CN109613411A - 一种外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备方法 - Google Patents

一种外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备方法，属于外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备技术领域。包括如下步骤：(1)浇注；(2)多阶段升负压排出气泡:将浇注模具放入真空手套箱，降低真空手套箱内压强，直至涂层表面有气泡排出，静置直至涂层表面不再有连续气泡排出；继续升高负压，直至涂层表面有气泡排出，静置直至涂层表面不再有连续气泡排出；直至涂层表面平整且无气泡，静置直至溶剂完全挥发；(3)烘干：将步骤(2)得到的待烘干试样以90‑120℃烘48h以上后取出。本发明能够解决浇注法得到的涂层容易出现厚度不均和出现大量气泡的问题，得到厚度均匀且无气泡的待试验试样。

Description

一种外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备方法
技术领域
本发明涉及外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备技术领域，具体涉及一种外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备方法。
背景技术
外绝缘防污闪涂料因具有较好的憎水性、憎水迁移性、电气绝缘性和可现场施工就地成型等优点，在我国输变电工程中得以广泛应用，但随着电压等级的提高和部分重工业地区大气环境污染严重等原因，外绝缘防污闪涂料不断研发升级。
新研发出的外绝缘防污闪涂料需要进行电气绝缘性能试验来检测其电气绝缘性能，根据标准《DLT 627-2012绝缘子用常温固化硅橡胶防污闪涂料》、《GB/T 1408.1-2016绝缘材料电气强度试验方法第1部分工频下试验》、《GB/T 1410-2006材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》、《GB/T 1409-2006测量电气绝缘材料在工频、音频、高频(包括米波波长存内)下电容率和介质损耗因数的推荐方法》、《GB/T 6553-2014严酷环境条件下使用的电气绝缘材料评定耐电痕化和蚀损的试验方法》，要求进行电气绝缘性能试验的外绝缘防污闪涂料的试样要涂层平整、光滑、厚度均匀、无气泡、不堆积、不缺损、不流淌、不拉丝。
现有技术中，多采用浇注法制备试样。但因为浇注过程中浇注不均匀，容易出现涂层厚度不均的问题，而且浇注时的气泡不能充分溢出，导致涂层容易出现大量气泡的问题。所以上述现有技术并不能满足外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样涂层厚度均匀且无气泡的要求。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备方法，本发明能够解决浇注法得到的涂层容易出现厚度不均和出现大量气泡的问题，得到厚度均匀且无气泡的试样；而且降低了试样湿度对电气绝缘性能试验结果的影响，提高了待检测外绝缘防污闪涂料在电气绝缘性能试验中的准确性，为待检测外绝缘防污闪涂料提供精确的电气绝缘性能数据。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备方法，包括如下步骤：
(1)浇注：使用多通道移液器将待检测外绝缘防污闪涂料浇注在模具上，然后静置，得到浇注模具；
(2)多阶段升负压排出气泡：
A：将步骤(1)得到的浇注模具放入真空手套箱，降低真空手套箱内压强，直至涂层表面有气泡排出，保持负压不变静置，直至涂层表面不再有连续气泡排出；
B：继续升高负压，直至涂层表面有气泡排出，保持负压不变静置，直至涂层表面不再有连续气泡排出；
C：重复步骤B，直至涂层表面平整且无气泡，保持负压不变静置，直至溶剂完全挥发，得到待烘干试样；
(3)烘干：将步骤(2)得到的待烘干试样放入烘箱，以90-120℃烘48h或者48h以上后取出，得到待试验试样。
进一步的，所述步骤(1)静置时间为30-60min。
进一步的，所述步骤(2)A静置时间为60-120min。
进一步的，所述步骤(2)B中升高负压为0.05-0.2MPa，静置时间为60-120min。
进一步的，所述步骤(2)C中静置时间为720min或者720min以上。
进一步的，所述步骤(3)得到的待试验试样需要在取出烘箱后在30min之内进行电气绝缘性能试验。
进一步的，当所述步骤(3)得到的待试验试样在取出烘箱后在空气中暴露的时间大于24h，需要在进行电气绝缘性能试验前重新进行步骤(3)。
进一步的，所述电气绝缘性能试验包括电气击穿强度试验、体积电阻率试验、表面电阻率试验、耐电痕化和电蚀损试验、相对介电常数试验、介损正切值试验和电晕试验。
进一步的，所述待检测外绝缘防污闪涂料包括如下质量比的组分：纳米SiO2颗粒：混合溶剂：FEVE树脂：消泡剂：固化剂为0.05-0.1:1:1:0.005:0.1，混合溶剂为乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合物，混合溶剂中乙酸乙酯和乙酸丁酯的质量比为3:4。
进一步的，所述待检测外绝缘防污闪涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米SiO2颗粒加入混合溶剂中，搅拌15-20min，搅拌转速为6000-8000r/min，然后以45-55Hz的超声波搅拌8-12min，得到混合溶液；
(2)在步骤(1)得到的混合溶液中加入FEVE树脂，搅拌60-90min，得到初步涂料；
(3)在步骤(2)得到的初步涂料中加入消泡剂和固化剂，得到待检测外绝缘防污闪涂料。
本发明具有的有益效果：
1、本发明通过利用多通道移液器将待检测外绝缘防污闪涂料浇注到模具中，因为多通道移液器具有多通道，显著减少了移液次数，提高了工作效率，而且能够使待检测外绝缘防污闪涂料更均匀地浇注到模具中，避免了现有技术中的浇注不均匀带来的厚度不均和表面拉丝现象；
通过阶段升负压排出气泡，可以有效地排出试样的表面气泡，避免了一次性加的负压过低使得气泡无法排出，以及一次性加的负压过高使得溶剂挥发过快带来试样表面不平整的问题。
所以本发明能够解决浇注法得到的涂层容易出现厚度不均和出现大量气泡的问题，得到厚度均匀且无气泡的待烘干试样。
此外，将经过多阶段升负压排出气泡的待烘干试样进行烘干，能够降低待烘干试样的湿度、消除待烘干试样表面由于过于潮湿而形成的水膜，避免待烘干试样在直接进行电气绝缘性能试验，例如在进行相对介电常数试验、介损正切值试验时，被待烘干试样表面的水膜影响试样的介电常数和介质损耗角正切。因此通过烘干步骤可以大大降低湿度对电气绝缘性能试验结果的影响。
综上，经过浇注、多阶段升负压排出气泡和烘干步骤制备出的试样提高了待检测外绝缘防污闪涂料在电气绝缘性能试验中的准确性，为待检测外绝缘防污闪涂料提供了精确的电气绝缘性能数据。
2、通过让步骤(1)浇注后静置时间优选为30-60min，能够避免因浇注后静置时间过短，导致制备待检测外绝缘防污闪涂料过程中产生的气泡不能被充分排出，将会增加后续步骤中排出气泡的难度，降低后续步骤的工作效率，使涂层表面存留气泡，降低试验精度的问题；也避免因浇注后静置时间过长，造成工作效率降低的问题。
3、通过让步骤(2)A和步骤(2)B的静置时间为60-120min。能够避免因静置时间低于60min时，导致溶剂挥发过程中产生的气泡没有完全排出，降低试验准确度；当静置时间高于120min时，虽然气泡得以充分排出，但是延长了试验所用的时间，降低了试验效率；通过让步骤(2)B中升高负压为0.05-0.2MPa，能够避免因每次升高的负压过低，而增加升高负压的次数，降低试验效率，也避免因为每次升高的负压过高，而使气泡不能充分散出，降低试验精度。
4、通过让步骤(2)C保持负压静置的时间等于或大于720min，能够让溶剂具有优秀的挥发效果，能够避免在低于720min时，导致的溶剂挥发效果差的问题。
5、通过将步骤(3)得到的待试验试样在取出烘箱后在30min之内进行电气绝缘性能试验，能够使待试验试样在取出烘箱后，在进行绝缘性能之前，避免待试验试样在空气中暴露的时间过长，最大限度的减少待试验试样吸收的来自周围空气的水汽量，进而降低了湿度对电气绝缘性能试验的影响，提高了试验精度。
6、通过将暴露在空气中超过24h的待试验试样重新进行步骤(3)的操作，能够消除待试验试样在因为在空气中待的时间过长而产生的水膜。这是因为在电气绝缘性能试验过程中发现，若将待试验试样长时间置于空气中，空气中的水分会改变待试验试样本身的湿度，使其表面形成水膜，进而影响电气绝缘性能试验结果，因此，需要将暴露在空气中超过24h的待试验试样重新烘干。
7、待检测外绝缘防污闪涂料在进行电气击穿强度试验、体积电阻率试验、表面电阻率试验、耐电痕化和电蚀损试验、相对介电常数试验、介损正切值试验或者电晕试验时，都可以按照本发明的制样步骤来进行待试验试样的制作，本发明的试样制备方法应用试验广泛，实用性强。
8、因为本发明提供的待检测外绝缘防污闪涂料中含有纳米SiO2颗粒和FEVE树脂，而且FEVE树脂具有能够常温固化的优良性能，纳米SiO2颗粒具有抗紫外线性能，所以本发明提供的外绝缘防污闪涂料具有优秀的自清洁、抗老化、耐污性和耐化学性能。
9、本发明提供的待检测外绝缘防污闪涂料的制备方法通过步骤(1)中的两次搅拌，能够提高纳米SiO2颗粒在混合溶剂的均匀度，通过步骤(2)的搅拌，能够提高FEVE树脂在混合溶液中的均匀度；通过在步骤(3)中加入消泡剂，能够减少外绝缘防污闪涂料在制备过程中产生的气泡。本发明提供的待检测外绝缘防污闪涂料的制备方法操作过程简单，减少了制备过程中产生的失误。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述。
实施例1：
电气击穿强度试验中试样样板为直径100mm的圆形，涂层厚度要求为3mm，所以需要待检测外绝缘防污闪涂料的体积为23.56cm3。以100gFEVE树脂为基准配置待检测外绝缘防污闪涂料的步骤如下所示：
制备待检测外绝缘防污闪涂料：
(1)将5g纳米SiO2颗粒加入到57g乙酸乙酯和43g乙酸丁酯的混合溶剂中，然后搅拌15min，搅拌转速为7000r/min，接着以50Hz的超声波搅拌10min，得到混合溶液；
(2)在步骤(1)得到的混合溶液中加入100gFEVE树脂，搅拌60min，得到初步涂料；
(3)在步骤(2)得到的初步涂料中加入0.5g消泡剂和10g固化剂，得到待检测外绝缘防污闪涂料。
电气击穿强度试验试样的制备方法，包括如下步骤：
(1)浇注：待检测外绝缘防污闪涂料的树脂密度为1.4g/cm3,溶剂密度为0.9g/cm3,考虑溶剂挥发无残留情况。取待检测外绝缘防污闪涂料58.7g，使用多通道移液器将58.7g的待检测外绝缘防污闪涂料浇注在直径100mm的圆形模具上，静置60min，得到浇注模具；多通道移液器的移液枪头端面的形状也为直径100mm的圆形。
电气击穿强度试验中试样要求为圆形，采用的模具也为圆形，能够使电气击穿强度试验结果更准确，降低试验误差。通过让多通道移液器的形状与模具形状相同，能够使多通道移液器将待检测外绝缘防污闪涂料均匀的浇注到模具中，使得试样更加均匀，进一步避免了浇注不均匀带来的厚度不均和表面拉丝现象。
(2)多阶段升负压排出气泡：
A：将步骤(1)得到的浇注模具放入真空手套箱，降低真空手套箱内压强到-0.3MPa，此时涂层表面有气泡排出，静置90min，此时涂层表面不再有连续气泡排出；
B1：继续升高负压到-0.4MPa，此时涂层表面有气泡排出，静置90min，此时涂层表面不再有连续气泡排出；
B2：继续升高负压到-0.5MPa，此时涂层表面有气泡排出，静置90min，此时涂层表面不再有连续气泡排出，而且涂层表面平整且无气泡；
C：保持-0.5MPa的负压不变，静置720min，此时溶剂完全挥发，取出，得到厚度均匀、无拉丝、无气泡的待试验试样；
(3)烘干：将步骤(2)得到的待烘干试样放入烘箱，以100℃烘48h后取出，得到待试验试样。
步骤(3)得到的待试验试样需要在取出烘箱后5min进行电气击穿强度试验。
实施例2：
体积电阻率试验中试样样板为100mm×120mm紫铜片，涂层厚度要求为50±5um，所以需要待检测外绝缘防污闪涂料的体积为0.6cm3。配置0.6cm3的待检测外绝缘防污闪涂料的步骤如下所示：
制备待检测外绝缘防污闪涂料：
(1)将10g纳米SiO2颗粒加入到57g乙酸乙酯和43g乙酸丁酯的混合溶剂中，然后搅拌18min，搅拌转速为6000r/min，然后以45Hz的超声波搅拌12min，得到混合溶液；
(2)在步骤(1)得到的混合溶液中加入100gFEVE树脂，搅拌70min，得到初步涂料；
(3)在步骤(2)得到的初步涂料中加入0.5g消泡剂和10g固化剂，得到待检测外绝缘防污闪涂料。
体积电阻率试验试样的制备方法，包括如下步骤：
(1)浇注：待检测外绝缘防污闪涂料的树脂密度为1.4g/cm3,溶剂密度为0.9g/cm3,考虑溶剂挥发无残留情况。取待检测外绝缘防污闪涂料1.27g，使用多通道移液器将1.27g的待检测外绝缘防污闪涂料浇注在100mm×120mm的矩形模具上，静置60min，得到浇注模具；多通道移液器的移液枪头端面的形状也为100mm×120mm的矩形。
体积电阻率试验中试样要求为100mm×120mm的矩形，采用的模具也为100mm×120mm的矩形，能够使电气击穿强度试验结果更准确，降低试验误差。通过让多通道移液器的形状与模具形状相同，能够使多通道移液器将待检测外绝缘防污闪涂料均匀的浇注到模具中，使得试样更加均匀，进一步避免了浇注不均匀带来的厚度不均和表面拉丝现象。
(2)多阶段升负压排出气泡：
A：将步骤(1)得到的浇注模具放入真空手套箱，降低真空手套箱内压强到-0.4MPa，此时涂层表面有气泡排出，静置90min，此时涂层表面不再有连续气泡排出；
B：继续升高负压到-0.6MPa，此时涂层表面有气泡排出，静置90min，此时涂层表面不再有连续气泡排出，而且涂层表面平整且无气泡；
C：保持-0.6MPa的负压不变，静置720min，此时溶剂完全挥发，然后取出，得到厚度均匀、无拉丝、无气泡的待烘干试样；
(3)烘干：将步骤(2)得到的待烘干试样放入烘箱，以110℃烘50h后取出，得到待试验试样。
步骤(3)得到的待试验试样需要在取出烘箱后20min进行体积电阻率试验。
实施例3：
本实施例与实施例1相同，不同之处在于，所述步骤(1)中浇注后静置30min；步骤(2)A静置60min，步骤(2)B1静置60min，步骤(2)B2静置60min；步骤(2)C静置750min，得到厚度均匀、无拉丝、无气泡的待试验试样；步骤(3)将待烘干试样放入烘箱，以90℃烘48h后取出；步骤(3)得到的待试验试样需要在取出烘箱后1min进行电气击穿强度试验。
实施例4：
本实施例与实施例1相同，不同之处在于，所述步骤(1)中浇注后静置45min；步骤(2)A静置120min，步骤(2)B1静置120min，步骤(2)B2静置120min，步骤(2)C静置800min，得到厚度均匀、无拉丝、无气泡的待试验试样；步骤(3)将待烘干试样放入烘箱，以120℃烘48h后取出，步骤(3)得到的待试验试样需要在取出烘箱后10min进行电气击穿强度试验。
实施例5：
本实施例与实施例1相同，不同之处在于，所述步骤(1)中浇注后静置20min；步骤(2)A静置50min，步骤(2)B1静置50min，步骤(2)B2静置50min，步骤(2)C静置700min，得到厚度均匀、无拉丝、但是存在气泡的待试验试样；步骤(3)得到的待试验试样需要在取出烘箱后30min进行电气击穿强度试验。
实施例6：
本实施例与实施例1相同，不同之处在于，所述步骤(1)中浇注后静置70min；步骤(2)A静置130min，步骤(2)B1静置130min，步骤(2)B2静置130min，得到厚度均匀、无拉丝、无气泡的待试验试样；步骤(3)得到的待试验试样需要在取出烘箱后35min进行电气击穿强度试验。
实施例7：
根据实施例1和实施例3-6,分析步骤(1)浇注后静置时间对制备待检测外绝缘防污闪涂料过程中产生气泡的排出效果的影响，如表1所示：
表1步骤(1)浇注后静置时间对气泡排出效果的对比表
由上表可知，浇注后静置时间过短，制备待检测外绝缘防污闪涂料过程中产生的气泡不能被充分排出，将会增加后续步骤中排出气泡的难度，降低后续步骤的工作效率，使涂层表面存留气泡，降低试验精度；浇注后静置时间过长，会延长试验时间，降低工作效率，所以步骤(1)浇注后静置时间优选为30-60min。
根据实施例1和实施例3-6分析步骤(2)A-B的静置时间对溶剂挥发过程中产生的气泡的排出效果的影响，如表3所示。
表2步骤(2)A-B的静置时间对气泡排出效果对比表
由上表可知，静置时间低于60min时，溶剂挥发过程中产生的气泡没有完全排出，降低试验准确度；当静置时间高于120min时，虽然气泡得以充分排出，但是延长了试验时间，降低了试验效率，所以优选的，步骤(2)A-B的静置时间为60-120min。
根据实施例1、实施例3、实施例4和实施例5分析步骤(2)C的静置时间对溶剂挥发效果的影响，如表3所示。
表3步骤(2)C不同静置时间时溶剂挥发效果对比表
由上表可知，步骤(2)C保持负压静置的时间需要大于720min，低于720min时，溶剂挥发效果差，在大于720min时具有优秀的挥发效果。
根据实施例1和实施例3-6,分析步骤(3)得到的待试验试样，在取出烘箱后，在进行电气击穿强度试验前的间隔时间对电气击穿强度试验精度的影响，如表4所示。
表4间隔时间对电气击穿强度试验的影响
由上表可知，步骤(3)得到的待试验试样，在取出烘箱后，在进行电气击穿强度试验前的间隔时间越短，电气击穿强度试验精度越高，间隔时间越长，待检测试样会吸收更多的水汽，在涂层表面形成水膜，降低电气击穿强度试验精度。

Claims (10)

1.一种外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)浇注：使用多通道移液器将待检测外绝缘防污闪涂料浇注在模具上，然后静置，得到浇注模具；
(2)多阶段升负压排出气泡：
A：将步骤(1)得到的浇注模具放入真空手套箱，降低真空手套箱内压强，直至涂层表面有气泡排出，保持负压不变静置，直至涂层表面不再有连续气泡排出；
B：继续升高负压，直至涂层表面有气泡排出，保持负压不变静置，直至涂层表面不再有连续气泡排出；
C：重复步骤B，直至涂层表面平整且无气泡，保持负压不变静置，直至溶剂完全挥发，得到待烘干试样；
(3)烘干：将步骤(2)得到的待烘干试样放入烘箱，以90-120℃烘48h或者48h以上后取出，得到待试验试样。
2.根据权利要求1所述的一种外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)静置时间为30-60min。
3.根据权利要求1所述的一种外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)A静置时间为60-120min。
4.根据权利要求1所述的一种外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)B中升高负压为0.05-0.2MPa，静置时间为60-120min。
5.根据权利要求1所述的一种外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)C中静置时间为720min或者720min以上。
6.根据权利要求1所述的一种外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)得到的待试验试样取出烘箱后在30min之内进行电气绝缘性能试验。
7.根据权利要求6所述的一种外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备方法，其特征在于，当所述步骤(3)得到的待试验试样在取出烘箱后在空气中暴露的时间大于24h，在进行电气绝缘性能试验前重新进行步骤(3)。
8.根据权利要求1所述的一种外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备方法，其特征在于，所述电气绝缘性能试验包括电气击穿强度试验、体积电阻率试验、表面电阻率试验、耐电痕化和电蚀损试验、相对介电常数试验、介损正切值试验和电晕试验。
9.根据权利要求1所述的一种外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备方法，其特征在于，所述待检测外绝缘防污闪涂料包括如下质量比的组分：纳米SiO2颗粒：混合溶剂：FEVE树脂：消泡剂：固化剂为0.05-0.1:1:1:0.005:0.1，混合溶剂为乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合物，混合溶剂中乙酸乙酯和乙酸丁酯的质量比为3:4。
10.根据权利要求9所述的一种外绝缘防污闪涂料电气绝缘性能试验试样的制备方法，其特征在于，所述待检测外绝缘防污闪涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米SiO2颗粒加入混合溶剂中，搅拌15-20min，搅拌转速为6000-8000r/min，然后以45-55Hz的超声波搅拌8-12min，得到混合溶液；
(2)在步骤(1)得到的混合溶液中加入FEVE树脂，搅拌60-90min，得到初步涂料；
(3)在步骤(2)得到的初步涂料中加入消泡剂和固化剂，得到待检测外绝缘防污闪涂料。
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