CN109607728A - 一种氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂及其制备方法和应用 Download PDF

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苏弘治
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杨雨萌
李良玉
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Abstract

本发明公开一种氢氧化镁‑壳聚糖复合絮凝剂，是以氢氧化镁作为无机絮凝剂，以壳聚糖作为有机絮凝剂，用碱化剂CaO水解MgSO4·7H2O制取氢氧化镁絮凝剂，再加入复配剂壳聚糖，壳聚糖与MgSO4·7H2O的质量比为1：1，继续搅拌，反应熟化30min，得到氢氧化镁‑壳聚糖复合絮凝剂。制备该复合絮凝剂的最佳pH为12，壳聚糖与镁盐最佳配比为1：1，最佳搅拌速度为100r/min，最佳搅拌时间为30min，在最佳条件下，模拟印染废水的脱色率为95.1％。与现有絮凝剂相比，既有氢氧化镁强烈吸附带负电荷的阴离子染料和价格低廉的优良性能，又具有壳聚糖无毒副作用、易降解、无二次污染、来源广等优点。

Description

一种氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及絮凝剂及废水处理技术领域，具体涉及一种氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂及其制备方法和应用。
背景技术
氢氧化镁作为一种传统的无机絮凝剂对疏水性染料、分子大的染料脱色效率高，而对水溶性极好，分子量较小的染料脱色效果差，达不到处理要求，成本也较高。壳聚糖作为一种高分子絮凝剂，由于壳聚糖分子中含有大量的自由氨基和羟基，在碱性条件下，壳聚糖上的阳离子活性基团与废水中带负电荷的胶体微粒相吸引，中和了胶体微粒的表面电荷，加上染料分子中含有一些-OH及-NH2基团，可以通过范德华力、氢键等和壳聚糖发生吸附形成沉降。在吸附过程中存在离子交换、氢键吸引、物理吸附等作用，并以其独有的絮凝、成膜、吸附、鳌合等性能在印染废水脱色研究中得到广泛研究和应用。同时有机高分子絮凝剂具有絮凝速度快、用量少、受pH值及温度影响小等优点，但其价格昂贵。
发明内容
本发明目的是为了克服上述氢氧化镁或壳聚糖单独使用存在的问题，提供一种氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂，结合两者的双重优点，比单独使用氢氧化镁或壳聚糖絮凝剂脱色效果好，利用有机高分子壳聚糖的桥连作用和无机絮凝剂氢氧化镁的高正电荷密度使二者产生协同作用，避免了两者的缺点，能够显著的提高絮凝处理能力，使得处理废水效果更好，而且成本更低。
为实现本发明目的所采用的技术方案为：
一种氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂，以氢氧化镁作为无机絮凝剂，以壳聚糖作为有机絮凝剂，将无机絮凝剂氢氧化镁和有机絮凝剂壳聚糖搅拌，反应熟化后，得到氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂。
一种所述氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
1)向MgSO4·7H2O固体中加入碱化剂CaO溶液，直至MgSO4·7H2O完全水解，得混合溶液；
2)向混合溶液中继续加CaO溶液，将混合溶液的pH值调为11-12；
3)向混合溶液加入壳聚糖，在搅拌条件下，反应熟化后，冷却至室温，得目标产物。
所述的制备方法，步骤1)中碱化剂CaO溶液的浓度为0.5mol/L。
所述的制备方法，步骤1)中MgSO4·7H2O固体是经200℃烘箱烘干15min处理后的MgSO4·7H2O固体；步骤3)中壳聚糖是经200℃烘箱烘干15min处理后的壳聚糖。
所述的制备方法，步骤3)中壳聚糖的加入量与MgSO4·7H2O的质量比为1:1-2。
所述的制备方法，步骤4)搅拌条件为搅拌速度100r/min。
所述的制备方法，步骤4)的反应熟化时间为30min。
一种所述的氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂在处理印染废水中活性艳兰XB-R染料上的应用。
所述的应用，具体为：在搅拌条件下，向浓度为15mg/L活性艳兰XB-R染料的印染废水中加入氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂中的有机高分子的分子链具有在已经脱稳的颗粒物之间架桥的作用，有利于形成较大的絮体，通过絮体有卷扫作用成倍地增强了去除水中微小颗粒物的功能；
(2)本发明的氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂中壳聚糖带有的活性基团同样能中和胶体表面的电荷，使微粒进一步脱稳，提高了复合絮凝剂的絮凝效果；
(3)本发明的氢氧化镁-壳聚糖絮凝剂主要原料来源丰富，价格低廉，因而制备成本较低；
(4)本发明的氢氧化镁-壳聚糖絮凝剂制备过程在同一反应器中进行，操作方便快捷，工艺条件易控制，且产物可直接使用，无需提纯、干燥等后处理过程，进一步降低了制备成本和简化了操作步骤；
本发明的氢氧化镁-壳聚糖絮凝剂可降低含染料废水的色度。同时本发明也能去除浊度、COD、SS等，去除率高，去除效果好。
附图说明
图1是实施例中pH对模拟印染废水脱色率的影响效果。
图2是实施例中壳聚糖与镁盐质量比对模拟印染废水脱色率的影响效果。
图3是实施例中搅拌速度对模拟印染废水脱色率的影响效果。
图4是实施例中搅拌时间对模拟印染废水脱色率的影响效果。
图5是实施例中模拟印染废水处理前后对比图。
具体实施方式
实施例1一种氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂
(一)制备：
1、镁盐MgSO4·7H2O固体预处理：
烘箱温度设置为200℃，将镁盐MgSO4·7H2O固体在烘箱里烘干15min。
2、壳聚糖预处理：
烘箱温度设置为200℃，将壳聚糖固体在烘箱里烘干15min。
3、制备氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂：
1)取已烘干的MgSO4·7H2O固体10.000g放入烧杯中，加入浓度为0.5mol/L的碱化剂CaO溶液，边加边搅拌，温度为25℃，直至MgSO4·7H2O完全水解；
2)向溶液中继续加CaO溶液，用pH计测定混合溶液pH，将溶液的pH值调为11；
3)向混合溶液加入已烘干的壳聚糖10.000g，即m壳：m镁盐＝1:1；
4)在搅拌速度为100r/min条件下，搅拌30min，反应熟化后冷却至室温，得到氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂。
4、应用
将100mL的15mg/L的活性艳兰XB-R溶液倒入烧杯，向烧杯中加入上述制备的氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂，在150r/min下搅拌20min，室温下絮凝沉淀20min。在波长660nm条件下测定经处理后的上清液吸光度A，计算脱色率η为95.1％。计算公式如下：
η＝(A0-A)/A0*100％
其中：A0表示降解前活性艳兰XB-R的吸光度，A表示降解后活性艳兰XB-R的吸光度。吸光度用可见光分光光度计测定。
(二)氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂在制备过程中最佳条件的确定
1、pH确定
氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂的制备条件：质量比，壳聚糖：镁盐＝1：1，用碱化剂CaO溶液调节不同的pH值(9、10、11、12、13)，在搅拌速度为100r/min条件下，搅拌30min。
将100mL的15mg/L的活性艳兰XB-R溶液倒入烧杯，向烧杯中加入不同pH值下制备的氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂，在150r/min下搅拌20min，室温下絮凝沉淀20min。在波长660nm条件下测定经处理后的上清液吸光度A，计算脱色率η。
结果如图1所示，随着pH的增加，脱色率先增加后稳定，在pH为12时脱色率达到最大，为89.7％。因此本发明优选，氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂的最佳pH为12。
2、确定壳聚糖与镁盐配比：
氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂的制备条件：分别称取预处理的壳聚糖0.2g、0.4g、0.5g、0.6g、0.8g，再分别加入0.8g、0.6g、0.5g、0.4g、0.2g的镁盐，制得壳聚糖与镁盐质量比分别为1:4，2:3，1:1，3:2，4:1。将pH调为12，在搅拌速度为100r/min条件下，搅拌30min。
将100mL的15mg/L活性艳兰XB-R溶液倒入烧杯中，向烧杯中加入不同质量比下制备的氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂，在150r/min下搅拌20min，室温下絮凝沉淀20min，在波长660nm条件下测定不同壳聚糖与镁盐配比下经处理后的上清液吸光度A，计算脱色率η。
结果如图2所示，随着壳聚糖与镁盐质量比的增加，脱色率先升高再下降，当壳聚糖与镁盐的质量比为1:1时，脱色率最大，为90.6％。因此本发明优选，氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂的壳聚糖与镁盐的最佳配比为1:1。
3、确定搅拌速度：
氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂的制备条件：按质量比，壳聚糖：镁盐＝1：1，用碱化剂CaO溶液将pH值调节为12，在搅拌速度为50、100、150、200、250r/min条件下，搅拌30min。
将100mL的15mg/L的活性艳兰XB-R溶液倒入烧杯，向烧杯中加入不同搅拌速度下制备的氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂，在150r/min下搅拌20min，室温下絮凝沉淀20min，在波长660nm条件下测定不同搅拌速度下经处理后的上清液吸光度A，计算脱色率η。
结果如图3所示，随着搅拌速度的增加，脱色率先增加再降低，在搅拌速度为100r/min时脱色率达到最大，为92.6％。因此本发明优选，氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂的最佳搅拌速度为100r/min。
4、确定搅拌时间：
氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂的制备条件：按质量比，壳聚糖：镁盐＝1：1，用碱化剂CaO溶液将pH值调节为12，在搅拌速度为100r/min条件下，搅拌20min，30min，40min，50min，60min。
将100mL的15mg/L的活性艳兰XB-R溶液倒入烧杯，向烧杯中加入不同搅拌时间下制备的氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂，在150r/min下搅拌20min，室温下絮凝沉淀20min，在波长660nm条件下测定不同搅拌时间下经处理后的上清液吸光度A，计算脱色率η。
结果如图4所示，随着搅拌时间的增加，脱色率先增加再降低，在搅拌时间为30min时脱色率达到最大，为92.8％。因此本发明优选，氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂的最佳搅拌时间为30min。

Claims (9)

1.一种氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂，其特征在于，以氢氧化镁作为无机絮凝剂，以壳聚糖作为有机絮凝剂，将无机絮凝剂氢氧化镁和有机絮凝剂壳聚糖搅拌，反应熟化后，得到氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂。
2.一种如权利要求1所述氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)向MgSO4·7H2O固体中加入碱化剂CaO溶液，直至MgSO4·7H2O完全水解，得混合溶液；
2)向混合溶液中继续加CaO溶液，将混合溶液的pH值调为11-12；
3)向混合溶液加入壳聚糖，在搅拌条件下，反应熟化后，冷却至室温，得目标产物。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中碱化剂CaO溶液的浓度为0.5mol/L。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中MgSO4·7H2O固体是经200℃烘箱烘干15min处理后的MgSO4·7H2O固体；步骤3)中壳聚糖是经200℃烘箱烘干15min处理后的壳聚糖。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中壳聚糖的加入量与MgSO4·7H2O的质量比为1:1-2。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤4)搅拌条件为搅拌速度100r/min。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤4)的反应熟化时间为30min。
8.一种如权利要求1所述的氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂在处理印染废水中活性艳兰XB-R染料上的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，具体为：在搅拌条件下，向浓度为15mg/L活性艳兰XB-R染料的印染废水中加入氢氧化镁-壳聚糖复合絮凝剂。
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