CN109655771A - 交流磁化率测量装置及其测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种交流磁化率测量装置，包括：激励线圈，其用于在通电状态下产生激励磁场；位于所述激励线圈内部的霍尔传感器，所述霍尔传感器包括两个电流输入端和两个电压输出端，所述两个电流输入端中的偏置电流的方向平行于所述激励线圈内部的激励磁场的方向；第一信号发生器，用于给所述激励线圈提供第一频率的交流激励；第二信号发生器，其输出端连接至所述霍尔传感器的两个电流输入端，用于给所述霍尔传感器提供第二频率的交流激励；锁相放大器，测量所述霍尔传感器的电压输出信号；以及第三信号发生器为所述锁相放大器提供第三频率参考信号。本发明的交流磁化率测量装置在低频下具有测量精度高、信噪比高等优异性能。

Description

交流磁化率测量装置及其测量方法

技术领域

本发明涉及磁化率测量领域，具体涉及一种交流磁化率测量装置及其测量方法。

背景技术

当在磁性样品上施加一个交变磁场时，磁性样品自身会诱导产生一个交变磁矩，该磁矩与交变磁场的比值就是磁性样品的交流磁化率。由于磁性样品在交变磁场下诱导的磁矩随时间震荡，因此从交流磁化率可以得到样品的磁化动力学信息。交流磁化率是表征物质性质的重要参数，在自旋玻璃、超顺磁、磁相变及超导等领域都有很广泛的应用。

图1是现有技术中的一种交流磁化率测量装置的示意图，如图1所示，交流磁化率测量装置1包括初级激励线圈11和次级感应线圈12、13。次级感应线圈12和13位于初级激励线圈11中，两者匝数相同、缠绕方向相反。初级激励线圈11的两端连接至交流电源14，次级感应线圈12、13串联连接至电压表15。由[Mn₁₂O₁₂(CH₃COO)₁₆(H₂O)₄](0.2毫米×0.2毫米×0.4毫米)制成的磁性待测样品16(图1所示黑色块体)放置在次级感应线圈12的内部，初级激励线圈11中产生的交变磁场诱导样品16产生交变磁矩，该交变磁矩在次级感应线圈12中诱导产生感应电动势，初级线圈11产生的磁场在次级线圈12中诱导产生的感应电动势被反向绕制的次级线圈13产生的反向感应电动势所抵消。因此，次级线圈12、13串联后两端的总感应电动势仅由样品16产生，通过测量该感应电动势得到磁性样品16的交流磁化率信息。

图2和图3分别是图1所示的交流磁化率测量装置测量磁性样品频率为13赫兹下的交流磁化率的实部和虚部随温度变化曲线图。从图2和3可以看出，交流磁化率的实部和虚部随着温度无规则变化，因此无法得知磁性样品交流磁化率随外界环境的变化规律。

由于上述使用探测线圈测量磁性样品的交流磁化率的原理是基于法拉第电磁感应定律，因此感应电动势正比于线圈内磁通量的变化率。在高频测量区，由于次级线圈12和13在实际绕制过程中的不会完全对称使得初级激励线圈11产生的高频磁场在次级感应线圈12、13中产生的感应电动势无法完全抵消而产生较大的测量本底信号。更重要的是，在低频测量区低频交流电使得探测线圈12和13上感生的电动势较低，因此信噪比很差。另外，新发现的磁性材料样品的体积通常很小，其磁矩也很小，这对于测量精度提出更高的要求。因此目前基于法拉第电磁感应定律使用探测线圈的交流磁化率测量装置1无法满足在低频区测量小磁矩的样品交流磁化率的需求。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的实施例提供了一种交流磁化率测量装置，包括：

激励线圈，其用于在通电状态下产生激励磁场；

位于所述激励线圈内部的霍尔传感器，所述霍尔传感器包括两个电流输入端和两个电压输出端，所述两个电流输入端中的偏置电流的方向平行于所述激励线圈内部的激励磁场的方向；

第一信号发生器，其输出端连接至所述激励线圈的两端，用于给所述激励线圈提供第一频率的交流激励；

第二信号发生器，其输出端连接至所述霍尔传感器的两个电流输入端，用于给所述霍尔传感器提供第二频率的交流激励；

锁相放大器，其信号输入端连接至所述霍尔传感器的两个电压输出端；以及

第三信号发生器，其输出第三频率的交流激励至所述锁相放大器的参考信号输入端。

优选的，所述霍尔传感器呈十字形，所述霍尔传感器的两个电流输入端相对设置、且平行于所述激励磁场的方向。

优选的，所述霍尔传感器的两个电压输出端被布置在与所述两个电流输入端中的偏置电流垂直的同一直线上。

优选的，所述霍尔传感器的十字交叉处具有用于固定磁性样品的粘附剂。

优选的，所述激励线圈呈螺线管状。

优选的，还包括非磁性材料制成的支架，所述支架位于所述激励线圈内部，所述支架具有与所述激励磁场的方向平行的定位平面，所述霍尔传感器被设置在所述定位平面上。

优选的，所述第三频率等于所述第一频率与第二频率之差或之和。

优选的，所述第一信号发生器、第二信号发生器和第三信号发生器输出的频率连续可调且具有共同的时钟触发。

本发明还提供了一种基于上述交流磁化率测量装置的测量方法，包括下列步骤：

步骤1)，将待测样品粘附在所述霍尔传感器的感应区域；

步骤2)，将所述霍尔传感器放置在所述激励线圈内部，使得所述霍尔传感器的偏置电流的方向平行于所述激励线圈内部的激励磁场的方向；

步骤3)，控制所述待测样品的温度为预定的温度值；

步骤4)，调节所述第一信号发生器的输出频率以给所述激励线圈提供第一频率的交流激励，调节所述第二信号发生器的输出频率以给所述霍尔传感器提供第二频率的交流激励，调节所述第三信号发生器输出频率以给所述锁相放大器的参考信号输入端提供第三频率的交流激励；

步骤5)，使用所述锁相放大器测量所述霍尔传感器的电压输出端的电压。

本发明的交流磁化率测量装置在低频下具有测量精度高、信噪比性能优异等优异性能。

附图说明

以下参照附图对本发明实施例作进一步说明，其中：

图1是现有技术中的一种交流磁化率测量装置的示意图。

图2是图1所示的交流磁化率测量装置测量[Mn₁₂O₁₂(CH₃COO)₁₆(H₂O)₄](0.2毫米×0.2毫米×0.4毫米)磁性样品频率为13赫兹下的交流磁化率的实部随温度变化曲线图。

图3是图1所示的交流磁化率测量装置测量[Mn₁₂O₁₂(CH₃COO)₁₆(H₂O)₄](0.2毫米×0.2毫米×0.4毫米)磁性样品频率为13赫兹下的交流磁化率的虚部随温度变化曲线图。

图4是根据本发明较佳实施例的交流磁化率测量装置的示意图。

图5是使用图4所示的交流磁化率测量装置测量[Mn₁₂O₁₂(CH₃COO)₁₆(H₂O)₄](0.2毫米×0.2毫米×0.4毫米)磁性样品频率分别为3Hz、13Hz、33Hz、77Hz和133Hz下的交流磁化率实部随温度变化曲线图。

图6是图4所示的交流磁化率测量装置测量[Mn₁₂O₁₂(CH₃COO)₁₆(H₂O)₄](0.2毫米×0.2毫米×0.4毫米)磁性样品频率分别为3Hz、13Hz、33Hz、77Hz和133Hz下的交流磁化率虚部随温度变化曲线图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图通过具体实施例对本发明进一步详细说明。

图4是根据本发明较佳实施例的交流磁化率测量装置的示意图。如图4所示，交流磁化率测量装置2包括支架25、螺线管状激励线圈21。支架25由非磁性材料制成，呈半圆柱状，其具有与激励线圈21的内侧壁的一部分相适配的圆弧面251(图4中以虚线示出)和与激励线圈21的轴向平行的定位平面252。交流磁化率测量装置2还包括由GaAs/AlGaAs异质结制成的片状霍尔传感器22，霍尔传感器22粘附在支架25的定位平面252上、且平行于该定位平面252。霍尔传感器22呈十字形，其具有相对设置的电流输入端221、222，以及相对设置的电压输出端223、224。由于设置在同一直线上的电流输入端221、222平行于激励线圈21的轴向，因此当霍尔传感器22的电流输入端221、222通电时，霍尔传感器22中的偏置电流方向平行于激励线圈21内部的磁场方向，从而使得激励磁场不会在霍尔传感器22上诱导产生霍尔电压。

交流磁化率测量装置2还包括与霍尔传感器22的电压输出端223、224相连的锁相放大器23，频率连续可调的信号发生器2a、2b和2c，触发时钟2d以及用于数据采集的计算机26。

信号发生器2a的输出端连接至激励线圈21的两端，信号发生器2b的输出端连接至霍尔传感器22的电流输入端221、222，信号发生器2c的输出端连接至锁相放大器23的参考信号输入端231，其中信号发生器2c和锁相放大器23构成电压测量装置。触发时钟2d输出端连接至信号发生器2a、2b和2c的时钟输入端以使得三者具有相同的时钟触发。

本实施例的交流磁化率测量装置2的测量原理如下：

信号发生器2a输出频率为f的交流激励至激励线圈21中，激励线圈21中产生激励磁场其中H₀为激励线圈21内的磁场振幅，f为磁场频率，为磁场相位。信号发生器2b输出交变电流其中I₀为霍尔传感器22中的偏置电流幅值，f’为电流频率，’为电流相位。待测样品在激励磁场H的作用下诱导产生相同频率的磁矩M＝χH，其中χ为样品磁化率。该磁矩产生的磁场作用在霍尔传感器上产生霍尔电压。霍尔电压V_Hall与样品磁化率χ、激励磁场H和霍尔传感器上的电流I的关系如下：

信号发生器2c输出频率为f-f’(或f+f’)的交变信号至锁相放大器23的参考信号输入端，由此锁相放大器23测量霍尔电压V_Hall中的f-f’差频分量(或f+f’合频分量)，其正比于样品磁化率χ。

本发明的霍尔传感器22可以探测小磁矩样品所产生的磁场，进而提高测量精度；霍尔传感器22输出的霍尔电压与样品磁矩产生的磁场成正比，与测量频率无关，因此即使在低频区域也能得到高信噪比的交流磁化率数据；在测量中霍尔传感器相当于一个混频器，相干双交流测量方法的使用使得锁相放大器直接测量的频率是激励线圈交变磁场和霍尔传感器电流的差频或合频，避开了激励线圈交变磁场频率，有效解决了在基于法拉第电磁感应定律的探测线圈交流磁化率装置中高频区域交变磁场在测量电路中感生的较大背底信号这一难题。更重要的是由于霍尔传感器电流、产生交流磁场的电流及锁相放大器参考信号来自同一时钟，锁相放大器对电流与磁场信号进行相干检测，非相干噪声被滤除，信噪比进一步提高。

基于上述测量原理，为了提高精度，霍尔传感器22的电压输出端223、224被布置在与电流输入端221、222中的偏置电流方向垂直的同一直线上，减小或避免了霍尔传感器22在偏置电流方向上的电阻分压对测量霍尔电压造成影响。

下面将简述利用本实施例的交流磁化率测量装置2测量磁性样品的交流磁化率的方法。

首先准备0.2毫米×0.2毫米×0.4毫米的单分子磁体[Mn₁₂O₁₂(CH₃COO)₁₆(H₂O)₄](Mn₁₂Ac)单晶样品24。将待测单晶样品24通过低温真空硅脂粘附在霍尔传感器22的表面上，其中单晶样品24的一端固定在使用GaAs/AlGaAs异质结制作的霍尔传感器十字交叉处。将单晶样品24和霍尔传感器22一起固定在支架25的定位平面252上，再将支架25放置在激励线圈21内部，可以选择性地在两者的接触面之间填充粘结剂以避免激励线圈21相对支架25滑动，进一步确保霍尔传感器22中的偏置电流方向平行于激励线圈21内部的磁场方向，最后将交流磁化率测量装置2放置在物性测量仪器(PPMS)样品腔中以控制待测样品24的测量温度。

其中信号发生器2a、2b、2c选择的同一时钟触发2d为信号发生器2a内部时钟，频率为10MHz。信号发生器2a输出的电压峰峰值为10伏，频率f为13赫兹，此时激励线圈21中的激励电流为3.6mA，激励磁场约为12高斯。信号发生器2b输出的电压峰峰值为10伏，频率f'＝8.125Hz，此时霍尔传感器22中的电流偏置为3.6μA。信号发生器2c输出的电压峰峰值为2伏，频率为4.875Hz(即f-f')。锁相放大器23的参数设定如下：时间常数为3秒，量程为20μV，信号选择XY模式，参考信号选择外部参考信号源。

使用计算机26记录锁相放大器23的输出信号的实部和虚部数值，即可得到频率为13Hz下所测样品的交流磁化率的实部和虚部的信息。通过改变PPMS样品腔中的温度，从而得到待测样品24在不同温度下的交流磁化率实部和虚部的信息。

图5和图6分别显示出使用交流磁化率测量装置2测量上述样品频率分别为3Hz、13Hz、33Hz、77Hz和133Hz下的交流磁化率实部和虚部随温度变化曲线图。与现有技术中采用基于法拉第电磁感应定律使用线圈测量交流磁化率(图2、3所示)相比，本实施例的交流磁化率测量装置2有效地提高了测量精度和信噪比，得到信噪比优异的低频交流磁化率数据。

本发明并不限于测量单分子磁体的交流磁化率，还可以测量其他磁性材料的交流磁化率。

在本发明的其他实施例中，霍尔传感器可采用任意其他具有显著霍尔效应的材料制备。

在本发明的其他实施例中，激励线圈21并不限于缠绕呈螺线管状，只要使得其内部的磁场强度分布均匀即可。同理，本发明的支架25并不限于是半圆柱状，也可以是其他形状，其被构造为具有与激励磁场的方向平行的定位平面。

在本发明的其他实施例中，信号发生器2a、2b、2c中任一个信号发生器的时钟输出端连接至其他两个信号发生器的时钟输入端。

在本发明的其他实施例中，信号发生器2c输出的交流激励的频率为信号发生器2a和信号发生器2b输出的交流激励的频率之和。

虽然本发明已经通过优选实施例进行了描述，然而本发明并非局限于这里所描述的实施例，在不脱离本发明范围的情况下还包括所作出的各种改变以及变化。

Claims (9)

1.一种交流磁化率测量装置，其特征在于，包括：

激励线圈，其用于在通电状态下产生激励磁场；

位于所述激励线圈内部的霍尔传感器，所述霍尔传感器包括两个电流输入端和两个电压输出端，所述两个电流输入端中的偏置电流的方向平行于所述激励线圈内部的激励磁场的方向；

第一信号发生器，其输出端连接至所述激励线圈的两端，用于给所述激励线圈提供第一频率的交流激励；

第二信号发生器，其输出端连接至所述霍尔传感器的两个电流输入端，用于给所述霍尔传感器提供第二频率的交流激励；

锁相放大器，其信号输入端连接至所述霍尔传感器的两个电压输出端；以及

第三信号发生器，其输出第三频率的交流激励至所述锁相放大器的参考信号输入端。

2.根据权利要求1所述的交流磁化率测量装置，其特征在于，所述霍尔传感器呈十字形，所述霍尔传感器的两个电流输入端相对设置、且平行于所述激励磁场的方向。

3.根据权利要求2所述的交流磁化率测量装置，其特征在于，所述霍尔传感器的两个电压输出端被布置在与所述两个电流输入端中的偏置电流垂直的同一直线上。

4.根据权利要求2所述的交流磁化率测量装置，其特征在于，所述霍尔传感器的十字交叉处具有用于固定磁性样品的粘附剂。

5.根据权利要求1所述的交流磁化率测量装置，其特征在于，所述激励线圈呈螺线管状。

6.根据权利要求5所述的交流磁化率测量装置，其特征在于，还包括非磁性材料制成的支架，所述支架位于所述激励线圈内部，所述支架具有与所述激励磁场的方向平行的定位平面，所述霍尔传感器被设置在所述定位平面上。

7.根据权利要求1所述的交流磁化率测量装置，其特征在于，所述第三频率等于所述第一频率与第二频率之差或之和。

8.根据权利要求1所述的交流磁化率测量装置，其特征在于，所述第一信号发生器、第二信号发生器和第三信号发生器输出的频率连续可调且具有共同的时钟触发。

9.一种基于权利要求1至8中任一项所述的交流磁化率测量装置的测量方法，其特征在于，包括下列步骤：

步骤1)，将待测样品粘附在所述霍尔传感器感应区域；

步骤2)，将所述霍尔传感器放置在所述激励线圈内部，使得所述霍尔传感器的偏置电流的方向平行于所述激励线圈内部的激励磁场的方向；

步骤3)，控制所述待测样品的温度为预定的温度值；

步骤4)，调节所述第一信号发生器的输出频率以给所述激励线圈提供第一频率的交流激励，调节所述第二信号发生器的输出频率以给所述霍尔传感器提供第二频率的交流激励，调节所述第三信号发生器输出频率以给所述锁相放大器的参考信号输入端提供第三频率的交流激励；

步骤5)，使用所述锁相放大器测量所述霍尔传感器的电压输出端的电压。