CN109575736B - 一种基于柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料及其制备方法 - Google Patents

一种基于柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料，包含以下重量份的组分，丙烯酸树脂乳液12‑22份；环氧树脂乳液10‑20份；氨基聚醚修饰氧化石墨烯1.5‑3.5份；填料45‑58.4份；助剂8‑10份；附着力促进剂0.1‑0.3份；去离子水10‑20份；氨基聚醚修饰氧化石墨烯由水、乳化剂和氨基聚醚共同搅拌后再加入氧化石墨烯和附着力促进剂得到；本发明还包括上述阻尼涂料的制备方法。本发明配方和方法提供的阻尼涂料具有优异的减震和减噪功能。

Description

一种基于柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料及其制备 方法
技术领域
本发明属于阻尼涂料领域，特别涉及一种基于柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料及其制备方法。
背景技术
关于阻尼涂料的发明很多，多集中在丙烯酸酯乳液阻尼涂料，少量采用其他树脂如环氧树脂和聚氨酯树脂，这些阻尼涂料性能指标各有差异。很少有利用石墨烯的片状、纳米尺寸和超薄柔韧等性能，采用柔性高分子链段与氧化石墨烯进行反应这方面的研究和发明，通过该发明以增强阻尼涂料的柔性，从而极大地提高机车用阻尼涂料的阻尼性能。
发明内容
技术问题：为了解决现有技术的缺陷，增强阻尼涂料的柔性，本发明提供了一种基于柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料及其制备方法。
技术方案：本发明采用的一种基于柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料，包含以下重量份的组分，
丙烯酸树脂乳液 12-22份；
环氧树脂乳液 10-20份；
填料 45-58.4份；
助剂 8-10份；
去离子水 10-20份；
还包括氨基聚醚修饰氧化石墨烯1.5-3.5份和附着力促进剂0.1-0.3份；氨基聚醚修饰氧化石墨烯为经过氨基聚醚、附着力促进剂与乳化剂的混合水溶液表面修饰的氧化石墨烯。
作为一种优选方案：丙烯酸树脂乳液为甲基丙烯酸甲酯树脂乳液、乙基丙烯酸甲酯树脂乳液或者丙烯酸树脂乳液中的一种或者几种。
作为进一步优选方案：环氧树脂乳液为E44环氧树脂乳液、E20环氧树脂乳液、E51环氧树脂乳液、酚醛改性环氧树脂乳液或者其他树脂乳液中的一种或者几种。
作为进一步优选方案：附着力促进剂为烷基/烯基三烷氧基硅烷；烷基和烯基碳原子数均小于10；烷氧基为甲基/乙基/环氧基三甲/乙氧基硅烷。
作为进一步优选方案：氧化石墨烯的层数不超过10层。
作为进一步优选方案：氨基聚醚的分子量在300-5000之间，氨基官能团为2-3个。
作为进一步优选方案：乳化剂为阴离子型乳化剂或者非离子型乳化剂。
作为进一步优选方案：填料为碳酸钙、硫酸钡、云母粉、氧化锌、滑石粉、钛白粉、炭黑、磷酸锌、抑烟剂和三聚磷酸铝中的一种或多种。
作为进一步优选方案：助剂为分散剂、消泡剂、杀菌剂、阻燃剂、流平剂、流变剂、抗闪锈剂、增稠浆和成膜助剂中的一种或多种。
本发明还包括上述任一基于柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料的制备方法，包含以下步骤：
步骤1：氨基聚醚乳液的制备
向水中加入乳化剂，然后一边以不低于1500r/min的转速高速搅拌，一边加入氨基聚醚，待氨基聚醚全部加入后继续以不低于1500r/min的转速高速搅拌1-3小时，得到氨基聚醚乳液；
步骤2：氨基聚醚修饰氧化石墨烯的制备
取氨基聚醚乳液，一边以300-700r/min之间的转速低速搅拌一边先后向其中加入氧化石墨烯和附着力促进剂，然后继续以300-700r/min之间的转速低速搅拌1.0-3.0小时后，再以不低于1500r/min的转速高速搅拌0.5-1.5小时，上述步骤2的所有搅拌过程中物料温度一直保持在40-50℃之间，得到氨基聚醚修饰氧化石墨烯；
步骤3：助剂和填料的制备
将助剂和填料的各组分与去离子水按重量组分比例混合后高速分散待用；
步骤4：阻尼涂料的制备
按重量组分比例将去离子水、丙烯酸树脂乳液、环氧树脂乳液、助剂、填料以及氨基聚醚修饰氧化石墨烯高速分散均匀后，经20～120目滤网过滤包装，得到柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料。
有益效果：本发明利用石墨烯的片状、纳米尺寸和超薄柔韧等性能，采用柔性高分子链段与氧化石墨烯进行反应，打开环氧基团并将石墨烯通过化学键连接在柔性高分子链段的端部，添加在阻尼涂料中增强阻尼涂料的柔性，从而极大地提高机车用阻尼涂料的阻尼性能，使阻尼涂料具有优异的减震和减噪功能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
步骤1：氨基聚醚乳液的制备
在3口反应器内注入800-1000重量份的水，再向其中加入0.1-0.5重量份的乳化剂以1500r/min的转速进行高速搅拌，在搅拌的同时逐渐再向其中加入600-1000重量份的氨基聚醚，继续以1500r/min的转速高速搅拌1-3小时(实施例1-2为1小时；实施例3-4为2小时；实施例5-7为3小时)后停止搅拌，这时乳液颜色均匀，将上述得到的氨基聚醚乳液密封待用。
步骤2：氨基聚醚修饰氧化石墨烯的制备
向搅拌容器内注入1000-2000重量份的氨基聚醚乳液，在300r/min低速搅拌的同时向其中加入0.1-0.5重量份的氧化石墨烯(层数不超过10层)，在搅拌过程中缓慢加入0.1-0.3重量份的附着力促进剂，然后以700r/min低速搅拌1.0-3.0小时(实施例1-2为1小时；实施例3-4为2小时；实施例5-7为3小时)，然后再以1500r/min的转速高速搅拌0.5-1.5小时(实施例1-2为0.5小时；实施例3-4为1小时；实施例5-7为1.5小时)，上述步骤2的所有搅拌过程中物料温度一直保持在40-50℃之间，得到氨基聚醚修饰氧化石墨烯；
步骤3：助剂和填料的制备
将助剂(分散剂、消泡剂、杀菌剂、阻燃剂、流平剂、流变剂、抗闪锈剂、增稠浆和成膜助剂任意一种或者几种，按照需求自由组合)和填料(碳酸钙、硫酸钡、云母粉、氧化锌、滑石粉、钛白粉、炭黑、磷酸锌、抑烟剂和三聚磷酸铝任意一种或者几种，按照需求自由组合)的各组分按重量组分比例混合后高速分散待用；
步骤4：阻尼涂料的制备
在高速分散机内将各重量份的组分搅拌均匀后，经20～120目(实施例1-4为20目；实施例5-7为120目)滤网过滤包装，得到柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料。
依照上述步骤制备柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料，制作过程中各原料的具体重量组分如下表1，实验同时设7组数据，为表1和表2中的实施例1-7；实验时同时设对比例，对比例中不添加氧化石墨烯，其余组分和实验操作步骤与实施例5相同。将各实施例和对比例中得到的阻尼涂料进行性能测试，各涂料各项性能指标如下表2。
表1：实施例及对比例中各原料的具体重量组分：
Figure BDA0001721018510000041
表2：实施例及对比例得到的各涂料性能指标测试结果：
Figure BDA0001721018510000051
由上表数据可得出：
1、不同玻璃化温度的乳液使用比例对阻尼涂料在不同温度环境下的复合损耗因子有影响；
2、随着阻尼涂料比重的升高，阻尼涂料的复合损耗因子也越大。
本发明利用石墨烯的片状、纳米尺寸和超薄柔韧等性能，采用柔性高分子链段与氧化石墨烯进行反应，打开环氧基团并将石墨烯通过化学键连接在柔性高分子链段的端部，添加在阻尼涂料中增强阻尼涂料的柔性，从而极大地提高机车用阻尼涂料的阻尼性能，使阻尼涂料具有优异的减震和减噪功能。

Claims (8)

1.一种基于柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料，包含以下重量份的组分，
丙烯酸树脂乳液12-22份；
环氧树脂乳液10-20份；
填料45-58.4份；
助剂8-10份；该助剂为分散剂、消泡剂、杀菌剂、阻燃剂、流平剂、流变剂、抗闪锈剂、增稠浆和成膜助剂中的一种或多种；
去离子水10-20份；
其特征在于：还包括氨基聚醚修饰氧化石墨烯1.5-3.5份和附着力促进剂0.1-0.3份；所述氨基聚醚修饰氧化石墨烯为经过氨基聚醚、附着力促进剂与乳化剂的混合水溶液表面修饰的氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的基于柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料，其特征在于：所述丙烯酸树脂乳液为甲基丙烯酸甲酯树脂乳液、乙基丙烯酸甲酯树脂乳液中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的基于柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料，其特征在于：所述环氧树脂乳液为E44环氧树脂乳液、E20环氧树脂乳液、E51环氧树脂乳液或酚醛改性环氧树脂乳液中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的基于柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料，其特征在于：所述附着力促进剂为烷基/烯基三烷氧基硅烷；烷基和烯基碳原子数均小于10；烷氧基为甲基/乙基/环氧基三甲/乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的基于柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料，其特征在于：所述氧化石墨烯的层数不超过10层。
6.根据权利要求5所述的基于柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料，其特征在于：所述乳化剂为阴离子型乳化剂或者非离子型乳化剂。
7.根据权利要求1所述的基于柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料，其特征在于：所述填料为碳酸钙、硫酸钡、云母粉、氧化锌、滑石粉、钛白粉、炭黑、磷酸锌、抑烟剂和三聚磷酸铝中的一种或多种。
8.一种权利要求1～7任一所述基于柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤1：氨基聚醚乳液的制备
向水中加入乳化剂，然后一边以不低于1500r/min的转速高速搅拌，一边加入氨基聚醚，待氨基聚醚全部加入后继续以不低于1500r/min的转速高速搅拌1-3小时，得到氨基聚醚乳液；
步骤2：氨基聚醚修饰氧化石墨烯的制备
取氨基聚醚乳液，一边以300-700r/min之间的转速低速搅拌一边先后向其中加入氧化石墨烯和附着力促进剂，然后继续以300-700r/min之间的转速低速搅拌1.0-3.0小时后，再以不低于1500r/min的转速高速搅拌0.5-1.5小时，上述步骤2的所有搅拌过程中物料温度一直保持在40-50℃之间，得到氨基聚醚修饰氧化石墨烯；
步骤3：助剂和填料的制备
将助剂和填料的各组分与去离子水按重量组分比例混合后高速分散待用；
步骤4：阻尼涂料的制备
按重量组分比例将去离子水、丙烯酸树脂乳液、环氧树脂乳液、助剂、填料以及氨基聚醚修饰氧化石墨烯高速分散均匀后，经20～120目滤网过滤包装，得到柔性聚合物修饰的氧化石墨烯阻尼涂料。
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