CN109607668A - 一种除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油田环保技术领域,具体涉及一种除硫‑杀菌‑缓蚀一体处理剂及其制备方法。所述的除硫‑杀菌‑缓蚀一体处理剂,通过多胺+多硫的复配体系,结合其他助剂(阳离子聚丙烯酰胺和二甲基甲酰胺),可以达到除硫效率高,缓蚀、杀菌效果好;反应后的产物稳定性好,产物毒性小,无二次污染的技术效果。本发明的除硫‑杀菌‑缓蚀一体处理剂还可用于天然气处理,用于天然气处理时,具有(1)净化面广、净化度高、吸收量大等优点。本发明处理剂的制备方法基于各组分性质,确定了具体的制备工艺和步骤,将各组分混合均一、稳定,使所述处理剂的杀菌、除硫和缓蚀效果得到最好发挥,同时,毒性小,对石油没有明显的二次污染。
Description
技术领域
本发明属于油田环保技术领域,具体涉及一种除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂及其制备方法。
背景技术
油田中存在大量微生物,会造成设备的腐蚀和损坏,管道和注水井的堵塞;使油层空隙渗透率下降,妨碍注水采油;甚至可以降解其他油田化学品并且削弱其药剂的使用效率,因此需要投放杀菌剂以保证油田建设的进行。
在油田二次采油中,需要大量的水,为保护环境,现代油田大都采用注水处理后回注的方式,由于回注水中一般矿化度都很高、部分酸化液中部分酸会残留在地层中、油田中微生物的生命活动会产生部分对钢铁有危害的有机物、回注水处理不当会导致水中含氧量上升,由于地下温度较高,以上因素都极易对油田注水管线造成腐蚀,严重时会导致油田管线穿孔。这些都给油田生产运行造成巨大的经济损失。因此,一般都需要在污水回注前投加缓蚀阻垢剂进行预处理。
硫化物在油田污水中普遍存在,并因此带来腐蚀、硫酸盐还原菌繁殖以及水提稳定难处理等问题。因此,在油田污水中往往需要加入除硫剂进行除硫。往往,氧化性类脱硫剂具有较好的除硫、抑菌和缓蚀性能,常常用于油田污水除硫。
但是,以上杀菌剂、缓蚀剂以及脱硫剂加入本身会对油田产生一定的二次污染和毒性,增加油田生产和运营负荷。
发明内容
基于以上问题,本发明的其一目的是提供一种不含碱、氧化剂等物质,无腐蚀性的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂,具有除硫效率高、选择性好、吸毒以及可生物降解的特点。
本发明的技术方案为:
本发明提供一种除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂,包括以下重量百分比组分:
二烯丙基硫化物和二烯丙基硫代磺酸酯20-30%、
有机胺:多乙烯多胺、二乙烯二胺和三乙烯四胺40-50%、
甲醛5-10%、
阳离子聚丙烯酰胺和二甲基甲酰胺5-10%、
醇5-8%、
余量为水。
根据本发明的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂,基于所述处理剂中加入阳离子聚丙烯酰胺吸附絮凝的作用,所述阳离子聚丙烯酰胺的分子量为300-500万。
根据本发明的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂,基于所述处理剂的除硫、杀菌作用,以及各组分配合均一性的考虑,所述二烯丙基硫化物为二烯丙基三硫化物和/或二烯丙基二硫化合物。更为优选的,所述二烯丙基硫化物为摩尔比2-3:1的二烯丙基三硫化物和二烯丙基二硫化合物。
根据本发明的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂,基于所述处理剂处理石油污水后,除硫后的絮凝沉降作用的更优设置,还包括疏水改性壳聚糖8-10%。更为优选的,所述疏水改性壳聚糖与阳离子聚丙烯酰胺的重量比为4-5:1。
根据本发明的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂,所述醇为甲醇、乙醇、丙醇或乙二醇中的一种或几种。
本发明提供所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将有机胺加入至反应釜中,搅拌升温至65-68℃后,向反应釜中缓慢滴加甲醛,滴加完成后控温反应,反应结束后,在-0.5~-0.05MPa的真空条件下,温度75-80℃减压脱水,结束后得到胺类化合物;
(2)步骤(1)结束后,加入醇和水,混合均匀;
(3)步骤(2)结束后,降温,加入二烯丙基硫化物和二烯丙基硫代磺酸酯,混合均匀;
(4)步骤(3)结束后,加入阳离子聚丙烯酰胺和二甲基甲酰胺,混合均匀,即完成制备;
组分中包括疏水改性壳聚糖时,将其在步骤(4)加入,并混合均匀。
根据本发明所述的制备方法,基于将所述多胺和甲醛进行良好反应得到案列化合物的目的,在步骤(1)中,控温反应温度为70-75℃,反应时间为2-3小时。
根据本发明所述的制备方法,基于在制备过程中各组分混合均一性的目的,根据步各组分和所述胺类化合物充分溶解,成分混合均匀,成分稳定,在步骤(3)中,降温混合温度为60-70℃。
本发明的有益效果为:
本发明的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂,通过多胺+多硫的复配体系,结合其他助剂(阳离子聚丙烯酰胺和二甲基甲酰胺),可以达到除硫效率高,缓蚀效果好,该药剂与硫化氢反应后的产物稳定性好,且产物毒性小,可安全排放;且其产物还会与硫化氢反应产生吸附能力较强的反应物,从而起到良好的缓蚀作用;所述二烯丙基硫化物和二烯丙基硫代磺酸酯可以起到稳定的杀菌作用,不会对石油产生二次污染;所述阳离子聚丙烯酰胺的加入可以使除硫后的沉淀物经吸附絮凝沉降,使污水变清,将除硫效率提高,二甲基甲酰胺进一步巩固除硫效果,且使所述处理剂各组分混合均一,充分发挥所述复配处理剂的除硫、缓蚀和杀菌效果。
本发明的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂不仅可以用于油田污水处理,还可用于天然气处理,用于天然气处理时,具有(1)净化面广:可净化酸性气体、硫醇和硫醚等;(2)净化度高:净化后的天然气中硫化氢含量可降低至6.0mg/L以下;(3)吸收量大:对酸性气体的吸收可达到1:120等优点。
所述制备方法基于各组分性质,确定了具体的制备工艺和步骤,将各组分混合均一、稳定,使所述处理剂的杀菌、除硫和缓蚀效果得到最好发挥,制得的一体处理剂除硫效率高,且缓蚀效果好,杀菌作用显著,同时,毒性小,对石油没有明显的二次污染。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式,都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本发明提供一种除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂,包括以下重量百分比组分:
二烯丙基硫化物和二烯丙基硫代磺酸酯25%、
有机胺:多乙烯多胺、二乙烯二胺和三乙烯四胺50%、
甲醛5%、
阳离子聚丙烯酰胺和二甲基甲酰胺10%、
醇8%、
余量为水;
所述阳离子聚丙烯酰胺的分子量为300-500万;
所述二烯丙基硫化物为二烯丙基三硫化物。
所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将有机胺加入至反应釜中,搅拌升温至65℃后,向反应釜中缓慢滴加甲醛,滴加完成后控温75℃,反应时间为2小时,反应结束后,在-0.5~-0.05MPa的真空条件下,温度80℃减压脱水,结束后得到胺类化合物;
(2)步骤(1)结束后,加入醇和水,混合均匀;
(3)步骤(2)结束后,降温至60℃,加入二烯丙基硫化物和二烯丙基硫代磺酸酯,混合均匀;
(4)步骤(3)结束后,加入阳离子聚丙烯酰胺和二甲基甲酰胺,混合均匀,即完成制备。
实施例2
本发明提供一种除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂,包括以下重量百分比组分:
二烯丙基硫化物和二烯丙基硫代磺酸酯20%、
有机胺:多乙烯多胺、二乙烯二胺和三乙烯四胺40%、
甲醛10%、
阳离子聚丙烯酰胺和二甲基甲酰胺5%、
疏水改性壳聚糖10%、
醇5%、
余量为水;
所述阳离子聚丙烯酰胺的分子量为300-500万;
所述二烯丙基硫化物为摩尔比3:1的二烯丙基三硫化物和二烯丙基二硫化合物。
所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将有机胺加入至反应釜中,搅拌升温至68℃后,向反应釜中缓慢滴加甲醛,滴加完成后控温70℃,反应时间为3小时,反应结束后,在-0.5~-0.05MPa的真空条件下,温度750℃减压脱水,结束后得到胺类化合物;
(2)步骤(1)结束后,加入醇和水,混合均匀;
(3)步骤(2)结束后,降温至70℃,加入二烯丙基硫化物和二烯丙基硫代磺酸酯,混合均匀;
(4)步骤(3)结束后,加入阳离子聚丙烯酰胺、二甲基甲酰胺和疏水改性壳聚糖,混合均匀,即完成制备。
实施例3
本发明提供一种除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂,包括以下重量百分比组分:
二烯丙基硫化物和二烯丙基硫代磺酸酯30%、
有机胺:多乙烯多胺、二乙烯二胺和三乙烯四胺42%、
甲醛6%、
阳离子聚丙烯酰胺2%和二甲基甲酰胺3%、
疏水改性壳聚糖8%、
醇6%、
余量为水;
所述阳离子聚丙烯酰胺的分子量为300-500万;
所述二烯丙基硫化物为摩尔比2:1的二烯丙基三硫化物和二烯丙基二硫化合物;
所述疏水改性壳聚糖与阳离子聚丙烯酰胺的重量比为4:1。
所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将有机胺加入至反应釜中,搅拌升温至67℃后,向反应釜中缓慢滴加甲醛,滴加完成后控温72℃,反应时间为3小时,反应结束后,在-0.5~-0.05MPa的真空条件下,温度78℃减压脱水,结束后得到胺类化合物;
(2)步骤(1)结束后,加入醇和水,混合均匀;
(3)步骤(2)结束后,降温至65℃,加入二烯丙基硫化物和二烯丙基硫代磺酸酯,混合均匀;
(4)步骤(3)结束后,加入阳离子聚丙烯酰胺、二甲基甲酰胺和疏水改性壳聚糖,混合均匀,即完成制备。
实施例4
本发明提供一种除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂,包括以下重量百分比组分:
二烯丙基硫化物和二烯丙基硫代磺酸酯20%、
有机胺:多乙烯多胺、二乙烯二胺和三乙烯四胺40%、
甲醛10%、
阳离子聚丙烯酰胺2%和二甲基甲酰胺6%、
疏水改性壳聚糖10%、
醇5%、
余量为水;
所述阳离子聚丙烯酰胺的分子量为300-500万;
所述二烯丙基硫化物为二烯丙基二硫化合物;
所述疏水改性壳聚糖与阳离子聚丙烯酰胺的重量比为5:1。
所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将有机胺加入至反应釜中,搅拌升温至65℃后,向反应釜中缓慢滴加甲醛,滴加完成后控温70℃,反应时间为3小时,反应结束后,在-0.5~-0.05MPa的真空条件下,温度80℃减压脱水,结束后得到胺类化合物;
(2)步骤(1)结束后,加入醇和水,混合均匀;
(3)步骤(2)结束后,降温至70℃,加入二烯丙基硫化物和二烯丙基硫代磺酸酯,混合均匀;
(4)步骤(3)结束后,加入阳离子聚丙烯酰胺、二甲基甲酰胺和疏水改性壳聚糖,混合均匀,即完成制备。
以本发明实施例1-4得到的处理剂对石油污水进行处理,并对所述石油污水水质和经实施例1-4的处理剂处理后的水质进行检测,结果如表1所示:
表1
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂,其特征在于,包括以下重量百分比组分:
二烯丙基硫化物和二烯丙基硫代磺酸酯20-30%、
有机胺:多乙烯多胺、二乙烯二胺和三乙烯四胺40-50%、
甲醛5-10%、
阳离子聚丙烯酰胺和二甲基甲酰胺5-10%、
醇5-8%、
余量为水。
2.根据权利要求1所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂,其特征在于,所述阳离子聚丙烯酰胺的分子量为300-500万。
3.根据权利要求1所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂,其特征在于,所述二烯丙基硫化物为二烯丙基三硫化物和/或二烯丙基二硫化合物。
4.根据权利要求3所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂,其特征在于,还包括所述二烯丙基硫化物为摩尔比2-3:1的二烯丙基三硫化物和二烯丙基二硫化合物。
5.根据权利要求1所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂,其特征在于,还包括疏水改性壳聚糖8-10%。
6.根据权利要求5所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂,其特征在于,所述疏水改性壳聚糖与阳离子聚丙烯酰胺的重量比为4-5:1。
7.根据权利要求1所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂,其特征在于,所述醇为甲醇、乙醇、丙醇或乙二醇中的一种或几种。
8.权利要求1-7任一所述的除硫-杀菌-缓蚀一体处理剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将有机胺加入至反应釜中,搅拌升温至65-68℃后,向反应釜中缓慢滴加甲醛,滴加完成后控温反应,反应结束后,在-0.5~-0.05MPa的真空条件下,温度75-80℃减压脱水,结束后得到胺类化合物;
(2)步骤(1)结束后,加入醇和水,混合均匀;
(3)步骤(2)结束后,降温,加入二烯丙基硫化物和二烯丙基硫代磺酸酯,混合均匀;
(4)步骤(3)结束后,加入阳离子聚丙烯酰胺和二甲基甲酰胺,混合均匀,即完成制备;
组分中包括疏水改性壳聚糖时,将其在步骤(4)加入,并混合均匀。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,控温反应温度为70-75℃,反应时间为2-3小时。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,降温混合温度为60-70℃。
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