CN109620756B - 一种化妆品用有机硅复合粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种化妆品用有机硅复合粉末，其特征在于，由以下组份制得：含氢硅油、不饱和化合物、催化剂、无机纳米粉体、有机硅球形树脂粉和有机硅分散剂。所述复合粉体的平均粒径范围为3‑100微米，所述复合粉体为多层包裹结构：有机硅球形树脂粉包裹有机硅球形橡胶粉，有机硅球形橡胶粉内均匀分散着无机纳米粉。在化妆品加工或使用中不会再发生纳米粉体团聚而影响肤感和防紫外线效果，也不会与皮肤接触传导自由基给皮肤，通过整体包裹技术提升了纳米物理防晒剂的功效，同时消除其对皮肤的不良影响，温和不刺激皮肤。

Description

一种化妆品用有机硅复合粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域，具体涉及一种化妆品用有机硅复合粉末及其制备方法。
背景技术
有机硅弹性微球粉由于具有吸油性好，干爽柔滑等特点而广泛用于化妆品，可作为肤感促进添加剂；制备有机硅弹性微球的方法已有专利报道(如US 4761454，US4742142,US 4962165,US 6497894B1，US 8133586B2， CN103122070)。
US 4761454，US 4742142，US 4962165，US 6497894B1等专利公开的制备有机硅弹性微球的方法都是利用大量小分子表面活性剂(如聚氧乙烯烷基醚等)作为乳化剂乳化含乙烯基硅油及含氢硅油形成乳液，再加成交联得到有机硅弹性微球。这些有机硅微球易于团聚，在应用中较难分散，而且这些有机硅弹性微球表面都吸附了大量的小分子表面活性剂，有一定的刺激性使其在化妆品的应用受到了限制。
专利US 8133586B2和CN103122070等报道了表面涂敷有聚有机基倍半氧烷的有机硅微球及其制备方法，这些表面涂敷有聚有机基倍半氧烷的有机硅微球具有优异的抗凝结性和分散性；其制备方法是先用上述专利(如US 4761454) 的方法制备有机硅弹性微球，再通过硅烷偶联剂在碱和表面活性剂存在下水解将聚有机硅倍半氧烷沉积到有机硅微球上；该方法比较繁琐，成本较高，而且同样会带进小分子表面活性剂，烘干后不可避免残留刺鼻气味。专利US5948469 和US7648766B2公开了制备表面涂敷有二氧化硅，二氧化钛等无机微粒的有机硅弹性微球的方法，这些方法同样需要预先制备稳定的有机硅弹性微球水分散液，然后再将二氧化硅，二氧化钛等无机微粒吸附在其表面上，制备方法较为繁琐，而且也难以避免使用表面活性剂或其它乳化稳定剂，气味大不够温和。其他专利报道由Pickering乳液(无机纳米颗粒既起到小分子表面活性剂或其它乳化稳定剂的作用又能涂敷在有机硅弹性微球表面)技术制备的表面涂敷无机纳米颗粒的弹性微球粉，存在粉体分散流动性不好、粉体表面存留的无机纳米颗粒对人体皮肤有不良影响等弊端。
发明内容
本发明提供了一种化妆品用新型有机硅多功能复合粉末及其制备方法，利用该制备方法可直接连续制备多品种、多功能的有机硅球形复合微粉，所得有机硅复合粉末外观为均一的真球形，肤感细腻柔滑，粉体分散流动性好，无气味无刺激，温和性和安全性高，无需多次聚合，也无需特殊制造设备，工艺简单，生产效率高，制造过程安全、环保，可稳定进行工业化生产。
本发明采用以下方式实现：一种化妆品用有机硅复合粉末，包含以下组分：含氢硅油、不饱和化合物、催化剂、无机纳米粉体、有机硅球形树脂粉和有机硅分散剂；
所述含氢硅油分子内具有至少两个硅氢键烷烃，其含氢量为0.01～1.5％；
所述不饱和化合物为每分子至少含有两个乙烯基的聚二甲基硅氧烷或α，ω—二烯化合物，乙烯基含量为0.1～3％；
所述催化剂为用于硅氢加成反应的催化剂的氯铂酸的异丙醇溶液或乙烯基铂络合物，用量为1～100ppm(按铂原子质量分数计)；
所述无机纳米粉体是亲油的硅处理纳米二氧化钛、硅处理纳米氧化锌或硅处理纳米硫酸钡等，其用量为所有参与制备过程物重总量的2～20％；
所述有机硅球形树脂粉为聚甲基硅倍半氧烷球形粉，其平均粒径大小为 0.5～10微米；
所述有机硅分散剂为聚醚改性硅油或聚甘油改性硅油，其用量为所有参与制备过程物重总量的0.1～0.6％。
优选地，所述复合粉体的平均粒径范围为3-100微米。
优选地，所述复合粉体为多层包裹结构：有机硅球形树脂粉包裹由含氢硅油、不饱和化合物、催化剂聚合而成的有机硅球形橡胶粉，所述有机硅球形橡胶粉内均匀分散着无机纳米粉。
本发明还提供一种如上所述化妆品用有机硅复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机硅球形树脂粉、有机硅分散剂和适量水加入到反应器中混合均匀，低速搅拌配制成水分散液；
(2)将不饱和化合物、含氢硅油和无机纳米粉体混合均匀后，再加入催化剂搅拌均匀，形成有机硅球形橡胶粉；
(3)将(2)所得混合物加入(1)所述水分散液搅拌混合，并在30℃以下经过1-5min均质形成乳液后，升温至60～100℃，反应2～6h，反应结束后将乳液进行真空干燥或喷雾干燥，得到干粉；
(4)将步骤(3)所得干粉碾磨分散后，经过100～200目筛网筛分后得到化妆品用有机硅复合多功能球形粉，平均粒径3-100微米。
本发明的有益效果：
本发明采用预搅拌分散纳米无机粉体于有机硅橡胶中间体混合物中，经过催化交联，防紫外线的无机纳米粉体就均匀分散并固定在复合粉体内部弹性硅橡胶体中，在化妆品加工或使用中不会再发生纳米粉体团聚而影响肤感和防紫外线效果，也不会与皮肤接触传导自由基给皮肤，通过整体包裹技术提升了纳米物理防晒剂的功效，同时消除其对皮肤的不良影响，本发明将纳米粉体均匀分散并固定在硅橡胶球形微粉中，消除纳米粉体团聚造成的不良影响。
本发明采用小粒径有机硅球形树脂粉和微量的有机硅分散剂，用量仅为通常乳液聚合技术所采用乳化稳定剂的十分之一以下，巧妙复配作为乳液聚合过程的乳化稳定剂，反应结束后有机硅球形树脂粉被均匀紧密地吸附在复合粉体的外表层，赋予硅橡胶弹性复合粉体的分散流动性，同时又间断了分散在内部弹性体中的无机纳米粉体与外部的接触，有效阻止防晒中产生的自由基接触皮肤，一举多得。
本发明的多层构造复合粉外层由微米级的球形有机硅树脂粉体均匀包裹，有效隔离因纳米防晒粉光触媒产生的自由基与皮肤的接触，消减纳米级无机防晒剂对皮肤的负作用，同时提高复合粉体的流动性、分散性和有效性。
由于采用微量的有机硅分散剂作为乳化助剂，而且在反应结束后可以通过水洗工艺清除干净，产品无通常乳化剂气味残留，本复合粉体温和无刺激，肤感柔滑，完全满足化妆品对于原料高性能和安全、温和的要求。
本发明工艺先进巧妙，可直接连续制备多品种、多功能的有机硅球形复合微粉，生产过程高效、安全、环保，规模化生产稳定性高。
附图说明
图1为纳米二氧化钛、二氧化锌、硫酸钡等纳米级物理防晒剂均匀分散并固定在有机硅球形橡胶微粉中，消除纳米粉体团聚造成的不良影响示意图。
图2为本发明有机硅复合粉末的显微电镜表征图。
图3为发明有机硅复合粉末的显微电镜表征图(×700)。
图4为发明有机硅复合粉末的显微电镜表征图(×6500) 。
具体实施方式
为了更加简洁明了的展示本发明的技术方案、目的和优点，下面结合具体实施例及附图对本发明做进一步的详细描述。
实施例1
(1)、将9.5g有机硅球形树脂粉(平均粒径为1.5微米)和0.32g聚醚改性硅油(HLB值为10～15)加入49.8g水中低速搅拌配制成水分散液；
(2)、将26.8g粘度为100cSt的乙烯基硅油(乙烯基含量1.1％)和3.2g 粘度60cSt含氢硅油(含氢量0.6％)和10g硅处理纳米二氧化钛混合，再加入40ppm催化剂(按铂原子质量分数计)，搅拌均匀，形成有机硅球形橡胶粉；
(3)、将(2)所述混合物加入(1)所述水分散液搅拌混合，并在30℃以下温度均质形成乳液，升温至60～100℃，反应2～6小时，反应结束后将乳液进行真空干燥或喷雾干燥；
(4)、所得干粉碾磨分散后，经过100～200目筛网筛分后得到化妆品用有机硅复合多功能球形粉，平均粒径10-30微米。
实施例2
(1)、将14.6g有机硅球形树脂粉(平均粒径为1.5微米)和0.15g聚醚改性硅油(HLB值为10～15)加入56.8g水中低速搅拌配制成水分散液；
(2)、将14.2g粘度为200cSt的乙烯基硅油(乙烯基含量0.75％)和5.4g 粘度60cSt含氢硅油(含氢量0.6％)和8g硅处理纳米二氧化钛混合，再加入 50ppm催化剂(按铂原子质量分数计)，搅拌均匀，形成有机硅球形橡胶粉；
(3)、将(2)所述混合物加入(1)所述水分散液搅拌混合，并在30℃以下温度均质形成乳液，升温至60～100℃，反应2～6小时，反应结束后将乳液进行真空干燥或喷雾干燥；
(4)、所得干粉碾磨分散后，经过100～200目筛网筛分后得到化妆品用有机硅复合多功能球形粉，平均粒径10-30微米。
实施例3
(1)、将11g有机硅球形树脂粉(平均粒径为2微米)和0.38g聚醚改性硅油(HLB值为10～15)加入54.6g水中低速搅拌配制成水分散液；
(2)、将25.7g粘度为200cSt的乙烯基硅油(乙烯基含量0.75％)和2.3g 粘度300cSt含氢硅油(含氢量0.25％)和6g硅处理纳米氧化锌混合，再加入 50ppm催化剂(按铂原子质量分数计)，搅拌均匀，形成有机硅球形橡胶粉；
(3)、将(2)所述混合物加入(1)所述水分散液搅拌混合，并在30℃以下温度均质形成乳液，升温至60～100℃，反应2～6小时，反应结束后将乳液进行真空干燥或喷雾干燥；
(4)、所得干粉碾磨分散后，经过100～200目筛网筛分后得到化妆品用有机硅复合多功能球形粉，平均粒径30-50微米。
实施例4
(1)、将13.6g有机硅球形树脂粉(平均粒径为5微米)和0.35g聚醚改性硅油(HLB值为10～15)加入51.8g水中低速搅拌配制成水分散液；
(2)、将21.4g粘度为200cSt的乙烯基硅油(乙烯基含量0.75％)和8.6g 粘度60cSt含氢硅油(含氢量0.6％)和5g硅处理纳米二氧化钛混合，再加入 30ppm催化剂(按铂原子质量分数计)，搅拌均匀，形成有机硅球形橡胶粉；
(3)、将(2)所述混合物加入(1)所述水分散液搅拌混合，并在30℃以下温度均质形成乳液，升温至60～100℃，反应2～6小时，反应结束后将乳液进行真空干燥或喷雾干燥；
(4)、所得干粉碾磨分散后，经过100～200目筛网筛分后得到化妆品用有机硅复合多功能球形粉，平均粒径20-40微米。
实施例5
(1)、将13.2g有机硅球形树脂粉(平均粒径为3.5微米)和0.25g聚醚改性硅油(HLB值为10～15)加入56.8g水中低速搅拌配制成水分散液；
(2)、将23.8g粘度为1500cSt的乙烯基硅油(乙烯基含量0.26％)和2.2g 粘度300cSt含氢硅油(含氢量0.25％)和4g硅处理纳米氧化锌混合，再加入 40ppm催化剂(按铂原子质量分数计)，搅拌均匀，形成有机硅球形橡胶粉；
(3)、将(2)所述混合物加入(1)所述水分散液搅拌混合，并在30℃以下温度均质形成乳液，升温至60～100℃，反应2～6小时，反应结束后将乳液进行真空干燥或喷雾干燥；
(4)、所得干粉碾磨分散后，经过100～200目筛网筛分后得到化妆品用有机硅复合多功能球形粉，平均粒径40-90微米。
将实施例1-5制备的复合粉末进行效果评估
1、将本发明的实施例1-5制备的有机硅复合粉末进行理化检测，结果如表 1所示：
表1：实施例1-5制备的有机硅复合粉末指标数据
Figure RE-GDA0001968938300000071
2、紫外吸光度评估
使用UV/VIS分光光度计型号V-550(JASCO，日本)如下测量根据实施例1 至5有机硅复合粉末的UV波长吸光度的测量。作为对照物，使用含二氧化硅和二氧化钛的市售复合粉末(未含有有机硅球形树脂粉和有机硅分散剂)，在这种复合粉末中，氧化钛细粒分布在固体二氧化硅颗粒中，对照物的复合粉末的粒度为4微米。
表2：实施例1-5和对照例的UV吸光度值
Figure RE-GDA0001968938300000072
Figure RE-GDA0001968938300000081
结果由表2所示，由于二氧化钛或氧化锌纳米颗粒容易形成难以表现出良好UV吸收的聚集体，但令人惊讶地观察到，实施例1和2中使用相对大量的二氧化钛或氧化锌纳米颗粒，其紫外吸光度值依然高于实施例3、4、5，说明相对大量的二氧化钛或氧化锌纳米颗粒并没有形成聚集体，且均匀地分散在有机硅复合粉体中，并被固定包裹在其中。经与对照组比较，未含有有机硅球形树脂粉和有机硅分散剂的市售复合粉末其紫外吸光度值较低，因此不能起到有效的防晒作用。
3、安全性评估
人体皮肤贴斑实验
受试人群数目：100人；年龄：20-50岁之间；健康状况：受试着皮肤健康，无皮肤病过敏史，符合受试者志愿入选标准。共分为5组，每组20人。
贴斑方法：选用合格的斑试器，以封闭式斑贴实验方式，将受试物约 0.020g～0.025g涂于斑试器内，外用专用胶带贴覆于受试者背部，24小时后去除受试物，分别去除后0.5、6、12、24、48小时观察皮肤反应，按照《化妆品卫生规范》中皮肤反应分级标准记录其结果。
试验结果：
人体皮肤斑贴试验结果显示：各组受试者通过实施例1-5的本发明的复合粉末斑贴试验，在0.5、6、12、24、48小时观察皮肤反应，其中0例出现皮肤不良反应，说明所述的复合粉末使用安全，对人体物温和无刺激。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (2)

1.一种化妆品用有机硅复合粉末，其特征在于，包含以下组分：含氢硅油、不饱和化合物、催化剂、无机纳米粉体、有机硅球形树脂粉和有机硅分散剂；
所述含氢硅油其分子内具有至少两个硅氢键烷烃，其含氢量为0.01~1.5%；
所述不饱和化合物为每分子至少含有两个乙烯基的聚二甲基硅氧烷或α，ω—二烯化合物，所述乙烯基含量为0.1~3%；
所述催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液或乙烯基铂络合物，按铂原子质量分数计，其用量为1~100ppm；
所述无机纳米粉体为亲油的硅处理纳米二氧化钛、硅处理纳米氧化锌或硅处理纳米硫酸钡，其用量为所有参与制备过程物的总重量的2~20%；
所述有机硅球形树脂粉为聚甲基硅倍半氧烷球形粉，其平均粒径大小为0.5~10微米；
所述有机硅分散剂为聚醚改性硅油或聚甘油改性硅油，其用量为所有参与制备过程物的总重量的0.1~0.6%；
所述复合粉末为多层包裹结构：所述有机硅球形树脂粉包裹由含氢硅油、不饱和化合物、催化剂聚合而成的有机硅球形橡胶粉，所述有机硅球形橡胶粉内均匀分散着无机纳米粉体；
所述化妆品用有机硅复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将有机硅球形树脂粉、有机硅分散剂和适量水加入到反应器中混合均匀，低速搅拌配制成水分散液；
（2）将不饱和化合物、含氢硅油和无机纳米粉体混合均匀后，再加入催化剂搅拌均匀，形成有机硅球形橡胶粉；
（3）将（2）所得混合物加入（1）所述水分散液搅拌混合，并在30℃以下经过1-5min均质形成乳液后，升温至60~100℃，反应2~6h，反应结束后将乳液进行真空干燥或喷雾干燥，得到干粉；
（4）将步骤（3）所得干粉碾磨分散后，经过100~200目筛网筛分后得到化妆品用有机硅复合粉末，平均粒径3-100微米。
2.一种如权利要求1所述化妆品用有机硅复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将有机硅球形树脂粉、有机硅分散剂和适量水加入到反应器中混合均匀，低速搅拌配制成水分散液；
（2）将不饱和化合物、含氢硅油和无机纳米粉体混合均匀后，再加入催化剂搅拌均匀，形成有机硅球形橡胶粉；
（3）将（2）所得混合物加入（1）所述水分散液搅拌混合，并在30℃以下经过1-5min均质形成乳液后，升温至60~100℃，反应2~6h，反应结束后将乳液进行真空干燥或喷雾干燥，得到干粉；
（4）将步骤（3）所得干粉碾磨分散后，经过100~200目筛网筛分后得到化妆品用有机硅复合粉末，平均粒径3-100微米。
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