第一钼杆集流体上，第一钼杆集流体具体为直径为1.5mm，长1.2米的钼棒。
烧结的工艺条件，具体为Ar气氛下，于850℃烧结5h。
ii：将直径为10mm，长100mm的石墨棒表面用400目砂纸打磨石墨表面杂质打磨掉，然后用酒精清洗后烘干，作为石墨阳极，固定到第二钼杆集流体上；
其中，第二钼杆集流体，具体为直径为1.5mm，长1.2米的钼棒；
固定到第二钼杆集流体上的固定方法，具体为在石墨棒的一端打一个直径为1.5mm，深 10mm的孔，将钼棒***孔中固定。
步骤2：组装反应体系
(1)将不锈钢反应器用清水反复清洗，后自然晾干，再放置马弗炉中加热至100℃，加热速率为3℃/min，并恒温30min，进行清洗并烘干，得到烘干后的不锈钢反应器；
(2)将163g脱水后的NaCl和337g脱水后的CaCl2混合盐放入刚玉坩埚内，并置于烘干后的不锈钢反应器内密封；
(3)将密封好的不锈钢反应器置于马弗炉内，并在真空状态下，以5℃/min升温速率升温至300℃保持4h，后通入氩气做保护气体，并继续升温至550℃，得到熔融状态的熔盐体系；其中，通入氩气做保护气体，氩气流速为100mL/min。
(4)将石墨阳极和MoS2阴极***熔盐体系中，距坩埚底部1cm处，并施加100mA的恒电流，保持1h，电解停止后，将MoS2阴极提出熔盐至上方冷却，后拿出反应器，得到电解后的MoS2阴极；
步骤3：后处理
(1)将电解后的MoS2阴极，在去离子水中浸泡12h，去离子水将MoS2阴极去除表面及内部的盐，得黑色MoS2悬浊液；
(2)将黑色MoS2悬浊液用去离子水反复清洗三次后，后真空干燥，得到二维层状MoS2材料；其中，将黑色MoS2悬浊液用去离子水反复清洗三次后，清洗后均离心处理，离心转速为12000r/min，时间为5min；所述真空干燥，具体为在60℃下真空干燥12h。
实施例2
一种熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，按以下步骤进行：
本实施例中，采用的熔盐为氯化物熔盐，具体为LiCl-KCl的混合物，按摩尔比，LiCl： KCl＝0.592：0.408。
步骤1：LiCl和KCl盐的预处理
按熔盐原料组分配比，称量LiCl和KCl，将LiCl和KCl分别进行研磨，得到粒径为1.5mm 的LiCl和KCl，研磨后分别倒入烧杯中，并置于马弗炉中密封；
在真空状态下，将马弗炉以升温速率4℃/min升温至300℃，并恒温12h进行预处理，以脱去熔盐原料中的水，后降温至室温取出熔盐，得到脱水后的LiCl和脱水后的KCl；
(2)电极的制备
i：将1g MoS2粉末在5Mpa的压力下，压制成直径为1.6mm，厚3mm的电极片，烧结后，作为MoS2阴极，并用细钼丝绑在直径为1.5mm，长1.2米的第一钼杆集流体上；
烧结的工艺，具体为Ar气氛下，于850℃烧结5h。
ii：将直径为10mm，长100mm的石墨棒表面用400目砂纸将石墨表面杂质打磨并用酒精清洗后烘干，作为石墨阳极，在石墨棒的一端打一个直径为1.5mm，深10mm的孔，将直径为1.5mm，长1.2米的钼棒***孔中固定；
步骤2：组装反应体系
(1)将不锈钢反应器用清水反复清洗后自然晾干，在放置马弗炉中加热至100℃，加热速率为3℃/min，并恒温30min，得到清洗烘干后的不锈钢反应器；
(2)将228.5g脱水后的LiCl和271.5g脱水后的KCl混合盐放入刚玉坩埚内，并置于清洗烘干后的不锈钢反应器内密封；
(3)将密封好的不锈钢反应器置于马弗炉内，并在真空状态下，以5℃/min升温速率升温至300℃保持4h，后通入氩气做保护气体，并继续升温至400℃，得到熔融状态的熔盐体系；其中，通入氩气做保护气体，氩气流速为100mL/min。
(4)制备的石墨阳极和MoS2阴极***熔盐距坩埚底部1cm处，并施加100mA的恒电流，保持1h，电解停止后，将MoS2阴极提出熔盐至上方冷却，后拿出反应器，得到电解后的MoS2阴极；
步骤3：后处理
(1)将电解后的MoS2阴极在去离子水中浸泡12h，去离子水将MoS2阴极去除表面及内部的盐，得黑色MoS2悬浊液；
(2)将黑色MoS2悬浊液用去离子水反复清洗三次后，后真空干燥，得到二维层状MoS2材料；其中，将黑色MoS2悬浊液用去离子水反复清洗三次后，清洗后均离心处理，离心转速为12000r/min，时间为5min；所述真空干燥，具体为在60℃下真空干燥12h。
实施例3
一种熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，按以下步骤进行：
本实施例中，采用的熔盐为氯化物熔盐，具体为MgCl2-NaCl-KCl的混合物，按摩尔比， MgCl2：NaCl：KCl＝0.454：0.33：0.216。
步骤1：准备
(1)MgCl2、NaCl和KCl盐的预处理
同实施例1，不同点在于：
1)步骤1中，将MgCl2、NaCl和KCl研磨；
2)步骤1中，分别得到脱水后的MgCl2、脱水后的NaCl和脱水后的KCl盐。
(2)电极的制备
同实施例1；
步骤2：反应体系的组装
同实施例1，不同点在于：
1)步骤2的(2)中，将275g脱水后的MgCl2、122.75g脱水后的NaCl和102.25g脱水后的KCl放入刚玉坩埚内。
2)步骤2的(3)中，真空200℃保持4h后继续升温至450℃。
步骤3：后处理
同实施例1。
其他方式相同。
实施例4
一种熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，同实施例1，不同之处在于：
步骤2的(4)中，施加100mA的恒电流，保持0.5h。
实施例5
一种熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，同实施例1，不同之处在于：
步骤2的(4)中，施加100mA的恒电流，保持1.5h。
实施例6
一种熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，同实施例2，不同之处在于：
步骤2的(4)中，施加100mA的恒电流，保持0.5h。
实施例7
一种熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，同实施例2，不同之处在于：
步骤2的(4)中，施加100mA的恒电流，保持1.5h。
Claims (10)
1.一种熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：准备
(1)熔盐原料预处理
按熔盐体系的熔盐原料组分，称量熔盐原料，将熔盐原料分别在真空状态下进行预处理，脱去熔盐原料中的水分，冷却至室温，得到脱水后的熔盐原料；
所述的熔盐体系为氯化盐的混合熔盐体系中的一种；
(2)电极的制备
将MoS2粉末压制成电极片，烧结后，用细钼丝固定在第一钼杆集流体上，作为MoS2阴极；
将石墨棒表面打磨、清洗、烘干，固定在第二钼杆集流体上，作为石墨阳极；
步骤2：组装反应体系
(1)将熔盐电化学反应器清洗并烘干，得到烘干后的熔盐电化学反应器；
(2)将脱水后的熔盐原料，按熔盐体系配比，混合后，加入坩埚中，置于烘干后的熔盐电化学反应器中密封；
(3)将密封后的熔盐电化学反应器置于马弗炉中，真空状态下，升温至200~500℃保温3~5h后，通入Ar作为保护气，继续升温至≥熔盐体系的熔化温度的50-100℃，并恒温0-30min，进行电解；
(4)将石墨阳极和MoS2阴极***熔盐体系中，施加25~100mA的恒电流，电解0.5~6h，将MoS2阴极取出，冷却，得到电解后的MoS2阴极；
步骤3：后处理
将电解后的MoS2阴极，浸泡在去离子水中，去离子水将MoS2阴极表面及内部附着的熔盐溶解，得到黑色MoS2悬浊液；
将黑色MoS2悬浊液，反复离心、超声洗涤，将MoS2固体产物真空干燥，得到二维层状MoS2材料。
2.如权利要求1所述的熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，所述的熔盐原料，预处理前，进行研磨，得到粒径≤2mm的熔盐原料。
3.如权利要求1所述的熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，所述的熔盐体系为NaCl-CaCl2熔盐体系、LiCl-KCl熔盐体系、NaCl-KCl熔盐体系、NaCl-KCl-MgCl2熔盐体系、NaCl-KCl-ZnCl2熔盐体系中的一种；
所述的NaCl-CaCl2熔盐体系中，按摩尔比，NaCl：CaCl2=0.479：0.521；
所述的LiCl-KCl熔盐体系中，按摩尔比，LiCl：KCl=0.592：0.408；
所述的NaCl-KCl熔盐体系中，按摩尔比，NaCl：KCl=0.5：0.5；
所述的NaCl-KCl-MgCl2熔盐体系中，按摩尔比，NaCl：KCl：MgCl2=0.33：0.216：0.454；
所述的NaCl-KCl-ZnCl2熔盐体系中，按摩尔比，NaCl：KCl：ZnCl2=0.2：0.2：0.6。
4.如权利要求1所述的熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，所述的预处理为：升温至200~350℃，恒温5~10h，升温速率为2~5℃/min。
5.如权利要求1所述的熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，其特征在于，所述的步骤1(2)中，所述的压制的压力为4~5MPa；
所述的烧结，具体为在Ar气氛下，800~900℃烧结4~6h。
6.如权利要求1所述的熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，其特征在于，所述的步骤2(1)中，所述的清洗并烘干，具体为用水反复清洗后，自然晾干，再放置在马弗炉中加热至100~120℃，加热速率为2~3℃/min，恒温20~60min。
7.如权利要求1所述的熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，其特征在于，所述的步骤2(3)中，所述的升温至200~500℃，其升温速率为3~5℃/min；所述的继续升温至≥熔盐体系的熔化温度的50-100℃，其升温速率为3~5℃/min。
8.如权利要求1所述的熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，其特征在于，所述的步骤2(3)中，所述的熔化温度为350~850℃。
9.如权利要求1所述的熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，其特征在于，所述的步骤2(3)中，所述的通入Ar作为保护气，Ar的流速为80~150mL/min。
10.如权利要求1所述的熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的浸泡，将MoS2浸泡完全，浸泡时间为10~15h；所述的离心，离心转速为8000~12000转/min，离心时间为5~10min；所述的真空干燥，干燥温度为50~70℃，干燥时间为10~15h。
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