CN109627353A - 一种提取花椒渣中水溶性多糖和麻味物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取花椒渣中水溶性多糖和麻味物质的方法，将花椒水蒸气蒸馏提取精油，过滤得花椒渣后按料液比1:10‑15（w:v）加水，并调节pH至4.8‑5，加入花椒渣重量的2.5‑3%（w:w）纤维素酶震荡培养。按花椒渣料液比1:10‑15（w:v）加入食用酒精，继续恒温震荡浸提花椒渣中麻味物质；再辅以超声处理、抽滤、旋转蒸发、醇沉、离心分离后得到上清液和水溶性沉淀，水溶性沉淀烘干后得花椒渣多糖，上清液旋转蒸发、分离纯化、蒸发溶剂后即可得到花椒渣中麻味物质。本发明利用花椒渣为原料，可以同时提取出花椒渣中水溶性多糖和麻味物质，是花椒加工副产物的再次利用，提高了市场经济收入。
Description
技术领域
本发明涉及副产品精深加工领域，具体涉及一种同时提取花椒渣中水溶性多糖和麻味物质的方法。
背景技术
花椒是双子叶植物纲芸香科花椒属植物的成熟果实果皮，是我国一种传统的调味料。它具有典型花椒香味和麻味两种特色。在香味感官上由于花椒含有萜烯类、醇类和酯类等呈味物质，所以使花椒具有花香、水果香、草木清香和辛辣等气味特点；在麻味感官上由于花椒含有的一系列不饱和脂肪酸酰胺类物质可以通过激活触觉和热感应三叉神经的神经元，从而使人产生刺痛感和麻木感。也正因为花椒这两种感官特色，从而使得花椒一直深受人喜爱，并且成为了一种高价格的调味料。
花椒精油是将花椒中绝大部分香味物质进行提取并收集，从而制成一种具有浓郁花椒香味的花椒加工产品。目前主要的提取方法为水蒸气蒸馏提取，它具有操作方便简单、经济花费少和精油产品纯正等优点。但是也存在一些问题，其中最主要问题是——花椒资源的浪费。花椒因为受到种植环境、品种和产量等因素影响，一直是一种高价格的调味料。利用水蒸气蒸馏提取出花椒精油，随后将剩余的花椒残渣作为废弃物扔掉或廉价作为饲料，从而造成了大量的浪费。根据文献和专利发现，花椒精油的水蒸气蒸馏得率在1.5-12.3%，还剩余有87.7-98.5%的花椒渣。并且，经过研究发现水蒸气蒸馏提取精油后的花椒渣中，仍然存在着大量的花椒麻味物质（不饱和脂肪酸酰胺）和花椒多糖。因此，对水蒸气蒸馏提取精油后的花椒渣进行再次利用，提取出花椒渣中麻味和多糖物质，不仅可以得到花椒麻味物质和多糖，而且能增加花椒资源的利用率，提高花椒资源经济价值。
花椒麻味物质是一系列不饱和脂肪酸酰胺类物质，拥有不溶于水或微溶于水的特点。而花椒多糖分为水溶性多糖和水不溶性多糖，并且根据研究发现，一些水溶性多糖具有生物活性，如抗氧化活性。因此，提取出花椒水溶性多糖对后续花椒多糖的研究具有积极意义。根据花椒麻味物质和多糖在溶解性上存在的差距，可以同时提取出花椒麻味物质和多糖。酶与超声是一种辅助提取目标物质的有效处理方法，通过酶的水解作用和超声波的机械效应、空化效应和热效应可以充分破化花椒细胞结构，从而促进花椒麻味物质和多糖目标物质的溶出。201010557492.6公开了一种利用超声波强化超临界萃取花椒麻味物质的提取分离工艺；201010615194.8公开了一种酶预处理结合超临界萃取花椒麻味素的高效工艺。这两个专利中利用超声或酶处理结合超临界萃取花椒麻味素，得到了高提取率的麻味素，但是其中也存在着一些可以优化的地方。首先是关于提取产物纯度的问题，因为利用超临界萃取虽然能得到高的提取率，但是提取产物中杂质多；然后是关于产物种类的问题，超临界萃取可以通过改变温度和压强等参数提取出不同的目标物质，因此可以利用该发明同时提取出花椒不同物质产品，增加花椒资源利用率。
发明内容
鉴于上述不足之处，本发明的目的在于提供一种同时提取花椒渣中水溶性多糖和麻味物质的方法。以水蒸气蒸馏提取花椒精油后的花椒渣为原料，利用麻味物质和多糖溶解性特点的不同，利用酶和超声波辅助提取，从而同时提取出花椒渣中水溶性多糖和麻味物质。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种同时提取花椒渣中水溶性多糖和麻味物质的方法，包括如下步骤：
（1）花椒与饮用水按料液比1:15（w:v）行水蒸气蒸馏提取精油，蒸馏结束后，过滤混合溶液，得到花椒渣备用；
（2）将花椒渣与饮用水按料液比1:10-15（w:v）加入锥形瓶中，调节pH至4.8-5，加入花椒渣重量的2.5-3%纤维素酶，并进行空气加热震荡培养；
（3）继续向锥形瓶中按花椒渣料液比1: 10-15（w:v）加入95%的食用酒精，持续浸提；
（4）浸提结束后，取出锥形瓶，并进行超声处理；
（5）超声处理结束后，将料液进行抽滤，滤液行旋转蒸发，待蒸发结束后加入食用酒精，醇沉水溶性花椒多糖，并在3000-4000r/min条件下离心10-15min，得到含有花椒麻味物质的上清液和水溶性多糖沉淀；
（6）将水溶性多糖沉淀取出并烘干，得到白褐色粉末花椒渣多糖，再将上清液旋转蒸发回收食用酒精，得到麻味物质粗提物；
（7）将麻味物质粗提物予以大孔吸附树脂层析柱进行分离纯化，最后蒸发溶剂，即可得到花椒渣中麻味物质。
进一步的，所述步骤（1）的蒸馏时间为2h。
进一步的，所述步骤（2）通过5mg/ml的食品级柠檬酸溶液进行pH值调节。
进一步的，所述步骤（2）酶解温度为40-45℃，酶解时间为3-4h。
进一步的，所述步骤（4）超声处理功率为80-100W、处理时间为30-60min。
进一步的，所述步骤（5）中旋转蒸发至溶剂剩余10%时即可停止蒸发。
进一步的，所述步骤（5）中食用酒精添加量为剩余溶剂体积量的5倍。
本发明还公开了一种由上述方法制得的花椒水溶性多糖。
本发明还公开了一种由上述方法制得的花椒麻味物质。
本发明与现有提取技术相比，具有如下优点：
（1）花椒进行水蒸气蒸馏提取精油后，还会剩余87.7-98.5%的花椒渣。并且，花椒渣中仍然存在大量的多糖和麻味物质。本发明利用花椒渣为原料，通过一整套方法可以同时提取出花椒渣中水溶性多糖和麻味物质，是花椒加工副产物的再次利用，增加了高价格花椒资源的利用率。
（2）本发明通过添加纤维素酶（2.5-3.0%）和超声（80-100W、30-60min）辅助提取花椒渣中多糖和麻味物质，通过纤维素酶的水解作用和超声波的机械效应、空化效应和热效应，进一步破坏了花椒细胞结构。从而与未处理提取方法相比，显著增加了多糖（酶与超声处理提取率20.0%，未处理提取率为14.2%）和麻味物质（酶与超声处理提取率16.0%，未处理提取率为11.7%）的提取率。并且可以与以花椒为原料提取多糖和麻味物质效果相媲美（酶与超声处理花椒渣提取多糖和麻味物质分别为20.0%和16.0%；以花椒为原料提取多糖和麻味物质分别为18.8%和15.7%）。
附图说明
图1为实施例1处理后红花椒细胞结构；
图2为实施例2处理后红花椒细胞结构；
图3为实施例3处理后红花椒细胞结构；
图4为对比例1处理后红花椒细胞结构；
图5为对比例2处理后红花椒细胞结构；
图6为对比例3处理后红花椒细胞结构；
图7为对比例4处理后红花椒细胞结构。
具体实施方式（以红花椒品种为例）
下面通过实施例和对比例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容，对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种同时提取花椒渣中水溶性多糖和麻味物质
（1）将花椒进行水蒸气蒸馏提取精油，参数条件：花椒与水料液比1:15mg/ml（w:v），蒸馏2h。蒸馏结束后，过滤花椒残渣与水混合溶液，得到花椒渣；
（2）将花椒渣与水按料液比1:15mg/ml（w:v）加入锥形瓶中，通过5mg/ml的食品级柠檬酸溶液进行调节pH至4.8，加入花椒渣重量的2.5%食品添加剂纤维素酶，在40℃下行空气加热震荡培养3h；
（3）待上述步骤（2）结束后，向上述（2）锥形瓶中按花椒渣与食用酒精料液比1:15mg/ml（w:v）加入95%的食用酒精，继续50℃恒温震荡提取3h，浸提花椒渣中麻味物质；
（4）待上述（3）浸提完成后，取出锥形瓶，80W超声下处理30min，促进花椒渣中多糖和麻味物质溶出；
（5）超声处理结束后，将料液进行抽滤得到滤液，然后进行旋转蒸发，待溶剂剩余10%时，停止蒸发，加入此时剩余溶剂5倍体积量的食用酒精，来进行醇沉水溶性花椒多糖，并在3000r/min下离心10min，得到含有花椒麻味物质的上清液和水溶性多糖沉淀，将水溶性多糖沉淀取出并烘干，得到白褐色粉末花椒渣多糖，再将上清液旋转蒸发回收食用酒精，得到麻味物质粗提物；
（6）将麻味物质粗提物利用大孔吸附树脂层析柱进行分离纯化，蒸发溶剂得到花椒渣中麻味物质。
实施例2
一种同时提取花椒渣中水溶性多糖和麻味物质
（1）将花椒进行水蒸气蒸馏提取精油，参数条件：花椒与水料液比1:15mg/ml（w:v），蒸馏2h，蒸馏结束后，过滤花椒残渣与水混合溶液，得到花椒渣；
（2）将花椒渣与水按料液比1:12mg/ml（w:v）加入锥形瓶中，通过5mg/ml的食品级柠檬酸溶液进行调节pH至4.9，加入花椒渣重量的2.8%食品添加剂纤维素酶，在43℃下行空气加热震荡培养3.5h；
（3）待上述步骤（2）结束后，向上述（2）锥形瓶中按花椒渣与食用酒精料液比1:12mg/ml（w:v）加入95%的食用酒精，继续53℃恒温震荡提取3.5h，浸提花椒渣中麻味物质；
（4）待上述（3）浸提完成后，取出锥形瓶，并在90W下超声处理45min，促进花椒渣中多糖和麻味物质溶出；
（5）超声处理结束后，将料液进行抽滤得到滤液，然后进行旋转蒸发，待溶剂剩余10%时，停止蒸发，加入此时剩余溶剂5倍体积量的食用酒精，来进行醇沉水溶性花椒多糖，并在3500 r/min下离心12min，得到含有花椒麻味物质的上清液和水溶性多糖沉淀，将水溶性多糖沉淀取出并烘干，得到白褐色粉末花椒渣多糖，再将上清液旋转蒸发回收食用酒精，得到麻味物质粗提物；
（6）将麻味物质粗提物利用大孔吸附树脂层析柱进行分离纯化，蒸发溶剂得到花椒渣中麻味物质。
实施例3
一种同时提取花椒渣中水溶性多糖和麻味物质
（1）将花椒进行水蒸气蒸馏提取精油，参数条件：花椒与水料液比1:15mg/ml（w:v），蒸馏2h，蒸馏结束后，过滤花椒残渣与水混合溶液，得到花椒渣；
（2）将花椒渣与水按料液比1:10mg/ml（w:v）加入锥形瓶中，通过5mg/ml的食品级柠檬酸溶液进行调节pH至5，加入花椒渣重量的3%食品添加剂纤维素酶，45℃下进行空气加热震荡培养4h；
（3）待上述步骤（2）结束后，向上述（2）锥形瓶中按花椒渣与食用酒精料液比1:10mg/ml（w:v）加入95%的食用酒精，继续恒温震荡提取，温度55℃、4h，浸提花椒渣中麻味物质；
（4）待上述（3）浸提完成后，取出锥形瓶，并在100W条件下超声处理60min，促进花椒渣中多糖和麻味物质溶出；
（5）超声处理结束后，将料液进行抽滤得到滤液，然后进行旋转蒸发，待溶剂剩余10%时，停止蒸发，加入此时剩余溶剂5倍体积量的食用酒精，来进行醇沉水溶性花椒多糖，并在4000r/min下离心15min，得到含有花椒麻味物质的上清液和水溶性多糖沉淀，将水溶性多糖沉淀取出并烘干，得到白褐色粉末花椒渣多糖，再将上清液旋转蒸发回收食用酒精，得到麻味物质粗提物；
（6）将麻味物质粗提物利用大孔吸附树脂层析柱进行分离纯化，蒸发溶剂得到花椒渣中麻味物质。
对比例1
一种同时提取花椒渣中水溶性多糖和麻味物质
（与实施例1相比，对比例1中没有使用本发明中酶处理辅助）
（1）将花椒进行水蒸气蒸馏提取精油，参数条件：花椒与水料液比1:15mg/ml（w:v），蒸馏2h，蒸馏结束后，过滤花椒残渣与水混合溶液，得到花椒渣；
（2）将花椒渣与水按料液比1:15mg/ml（w:v）加入锥形瓶中，进行空气加热震荡培养，控制40℃、3h；
（3）待上述步骤（2）结束后，向上述（2）锥形瓶中按花椒渣与食用酒精料液比1:15mg/ml（w:v）加入95%的食用酒精，继续50℃恒温震荡提取3h，浸提花椒渣中麻味物质；
（4）待上述（3）浸提完成后，取出锥形瓶，80W下超声处理30min，促进花椒渣中多糖和麻味物质溶出；
（5）超声处理结束后，将料液进行抽滤得到滤液，然后进行旋转蒸发，待溶剂剩余10%时，停止蒸发，加入此时剩余溶剂5倍体积量的食用酒精，来进行醇沉水溶性花椒多糖，3000r/min离心10min，得到含有花椒麻味物质的上清液和水溶性多糖沉淀，将水溶性多糖沉淀取出并烘干，得到白褐色粉末花椒渣多糖，再将上清液旋转蒸发回收食用酒精，得到麻味物质粗提物；
（6）将麻味物质粗提物利用大孔吸附树脂层析柱进行分离纯化，蒸发溶剂得到花椒渣中麻味物质。
对比例2
一种同时提取花椒渣中水溶性多糖和麻味物质
与实施例1相比，对比例2中没有使用本发明中超声辅助处理。包括：
（1）将花椒进行水蒸气蒸馏提取精油，参数条件：花椒与水料液比1:15mg/ml（w:v），蒸馏2h，蒸馏结束后，过滤花椒残渣与水混合溶液，得到花椒渣；
（2）将花椒渣与水按料液比1:15mg/ml（w:v）加入锥形瓶中，通过5mg/ml的食品级柠檬酸溶液进行调节pH至4.8，加入花椒渣重量的2.5%食品添加剂纤维素酶，40℃下空气加热震荡培养3h；
（3）待上述步骤（2）结束后，向上述（2）锥形瓶中按花椒渣与食用酒精料液比1:15mg/ml（w:v）加入95%的食用酒精，继续50℃恒温震荡提取3h，浸提花椒渣中麻味物质；
（4）浸提结束后，将料液进行抽滤得到滤液，然后进行旋转蒸发，待溶剂剩余10%时，停止蒸发，加入此时剩余溶剂5倍体积量的食用酒精，来进行醇沉水溶性花椒多糖，3000r/min离心10min，得到含有花椒麻味物质的上清液和水溶性多糖沉淀，将水溶性多糖沉淀取出并烘干，得到白褐色粉末花椒渣多糖，再将上清液旋转蒸发回收食用酒精，得到麻味物质粗提物；
（5）将麻味物质粗提物利用大孔吸附树脂层析柱进行分离纯化，蒸发溶剂得到花椒渣中麻味物质。
对比例3
一种同时提取花椒渣中水溶性多糖和麻味物质
与实施例1相比，对比例3没有使用本发明中酶和超声辅助处理。包括：
（1）将花椒渣与水按料液比1:15mg/ml（w:v）加入锥形瓶中，进行空气加热震荡培养，控制40℃、3h；
（2）待上述步骤（1）结束后，向上述（2）锥形瓶中按花椒渣与食用酒精料液比1:15mg/ml（w:v）加入95%的食用酒精，继续恒温震荡提取，温度50℃、3h，浸提花椒中麻味物质；
（3）浸提结束后，将料液进行抽滤得到滤液，然后进行旋转蒸发，待溶剂剩余10%时，停止蒸发，加入此时剩余溶剂5倍体积量的食用酒精，来进行醇沉水溶性花椒多糖，3000r/min离心10min，得到含有花椒麻味物质的上清液和水溶性多糖沉淀，将水溶性多糖沉淀取出并烘干，得到白褐色粉末花椒渣多糖，再将上清液旋转蒸发回收食用酒精，得到麻味物质粗提物；
（4）将麻味物质粗提物利用大孔吸附树脂层析柱进行分离纯化，蒸发溶剂得到花椒渣中麻味物质。
对比例4
一种同时提取花椒渣中水溶性多糖和麻味物质
与实施例1相比，对比例3使用花椒作为原料且没有进行酶与超声辅助处理。包括：
（1）将花椒与水按料液比比例1:15mg/ml（w:v）加入锥形瓶中，40℃下空气加热震荡培养3h；
（2）待上述步骤（1）结束后，向上述（2）锥形瓶中按花椒与食用酒精料液比1:15mg/ml（w:v）加入95%的食用酒精，继续50℃恒温震荡提取3h，浸提花椒中麻味物质；
（3）浸提结束后，将料液进行抽滤得到滤液，然后进行旋转蒸发，待溶剂剩余10%时，停止蒸发，加入此时剩余溶剂5倍体积量的食用酒精，来进行醇沉水溶性花椒多糖，3000r/min离心10min，得到含有花椒麻味物质的上清液和水溶性多糖沉淀，将水溶性多糖沉淀取出并烘干，得到白褐色粉末花椒渣多糖，再将上清液旋转蒸发回收食用酒精，得到麻味物质粗提物；
（4）将麻味物质粗提物利用大孔吸附树脂层析柱进行分离纯化，蒸发溶剂得到花椒渣中麻味物质。
对实施例1-3与对比例1-4进行测试，测试结果如下：
（1）实施例1-3与对比例1-4中产物提取率比较，结果如下表1所示：
表1实施例与对比例产物提取率检测结果表
。
从表1数据中可明显发现，利用本发明方法的实施例1-3中花椒渣多糖和麻味物质提取率明显高于对比例1-3中花椒渣多糖和麻味物质提取率，并且可与对比例4中花椒多糖和麻味物质提取率相当甚至略高。从总的目标物质提取率来看，本发明方法具有显著高的提取率，不仅达到了从花椒渣中同时提取出水溶性多糖和麻味物质的目的，并且通过酶和超声辅助处理，显著增强了目标物质的提取率。不仅明显大于没有使用酶和超声辅助的对比例3，而且还大于只使用酶或超声处理的对比例1和2。更值得注意的是，通过酶和超声共同辅助处理的实施例1-3产物提取率还大于以花椒本身为原料的对比例4提取率。因此，充分说明添加了酶与超声辅助提取的本发明方法具有优异的提取效果。
为了进一步证明本发明方法的优越性，还利用电子扫描显微镜对花椒细胞进行检测，从细胞结构上展示酶与超声增加目标物质提取率的原因，检测结果如图1-7。根据图1-7电镜扫描可知，经过酶与超声共同处理后的实施例1-3花椒细胞结构破化程度明显比对比例1-4方法中只使用酶或超声或两者都不使用的花椒细胞结构破化更严重。细胞结构破坏严重，说明酶和超声处理效果更好，目标物质溶出更多，从而表现为提取率更高。因此说明，本发明方法可以高效提取出花椒渣中水溶性多糖和麻味物质，是一种优良的提取方法。
Claims (9)
1.一种同时提取花椒渣中水溶性多糖和麻味物质的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）花椒与饮用水按料液比1:15（w:v）行水蒸气蒸馏提取精油，蒸馏结束后，过滤混合溶液，得到花椒渣备用；
（2）将上述（1）中制得的花椒渣与饮用水按料液比1:10-15（w:v）加入锥形瓶中，调节pH至4.8-5，加入花椒渣重量的2.5-3%纤维素酶，并进行空气加热震荡培养；
（3）继续向锥形瓶中按花椒渣料液比1: 10-15（w:v）加入95%的食用酒精，持续浸提；
（4）浸提结束后，取出锥形瓶，并进行超声处理；
（5）超声处理结束后，将料液进行抽滤，滤液行旋转蒸发，待蒸发结束后加入食用酒精，醇沉水溶性花椒多糖，并在3000-4000r/min条件下离心10-15min，得到含有花椒麻味物质的上清液和水溶性多糖沉淀；
（6）将水溶性多糖沉淀取出并烘干，得到白褐色粉末花椒渣多糖，再将上清液旋转蒸发回收食用酒精，得到麻味物质粗提物；
（7）将麻味物质粗提物予以大孔吸附树脂层析柱进行分离纯化，最后蒸发溶剂，即可得到花椒渣中麻味物质。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）的蒸馏时间为2h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）通过5mg/ml的食品级柠檬酸溶液进行pH值调节。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）酶解温度为40-45℃，酶解时间为3-4h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）超声处理功率为80-100W、处理时间为30-60min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）中旋转蒸发至溶剂剩余10%时即可停止蒸发。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）中食用酒精添加量为剩余溶剂体积量的5倍。
8.一种根据权利要求1~7任意一项所述方法制得的花椒水溶性多糖。
9.一种根据权利要求1~7任意一项所述方法制得的花椒麻味物质。
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