CN109580542A - 一种采用光学显微镜表征二维材料层厚和堆叠形式的方法 - Google Patents

一种采用光学显微镜表征二维材料层厚和堆叠形式的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用光学显微镜表征二维材料层厚和堆叠形式的方法。计算了几种二维材料，2H‑MoS2、2H‑MoSe2、2H‑MoTe2、2H‑WSe2、2H‑NbSe2以及3R‑WS2在SiO2(300nm)/Si衬底上的对比度。除了2H‑MoTe2材料外，其余材料在入射光为500nm‑550nm这一波段时，对比度随着层数的变化有着较好的区分度，可以依此计算结果来利用光学显微镜表征机械剥离法或者CVD法制备的TMDCs材料的尺寸及层数等。对于2H‑MoTe2材料，当入射光为540nm时，可以选用SiO2厚度为150nm或者340nm左右的硅片作为衬底来进行表征，从而得到比较理想的结果。分别计算了2H‑TaS2和1T‑TaS2材料在SiO2/Si衬底上的对比度，两种堆叠类型的TaS2材料在对比度上表现出了截然不同的变化方式，利用这个特点可以判断二维材料的堆叠形式。

Description

一种采用光学显微镜表征二维材料层厚和堆叠形式的方法
技术领域
本发明涉及一种表征二维材料层厚和堆叠形式的方法，特别是一种采用光学显微镜表征二维材料层厚和堆叠形式的方法。
背景技术
二维材料，即只有一个或几个原子层厚的薄膜材料，是一类新兴的纳米材料，由于其独特的结构和优异的性能引起了科学界的广泛关注。二维材料具有许多新奇的物理化学特性,不仅具有重要的理论研究价值,其独特的结构和优异的性能还使其有可能在许多领域，比如电子器件、复合材料、生物医药、传感等，取得重大的应用成果。石墨烯、氮化硼、过渡族金属二硫化物(如MoS2,WS2等)，以及过渡族金属氧化物(如TiO2等)等都是典型的二维材料，其中过渡金属二硫化物因为其优异的性质最为引人注目。
过渡金属二硫族化合物(Transition metal dichacogenides，简称TMDCs)是一类种类极为丰富的层状材料，通常用MX2表示，其中M为过渡金属，包括IV族元素(如Ti、Zr、Hf等)，V族元素(如V、Nb、Ta等)，或者VI族元素(Mo、W等)；而X则为硫族元素(如S、Se、Te等)。两种元素结合而成TMDCs，比如MoS2、MoSe2、NbSe2等。这些材料以X-M-X的形式组成层状材料，如图所示，其中上下两个X原子层为六边形晶格结构的硫原子，中间层为过渡金属，同样为六角阵列排布。相邻层以微弱的范德华力结合成各种形式的体材料，它们在堆叠方式和金属原子配位方面有所不同。TMDCs中的金属原子配位可以是三棱柱或者八面体方式。与石墨相比，体材料的TMDCs表现出多种多样的晶型和堆叠形式。这是因为对于一个单层的MX2，其结构包含三层原子，这三层原子可以是三棱柱或八面体配位。最常见的是1T、2H、3R三种晶体结构，如图1所示。对于一些TMDCs材料，其单层和多层形态之间、不同的堆叠形式之间都具有不同的性质，这一行为吸引了学术界广泛的关注。例如，某些半导体TMDCs(如MoS2、WS2)，多层时(体材料)为间接带隙半导体，而当层数减少为单层时，转变为直接带隙半导体。多层或体材料的二硫化钼带隙为1.3eV，是间接带半导体，单层二硫化钼带隙增加到1.8eV，并成为直接带半导体。直接带隙也使得单层二硫化钼的光致发光性能大大增强，增加了其在光电领域应用的可能性。
二维材料的大规模应用离不开大面积、高质量的可控制备。目前大面积、高质量的二维材料薄膜制备领域主要采用化学气相沉积法。传统表征方法中，原子力显微镜和拉曼光谱都可以被用来表征二维材料的层数，但这两种表征手段也都有着各自的缺点，比如原子力显微镜表征速度过慢、拉曼光谱精确性有待提高，且可能会对样品本身造成一定程度的损伤。在制备样品之后，如何在准确、有效而又不伤及样品本身的同时，来确定二维材料的层数和堆叠方式是一个值得关注的问题。
发明内容
本发明计算了二维材料样品在不同厚度的二氧化硅/硅衬底上，不同的入射光下，其相对于衬底的对比度变化。然后利用光学显微镜对样品拍照，利用Matlab或其他读图软件得出样品照片的实际对比度，对照理论计算值，可以在不需要使用原子力显微镜和拉曼光谱仪的情况下，采用光学显微镜表征二维材料的层数和堆叠方式等信息。涉及的二维材料主要包括2H-MoS2、2H-MoSe2、2H-MoTe2、2H-WSe2、2H-NbSe2、3R-WS2、TaS2。
本发明提出的采用光学显微镜表征二维材料层厚和堆叠形式的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：理论计算得出不同层厚、不同堆叠形式的二维材料在特定入射光下、在衬底上的对比度理论值并给出了对比度理论值、层数与入射波长的曲线图；
步骤二：选用适合于相应二维所述材料对比度特性的特定波长的滤光片，利用光学显微镜拍摄所述二维材料以及特定衬底在特定入射光照射下的光学图片；
步骤三：读出所拍摄的所述二维材料和衬底图片的RGB值，计算出所拍摄的所述二维材料相对于特定衬底的对比度实际值；
步骤四：将步骤三中计算出的对比度实际值与步骤一中的曲线图进行对比，从而得出二维材料的层厚和堆叠方式信息。
附图说明
图1是二维材料的结构示意图。
图2是空气/MoS2/SiO2/Si四层介质的光干涉示意图。
图3是(a)单层2H-MoS2，(b)不同层数的2H-MoS2，(c)单层2H-MoSe2，(d)不同层数的2H-MoSe2(e)单层2H-MoTe2，(f)不同层数的2H-MoTe2在SiO2(300nm)/Si衬底上的对比度随入射光波长的变化曲线。
图4是入射光为540nm时，(a)单层MoTe2,(b)多层MoTe2在不同厚度的SiO2/Si衬底上的对比度。
图5是2H-NbSe2、2H-WSe2以及3R-WS2在SiO2(300nm)/Si衬底上的对比度。
图6是(a)单层2H-TaS2，(b)不同层数的2H-TaS2，(c)单层1T-TaS2，(d)不同层数的1T-TaS2在SiO2(300nm)/Si衬底上的对比度随入射光波长的变化曲线(e)单层2H-TaS2(黑线)，1T-TaS2(红线)在SiO2(300nm)/Si衬底上的对比度随入射光波长的变化曲线。
图7是(a)MoS2的光学显微镜照片，入射光为520nm，(b)使用软件处理后的图片。
具体实施方式
以下结合附图详细说明本发明的技术方案。
首先，计算2H-MoS2、2H-MoSe2、2H-MoTe2、2H-WSe2、2H-NbSe2以及3R-WS2等二维材料在300nmSiO2/Si衬底上的对比度理论值，然后利用光学显微镜拍摄上述二维材料在特定入射光下，在300nmSiO2/Si衬底上的光学图片，然后利用matlab软件得出对比度实验值，与理论值对比即可得出该材料的层数信息。分别计算了2H-TaS2和1T-TaS2材料在SiO2/Si衬底上的对比度，两种堆叠类型的TaS2材料在对比度上表现出了截然不同的变化方式，利用这个特点，可以用来判断该材料的堆叠形式。
步骤一：理论计算。
以2H-MoS2为例，如图所示，给出了空气/2H-MoS2/二氧化硅/硅四层介质的光干涉示意图。单层石墨烯可以等效为一层厚度为0.67nm的薄膜，其复折射率n1(随着入射光波长变化)可以写为Re(n1)-iIm(n1)，其中Re(n1)为介质的折射率，Im(n1)为入射光在介质中传播时的衰减，即介质的吸收系数。二氧化硅层可以视为一层折射率为n2的薄膜，其折射率只有实部并随入射光波长变化而变化，例如入射光为450nm时折射率为1.47，入射光为700nm时折射率为1.455。由于硅衬底的厚度超过石墨烯和二氧化硅薄膜几个数量级，可以将其等效为折射率为n3的半无限厚的介质层。三层介质的折射率随着入射光波长的变化而变化。
首先，对于单纯的二氧化硅/硅衬底，上面没有任何二维材料，其等效菲涅尔系数为，
其中，(ni为介质折射率，di为介质厚度，λ为入射光波长)
然后，将二氧化硅/硅衬底等效为一层薄膜，再加上石墨烯，其等效菲涅尔系数为，
最后，当入射光通过石墨烯/二氧化硅/硅薄膜，其反射光的光强R可以写为，
为了计算衬底的反射光光强，只需要将石墨烯看做空气层，其反射率直接写为n1＝1，即可从公式计算得出衬底的反射光光强。
石墨烯和衬底之间的对比度(衬度)Contrast定义为通过石墨烯和未通过石墨烯的反射光强的相对强度，公式如下：
统一选取有一层300nm厚的SiO2层的Si作为衬底，分别计算了2H-MoS2、2H-MoSe2、2H-MoTe2、2H-WSe2、2H-NbSe2以及3R-WS2在该衬底上的对比度，做出了对比度随波长变化的曲线图。
图3分别为2H-MoS2、2H-MoSe2和2H-MoTe2在SiO2(300nm)/Si衬底上的对比度。从3(b)中，可以看出，在500nm-550nm这一波段，MoS2随层数变化，其对比度变大，且区别明显，可以在该波段入射光下用光学显微镜来表征MoS2的层数。在650nm左右的红光区域，虽然对比度区别更为明显，但是由于在该波段，衬底的反射光强比材料的反射光强大得多，表现在视场里材料颜色会非常暗，不利于观察。而且，在红光区域，少层MoS2会出现激子共振效应，同样会影响MoS2的反射率，因此，不考虑将该波段作为表征用的理想波段。对于2H-MoSe2材料来说，在500nm-550nm这一波段，对比度区别随着层数的变化仍然比较明显。
而对于MoTe2材料，在整个蓝绿光波段，对比度区别并不明显，比如当入射光波长为540nm时，单层和双层的对比度分别仅为5％和2％。由于对比度和衬底的关系也很大，因此计算了一定的入射光波长下(选取540nm)，MoTe2的对比度随着SiO2层厚的变化关系曲线。从图4中可以看出，当SiO2层的厚度在80nm和260nm时，其对比度达到最大值，而且随着层数的变化，对比度区别非常明显。但是这两处的对比度为正值，也就是说衬底的反射光强高于材料的反射光强，材料在光镜中看起来颜色会比较暗，不利于观察。考虑到这个原因，可以选择150nm和340nm左右的SiO2层作为衬底来进行MoTe2的表征，从而得到理想的结果。
图5分别为2H-NbSe2、2H-WSe2以及3R-WS2在SiO2(300nm)/Si衬底上的对比度，可以看出，在500-550nm的窗口区域，这三种材料随着层数的变化，对比度也有较好的区分度，可以用光学显微镜作为表征手段。
由于TMDCs材料有多重堆叠形式，比如1T型、2H型和3R型。堆叠形式不同会影响材料的性质，比如其介电常数等性质，从而影响材料的折射率、消光系数等特征，使其在衬底表面的对比度发生变化。分别计算了2H-TaS2和1T-TaS2材料在SiO2/Si衬底上的对比度，如图6所示，可以看到两种堆叠类型的TaS2材料在对比度上表现出了截然不同的变化方式，利用这个特点，可以判断材料的堆叠形式。
步骤二，利用光学显微镜拍摄二维材料以及特定衬底在特定入射光照射下的光学图片。
同样以2H-MoS2为例，选用单层MoS2拍摄光学显微镜照片，选用的滤光片波长为520nm，如图7(a)。
步骤三，利用RGB原理计算照片中的对比度。
利用Matlab读出图片的RGB数据，根据公式计算出图片中材料的亮度值Y，公式如下：
Y＝0.299*R+0.587*G+0.114*B
衬底的亮度Ys可以通过图中衬底部分的RGB数据取平均值得出。这样就可以求出MoS2相对于衬底的对比度，并作图，见图7(b)，公式如下：
Contrast＝(Y-Ys)/Ys。
步骤四：将步骤三中计算出的对比度实际值与步骤一中的曲线图进行对比，从而得出二维材料的层厚和堆叠方式信息。
通过和理论计算值对比，可以得出：图7(b)中的红圈部分，其对比度为10％～15％，为单层；黑圈中的亮三角形，对比度为30％～40％，为双层。

Claims (5)

1.一种采用光学显微镜表征二维材料层厚和堆叠形式的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：理论计算得出不同层厚、不同堆叠形式的二维材料在特定入射光下、在衬底上的对比度理论值并给出了对比度理论值、层数与入射波长的曲线图；
步骤二：选用适合于相应二维所述材料对比度特性的特定波长的滤光片，利用光学显微镜拍摄所述二维材料以及特定衬底在特定入射光照射下的光学图片；
步骤三：读出所拍摄的所述二维材料和衬底图片的RGB值，计算出所拍摄的所述二维材料相对于特定衬底的对比度实际值；
步骤四：将步骤三中计算出的对比度实际值与步骤一中的曲线图进行对比，从而得出二维材料的层厚和堆叠方式信息。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤一中，所述衬底为二氧化硅/硅衬底。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤一中，对于上面没有任何二维材料的二氧化硅/硅衬底，其等效菲涅尔系数为，
其中，(ni为介质折射率，di为介质厚度，λ为入射光波长)，
然后，将二氧化硅/硅衬底等效为一层薄膜，再加上石墨烯，其等效菲涅尔系数为，
最后，当入射光通过石墨烯/二氧化硅/硅薄膜，其反射光的光强R为，
将石墨烯看做空气层，其反射率n1＝1，
石墨烯和衬底之间的对比度(Contrast)定义为通过石墨烯和未通过石墨烯的反射光强的相对强度，公式如下：
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤二中，所述滤光片的波长为520nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤三中，读出图片的RGB数据，根据公式计算出图片中材料的亮度值Y，公式如下：
Y＝0.299*R+0.587*G+0.114*B
衬底的亮度Ys可以通过图中衬底部分的RGB数据取平均值得出，求出二维材料相对于衬底的对比度，公式如下：
Contrast＝(Y-Ys)/Ys。
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