CN109652173A - 改性蛭石基润滑脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了改性蛭石基润滑脂的制备方法，涉及润滑脂领域。改性蛭石基润滑脂的制备方法包括以下步骤：从毛梾种子中提取毛梾油脂，对毛梾油脂进行环氧化，得到环氧毛梾油脂，将环氧毛梾油脂作为基础油和改性蛭石粉末混合，快速搅拌，保持快速搅拌状态，加入助分散剂充分分散5min，然后加入抗氧剂和防锈剂继续分散15min，经研磨均匀化后得到改性蛭石基润滑脂。本发明制备的润滑脂性能优良，具有很好的高温性能、胶体安定性、机械安定性、防锈性和抗水性。

Description

改性蛭石基润滑脂的制备方法
技术领域
本发明涉及润滑脂领域，特别是涉及改性蛭石基润滑脂的制备方法。
背景技术
润滑脂是工业领域中不可忽视的一种重要材料。随着工业的快速发展，许多大型重载机械、精密电子设备得到了广泛应用，伴随着生产效率的提高，器械的损耗也成了亟待解决的大问题。机械设备的许多部件都需要用到润滑脂，性能优良的润滑脂能够有效地降低机械、电子设备的磨损，提高运行效率，降低运行能耗。本发明中从毛梾种子中提取毛梾油脂，然后进行环氧化得到环氧毛梾油脂，再以环氧毛梾油脂作为基础油脂，制备得到的润滑脂性能优良，具有很好的高温性能、胶体安定性、机械安定性、防锈性和抗水性。本发明对改性蛭石基润滑脂的研究，以期为研制新型润滑脂提供借鉴，为推动我国润滑脂的发展提供基础数据。
发明内容
要解决的技术问题：
本发明的目的是为了解决背景技术中提到的及现有技术中存在的问题，提供一种改性蛭石基润滑脂的制备方法。
技术方案：
本发明提供了改性蛭石基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将毛梾种子洗净，烘干，粉碎至过40目筛，取毛梾种子粉末置于烧杯中，加入石油醚，进行超声提取，共提取3次，抽滤，合并滤液，将滤液旋转蒸干石油醚，得到毛梾油脂；
步骤二、在三口烧瓶中加入毛梾油脂和甲酸，水浴加热，在连续剧烈搅拌下滴加双氧水，滴加完后，进行保温反应，反应终止后，静置除去水层，油层用软水洗涤后，减压蒸馏，脱除水分后即得环氧毛梾油脂。
步骤三、将环氧毛梾油脂和改性蛭石粉末混合，快速搅拌，保持转速加入助分散剂充分分散5min，然后加入抗氧剂和防锈剂分散15min，经研磨均匀化后得到改性蛭石基润滑脂。
优选的，步骤一中毛梾种子粉末和石油醚的料液比为1:（5-15），料液比单位为g/mL。
优选的，步骤一中超声提取的温度为50-80℃，提取时间为20-40min，频率为40KHz。
优选的，步骤三中搅拌转速为1400-2600r/min。
优选的，步骤三中助分散剂为碳酸丙烯酯和丙酮按照体积比1:3.5混合而成。
优选的，步骤三中改性蛭石粉末的制备方法为：
将蛭石浸泡于碳酸钠溶液中，加热浸泡，取出清洗干净，干燥后机械破碎，取蛭石粉末加入到三口瓶中，加入蒸馏水，调节pH至7.0，加入十八烷基三甲基氯化铵溶液，加热反应，冷却至室温后离心去除溶剂，用蒸馏水洗涤6次，烘干，研磨至过80目筛即得改性蛭石粉末。
进一步优选的，所述加热反应的温度为60-100℃，反应时间为1-3h。
有益效果：
（1）本发明制备了环氧毛梾油脂作为基础油脂，改性蛭石能够在基础油中分散均匀，形成稳定的分散体系，制备得到的润滑脂性能优良，具有很好的高温性能、胶体安定性、机械安定性、防锈性和抗水性。
（2）本发明中以碳酸丙烯酯和丙酮按照体积比1:3.5混合成助分散剂，可以使改性蛭石基润滑脂很好的分散，形成具有一定稳定性的胶体结构，碳酸丙烯酯和丙酮与本发明制备的环氧毛梾油脂基础油脂的配伍性较好，形成的胶体安定性高。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1-5和对比例1-2中改性蛭石粉末的制备方法为：
将蛭石浸泡于25wt%的碳酸钠溶液中，使料液比为1:10（g/mL），60-80℃下加热浸泡2h，取出清洗干净，干燥后机械破碎，取10g蛭石粉末加入到三口瓶中，加入40mL蒸馏水，调节pH至7.0，加入80mL 0.15mmol/L的十八烷基三甲基氯化铵溶液，升温至80℃反应2h，冷却至室温后离心去除溶剂，用蒸馏水洗涤6次，100℃烘干，研磨至过80目筛即得改性蛭石粉末。
实施例1
步骤一、将毛梾种子清洗干净，60℃烘10h，粉碎至过40目筛，取毛梾种子粉末置于烧杯中，加入石油醚，使料液比为1:10，料液比单位为g/mL，进行超声提取，共提取3次，超声提取的温度为75℃，提取时间为30min，频率为40KHz，抽滤，合并滤液，将滤液旋转蒸干石油醚，得到毛梾油脂；
步骤二、在三口烧瓶中加入毛梾油脂和甲酸，使料液比为1:5（g/mL），水浴加热使体系升温至70℃，在1500r/min连续剧烈搅拌下滴加浓度30wt％的双氧水溶液，双氧水溶液体积比甲酸体积的2倍，30min内滴完，滴加完后控制体系温度在40℃保温1h，随即升温至50℃，保温反应6h，反应终止后，静置45 min分除去水层，油层用 85℃软水洗涤后，在100℃，1MPa进行减压蒸馏，脱除水分后即得环氧毛梾油脂。
步骤三、将80g环氧毛梾油脂和16g改性蛭石粉末混合，1600r/min快速搅拌10min，保持转速加入4-8g助分散剂充分分散5min，然后加入0.3g抗氧剂GM和0.9g 1-羟基苯并***分散15min，经研磨均匀化后得到改性蛭石基润滑脂，助分散剂为碳酸丙烯酯和丙酮按照体积比1:3.5混合而成。
实施例2
步骤一、将毛梾种子清洗干净，60℃烘10h，粉碎至过40目筛，取毛梾种子粉末置于烧杯中，加入石油醚，使料液比为1:10，料液比单位为g/mL，进行超声提取，共提取3次，超声提取的温度为75℃，提取时间为30min，频率为40KHz，抽滤，合并滤液，将滤液旋转蒸干石油醚，得到毛梾油脂；
步骤二、在三口烧瓶中加入毛梾油脂和甲酸，使料液比为1:5（g/mL），水浴加热使体系升温至50℃，在1500r/min连续剧烈搅拌下滴加浓度30wt％的双氧水溶液，双氧水溶液体积比甲酸体积的2倍，50min内滴完，滴加完后控制体系温度在30℃保温1h，随即升温至70℃，保温反应5h，反应终止后，静置45 min分除去水层，油层用 85℃软水洗涤后，在100℃，1MPa进行减压蒸馏，脱除水分后即得环氧毛梾油脂。
步骤三、将96g环氧毛梾油脂和8g改性蛭石粉末混合，2400r/min快速搅拌10min，保持转速加入4g助分散剂充分分散5min，然后加入0.7g抗氧剂GM和0.5g1-羟基苯并***分散15min，经研磨均匀化后得到改性蛭石基润滑脂，助分散剂为碳酸丙烯酯和丙酮按照体积比1:3.5混合而成。
实施例3
步骤一、将毛梾种子清洗干净，60℃烘10h，粉碎至过40目筛，取毛梾种子粉末置于烧杯中，加入石油醚，使料液比为1:10，料液比单位为g/mL，进行超声提取，共提取3次，超声提取的温度为75℃，提取时间为30min，频率为40KHz，抽滤，合并滤液，将滤液旋转蒸干石油醚，得到毛梾油脂；
步骤二、在三口烧瓶中加入毛梾油脂和甲酸，使料液比为1:5（g/mL），水浴加热使体系升温至65℃，在1500r/min连续剧烈搅拌下滴加浓度30wt％的双氧水溶液，双氧水溶液体积比甲酸体积的2倍，35min内滴完，滴加完后控制体系温度在38℃保温1h，随即升温至55℃，保温反应5.6h，反应终止后，静置45 min分除去水层，油层用 85℃软水洗涤后，在100℃，1MPa进行减压蒸馏，脱除水分后即得环氧毛梾油脂。
步骤三、将86g环氧毛梾油脂和14g改性蛭石粉末混合，1800r/min快速搅拌10min，保持转速加入7.5g助分散剂充分分散5min，然后加入0.4g抗氧剂GM和0.8g 1-羟基苯并***分散15min，经研磨均匀化后得到改性蛭石基润滑脂，助分散剂为碳酸丙烯酯和丙酮按照体积比1:3.5混合而成。
实施例4
步骤一、将毛梾种子清洗干净，60℃烘10h，粉碎至过40目筛，取毛梾种子粉末置于烧杯中，加入石油醚，使料液比为1:10，料液比单位为g/mL，进行超声提取，共提取3次，超声提取的温度为75℃，提取时间为30min，频率为40KHz，抽滤，合并滤液，将滤液旋转蒸干石油醚，得到毛梾油脂；
步骤二、在三口烧瓶中加入毛梾油脂和甲酸，使料液比为1:5（g/mL），水浴加热使体系升温至55℃，在1500r/min连续剧烈搅拌下滴加浓度30wt％的双氧水溶液，双氧水溶液体积比甲酸体积的2倍，45min内滴完，滴加完后控制体系温度在32℃保温1h，随即升温至65℃，保温反应5.4h，反应终止后，静置45 min分除去水层，油层用 85℃软水洗涤后，在100℃，1MPa进行减压蒸馏，脱除水分后即得环氧毛梾油脂。
步骤三、将90g环氧毛梾油脂和10g改性蛭石粉末混合，2200r/min快速搅拌10min，保持转速加入4.5g助分散剂充分分散5min，然后加入0.6g抗氧剂GM和0.6g 1-羟基苯并***分散15min，经研磨均匀化后得到改性蛭石基润滑脂，助分散剂为碳酸丙烯酯和丙酮按照体积比1:3.5混合而成。
实施例5
步骤一、将毛梾种子清洗干净，60℃烘10h，粉碎至过40目筛，取毛梾种子粉末置于烧杯中，加入石油醚，使料液比为1:10，料液比单位为g/mL，进行超声提取，共提取3次，超声提取的温度为75℃，提取时间为30min，频率为40KHz，抽滤，合并滤液，将滤液旋转蒸干石油醚，得到毛梾油脂；
步骤二、在三口烧瓶中加入毛梾油脂和甲酸，使料液比为1:5（g/mL），水浴加热使体系升温至60℃，在1500r/min连续剧烈搅拌下滴加浓度30wt％的双氧水溶液，双氧水溶液体积比甲酸体积的2倍，40min内滴完，滴加完后控制体系温度在36℃保温1h，随即升温至60℃，保温反应5.5h，反应终止后，静置45 min分除去水层，油层用 85℃软水洗涤后，在100℃，1MPa进行减压蒸馏，脱除水分后即得环氧毛梾油脂。
步骤三、将88g环氧毛梾油脂和12g改性蛭石粉末混合，2000r/min快速搅拌10min，保持转速加入6g助分散剂充分分散5min，然后加入0.5g抗氧剂GM和0.7g 1-羟基苯并***分散15min，经研磨均匀化后得到改性蛭石基润滑脂，助分散剂为碳酸丙烯酯和丙酮按照体积比1:3.5混合而成。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于以石蜡基基础油代替环氧毛梾油脂。具体地说是：
将80g石蜡基基础油和16g改性蛭石粉末混合，1600r/min快速搅拌10min，保持转速加入4-8g助分散剂充分分散5min，然后加入0.3g抗氧剂GM和0.9g 1-羟基苯并***分散15min，经研磨均匀化后得到改性蛭石基润滑脂，助分散剂为碳酸丙烯酯和丙酮按照体积比1:3.5混合而成。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于助分散剂不同。具体地说是：
步骤一、将毛梾种子清洗干净，60℃烘10h，粉碎至过40目筛，取毛梾种子粉末置于烧杯中，加入石油醚，使料液比为1:10，料液比单位为g/mL，进行超声提取，共提取3次，超声提取的温度为75℃，提取时间为30min，频率为40KHz，抽滤，合并滤液，将滤液旋转蒸干石油醚，得到毛梾油脂；
步骤二、在三口烧瓶中加入毛梾油脂和甲酸，使料液比为1:5（g/mL），水浴加热使体系升温至70℃，在1500r/min连续剧烈搅拌下滴加浓度30wt％的双氧水溶液，双氧水溶液体积比甲酸体积的2倍，30min内滴完，滴加完后控制体系温度在40℃保温1h，随即升温至50℃，保温反应6h，反应终止后，静置45 min分除去水层，油层用 85℃软水洗涤后，在100℃，1MPa进行减压蒸馏，脱除水分后即得环氧毛梾油脂。
步骤三、将80g环氧毛梾油脂和16g改性蛭石粉末混合，1600r/min快速搅拌10min，保持转速加入4-8g助分散剂充分分散5min，然后加入0.3g抗氧剂GM和0.9g 1-羟基苯并***分散15min，经研磨均匀化后得到改性蛭石基润滑脂，助分散剂为碳酸丙烯酯和丙酮按照体积比1.5:3混合而成。
将实施例1-5和对比例1-2中制备得到的改性蛭石基润滑脂进行性能测试。
工作锥入度按照GB/T 269-2010测试；滴点按照GB/T 3498-2008测定；钢网分油按照NB/SH/T 032-2010测试；铜片腐蚀按照GB/T 7326-1987测定；水淋流失量按照SH/T0109-2004测定，测试结果见下表：
表 1
工作锥入度/0.1mm 滴点/℃ 钢网分油（100℃，24h）/% 铜片腐蚀（100℃，24h） 水淋流失量（38℃,1h）/%
实施例1 275 315 0.61 1级 3.1
实施例2 272 327 0.55 1级 2.8
实施例3 277 342 0.49 1级 2.3
实施例4 288 348 0.42 1级 1.9
实施例5 283 355 0.33 1级 1.6
对比例1 266 292 1.23 1级 5.7
对比例2 269 307 1.08 1级 4.6
由测试结果可知，本发明制备的润滑脂性能优良，具有很好的高温性能、胶体安定性、机械安定性、防锈性和抗水性。实施例5中方案是本发明中的最佳制备方案，按照实施例5中方案制备得到的润滑脂，其软硬适中，滴点为355℃，钢网分油量仅为0.33%，水淋流失量为1.6%。对比例1中以石蜡基基础油代替环氧毛梾油脂，性能出现下降。对比例2中助分散剂中成分比例不同，润滑脂的胶体安定性较差。

Claims (7)

1.改性蛭石基润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将毛梾种子洗净，烘干，粉碎至过40目筛，取毛梾种子粉末置于烧杯中，加入石油醚，进行超声提取，共提取3次，抽滤，合并滤液，将滤液旋转蒸干石油醚，得到毛梾油脂；
步骤二、在三口烧瓶中加入毛梾油脂和甲酸，水浴加热，在连续剧烈搅拌下滴加双氧水，滴加完后，进行保温反应，反应终止后，静置除去水层，油层用软水洗涤后，减压蒸馏，脱除水分后即得环氧毛梾油脂;
步骤三、将环氧毛梾油脂和改性蛭石粉末混合，快速搅拌，保持转速加入助分散剂充分分散5min，然后加入抗氧剂和防锈剂分散15min，经研磨均匀化后得到改性蛭石基润滑脂。
2.根据权利要求1所述的改性蛭石基润滑脂的制备方法，其特征在于，步骤一中毛梾种子粉末和石油醚的料液比为1:（5-15），料液比单位为g/mL。
3.根据权利要求1所述的改性蛭石基润滑脂的制备方法，其特征在于，步骤一中超声提取的温度为50-80℃，提取时间为20-40min，频率为40KHz。
4.根据权利要求1所述的改性蛭石基润滑脂的制备方法，其特征在于，步骤三中搅拌转速为1400-2600r/min。
5.根据权利要求1所述的改性蛭石基润滑脂的制备方法，其特征在于，步骤三中助分散剂为碳酸丙烯酯和丙酮按照体积比1:3.5混合而成。
6.根据权利要求1所述的改性蛭石基润滑脂的制备方法，其特征在于，步骤三中改性蛭石粉末的制备方法为：
将蛭石浸泡于碳酸钠溶液中，加热浸泡，取出清洗干净，干燥后机械破碎，取蛭石粉末加入到三口瓶中，加入蒸馏水，调节pH至7.0，加入十八烷基三甲基氯化铵溶液，加热反应，冷却至室温后离心去除溶剂，用蒸馏水洗涤6次，烘干，研磨至过80目筛即得改性蛭石粉末。
7.根据权利要求6所述的改性蛭石基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温度为60-100℃，反应时间为1-3h。
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Citations (4)

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