CN109574658A - 一种铁电薄膜的制备方法及应用 - Google Patents

一种铁电薄膜的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种铁电薄膜的制备方法及应用，首先，用乙酰丙酮铪和乙酰丙酮锆为原料，乙酸和乙酸酐为溶剂，制备铪锆氧前驱体溶液，然后将此溶液进行涂覆、干化热解和高温退火后得到铁电薄膜。再将此铁电薄膜应用到电容器的结构中。本申请提供的铁电薄膜，具有良好的晶体结构和良好的铁电性能，与硅兼容性好，在氧化硅片上生长光滑致密，此外，避免了采用有毒的铅或者含铅的材料做原料，不会对环境造成污染。

Description

一种铁电薄膜的制备方法及应用
技术领域
本申请涉及微电子器件领域，尤其涉及一种铁电薄膜的制备方法及应用。
背景技术
利用铁电材料具有的自发极化，且自发极化矢量可以在外电场的作用下反转的性质而实现存储功能。铁电材料的主要特征是具有铁电性，外电场可以调控极化强度的方向。这种特性使之适用于做存储器，其剩余极化(外电场强度为零)的两个状态分别对应着存储器的“0”和“1”态，并可通过改变外电场的方向来改变存储状态或通过***电路来传感其极化状态，读取信息。
目前常用的铁电材料是钙钛矿结构的PZT(piezoelectric ceramic transducer,锆钛酸铅压电陶瓷)，但是PZT很难在硅(Si)上直接生长，与硅的兼容性差，且PZT需要使用有毒材料铅,不利于环保。
发明内容
鉴于目前PZT存在的上述不足，本申请提供一种铁电薄膜的制备方法，能够制备一种铁电薄膜，在制备过程不需要使用有毒的铅或者含铅物质做原料。
本申请要解决的另外一个技术问题是提供一种铁电薄膜的制备方法，能够制备一种铁电薄膜，所述铁电薄膜能够与硅兼容性好，能在氧化硅片上生长。
本申请进一步要解决的技术问题是提供一种铁电薄膜的制备方法，能够制备一种铁电薄膜，所述铁电薄膜具有良好的晶体结构和良好的铁电性能。
为达到上述目的，本申请的实施例采用如下技术方案：
一种铁电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
制备铪锆氧前驱体溶液：按照摩尔比为Hf:Zr＝x:(1-x)称取乙酰丙酮铪和乙酰丙酮锆并混合均匀，加入乙酸和乙酸酐混合溶液中，在惰气氛围下加热至130-150℃反应0.5-6小时，得到铪锆氧前驱体溶液(HfxZr(1-x)O2)，其中，x的取值范围是0.2≤x≤0.8，铪和锆在铪锆氧前驱体溶液中的总浓度C为0.4mol/L；
将所述铪锆氧前驱体溶液进行涂覆、干化热解得到无定型结构薄膜，重复上述操作，直至到达所需膜厚；
将无定型结构薄膜进行高温退火得到铁电薄膜。
优选的，所述x的取值是0.5。
优选的，所述乙酸和乙酸酐的质量比为乙酸：乙酸酐＝3：1。
优选的，所述惰气氛围下加热采用加热板或者管式炉进行加热。
优选的，所述涂覆为旋涂、喷涂或者浸涂中的任一种。
优选的，所述旋涂具体为：在衬底电极或者基片上采用匀胶机以500r/min旋涂6秒后，再用3000r/min旋涂20秒。
优选的，所述衬底电极为铂电极或者氮化钛电极。
优选的，所述干化热解具体为：用管式炉在350℃温度下干化热解10分钟。
优选的，所述高温退火具体为：用管式炉在800℃温度下退火10分钟。
优选的，所述在惰气氛围下加热至150℃并反应30分钟。
本申请的另外一个目地是提供一种铁电薄膜电容。
一种铁电薄膜电容，包括依次设置的硅层、二氧化硅层、衬底电极、铁电功能层和上电极；
其中，所述铁电功能层为以上方法所制备的铁电薄膜，所述衬底电极设置为氮化钛电极或者铂电极，所述上电极设置为金电极或者氮化钛电极。
本申请与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本申请所述的铁电薄膜具有良好的晶体结构，经过高温退火后，无定型结构的薄膜成功的生长为晶向占优的晶体薄膜；
(2)本申请所述的铁电薄膜具有良好的铁电性能，剩余极化强度可达20μC/cm2,是制造铁电存储器的理想材料；
(3)本申请所述的铁电薄膜和硅的兼容性好，在氧化硅片上生长的薄膜表面光滑致密，没有裂纹，粗糙度低；
(4)本申请所述的铁电薄膜的制备过程中，避免了采用有毒的铅或者含铅的材料做原料，不会对环境造成污染。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例3所述的一种铁电薄膜的XRD图谱；
图2为本申请实施例4所述的一种铁电薄膜在共聚焦显微镜下放大20倍后的照片；
图3为本申请实施例4所述的一种PZT铁电薄膜在共聚焦显微镜下放大20倍后的照片；
图4为本申请实施例8所述的一种铁电薄膜电容的PE曲线图；
图5是本申请实施例7所述的一种铁电薄膜电容的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
以下实施例中所用的试剂说明如下：乙酰丙酮铪，Alfa Aesar生产的，纯度为99％，乙酰丙酮锆为Alfa Aesar公司生产的，纯度为99％，丙酸和丙酸酐均为Merck公司生产的，纯度为分析纯99％。
以下实施例中所使用的仪器或者设备说明如下：XRD(X-ray diffraction，X射线衍射)图谱采用X-ray diffractometer DX-2700进行测试，测试温度：26℃，测试衍射角范围：10°-80°；电滞回线即PE曲线的测试采用Ferroelectric analyzer TF2000进行测试，测试温度：26℃，测试频率:100Hz。
实施例1
一种铁电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
第一步：制备铪锆氧前驱体溶液：称取乙酰丙酮铪(1.38g,2.40mmol),乙酰丙酮锆(4.68g，9.60mmol)混合均匀，加入乙酸和乙酸酐的混合溶液(30mL)中，所述入乙酸和乙酸酐的混合溶液中乙酸和乙酸酐的质量比为3：1。将上述混合物置于氦气氛围下加热至150℃并继续搅拌30分钟，得到铪锆氧前驱体溶液(Hf0.2Zr0.8O2)。
第二步：将所述铪锆氧前驱体溶液进行涂覆在氮化钛电极上、然后放入管式炉，以10℃/s的速度加热至350℃，干化热解10分钟管式炉，得到无定型结构薄膜，重复上述操作，直至到达所需膜厚150nm；
将上述膜厚为150nm的无定型结构薄膜放入管式炉中，以30℃/s的速度加热至800℃温度，保持10分钟，然后随炉冷却。
对上述铁电薄膜的XRD进行测试。
实施例2
实施例2实施实施例1的变形形式，与实施例1的不同之处在于在第二步，将所述铪锆氧前驱体溶液进行涂覆在氧化硅片上，并用共聚焦显微镜放大20倍后拍摄了铁电薄膜表面的照片，用于观察铁电薄膜与硅的兼容性，本实施例还做了一组对比试验，将铪锆氧前驱体溶液替换为PZT前驱体溶液(Pb(Zr0.8Ti0.2)O3)，其中，锆和钛的比例Zr：Ti为8：2，并用共聚焦显微镜放大20倍后拍摄了PZT薄膜表面的照片。
实施例3
一种铁电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
第一步：制备铪锆氧前驱体溶液：称取乙酰丙酮铪(3.45g,6.00mmol),乙酰丙酮锆(2.93g，6.00mmol)混合均匀，加入乙酸和乙酸酐的混合溶液(30mL)中，所述入乙酸和乙酸酐的混合溶液中乙酸和乙酸酐的质量比为3：1。将上述混合物置于氦气氛围下加热至150℃并继续搅拌30分钟，得到铪锆氧前驱体溶液(Hf0.5Zr0.5O2)。
第二步：将所述铪锆氧前驱体溶液进行涂覆在氮化钛电极上上、然后放入管式炉，以10℃/s的速度加热至350℃，干化热解10分钟管式炉，得到无定型结构薄膜，重复上述操作，直至到达所需膜厚150nm；
将上述膜厚为150nm的无定型结构薄膜放入管式炉中，以30℃/s的速度加热至800℃后保持10分钟，然后随炉冷却。
对上述铁电薄膜的XRD进行测试。
实施例4
实施例4实施实施例3的变形形式，与实施例2的不同之处在于在第二步，将所述铪锆氧前驱体溶液进行涂覆在氧化硅片上，并用共聚焦显微镜放大20倍后拍摄了铁电薄膜表面的照片，用于观察铁电薄膜与硅的兼容性，本实施例还做了一组对比试验，将铪锆氧前驱体溶液替换为PZT前驱体溶液(Pb(Zr0.5Ti0.5)O3)，其中，锆和钛的比例Zr：Ti为1：1，并用共聚焦显微镜放大20倍后拍摄了PZT薄膜表面的照片。
实施例5
一种铁电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
第一步：制备铪锆氧前驱体溶液：称取乙酰丙酮铪(5.20g,9.60mmol),乙酰丙酮锆(1.17g，2.40mmol)混合均匀，加入乙酸和乙酸酐的混合溶液(30mL)中，所述入乙酸和乙酸酐的混合溶液中乙酸和乙酸酐的质量比为3：1。将上述混合物置于氦气氛围下加热至150℃并继续搅拌30分钟，得到铪锆氧前驱体溶液(Hf0.8Zr0.2O2)。
第二步：将所述铪锆氧前驱体溶液进行涂覆在氮化钛电极上、然后放入管式炉，以10℃/s的速度加热至350℃，干化热解10分钟管式炉，得到无定型结构薄膜，重复上述操作，直至到达所需膜厚150nm；
将上述膜厚为150nm的无定型结构薄膜放入管式炉中，以30℃/s的速度加热至800℃温度，保持10分钟，然后随炉冷却。
对上述铁电薄膜的XRD进行测试。
实施例6
实施例6实施实施例5的变形形式，与实施例5的不同之处在于在第二步，将所述铪锆氧前驱体溶液进行涂覆在氧化硅片上，并用共聚焦显微镜放大20倍后拍摄了铁电薄膜表面的照片，用于观察铁电薄膜与硅的兼容性，本实施例还做了一组对比试验，将铪锆氧前驱体溶液替换为PZT前驱体溶液(Pb(Zr0.2Ti0.8)O3)，其中，锆和钛的比例Zr：Ti为2：8，并用共聚焦显微镜放大20倍后拍摄了PZT薄膜表面的照片。
实施例7
一种铁电薄膜电容，如图5所示，包括由下而上依次设置的硅层1、二氧化硅层2、衬底电极3、铁电功能层4和上电极5，其中，所述铁电功能层为实施例1中制备的铁电薄膜，所述衬底电极设置为氮化钛电极，所述上电极设置为金电极。
上述铁电薄膜电容的制备方法包括如下步骤：
步骤一：在氧化硅片上采用原子层沉积***沉积100nm的氮化钛衬底电极，使氮化钛生长在二氧化硅层上；氧化硅片是通过在硅片的表面进行氧化得到的，在硅片的表面覆有一层二氧化硅层，氧化硅片可直接购买，氮化钛电极是在ALD(Atomic layerdeposition)设备中完成的。
步骤二：在氮化钛电极上旋涂实施例1中所述的铪锆氧前驱体溶液，并干化热解，重复上述操作至膜厚达到150nm后进行退火，得到铁电功能层，其中，所述旋涂、干化热解和退火的具体条件与实施例1一致；
步骤三：在铁电薄膜上用磁控溅射的方法生长金薄膜上电极，完成铁电薄膜电容的制备，其中,金薄膜的厚度为100nm，磁控溅射的操作是在磁控溅射镀膜机中完成的。
最后，对铁电薄膜电容的PE曲线进行了测试。
实施例8
实施例8是实施例7的变形，与实施例7的不同之处在于所述铁电功能层为实施例2中制备的铁电薄膜，其它均与实施例7一致，在此不再赘述。
实施例9
实施例9是实施例7的变形，与实施例7的不同之处在于所述铁电功能层为实施例3中制备的铁电薄膜，其它均与实施例7一致，在此不再赘述。
上述实施例中，实施例1、实施例3和实施例5测得的XRD图谱均相似，本申请的附图以实施例3测得的XRD图谱为代表给出，如图1所示；实施例2、实施例4和实施例6拍摄的用显微镜放大20倍后铁电薄膜表面的照片均相似，本申请以实施例4拍摄的照片为代表给出，如图2和图3所示；实施例7、实施例8和实施例9测得的PE曲线均相似，本申请的附图以实施例8测得的PE曲线为代表给出，如图4所示。
本申请实施的优点：
(1)本申请所述的铁电薄膜具有良好的晶体结构，经过高温退火后，无定型结构的薄膜成功的生长为晶向占优的晶体薄膜；
(2)本申请所述的铁电薄膜具有良好的铁电性能，剩余极化强度可达20μC/cm2,是制造铁电存储器的理想材料；
(3)本申请所述的铁电薄膜和硅的兼容性好，在氧化硅片上生长光滑致密，表面没有裂纹，粗糙度低；
(4)本申请所述的铁电薄膜的制备过程中，避免了采用有毒的铅或者含铅的材料做原料，不会对环境造成污染。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域技术的技术人员在本申请公开的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种铁电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备铪锆氧前驱体溶液：按照摩尔比为Hf:Zr＝x:(1-x)称取乙酰丙酮铪和乙酰丙酮锆并混合均匀，加入乙酸和乙酸酐混合溶液中，在惰气氛围下加热至130-150℃反应0.5-6小时，得到铪锆氧前驱体溶液(HfxZr(1-x)O2)，其中，x的取值范围是0.2≤x≤0.8，铪和锆在铪锆氧前驱体溶液中的总浓度C为0.4mol/L；
将所述铪锆氧前驱体溶液进行涂覆、干化热解得到无定型结构薄膜，重复上述操作，直至到达所需膜厚；
将无定型结构薄膜进行高温退火，得到铁电薄膜。
2.根据权利要求1所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述x的取值是0.5。
3.根据权利要求1所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述乙酸和乙酸酐的质量比为乙酸：乙酸酐＝3：1。
4.根据权利要求1所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述惰气氛围下加热采用加热板或管式炉进行加热。
5.根据权利要求1所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述涂覆为旋涂、喷涂或者浸涂中的任一种。
6.根据权利要求5所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述旋涂具体为：在衬底电极或者基片上采用匀胶机以500r/min旋涂6秒后，再用3000r/min旋涂20秒。
7.根据权利要求6所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底电极为铂电极或者氮化钛电极。
8.根据权利要求1所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述干化热解具体为：用管式炉在350℃温度下干化热解10分钟。
9.据权利要求1所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述高温退火具体为：用管式炉在800℃温度下退火10分钟。
10.一种铁电薄膜的应用，其特征在于，将权利要求1-9任一项所述的铁电薄膜集成到电容器的结构中，其中所述电容器的结构包括依次设置的硅层、二氧化硅层、衬底电极、铁电功能层和上电极；
其中，所述铁电功能层为权利要求1-9任一项所述的铁电薄膜，所述衬底电极为氮化钛电极或者铂电极，所述上电极为金电极或者氮化钛电极。
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