CN109609167B - 一种促进沥青快速而均质的氧化稳定化的方法 - Google Patents

一种促进沥青快速而均质的氧化稳定化的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种促进沥青快速而均质的氧化稳定化的方法是软化点为60‑130℃的沥青研磨后与氧化促进剂混合均匀，封闭加热到80‑150℃，保温搅拌混合0.5‑3 h，降温出料研磨、筛分成2‑80目颗粒，在空气下，以20‑100℃h‑1的氧化升温速率，从室温升温到220‑300℃，恒温0‑3 h，降温即获得氧化沥青。本发明具有成本低，氧化稳定化时间短的优点。

Description

一种促进沥青快速而均质的氧化稳定化的方法
技术领域
本发明属于沥青的氧化稳定化方法，具体为一种促进沥青快速而均质的氧化稳定化方法。
背景技术
氧化稳定化是沥青基炭产品制备过程中维持产品形态形貌和调节微观结构的关键工艺，通常采用空气吹扫来完成，遵循自由基反应机理。由于氧在沥青基质中扩散困难，以及沥青稠环分子与氧反应惰性，因此沥青通过空气氧化方式达到稳定化所需时间较长，反应困难，并且均质化差。例如，专利CN 102391885 A采用空气对无喹啉不溶物的煤焦油沥青进行氧化稳定化处理，升温速率为0.5－1.5℃ min-1，时间长达12－22h。专利CN103272533 A将沥青球在空气气氛中氧化稳定化，升温速率为20－50℃ h-1，时间亦长达18－33h。专利CN 106115687 B将沥青球放入旋转炉内，通入空气进行氧化稳定化，时间至少在13.5h以上。
为促进沥青的氧化稳定化，专利CN 1156123 A在软化点为200－300℃的高软化点沥青中添加芳香溶剂如萘和添加剂如硫元素，既增加了氧扩散通道，也促进了自由基的生成，从而大大缩短了沥青产品的氧化不熔化时间。但是加萘-除萘的过程不可避免的增加了设备和工艺成本，添加剂硫在氧化过程中会以SO2或SO3气体的形式溢出也会对设备造成腐蚀以及产生环境污染，并且萘和硫还可能留在沥青产品内部影响产品性能。AtsushiIshihara等人[Carbonization Behavior of Hydrotreated Coal Tar Pitch ContainingFine Molybdenum and Ruthenium Particles,Energy&Fuels 1996,10,726-732]通过向沥青中添加金属钼和钌细颗粒促进氧化不熔化，由于低温下金属钼和钌细颗粒可以选择性的催化沥青中低分子发生缩聚反应生成大分子，达到氧化不熔化的目的。但是金属颗粒的加入，无疑会增加后期炭产品的灰分，从而影响沥青基炭产品的性能。除此之外，绝大部分沥青基炭产品均采用高软化点沥青作为炭前驱体(软化点>200℃)，目的是快速的氧化稳定化，但这无疑也增加了制备成本。
发明内容
针对现有技术缺陷，本发明的目的是提供一种成本低，氧化稳定化时间短的以沥青为前驱体可显著促进沥青快速且均质的氧化稳定化方法。
本发明的方法，包括如下步骤：
(1)选择软化点为60－130℃的沥青作为原料，将其研磨后与氧化促进剂混合均匀，置于高压反应釜中，封闭加热到80－150℃，保温搅拌混合0.5－3h，降温出料后即得改性沥青；
(2)将改性沥青研磨、筛分成2－80目颗粒，置于氧化炉中，在空气扫速为200－800L h-1条件下，以20－100℃ h-1的氧化升温速率，从室温升温到220－300℃，恒温0－3h，降温即获得氧化沥青。
如上所述，沥青原料的软化点为优选为80－120℃。
如上所述，氧化促进剂为过氧化二异丙苯、对异丙苯基苯酚、2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、2,4-二异丙基苯酚中的一种或两种，其中氧化促进剂和沥青原料的质量比为(1－20):100，优选为(5－15):100。
如上所述，氧化升温速率优选为50－80℃ h-1。
本发明氧化稳定化的快速和均质是通过氧化稳定化所需时间、在800℃炭化1h条件下的炭化收率以及单颗粒压碎强度等方式来说明。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.氧化过程中促进剂会在沥青基体内部受热分解产生自由基，不再仅仅依靠氧的扩散和氧与沥青稠环分子的反应而产生自由基，使得改性沥青快速达到均质的氧化稳定化(其氧化稳定化总时间低于11h)；
2.促进剂本身是有机物，与沥青分子结构相似，可与沥青混合均匀，不需增加除去促进剂步骤，也不会对后期沥青炭产品产生灰分；反应过程中基本无腐蚀，降低了设备成本；
3.本发明前驱体采用的是较低软化点沥青，而不是目前传统的采用特高软化点沥青(通常均高于200℃)，后者市面上不容易购买，且价格昂贵；
4采用本发明的方法，使得活性炭制备成本降低50％－80％，在800℃炭化1h条件下的炭化收率高于69.55％，以及单颗粒压碎强度高于8N。
具体实施方式
实施例1
选择软化点为130℃的沥青作为原料，将其研磨后与氧化促进剂2,4-二异丙基苯酚(其添加量和沥青原料的质量比为10:100)混合均匀，置于高压反应釜中，封闭加热到150℃，保温搅拌混合1h。降温出料后即得改性沥青。将改性沥青研磨、筛分成40目颗粒，置于氧化炉中，在空气扫速为200L h-1条件下，以80℃ h-1的氧化升温速率从室温升温到280℃，恒温3h，降温即获得氧化沥青。所得氧化沥青达到稳定化所需时间为6.5h，炭化沥青的收率为92.12％(在800℃炭化1h条件下测量值，其它实施例及对比例相同)，单颗粒的压碎强度为18N。
对比例1
采用上述同一软化点沥青作为原料，不加氧化促进剂，保持其余工艺条件不变，所得氧化沥青达到稳定化所需时间为29h，炭化沥青的收率为79.43％，单颗粒压碎强度为5N。
实施例2
选择软化点为100℃的沥青作为原料，将其研磨后与氧化促进剂过氧化二异丙苯(其添加量和沥青原料的质量比为6:100)混合均匀，置于高压反应釜中，封闭加热到120℃，保温搅拌混合2h。降温出料后即得改性沥青。将改性沥青研磨、筛分成30目颗粒，置于氧化炉中，在空气扫速为300L h-1条件下，以50℃ h-1的氧化升温速率从室温升温到250℃，恒温1h，降温即获得氧化沥青。所得氧化沥青达到稳定化所需时间为6h，炭化沥青的收率为85.67％，单颗粒压碎强度为15N。
对比例2
采用上述同一软化点沥青作为原料，不加氧化促进剂，保持其余工艺条件不变，所得氧化沥青达到稳定化所需时间为27h，炭化沥青的收率为71.71％，单颗粒压碎强度为4N。
实施例3
选择软化点为60℃的沥青作为原料，将其研磨后与氧化促进剂过氧化二异丙苯(其添加量和沥青原料的质量比为15:100)混合均匀，置于高压反应釜中，封闭加热到80℃，保温搅拌混合3h。降温出料后即得改性沥青。将改性沥青研磨、筛分成80目颗粒，置于氧化炉中，在空气扫速为400L h-1条件下，以20℃min-1的氧化升温速率从室温升温到220℃，恒温0h，降温即获得氧化沥青。所得氧化沥青达到稳定化所需时间为11h，炭化沥青的收率为75.55％，单颗粒压碎强度为8N。
对比例3
采用上述同一软化点沥青作为原料，不加氧化促进剂，保持其余工艺条件不变，所得氧化沥青达到稳定化所需时间为23h，炭化沥青的收率为61.12％，单颗粒压碎强度为2N。
实施例4
选择软化点为120℃的沥青作为原料，将其研磨后与氧化促进剂2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(其添加量和沥青原料的质量比为5:100)混合均匀，置于高压反应釜中，封闭加热到140℃，保温搅拌混合0.5h。降温出料后即得改性沥青。将改性沥青研磨、筛分成20目颗粒，置于氧化炉中，在空气扫速为500L h-1条件下，以70℃ h-1的氧化升温速率从室温升温到300℃，恒温2h，降温即获得氧化沥青。所得氧化沥青达到稳定化所需时间为6.3h，炭化沥青的收率为90.32％，单颗粒压碎强度为17N。
对比例4
采用上述同一软化点沥青作为原料，不加氧化促进剂，保持其余工艺条件不变，所得氧化沥青达到稳定化所需时间为31h，炭化沥青的收率为75.26％，单颗粒压碎强度为4N。
实施例5
选择软化点为80℃的沥青作为原料，将其研磨后与氧化促进剂过氧化二异丙苯和对异丙苯基苯酚(质量比为3:1)的混合物(其添加量和沥青原料的质量比为8:100)混合均匀，置于高压反应釜中，封闭加热到100℃，保温搅拌混合1.5h。降温出料后即得改性沥青。将改性沥青研磨、筛分成2目颗粒，置于氧化炉中，在空气扫速为600L h-1条件下，以60℃ h-1的氧化升温速率从室温升温到270℃，恒温0.5h，降温即获得氧化沥青。所得氧化沥青达到稳定化所需时间为5h，炭化沥青的收率为73.46％，单颗粒的压碎强度为13N。
对比例5
采用上述同一软化点沥青作为原料，不加氧化促进剂，保持其余工艺条件不变，所得氧化沥青达到稳定化所需时间为28h，炭化沥青的收率为65.78％，单颗粒的压碎强度为2N。
实施例6
选择软化点为90℃的沥青作为原料，将其研磨后与氧化促进剂过氧化二异丙苯和对异丙苯基苯酚(质量比为2:1)的混合物(其添加量和沥青原料的质量比为18:100)混合均匀，置于高压反应釜中，封闭加热到110℃，保温搅拌混合2.5h。降温出料后即得改性沥青。将改性沥青研磨、筛分成40目颗粒，置于氧化炉中，在空气扫速为700L h-1条件下，以40℃h-1的氧化升温速率从室温升温到230℃，恒温1.5h，降温即获得氧化沥青。所得氧化沥青达到稳定化所需时间为7.3h，炭化沥青的收率为77.41％，单颗粒的压碎强度为16N。
对比例6
采用上述同一软化点沥青作为原料，不加氧化促进剂，保持其余工艺条件不变，所得氧化沥青达到稳定化所需时间为24h，炭化沥青的收率为67.14％，单颗粒的压碎强度为3N。
实施例7
选择软化点为110℃的沥青作为原料，将其研磨后与氧化促进剂2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷和2,4-二异丙基苯酚(质量比为4:3)的混合物(其添加量和沥青原料的质量比为19:100)混合均匀，置于高压反应釜中，封闭加热到130℃，保温搅拌混合1h。降温出料后即得改性沥青。将改性沥青研磨、筛分成2目颗粒，置于氧化炉中，在空气扫速为800L h-1条件下，以100℃ h-1的氧化升温速率从室温升温到260℃，恒温2.5h，降温即获得氧化沥青。所得氧化沥青达到稳定化所需时间为5.1h，炭化沥青的收率为91.04％，单颗粒的压碎强度为20N。
对比例7
采用上述同一软化点沥青作为原料，不加氧化促进剂，保持其余工艺条件不变，所得氧化沥青达到稳定化所需时间为27h，炭化沥青的收率为77.71％，单颗粒的压碎强度为3N。
实施例8
选择软化点为70℃的沥青作为原料，将其研磨后与氧化促进剂对异丙苯基苯酚(其添加量和沥青原料的质量比为7:100)混合均匀，置于高压反应釜中，封闭加热到90℃，保温搅拌混合1.5h。降温出料后即得改性沥青。将改性沥青研磨、筛分成10目颗粒，置于氧化炉中，在空气扫速为400L h-1条件下，以30℃h-1的氧化升温速率从室温升温到290℃，恒温0h，降温即获得氧化沥青。所得氧化沥青达到稳定化所需时间为9.7h，炭化沥青的收率为71.71％，单颗粒的压碎强度为9N。
对比例8
采用上述同一软化点沥青作为原料，不加氧化促进剂，保持其余工艺条件不变，所得氧化沥青达到稳定化所需时间为30h，炭化沥青的收率为63.08％，单颗粒的压碎强度为2N。
实施例9
选择软化点为100℃的沥青作为原料，将其研磨后与氧化促进剂2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(其添加量和沥青原料的质量比为20:100)混合均匀，置于高压反应釜中，封闭加热到120℃混合2h。降温出料即得改性沥青。将改性沥青研磨、筛分成80目颗粒，置于氧化炉中，在空气扫速为600L h-1条件下，以90℃ h-1的氧化升温速率从室温升温到240℃，恒温1h，降温即获得氧化沥青。所得氧化沥青达到稳定化所需时间为3.7h，炭化沥青的收率为89.47％，单颗粒的压碎强度为16N。
对比例9
采用上述同一软化点沥青作为原料，不加氧化促进剂，保持其余工艺条件不变，所得氧化沥青达到稳定化所需时间为25h，炭化沥青的收率为73.26％，单颗粒的压碎强度为3N。
实施例10
选择软化点为80℃的沥青作为原料，将其研磨后与氧化促进剂过氧化二异丙苯(其添加量和沥青原料的质量比为14:100)混合均匀，置于高压反应釜中，封闭加热到100℃，保温搅拌混合2.5h。降温出料后即得改性沥青。将改性沥青研磨、筛分成20目颗粒，置于氧化炉中，在空气扫速为300L h-1条件下，以50℃ h-1的氧化升温速率从室温升温到220℃，恒温0.5h，降温即获得氧化沥青。所得氧化沥青达到稳定化所需时间为4.9h，炭化沥青的收率为69.55％，单颗粒的压碎强度为10N。
对比例10
采用上述同一软化点沥青作为原料，不加氧化促进剂，保持其余工艺条件不变，所得氧化沥青达到稳定化所需时间为23h，炭化沥青的收率为65.61％，单颗粒的压碎强度为2N。
实施例11
选择软化点为120℃的沥青作为原料，将其研磨后与氧化促进剂2,4-二异丙基苯酚(其添加量和沥青原料的质量比为1:100)混合均匀，置于高压反应釜中，封闭加热到140℃，保温搅拌混合3h。降温出料后即得改性沥青。将改性沥青研磨、筛分成60目颗粒，置于氧化炉中，在空气扫速为200L h-1条件下，以100℃ h-1的氧化升温速率从室温升温到300℃，恒温2h，降温即获得氧化沥青。所得氧化沥青达到稳定化所需时间为5h，炭化沥青的收率为87.94％，单颗粒的压碎强度为9N。
对比例11
采用上述同一软化点沥青作为原料，不加氧化促进剂，保持其余工艺条件不变，所得氧化沥青达到稳定化所需时间为31h，炭化沥青的收率为75.31％，单颗粒的压碎强度为5N。
实施例12
选择软化点为130℃的沥青作为原料，将其研磨后与氧化促进剂对异丙苯基苯酚和2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(质量比为1:1)的混合物(其添加量和沥青原料的质量比为15:100)混合均匀，置于高压反应釜中，封闭加热到150℃，保温搅拌混合1.5h。降温出料后即得改性沥青。将改性沥青研磨、筛分成30目颗粒，置于氧化炉中，在空气扫速为800L h-1条件下，以80℃ h-1的氧化升温速率从室温升温到280℃，恒温3h，降温即获得氧化沥青。所得氧化沥青达到稳定化所需时间为6.5h，炭化沥青的收率为91.66％，单颗粒的压碎强度为20N。
对比例12
采用上述同一软化点沥青作为原料，不加氧化促进剂，保持其余工艺条件不变，所得氧化沥青达到稳定化所需时间为29h，炭化沥青的收率为79.34％，单颗粒的压碎强度为5N。
实施例13
选择软化点为110℃的沥青作为原料，将其研磨后与氧化促进剂过氧化二异丙苯和2,4-二异丙基苯酚(质量比为1:4)的混合物(其添加量和沥青原料的质量比为11:100)混合均匀，置于高压反应釜中，封闭加热到130℃，保温搅拌混合2.5h。降温出料后即得改性沥青。将改性沥青研磨、筛分成70目颗粒，置于氧化炉中，在空气扫速为500L h-1条件下，以70℃ h-1的氧化升温速率从室温升温到260℃，恒温2.5h，降温即获得氧化沥青。所得氧化沥青达到稳定化所需时间为6.3h，炭化沥青的收率为91.00％，单颗粒的压碎强度为9N。
对比例13
采用上述同一软化点沥青作为原料，不加氧化促进剂，保持其余工艺条件不变，所得氧化沥青达到稳定化所需时间为27h，炭化沥青的收率为77.59％，单颗粒的压碎强度为3N。
实施例14
选择软化点为90℃的沥青作为原料，将其研磨后与氧化促进剂过氧化二异丙苯(其添加量和沥青原料的质量比为9:100)混合均匀，置于高压反应釜中，封闭加热到110℃，保温搅拌混合0.5h。降温出料后即得改性沥青。将改性沥青研磨、筛分成40目颗粒，置于氧化炉中，在空气扫速为700L h-1条件下，以60℃ h-1的氧化升温速率从室温升温到230℃，恒温1.5h，降温即获得氧化沥青。所得氧化沥青达到稳定化所需时间为5.4h，炭化沥青的收率为77.48％，单颗粒的压碎强度为8N。
对比例14
采用上述同一软化点沥青作为原料，不加氧化促进剂，保持其余工艺条件不变，所得氧化沥青达到稳定化所需时间为24h，炭化沥青的收率为67.31％，单颗粒的压碎强度为3N。
实施例15
选择软化点为70℃的沥青作为原料，将其研磨后与氧化促进剂过氧化二异丙苯(其添加量和沥青原料的质量比为7:100)混合均匀，置于高压反应釜中，封闭加热到90℃，保温搅拌混合1h。降温出料后即得改性沥青。将改性沥青研磨、筛分成8目颗粒，置于氧化炉中，在空气扫速为600L h-1条件下，以80℃ h-1的氧化升温速率从室温升温到290℃，恒温0h，降温即获得氧化沥青。所得氧化沥青达到稳定化所需时间为3.7h，炭化沥青的收率为70.89％，单颗粒的压碎强度为10N。
对比例15
采用上述同一软化点沥青作为原料，不加氧化促进剂，保持其余工艺条件不变，所得氧化沥青达到稳定化所需时间为30h，炭化沥青的收率为63.11％，单颗粒的压碎强度为2N。

Claims (5)

1.一种促进沥青快速而均质的氧化稳定化的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）选择软化点为60－130℃的沥青作为原料，将其研磨后与氧化促进剂混合均匀，置于高压反应釜中，封闭加热到80－150℃，保温搅拌混合0.5－3 h，降温出料后即得改性沥青；
所述氧化促进剂为过氧化二异丙苯、对异丙苯基苯酚、2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、2,4-二异丙基苯酚中的一种或两种；
（2）将改性沥青研磨、筛分成2－80目颗粒，置于氧化炉中，在空气扫速为200－800 L h-1条件下，以20－100℃ h-1的氧化升温速率，从室温升温到220－300℃，恒温0－3 h，降温即获得氧化沥青。
2.如权利要求1所述的一种促进沥青快速而均质的氧化稳定化的方法，其特征在于所述沥青原料的软化点为80－120℃。
3.如权利要求1所述的一种促进沥青快速而均质的氧化稳定化的方法，其特征在于氧化促进剂和沥青原料的质量比为1－20:100。
4.如权利要求3所述的一种促进沥青快速而均质的氧化稳定化的方法，其特征在于氧化促进剂和沥青原料的质量比为优选为5－15:100。
5.如权利要求1所述的一种促进沥青快速而均质的氧化稳定化的方法，其特征在于所述氧化升温速率为50－80℃ h-1。
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