CN109580790A - 一种液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法 - Google Patents

一种液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法：配制***适用性试验溶液；配制对照品溶液；配制供试品溶液；色谱测定：取***适用性溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图Ⅰ；取对照品溶液，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度；取供试品溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图Ⅱ和Ⅲ，根据色谱图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分析计算。本发明能够简单、快速、准确地分离、检测出西洛多辛及其光学异构体。

Description

一种液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法
技术领域
本发明涉及西洛多辛测定技术领域，具体涉及一种液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法。
背景技术
西洛多辛是一种治疗***增生症的药物，由日本公司开发上市，分子式为C25H32F3N3O4，结构类型属于苯烷胺类化合物，其化学名为：(R)-(-)-1-(3-羟基丙基)-5-[2-[2-[2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯氧基]乙胺基]丙基]-7-胺甲酰基吲哚啉，即西洛多辛为药效成分。
西洛多辛分子中含有1个手性碳原子，在化合物合成中会同时产生立体构型不同的光学异构体，对于西洛多辛的光学异构体，在生产西洛多辛过程中需要进行质量控制。含手性碳原子的化合物的光学异构体的分离一直是手性药物质控控制的难点，因此，实现西洛多辛与其光学异构体的分离测定在西洛多辛质量控制方面具有现实意义，但现有技术中并无关于西洛多辛光学异构体测定的报道。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法，本发明能够简单、快速、准确地分离、检测出西洛多辛及其光学异构体。
本发明提出的一种液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法，所述方法包括下述步骤：
S1、配制***适用性试验溶液：将西洛多辛外消旋体和西洛多辛样品混合，加入无水乙醇，摇匀，得***适用性试验溶液；
S2、配制对照品溶液：向西洛多辛对照品中加入无水乙醇，摇匀，得对照品溶液；
S3、配制供试品溶液：向西洛多辛供试品中加入无水乙醇，摇匀，得供试品溶液；
S4、色谱测定：取***适用性溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图Ⅰ；取对照品溶液，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度；取供试品溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图Ⅱ和Ⅲ，根据色谱图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分析计算；
其中，观察色谱图Ⅰ，西洛多辛与西洛多辛外消旋体的分离度不小于1.2；
上述色谱图Ⅱ中如有与西洛多辛外消旋体保留时间相应的色谱峰，按主成分外标法以峰面积计算相应物质含量。
优选地，步骤1中，西洛多辛外消旋体与西洛多辛样品的重量比为0.5-3：90-110。
优选地，步骤1中，***适用性试验溶液的质量浓度为8-12mg/ml。
优选地，步骤2中，对照品溶液的质量浓度为0.03-0.07mg/ml。
优选地，步骤3中，供试品溶液的质量浓度为8-12mg/ml。
优选地，步骤4中，注入液相色谱仪中溶液的体积为3-7μL。
优选地，步骤4中，在调节检测灵敏度的操作中，使主成分西洛多辛的峰高为量程的20-30％。
优选地，步骤4中，在调节检测灵敏度的操作中，对照品溶液连续进样4-8次，且所得西洛多辛面积的相对标准偏差不大于2.5％。
优选地，所述液相色谱的色谱柱填充剂为纤维素三-(4-甲基苯甲酸酯)涂敷硅胶。
优选地，所述液相色谱的流动相包括己烷、二乙胺和无水乙醇。
优选地，所述液相色谱的流动相的流速为0.5-1.5ml/min。
优选地，所述液相色谱的检测波长为240-300nm。
优选地，所述液相色谱的色谱柱柱温为20-60℃。
优选地，所述己烷、二乙胺、无水乙醇的体积比为90-96：7-13：4-10。
本发明以纤维素三-(4-甲基苯甲酸酯)涂敷硅胶为色谱柱填充剂，以己烷、二乙胺和无水乙醇为流动相，可以将西洛多辛与其光学异构体进行有效分离，从而可以准确控制西洛多辛的质量。本发明能够简单、快速、准确地分离、检测出西洛多辛及其光学异构体。
附图说明
图1为本发明色谱图Ⅰ的示意图。
图2为本发明色谱图Ⅱ的示意图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法，所述方法包括下述步骤：
S1、配制***适用性试验溶液：将西洛多辛外消旋体和西洛多辛样品混合，加入无水乙醇，摇匀，得***适用性试验溶液；
S2、配制对照品溶液：向西洛多辛对照品中加入无水乙醇，摇匀，得对照品溶液；
S3、配制供试品溶液：向西洛多辛供试品中加入无水乙醇，摇匀，得供试品溶液；
S4、色谱测定：取***适用性溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图Ⅰ；取对照品溶液，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度；取供试品溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图Ⅱ和Ⅲ，根据色谱图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分析计算。
实施例2
一种液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法，所述方法包括下述步骤：
S1、配制***适用性试验溶液：将西洛多辛外消旋体和西洛多辛样品混合，加入无水乙醇，摇匀，得***适用性试验溶液；
S2、配制对照品溶液：向西洛多辛对照品中加入无水乙醇，摇匀，得对照品溶液；
S3、配制供试品溶液：向西洛多辛供试品中加入无水乙醇，摇匀，得供试品溶液；
S4、色谱测定：取***适用性溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图Ⅰ；取对照品溶液，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度；取供试品溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图Ⅱ和Ⅲ，根据色谱图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分析计算；
其中，步骤1中，西洛多辛外消旋体与西洛多辛样品的重量比为3：90；
步骤1中，***适用性试验溶液的质量浓度为12mg/ml。
实施例3
一种液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法，所述方法包括下述步骤：
S1、配制***适用性试验溶液：将西洛多辛外消旋体和西洛多辛样品混合，加入无水乙醇，摇匀，得***适用性试验溶液；
S2、配制对照品溶液：向西洛多辛对照品中加入无水乙醇，摇匀，得对照品溶液；
S3、配制供试品溶液：向西洛多辛供试品中加入无水乙醇，摇匀，得供试品溶液；
S4、色谱测定：取***适用性溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图Ⅰ；取对照品溶液，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度；取供试品溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图Ⅱ和Ⅲ，根据色谱图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分析计算；
其中，步骤1中，西洛多辛外消旋体与西洛多辛样品的重量比为0.5：110；
步骤1中，***适用性试验溶液的质量浓度为8mg/ml；
步骤2中，对照品溶液的质量浓度为0.03mg/ml；
步骤3中，供试品溶液的质量浓度为8mg/ml；
步骤4中，注入液相色谱仪中溶液的体积为7μL；
步骤4中，在调节检测灵敏度的操作中，使主成分西洛多辛的峰高为量程的20％；
步骤4中，在调节检测灵敏度的操作中，对照品溶液连续进样8次，且所得西洛多辛面积的相对标准偏差不大于2.5％；
所述液相色谱的色谱柱填充剂为纤维素三-(4-甲基苯甲酸酯)涂敷硅胶；
所述液相色谱的流动相包括己烷、二乙胺和无水乙醇；
所述液相色谱的流动相的流速为0.5ml/min；
所述液相色谱的检测波长为300nm；
所述液相色谱的色谱柱柱温为20℃；
所述己烷、二乙胺、无水乙醇的体积比为96：7：10。
实施例4
一种液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法，所述方法包括下述步骤：
S1、配制***适用性试验溶液：将西洛多辛外消旋体和西洛多辛样品混合，加入无水乙醇，摇匀，得***适用性试验溶液；
S2、配制对照品溶液：向西洛多辛对照品中加入无水乙醇，摇匀，得对照品溶液；
S3、配制供试品溶液：向西洛多辛供试品中加入无水乙醇，摇匀，得供试品溶液；
S4、色谱测定：取***适用性溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图Ⅰ；取对照品溶液，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度；取供试品溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图Ⅱ和Ⅲ，根据色谱图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分析计算；
其中，步骤1中，西洛多辛外消旋体与西洛多辛样品的重量比为1.5：95；
步骤1中，***适用性试验溶液的质量浓度为12mg/ml；
步骤2中，对照品溶液的质量浓度为0.07mg/ml；
步骤3中，供试品溶液的质量浓度为12mg/ml；
步骤4中，注入液相色谱仪中溶液的体积为3μL；
步骤4中，在调节检测灵敏度的操作中，使主成分西洛多辛的峰高为量程的30％；
步骤4中，在调节检测灵敏度的操作中，对照品溶液连续进样4次，且所得西洛多辛面积的相对标准偏差不大于2.5％；
所述液相色谱的色谱柱填充剂为纤维素三-(4-甲基苯甲酸酯)涂敷硅胶；
所述液相色谱的流动相包括己烷、二乙胺和无水乙醇；
所述液相色谱的流动相的流速为1.5ml/min；
所述液相色谱的检测波长为240nm；
所述液相色谱的色谱柱柱温为60℃；
所述己烷、二乙胺、无水乙醇的体积比为90：13：4。
实施例5
一种液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法，所述方法包括下述步骤：
S1、配制***适用性试验溶液：将西洛多辛外消旋体和西洛多辛样品混合，加入无水乙醇，摇匀，得***适用性试验溶液；
S2、配制对照品溶液：向西洛多辛对照品中加入无水乙醇，摇匀，得对照品溶液；
S3、配制供试品溶液：向西洛多辛供试品中加入无水乙醇，摇匀，得供试品溶液；
S4、色谱测定：取***适用性溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图Ⅰ(参照图1)；取对照品溶液，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度；取供试品溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图Ⅱ(参照图2)和Ⅲ，根据色谱图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分析计算；
其中，步骤1中，西洛多辛外消旋体与西洛多辛样品的重量比为1：100；
步骤1中，***适用性试验溶液的质量浓度为10.1mg/ml；
步骤2中，对照品溶液的质量浓度为0.05mg/ml；
步骤3中，供试品溶液的质量浓度为10.1mg/ml；
步骤4中，注入液相色谱仪中溶液的体积为5μL；
步骤4中，在调节检测灵敏度的操作中，使主成分西洛多辛的峰高为量程的25％；
步骤4中，在调节检测灵敏度的操作中，对照品溶液连续进样6次，且所得西洛多辛面积的相对标准偏差不大于2.5％；
所述液相色谱的色谱柱填充剂为纤维素三-(4-甲基苯甲酸酯)涂敷硅胶；
所述液相色谱的流动相包括己烷、二乙胺和无水乙醇；
所述液相色谱的流动相的流速为1.0ml/min；
所述液相色谱的检测波长为270nm；
所述液相色谱的色谱柱柱温为40℃；
所述己烷、二乙胺、无水乙醇的体积比为93：10：7。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
S1、配制***适用性试验溶液：将西洛多辛外消旋体和西洛多辛样品混合，加入无水乙醇，摇匀，得***适用性试验溶液；
S2、配制对照品溶液：向西洛多辛对照品中加入无水乙醇，摇匀，得对照品溶液；
S3、配制供试品溶液：向西洛多辛供试品中加入无水乙醇，摇匀，得供试品溶液；
S4、色谱测定：取***适用性溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图Ⅰ；取对照品溶液，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度；取供试品溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图Ⅱ和Ⅲ，根据色谱图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分析计算。
2.根据权利要求1所述液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法，其特征在于，步骤1中，西洛多辛外消旋体与西洛多辛样品的重量比为0.5-3：90-110；优选地，步骤1中，***适用性试验溶液的质量浓度为8-12mg/ml；优选地，步骤2中，对照品溶液的质量浓度为0.03-0.07mg/ml；优选地，步骤3中，供试品溶液的质量浓度为8-12mg/ml。
3.根据权利要求1或2所述液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法，其特征在于，步骤4中，注入液相色谱仪中溶液的体积为3-7μL。
4.根据权利要求1-3任一项所述液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法，其特征在于，步骤4中，在调节检测灵敏度的操作中，使主成分西洛多辛的峰高为量程的20-30％；优选地，步骤4中，在调节检测灵敏度的操作中，对照品溶液连续进样4-8次，且所得西洛多辛面积的相对标准偏差不大于2.5％。
5.根据权利要求1-4任一项所述液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法，其特征在于，所述液相色谱的色谱柱填充剂为纤维素三-(4-甲基苯甲酸酯)涂敷硅胶。
6.根据权利要求1-5任一项所述液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法，其特征在于，所述液相色谱的流动相包括己烷、二乙胺和无水乙醇。
7.根据权利要求1-6任一项所述液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法，其特征在于，所述液相色谱的流动相的流速为0.5-1.5ml/min。
8.根据权利要求1-7任一项所述液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法，其特征在于，所述液相色谱的检测波长为240-300nm。
9.根据权利要求1-8任一项所述液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法，其特征在于，所述液相色谱的色谱柱柱温为20-60℃。
10.根据权利要求6所述液相色谱法分离测定西洛多辛及其光学异构体的方法，其特征在于，所述己烷、二乙胺、无水乙醇的体积比为90-96：7-13：4-10。
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