CN109603878A - 一种利用g-C3N4非均相活化高碘酸盐处理有机废水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用g‑C3N4非均相活化高碘酸盐处理有机废水的方法，该方法是利用g‑C3N4在光照条件下激活高碘酸盐产生强氧化性自由基矿化降解废水中的有毒有机污染物，从而达到废水处理或水体修复的目的。本发明方法操作简便，成本低廉，经济适用性高，有机物降解效率高，尤其适用于含有机染料的废水，也可以用来处理一些可生化性低的难降解废水。而且，本发明无需引入金属离子，解决了含重金属催化剂造成的二次污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种高毒有机废水的处理方法，具体涉及一种利用g-C3N4非均相活化高碘酸盐处理有机废水的方法。
背景技术
近年来，污水中难降解有机污染物成分的快速增多使水体污染形势日趋严峻，越来越多的难降解污染物在各类水体中被频繁检出。据统计，在世界范围内，各水体中共检测出超过2000种有机污染物，饮用水中就检出767种，还有相当一部分污染物具有潜在的“三致作用”，即“致癌、致畸、致突变”。这些难降解有机物大多难以通过常规生物过程被有效去除，且在不断积累过程中还会引起严重的毒理效应和生态危害。如何有效去除水中的各类污染物，特别是有毒难降解有机污染物，已经成为水处理领域亟待解决的难题。
高碘酸盐高级氧化技术是通过反应中活化产生的强氧化性自由基（主要有碘酸根自由基、羟基自由基和单线态氧等）降解和矿化有毒有机污染物，最终使有机污染物分子转化为二氧化碳和水，从而达到解毒的目的。高碘酸盐高级氧化技术具有污染物降解效率高、反应速度快、操作简单可控等优点，采用该项技术可以提高有毒废水的可生化性，具有实际应用价值。高碘酸根离子在水环境中单独存在时较为稳定，难以直接氧化降解水体有机污染物，通常需要在有催化剂存在的情况下才会有迅速的反应效力。
氮化碳（g-C3N4）是一种廉价有效的光催化剂，可以通过热分解三聚氰胺制得粉末态氮化碳。研究表明，在可见光照射条件下，g-C3N4本身可以表现出一定的光催化性能，能够降解水体有机污染物。但是，g-C3N4单纯的光催化降解过程较为缓慢，因此有学者将g-C3N4与H2O2、过硫酸盐结合，通过g-C3N4光催化活化上述氧化剂产生强氧化自由基降解水体污染物。该过程在常温下即可快速进行，反应条件简单，无需额外施加热量。如CN108772095A公开了使用一种高效降解抗生素可见光催化复合材料（g-C3N4/ZnO/ZnFe2O4）的制备方法；专利CN108380235A公开了一种石墨相氮化碳基非均相类芬顿催化剂的制备方法及其应用，采用金属掺杂g-C3N4复合材料催化活化过硫酸盐PMS降解水体中PPCPs类污染物。
但是，上述的催化均需要引入重金属离子来提高g-C3N4的催化活性，而重金属离子的引入不可避免的会对待处理废水造成二次污染。因此，开发一种有机物降解效率高，又不会造成二次污染的有机废水处理方法是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的就是提供一种利用g-C3N4非均相活化高碘酸盐处理有机废水的方法，以解决现有方法需引入重金属改性催化剂而带来的二次污染问题。
本发明的目的是这样实现的：
一种利用g-C3N4非均相活化高碘酸盐处理有机废水的方法，其是在光照条件下，利用g-C3N4催化活化高碘酸盐矿化降解有机废水中的有机污染物。
本发明方法具体包括以下步骤：
a、将高碘酸盐加入待处理有机废水中，搅拌，使废水和高碘酸盐混合均匀，得混合体系；
b、向上述混合体系中加入g-C3N4颗粒，在光照条件下，高碘酸盐被催化分解产生强氧化性自由基降解待处理有机废水中的有机污染物，降解过程在室温下进行。待降解过程结束后，静置沉淀，将g-C3N4颗粒过滤出来即可。
本发明方法中，在对待处理有机废水进行处理前，先将其pH调至4~10，优选为5~6.5。图1为本发明的工艺流程示意图。
所述光照条件为太阳光照射、日光灯照射。
所述高碘酸盐为高碘酸钠、高碘酸钾中的一种或两种。
所述的待处理有机废水为含有机染料的废水。
本发明方法中，高碘酸盐和有机污染物的摩尔比值可以根据污染物特性、浓度和处理要求控制在1~25∶1之间；高碘酸盐与g-C3N4的摩尔比值为1∶10~20。
本发明利用g-C3N4在光照条件下激活高碘酸盐产生强氧化性自由基降解废水中的有毒有机污染物，从而达到废水处理或水体修复的目的。而且，反应后g-C3N4可快速沉淀回收，没有污泥的产生，具有较好的应用前景。
本发明方法操作简便，成本低廉，经济适用性高，有机物降解效率高，尤其适用于含有机染料的废水，表现出比g-C3N4/H2O2和g-C3N4/过硫酸盐体系更高的降解效率，也可以用来处理一些可生化性低的难降解废水。而且，本发明无需引入重金属离子，解决了含重金属催化剂造成的二次污染问题。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
图2是不同反应体系对废水中有机污染物罗丹明B的降解去除率曲线图；
图中，曲线a为实施例1的自然光条件下g-C3N4非均相活化高碘酸盐降解罗丹明B的降解去除率曲线；曲线b为实施例2的可见光条件下高碘酸盐降解罗丹明B的降解去除率曲线；曲线c为实施例2的可见光条件下（可见光光源照射下）g-C3N4非均相活化高碘酸盐降解罗丹明B的降解去除率曲线。
图3是可见光条件下g-C3N4非均相活化高碘酸盐降解罗丹明B的重复性能测试曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，在下述实施例中未详细描述的过程和方法是本领域公知的常规方法，实施例中所用原料或试剂除另有说明外均为市售品，可通过商业渠道购得。
实施例1：自然光条件下g-C3N4非均相活化高碘酸钠降解有机污染物
向100mL待处理废水（该废水中含有难降解有机污染物罗丹明B，其浓度为20 mg/L）中加入高碘酸钠，使其浓度为1mmol/L，磁力搅拌，使其充分混匀，并调节混合液初始pH值为5.0。然后，再向上述体系中加入g-C3N4颗粒，使其浓度为1.0g/L，室温20℃进行催化降解反应。设定相同条件下不加g-C3N4颗粒的体系作为对照实验。
反应过程中，在固定的反应时间点——0、5、10、20、30、45、60min时间点分别取样1mL，向取出的样品中加入0.1 mL的2mol/L硫代硫酸钠终止反应，立即经0.22 μm滤膜过滤后，利用紫外分光光度计在波长544nm处，检测样品中剩余的罗丹明B浓度，并计算罗丹明B的降解率，结果见图2中曲线a。
检测结果显示，单独采用高碘酸钠在60min内可以降解去除2%的罗丹明B，而采用g-C3N4颗粒催化活化高碘酸钠则能够在60min内降解去除31%的罗丹明B。
实施例2：可见光条件下g-C3N4非均相活化高碘酸钠降解有机污染物
向100 mL待处理废水（该废水中含有难降解有机污染物罗丹明B，其浓度为20 mg/L）中加入高碘酸钠，使其浓度为1mmol/L，磁力搅拌，使其充分混匀，并调节混合液初始pH值为5.0。然后，再向上述体系中加入g-C3N4颗粒，使其浓度为1.0g/L，同时打开体系上方的500W可见光光源，室温20℃下进行催化降解反应。设定相同条件下不加g-C3N4颗粒的体系作为对照实验。
反应过程中，在固定的反应时间点——0、5、10、20、30、45、60min时间点分别取样1mL，向取出的样品中加入0.1 mL的2mol/L硫代硫酸钠终止反应，立即经0.22 μm滤膜过滤后，利用紫外分光光度计在波长544nm处，检测样品中剩余的罗丹明B浓度，并计算罗丹明B的降解率，结果见图2中的曲线b和曲线c。
检测结果显示，单独采用光活化高碘酸钠可以在60min内降解去除87%的罗丹明B，而在可见光条件下采用g-C3N4颗粒催化活化高碘酸钠则能够在30min内降解去除94.7%的罗丹明B，60min内降解去除100%的罗丹明B。
实施例3：重复性测试
向100mL待处理废水（该废水中含有难降解有机污染物罗丹明B，其浓度为20 mg/L）中加入高碘酸钠，使其浓度为1mmol/L，磁力搅拌，使其充分混匀，并调节混合液初始pH值为5.0。然后，再向上述体系中加入g-C3N4颗粒，使其浓度为1.0g/L，同时打开体系上方的500W可见光光源，室温20℃下进行催化降解反应。
反应进行60min后，关闭可见光光源，向体系中再次加入2 mL的1000mg/L罗丹明B和5 mL的20mmol/L高碘酸钠，并调节混合液pH值为5.0。然后，再次打开光源启动反应，反应时间仍然为60min。依此方法重复2次。
每次反应过程中，在固定的反应时间点分别取样1mL，向取出的样品中加入0.1 mL的2mol/L硫代硫酸钠终止反应，立即经0.22 μm滤膜过滤后，利用紫外分光光度计在波长544 nm处，检测样品中剩余的罗丹明B浓度，并计算罗丹明B的降解率，结果见图3。
结果显示， g-C3N4可以重复用于可见光条件下非均相活化高碘酸盐降解罗丹明B。
实施例4
向100mL待处理废水（该废水中含有难降解有机污染物罗丹明B，其浓度为20 mg/L）中加入高碘酸钠，使其浓度为1mmol/L，磁力搅拌，使其充分混匀，并调节混合液初始pH值为5.0。然后，再向上述体系中加入g-C3N4颗粒，使其浓度为1.84g/L (高碘酸钠和g-C3N4的摩尔比值为1:20)，同时打开体系上方的500W可见光光源，室温20℃下进行催化降解反应。
检测方法同实施例1，检测结果显示，在可见光条件下采用g-C3N4颗粒催化活化高碘酸钠则能够在30min内降解去除100%的罗丹明B。
实施例5
向100mL待处理废水（该废水中含有难降解有机污染物罗丹明B，其浓度为20 mg/L）中加入高碘酸钠，使其浓度为1mmol/L，磁力搅拌，使其充分混匀，并调节混合液初始pH值为5.0。然后，再向上述体系中加入g-C3N4颗粒，使其浓度为0.92g/L(高碘酸钠和g-C3N4的摩尔比值为1:10)，同时打开体系上方的500W可见光光源，室温20℃下进行催化降解反应。
检测方法同实施例1，检测结果显示，在可见光条件下采用g-C3N4颗粒催化活化高碘酸钠则能够在30min内降解去除91.8%的罗丹明B。
实施例6：可见光条件下g-C3N4非均相活化高碘酸钾降解有机污染物
向100mL待处理废水（该废水中含有难降解有机污染物罗丹明B，其浓度为20 mg/L）中加入1mmol高碘酸钾，磁力搅拌，使其充分混匀，并调节混合液初始pH值为4.0。然后，再向上述体系中加入1.0g的g-C3N4颗粒，同时打开体系上方的500W可见光光源，室温20℃下进行催化降解反应。
检测方法同实施例1，检测结果显示，在可见光条件下采用g-C3N4颗粒催化活化高碘酸钾能够在30min内降解去除89.8%的罗丹明B，60min内降解去除99%的罗丹明B。
实施例7：可见光条件下g-C3N4非均相活化高碘酸钾降解有机污染物
向100mL待处理废水（该废水中含有难降解有机污染物罗丹明B，其浓度为20 mg/L）中加入1mmol高碘酸钾，磁力搅拌，使其充分混匀，并调节混合液初始pH值为10.0。然后，再向上述体系中加入1.0g的g-C3N4颗粒，同时打开体系上方的500W可见光光源，室温10℃下进行催化降解反应。
检测方法同实施例1，检测结果显示，在可见光条件下采用g-C3N4颗粒催化活化高碘酸钾能够在30min内降解去除69.8%的罗丹明B，60min内降解去除90.3%的罗丹明B。
实施例8：可见光条件下g-C3N4非均相活化高碘酸钾降解有机污染物
向100mL待处理废水（该废水中含有难降解有机污染物罗丹明B，其浓度为20 mg/L）中加入1mmol高碘酸钾，磁力搅拌，使其充分混匀，并调节混合液初始pH值为6.5。然后，再向上述体系中加入1.0g的g-C3N4颗粒，同时打开体系上方的500W可见光光源，室温10℃下进行催化降解反应。
检测方法同实施例1，检测结果显示，在可见光条件下采用g-C3N4颗粒催化活化高碘酸钾能够在30min内降解去除98.3%的罗丹明B，在60min内降解去除100%的罗丹明B。
实施例9：可见光条件下g-C3N4非均相活化高碘酸钾降解有机污染物
向1L待处理废水（该废水中含有难降解有机污染物双酚A，其浓度为20 mg/L）中加入1mmol高碘酸钾，磁力搅拌，使其充分混匀。然后，再向上述体系中加入1.0g的g-C3N4颗粒，同时打开体系上方的500W可见光光源，室温10℃下进行催化降解反应。
检测方法同实施例1，检测结果显示，在可见光条件下采用g-C3N4颗粒催化活化高碘酸钾能够在30min内降解去除91.2%的双酚A，60min内降解去除100%的双酚A。
对比例1：可见光条件下g-C3N4非均相活化过硫酸钠降解有机污染物
向1L待处理废水（该废水中含有难降解有机污染物罗丹明B，其浓度为20 mg/L）中加入1mmol过硫酸钠，磁力搅拌，使其充分混匀。然后，再向上述体系中加入1.0g的g-C3N4颗粒，同时打开体系上方的500W可见光光源，室温20℃下进行催化降解反应。
检测方法同实施例1，检测结果显示，在可见光条件下采用g-C3N4颗粒催化活化过硫酸钠能够在30min内降解去除47.2%的罗丹明B，60min内降解去除70.5%的罗丹明B。
Claims (5)
1.一种利用g-C3N4非均相活化高碘酸盐处理有机废水的方法，其特征在于，在光照条件下，利用g-C3N4催化活化高碘酸盐降解有机废水中的有机污染物。
2.根据权利要求1所述的利用g-C3N4非均相活化高碘酸盐处理有机废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将高碘酸盐加入待处理有机废水中，搅拌，使两者混合均匀，得混合体系；
b、向上述混合体系中加入g-C3N4颗粒，在光照条件下，高碘酸盐被催化活化产生强氧化性自由基降解待处理有机废水中的有机污染物。
3.根据权利要求1所述的利用g-C3N4非均相活化高碘酸盐处理有机废水的方法，其特征在于，所述光照条件为太阳光照射或日光灯照射。
4.根据权利要求1所述的利用g-C3N4非均相活化高碘酸盐处理有机废水的方法，其特征在于，所述高碘酸盐为高碘酸钠、高碘酸钾中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的利用g-C3N4非均相活化高碘酸盐处理有机废水的方法，其特征在于，降解过程在室温下进行。
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