CN109608191A - 一种高强度灰色氧化锆陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度灰色氧化锆陶瓷及其制备方法,通过对包含氧化锆、氧化钇、分散剂和去离子水的混合浆料进行高能球磨处理;随后将高能球磨后的浆料进行干燥处理,得到氧化锆纳米粉体;再将氧化锆纳米粉体进行成型、高温烧结,得到白色氧化锆陶瓷;最后将白色氧化锆陶瓷置于气氛炉中于氢气还原气氛下高温烧结,即得到灰色氧化锆陶瓷;制备工艺简单方便,能源消耗及成本低;同时,本工艺制备灰色氧化锆陶瓷的过程中,不需要引入具有挥发性的Cr、Co、Mn等过渡金属着色剂,解决了着色剂易高温分解挥发而导致陶瓷颜色分布不均匀的问题,并且避免了部分着色离子对人体的有毒作用及部分过渡金属着色剂的掺杂会降低陶瓷力学性能的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域,尤其涉及一种高强度灰色氧化锆陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷因具有优异的热学性能、力学性能和化学稳定性等优点,广泛应用于航天航空材料、生物材料、耐火材料及装饰材料,海洋装备等领域,尤其是海洋装备领域,比如制备舰载机、船舶等大型装备的螺丝,对强度要求更高。
近年来,对彩色氧化锆陶瓷的色泽、亮度、性能等要求不断提高,其中性能优异的灰色氧化锆陶瓷制备已成为热点和难点。目前,工业上主要通过在白色氧化锆粉体中添加过渡金属氧化物或稀土氧化物来制备彩色氧化锆陶瓷,并且多采用化学共沉淀法。
申请号为CN201710357961.1制备蓝色陶瓷以及申请号CN201710358402.2制备黑色陶瓷的方法,在其中夹杂有Cr、Co、Mn等过渡金属着色剂具有挥发性,着色剂易高温分解挥发而导致陶瓷颜色分布不均匀,并且部分着色离子对人体有毒作用,氧化铁等过渡金属着色剂的掺杂还会降低陶瓷的力学性能,尤其是对于装饰用的直接接触人体的陶瓷(表链,纽扣,手机背板等)是无法使用该方法制备的有色陶瓷的;另外,现在的一些有色陶瓷制备方法,其强度只能达到850-1000Mpa之间,性能远达不到海洋装备、航空材料等领域的使用要求。除此之外,对于化学共沉淀法制备工艺来说,化学共沉淀法制备工艺会引入大量的酸根离子,洗涤酸根离子时不仅会造成对环境的危害,还增加了能源的消耗和制备成本,不符合未来新材料制备工艺的发展要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度灰色氧化锆陶瓷及其制备方法,本发明制备得到的灰色氧化锆陶瓷色彩分布均匀,对人体无毒作用,机械性能优良,强度大,能够满足船舶、舰载机等海洋装备材料使用,并且制备工艺安全无污染,能源消耗低,生产效率高。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种高强度灰色氧化锆陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:对包含氧化物、分散剂和去离子水的混合浆料于砂磨机内进行高能球磨处理,其中氧化物的质量为氧化物分散剂和去离子水的总质量的35%-55%;所述氧化物为氧化锆和氧化钇;
步骤2:将高能球磨后的浆料进行干燥处理,得到氧化锆纳米粉体;
步骤3:通过干压成型工艺将氧化锆纳米粉体压制成所需的陶瓷胚体,并经高温焙烧,得到白色氧化锆陶瓷;所述焙烧温度为1350-1500℃;
步骤4:将白色氧化锆陶瓷置于高纯氢气条件下高温焙烧,即得到强度为1600-1700Mpa的灰色氧化锆陶瓷,所述焙烧温度为1300-1500℃,其中高纯氢气的通入流量为40-200ml/min,高纯氢气条件下还原得到的灰色氧化锆陶瓷的灰度能够达到要求灰度,强度大,而且无毒,其他还原方法,例如一氧化碳、碳还原等方式,还原得到的氧化锆陶瓷的强度远达不到海洋、航天等领域需求,而且还原不彻底,在陶瓷表面会出白斑,陶瓷内芯会出现白芯。
优选的,所述步骤1中氧化锆和氧化钇的质量比为(942-952):(48-58)。
优选的,所述步骤1中的分散剂独立的为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸氨和聚乙二醇中的一种或几种,分散剂的加入质量与氧化锆、氧化钇和氧化铝的总质量比为(0.2-1.0):100。
优选的,所述步骤1中高能球磨过程在砂磨机中进行,高能球磨转速为2000-2500r/min,处理时间为2-6h,研磨介质为0.1-0.8mm的氧化锆珠。
优选的,所述步骤2中干燥处理方式包括喷雾干燥、电热烘箱干燥、蒸发器干燥、离心脱水、压滤脱水中的一种或几种。
优选的,所述步骤3中压制依次包括预成型和冷等静压压制,其中预成型的压力为5-15MPa;冷等静压压制的压力为150-250MPa。
优选的,所述步骤3中焙烧的时间为2-5h。
优选的,所述步骤4中还原气氛条件下高温焙烧时间为2-5h。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的制备方法得到的灰色氧化锆陶瓷,包括:灰色氧化锆陶瓷为单一四方相结构;灰色氧化锆陶瓷的密度为6.06g/cm3以上,硬度为14.70Gpa以上,强度高于1000Mpa,韧性高于9MPa·m1/2,机械性能优良。
本发明的有益效果在于提供了一种灰色氧化锆陶瓷的制备方法:本发明对包含氧化锆、氧化钇、分散剂和去离子水的固含量为35%-55%混合浆料于砂磨机内进行高能球磨处理;然后将高能球磨后的浆料进行干燥处理,得到氧化锆纳米粉体;通过干压成型工艺将氧化锆纳米粉体压制成所需的陶瓷胚体,并经1350-1500℃高温焙烧,得到白色氧化锆陶瓷;随后将白色氧化锆陶瓷置于气氛炉中于高纯氢气气氛条件下经1300-1500℃高温焙烧,即得到灰色氧化锆陶瓷。本发明以白色氧化锆陶瓷为基础,采用高纯氢气气氛条件下高温焙烧的工艺得到灰色氧化锆陶瓷,不需要引入具有挥发性的Cr、Co、Mn等过渡金属着色剂,解决了着色剂易高温分解挥发而导致陶瓷颜色分布不均匀的问题,并且避免了部分着色离子对人体的有毒作用及部分过渡金属着色剂的掺杂会降低陶瓷力学性能的缺陷;同时,本制备工艺绿色无污染,能源消耗低,符合未来新材料制备工艺的发展要求。此外,本发明提供的灰色氧化锆陶瓷的密度为6.06g/cm3以上,硬度为14.70Gpa以上,强度高于1000Mpa,韧性高于9MPa·m1/2,机械性能优良。
附图说明
图1为本发明的实施例1高能球磨得到的氧化锆纳米陶瓷粉体场发射扫描电子显微镜图片。
图2为本发明的实施例2中白色和灰色氧化锆陶瓷的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的灰色氧化锆陶瓷及其制备方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
以氧化锆和氧化钇总质量为1000份计算,精确称取氧化锆942份,氧化钇58份,分散剂聚甲基丙烯酸氨2份,加入去离子水,调节浆料含量为35%,将物料导入高能球磨机,以粒径为0.6-0.8mm的氧化锆珠作为研磨体,高能球磨6h,球磨转速为2000 r/min;
将高能球磨后的浆料进行喷雾烘干,调节雾化频率为45Hz,进风温度240℃,出风温度90℃,得到粒径为100nm以下的纳米陶瓷粉体;对制备得到的纳米陶瓷粉进行场发射扫描电子显微镜检测,检测结果如图1所示,由图1可知,本实施例制备得到的陶瓷粉体粒径均匀,小于100nm。
将氧化锆陶瓷粉体通过双向陶瓷液压机于5MPa下预成型,再经150MPa进一步冷等静压压制成陶瓷胚体,并将其于1350℃下焙烧5h,得到白色氧化锆陶瓷。
将白色氧化锆陶瓷置于气氛炉中,在高纯氢气气氛条件下于1300℃焙烧5h,其中高纯氢气的通入流量为40ml/min,即得到强度为1675Mpa的灰色氧化锆陶瓷。
实施例2
以氧化锆和氧化钇总质量为1000份计算,精确称取氧化锆945份,氧化钇55份,分散剂聚丙烯酸铵4份,加入去离子水,调节浆料含量为40%,将物料导入高能球磨机,以粒径为0.5-0.6mm的氧化锆珠作为研磨体,高能球磨5h,球磨转速为2100 r/min;
将高能球磨后的浆料直接经电热烘箱于90℃干燥12h,得到粒径为100nm以下的纳米陶瓷粉体。
将氧化锆陶瓷粉体通过双向陶瓷液压机于8MPa下预成型,再经180MPa进一步冷等静压压制成陶瓷胚体,并将其于1400℃下焙烧4h,得到白色氧化锆陶瓷。
将白色氧化锆陶瓷置于气氛炉中,在高纯氢气气氛条件下于1350℃焙烧4h,其中高纯氢气的通入流量为80ml/min,即得到强度为1655Mpa的灰色氧化锆陶瓷。
对制备得到的白色和灰色氧化锆陶瓷进行XRD检测,XRD结果如图2所示,从XRD图谱中可以明确,得到的白色和灰色氧化锆陶瓷的物相结构均为单一四方相结构,无其他杂相存在。
实施例3
以氧化锆和氧化钇总质量为1000份计算,精确称取氧化锆948份,氧化钇52份,分散剂三聚磷酸钠6份,加入去离子水,调节浆料含量为45%,将物料导入高能球磨机,以粒径为0.4-0.5mm的氧化锆珠作为研磨体,高能球磨4h,球磨转速为2200 r/min;
将高能球磨后的浆料经蒸发器于80℃干燥8h,得到粒径小于100nm的纳米陶瓷粉体。
将氧化锆陶瓷粉体通过双向陶瓷液压机于10MPa下预成型,再经200MPa进一步冷等静压压制成陶瓷胚体,并将其于1450℃下焙烧3h,得到白色氧化锆陶瓷。
将白色氧化锆陶瓷置于气氛炉中,在高纯氢气气氛条件下于1400℃焙烧3h,其中高纯氢气的通入流量为120ml/min,即得到强度为1684Mpa的灰色氧化锆陶瓷。
实施例4
以氧化锆和氧化钇总质量为1000份计算,精确称取氧化锆950份,氧化钇50份,分散剂六偏磷酸钠8份,加入去离子水,调节浆料固含量为50%,将物料导入高能球磨机,以粒径为0.3-0.4mm的氧化锆珠作为研磨体,高能球磨3h,球磨转速为2300 r/min;
将高能球磨后的浆料首先进行压滤脱水,再经电热烘箱于90℃干燥5h,得到粒径为100nm以下的纳米陶瓷粉体。
将氧化锆陶瓷粉体通过双向陶瓷液压机于12MPa下预成型,再经220MPa进一步冷等静压压制成陶瓷胚体,并将其于1480℃下焙烧2.5h,得到白色氧化锆陶瓷。
将白色氧化锆陶瓷置于气氛炉中,在高纯氢气气氛条件下于1450℃焙烧2.5h,其中高纯氢气的通入流量为160ml/min,即得到强度为1679Mpa的灰色氧化锆陶瓷。
实施例5
以氧化锆和氧化钇总质量为1000份计算,精确称取氧化锆952份,氧化钇48份,分散剂聚乙二醇10份,加入去离子水,调节浆料含量为55%,将物料导入高能球磨机,以粒径为0.1-0.2mm的氧化锆珠作为研磨体,高能球磨2h,球磨转速为2500 r/min;
将高能球磨后的浆料首先进行离心脱水,再经电热烘箱于90℃干燥5h,得到粒径为100nm以下的纳米陶瓷粉体。
将氧化锆陶瓷粉体通过双向陶瓷液压机于15MPa下预成型,再经250MPa进一步冷等静压压制成陶瓷胚体,并将其于1500℃下焙烧2h,得到白色氧化锆陶瓷。
将白色氧化锆陶瓷置于气氛炉中,在高纯氢气气氛条件下于1500℃焙烧2h,其中高纯氢气的通入流量为200ml/min,即得到强度为1688Mpa的灰色氧化锆陶瓷。
本发明对实施例1-5所得到的灰色氧化锆陶瓷的物理性能进行了检测,对还原前的白色氧化锆陶瓷进行性能分析对比。
表1 实施例1-5还原前白色氧化锆陶瓷的物理性能
表2 实施例1-5所得到的灰色氧化锆陶瓷的物理性能
由表2可以看出,本发明制备得到的灰色氧化锆陶瓷致密,密度均达到6.06g/cm3以上,维氏硬度高于14.70Gpa,强度高于1600Mpa,韧性均超过了9MPa m1/2,通过本发明技术方案制备的灰色氧化锆陶瓷的力学性能优异,特别是强度,远高于还原前的陶瓷强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高强度灰色氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于:制备灰色氧化锆陶瓷采用的原料为:含氧化物、分散剂、去离子水和高纯氢气作为还原剂,其中含氧化物为氧化锆和氧化钇,氧化物的质量为分散剂和去离子水的总质量的35%-55%;所述氧化锆和氧化钇的质量比为(942-952):(48-58);氧化锆陶瓷的制备包括以下步骤:
步骤1:对包含氧化物、分散剂和去离子水的混合浆料于砂磨机内进行高能球磨处理,形成浆料;
步骤2:将高能球磨后的浆料进行干燥处理,得到氧化锆纳米粉体;
步骤3:通过干压成型工艺将步骤2中所述的氧化锆纳米粉体压制成所需的陶瓷胚体,并经高温焙烧,得到白色氧化锆陶瓷;所述焙烧温度为1350-1500℃,焙烧的时间为2-5h;
步骤4:将白色氧化锆陶瓷置于高纯氢气还原气氛条件下高温焙烧,即得到强度为1600-1700Mpa的灰色氧化锆陶瓷,所述焙烧温度为1300-1500℃,焙烧时间为2-5h。
2.根据权利要求1所述的一种高强度灰色氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的分散剂独立的为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸氨和聚乙二醇中的一种或几种,分散剂的加入质量与氧化锆、氧化钇和氧化铝的总质量比为(0.2-1.0):100。
3.根据权利要求1所述的一种高强度灰色氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于:所述步骤1中高能球磨的过程在砂磨机中进行,高能球磨转速为2000-2500r/min,处理时间为2-6h,研磨介质为0.1-0.8mm的氧化锆珠。
4.根据权利要求1所述的一种高强度灰色氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于:所述步骤2中干燥处理方式包括喷雾干燥、电热烘箱干燥、蒸发器干燥、离心脱水、压滤脱水中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高强度灰色氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于:所述步骤3中压制依次包括预成型和冷等静压压制,其中预成型的压力为5-15MPa;冷等静压压制的压力为150-250MPa。
6.根据权利要求1所述的一种高强度灰色氧化锆陶瓷的制备方法,其特征在于:所述高纯氢气的通入流量为40-200ml/min。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法得到的高强度灰色氧化锆陶瓷,其特征在于:所述灰色氧化锆陶瓷为单一四方相结构;所述灰色氧化锆陶瓷的密度为6.06g/cm3以上,硬度为14.70Gpa以上,强度高于1000Mpa,韧性高于9MPa·m1/2。
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