CN109574355A - 一种高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的资源化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的资源化方法,包括如下步骤:向高浓度酸性染料废水加入氨水调节pH至中性;以石墨材料为阳极、钛片电极为阴极、所述抽滤过后废水作为电解液组装成电解池体系,并在所述阴极与所述阳极之间施加恒定电压进行电化学氧化与电化学剥离吸附;取出所述阳极和所述阴极后,静置电解液,然后对所述电解液进行过滤;将上述过滤的水溶液进行检测,然后进行减压蒸馏回收硫酸铵;将上述过滤的滤渣进行收集,可对其进行进一步类石墨烯复合材料研究。
Description
技术领域
本发明涉及电化学和污染物控制技术领域,尤其涉及一种高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的资源化方法。
背景技术
多年来,我国水资源质量不断下降,水环境持续恶化,由于污染所导致的缺水和事故不断发生,不仅使工厂停产、农业减产甚至绝收,而且造成了不良的社会影响和较大的经济损失,严重地威胁了社会的可持续发展,威胁了人类的生存。
工业生产所排放的污水是水环境中污染物的主要来源之一,而印染污水是水环境污染的重要污染源之一,也是号称―三大废水(造纸废水、印染废水、制革废水)之一。治理问题较多,难度较大,这与我国目前印染厂规模小,散布广,管理不严,不重视科学技术等诸多因素有关。国家已经明确指出,这些污染大户(如造纸厂、印染厂、制革厂)如果不上污水处理设施,排放的污水不能达到排放标准,将迫使他们关、停、并、转。
合成染料广泛用于许多行业,如纺织,印刷,皮革制革和造纸行业。不同品种的染料,从原料到产品是经过酰化、硝化、还原、羟乙基化、酯化、缩合、溴化、重氮化、偶合等工序的不同组合而制得的。不同工序产生的废水包括产品、中间体、助剂及相应的酸、碱、盐。概言之,这种废水具有“四高”的特点,即污染物浓度高、色度高、酸(碱)度高、毒性高,因而,其处理难度大。染料废水会对接收水体造成严重的美学和环境损害。大多数合成染料在天然水中难以降解,并且即使在非常低的浓度下也会给水体带来不希望的颜色,并且颜色会减少阳光穿透水面,从而干扰水生生物的自然生长活动。此外,一些染料及其降解中间体具有毒性和致癌性,并且可能对水生生物和人类造成相当大的危害。目前处理这类废水主要有物理吸附法、化学混凝法等。物理吸附法是将活性炭、粘土等多孔物质的粉末或颗粒与废水混合,或让废水通过由其颗粒状物组成的滤床,使废水中的污染物质被吸附在多孔物质表面上或被过滤除去。该法对去除水中溶解性有机物非常有效,但它不能去除水中的胶体和疏水性染料,而且吸附过后的物质需要进行二次处理,并且它只对阳离子染料、直接染料、酸性染料、活性染料等水溶性染料具有较好的吸附性能。化学混凝法是投加混凝剂与废水进行化学反应。化学混凝法的主要优点是工艺流程简单、操作管理方便、设备投资省、占地面积少、对疏水性染料脱色效率很高;缺点是运行费用较高、泥渣量多且脱水困难、对亲水性染料处理效果差。而新环保法的实行以及愈加严格的排放标准对染料制造企业的废液处理工艺提出了更高的要求。长期来看,染料生产行业废水排放较大,属于高污染行业,该行业将面临日益严格的环保监管。因此,开发经济、有效、安全、稳定的染料废水治理技术刻不容缓。
发明内容
本发明提供了一种高浓度高含硫酸盐酸性染料废水资源化方法。该技术主要利用染料、苯胺类等有机污染物的物化特性,采用化学混凝预处理,接着电化学氧化与电化学剥离吸附的耦合协同作用去除废水中的染料、苯胺类等有机污染物,并且通过减压蒸馏的方式回收硫酸铵副产品,过滤收集滤渣。
为了达到上述目的,本发明的技术方案如下:
本发明提出了一种高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的资源化方法,该方法包括以下步骤:
1)向高浓度高含硫酸盐酸性染料废水加入氨水调节pH至中性;
2)对步骤1)中和后的废水进行抽滤,抽滤后的废水作为电解液,以石墨棒为阳极、钛片电极为阴极组装成电解池体系,在所述阴极与所述阳极之间施加恒定电压进行电化学氧化与电化学剥离吸附;
3)电解结束后,取出阳极和阴极,静置电解液,然后对所述电解液进行过滤;
4)将过滤的溶液进行减压蒸馏回收硫酸铵;过滤后的滤渣进行回收。
本发明对现有技术难以处理的高浓度高含硫酸盐酸性染料废水有非常好的处理效果,能处理硫酸根(SO4 2-)含量大于1500mg/L,TOC大于1000mg/L的染料废水。
进一步的,所述加入氨水调节过后的废水pH为7。
进一步的,所述组装成电解池体系之前,还包括如下步骤:用砂纸将石墨棒表面打磨除污。
进一步的,所述恒定电压的大小为6V~10V。
进一步的,所述电化学氧化与电化学剥离吸附的时间为60min~120min。
进一步的,所述电解液静置时间为45min~60min。
进一步的,所述减压蒸馏的时间为15min~30min、温度为70~90℃、蒸馏压强为0.01Mpa~0.03Mpa。
本发明与现有技术相比的有益效果是:
1)本发明方法作为电化学水处理技术,反应器简单、自动化程度高、运行费用低、不引用其他化学试剂,避免造成二次污染,并且反应出水无需后续处理,被称为“环境友好”型水处理技术。
2)通过电化学氧化,可以将废水中难以被吸附的染料、苯胺进行矿化降解,使其转化为易于吸附的物质。
3)加入氨水调节,可以使水中充满大量的硫酸铵((NH4)2SO4),硫酸铵一方面可以充当电解质有利于电化学氧化和电化学剥离吸附;另一方面有利于后续回收硫酸铵副产品。
4)在硫酸铵((NH4)2SO4)作为电解质条件下,废水中苯胺等特征污染物通过电化学氧化和剥落的石墨进行吸附去除,减压蒸馏后可以得到高纯度的硫酸铵产品。
5)在硫酸铵((NH4)2SO4)作为电解质条件下,石墨棒电化学剥落作为类石墨烯材料的质量较好,有利于其吸附废水中的有害物质和进行类石墨烯复合材料研究。
附图说明
图1为本发明高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的资源化方法流程图。
图2为原废水和通过此发明处理后的废水的对比图。其中(A)为未处理废水;(B)为本方法处理后的废水。
图3为实施例1中废水处理数据图。(TOC和ADMI)
图4为实施例2中废水处理数据图。(TOC和ADMI)
图5为实施例3中废水处理数据图。(TOC和ADMI)
图6为实施例4中废水处理数据图。(TOC和ADMI)
图7为实施例5中废水处理数据图。(TOC和ADMI)
图8为实施例1至实施例5中废水处理数据汇总图。(TOC和ADMI)
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面结合实施方式及附图,对高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的资源化方法作进一步详细说明。
请参阅图1,为本发明高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的资源化方法流程图,包括步骤:
将高浓度高含硫酸盐酸性染料废水加入氨水调节pH,使废水的pH达到6.5~7,使废水中充满大量的硫酸铵((NH4)2SO4),硫酸铵一方面可以充当电解质有利于电化学氧化,并且在硫酸铵作为电解质的情况下,电化学剥离下的类石墨烯材料具有高产率(最高达到16.3g/h)、大横向尺寸(高达44um)、低氧化程度(C/O比率为17.2)以及显著的空穴迁移率(310cm2/V*s),这些特点更有利于其材料吸附水中的污染物以及后续材料的利用,当电解质为硫酸钠、硫酸钾等其它电解质时,剥落下来的材料无论是产量还是质量都远远低于硫酸铵作为电解质的情况;另一方面硫酸铵作为电解质只是起一个催化剂的作用,后续可以回收硫酸铵副产品。
用砂纸将石墨棒表面打磨除污后待用,以上述石墨棒为阳极、钛片电极为阴极、所述抽滤过后废水作为电解液组装成电解池体系,并在所述阴极与所述阳极之间施加恒定电压进行电化学氧化与电化学剥离吸附去除废水中的有机物。如图2所示,通过该方法处理过后的废水变化明显。
具体地,恒定电压的范围为6V~10V,电化学氧化与电化学剥离吸附的时间为60min~120min。
在电化学氧化与电化学剥离吸附完成后取出阳极和阴极,使电解液静置30min~60min,这样滤渣能够慢慢沉淀在底部,方便对电解液进行过滤。
将上述过滤的水溶液进行检测,然后进行减压蒸馏回收硫酸铵。
具体地,蒸馏的温度为70~90℃、压强为0.01Mpa~0.03Mpa、蒸馏时间为15~30min。在这个条件水溶液易于蒸馏成硫酸铵固体,方便回收。
实施例1
取500ml高浓度高含硫酸盐酸性染料废水,将废水加入氨水调节pH,使废水的pH达到7,然后通过真空抽滤去除其中的沉淀物。用砂纸将石墨棒表面打磨除污后待用,以石墨棒为阳极、钛片电极为阴极、所述抽滤过后废水作为电解液组装成电解池体系。在阳极和阴极之间施加6V的工作电压,持续电化学氧化和电化学剥离吸附120min关闭电源。取出阳极和阴极后静置45min,然后对电解液进行过滤,测定过滤后的水质情况。然后将溶液在温度为70℃、压强为0.01Mpa下蒸馏30min。
实施例2
取500ml高浓度高含硫酸盐酸性染料废水,将废水加入氨水调节pH,使废水的pH达到7,然后通过真空抽滤去除其中的沉淀物。用砂纸将石墨棒表面打磨除污后待用,以石墨棒为阳极、钛片电极为阴极、所述抽滤过后废水作为电解液组装成电解池体系。在阳极和阴极之间施加7V的工作电压,持续电化学氧化和电化学剥离吸附100min关闭电源。取出阳极和阴极后静置60min,然后对电解液进行过滤,测定过滤后的水质情况。然后将溶液在温度为90℃、压强为0.03Mpa下蒸馏15min。
实施例3
取500ml高浓度高含硫酸盐酸性染料废水,将废水加入氨水调节pH,使废水的pH达到7,然后通过真空抽滤去除其中的沉淀物。用砂纸将石墨棒表面打磨除污后待用,以石墨棒为阳极、钛片电极为阴极、所述抽滤过后废水作为电解液组装成电解池体系。在阳极和阴极之间施加8V的工作电压,持续电化学氧化和电化学剥离吸附90min关闭电源。取出阳极和阴极后静置50min,然后对电解液进行过滤,测定过滤后的水质情况。然后将溶液在温度为80℃、压强为0.02Mpa下蒸馏20min。
实施例4
取500ml高浓度高含硫酸盐酸性染料废水,将废水加入氨水调节pH,使废水的pH达到7,然后通过真空抽滤去除其中的沉淀物。用砂纸将石墨棒表面打磨除污后待用,以石墨棒为阳极、钛片电极为阴极、所述抽滤过后废水作为电解液组装成电解池体系。在阳极和阴极之间施加9V的工作电压,持续电化学氧化和电化学剥离吸附80min关闭电源。取出阳极和阴极后静置55min,然后对电解液进行过滤,测定过滤后的水质情况。然后将溶液在温度为70℃、压强为0.03Mpa下蒸馏25min。
实施例5
取500ml高浓度高含硫酸盐酸性染料废水,将废水加入氨水调节pH,使废水的pH达到7,然后通过真空抽滤去除其中的沉淀物。用砂纸将石墨棒表面打磨除污后待用,以石墨棒为阳极、钛片电极为阴极、所述抽滤过后废水作为电解液组装成电解池体系。在阳极和阴极之间施加10V的工作电压,持续电化学氧化和电化学剥离吸附60min关闭电源。取出阳极和阴极后静置50min,然后对电解液进行过滤,测定过滤后的水质情况。然后将溶液在温度为90℃、压强为0.01Mpa下蒸馏25min。
以上实施例在通过该专利方法处理后,总有机碳(TOC)浓度降到了600ppm左右,色度(ADMI)降到了1.5左右,蒸馏过后硫酸铵的纯度高达95%。
图3至图8示出了本发明实施例1-5的废水处理效果,在电压6-10V范围内,本发明能够充分进行电化学氧化,同时石墨棒阳极会慢慢被电剥离,开始吸附废水中的有害物质,若电压低于6V,电化学氧化与电化学剥离吸附的时间会显得太长,从而导致效率过低不符合实际情况。
将上述实施例过滤的滤渣进行收集回收,可作为类石墨烯复合材料先通氮气掺杂N元素进行高温煅烧,然后溶于N,N-二甲基甲酰胺(10mg/ml)作为浓缩石墨烯墨,将其在A4纸上刷涂产生高导电性石墨烯膜(11Ω/sq),在这种石墨烯薄膜的基础上制造的全固态柔性超级电容器具有11.3mF/cm2高面积电容、5000mV/s杰出倍率性能。该材料作为类石墨烯复合材料具有很大的应用市场和研究空间。
这种高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的资源化方法先通过加入氨水调节pH得到含有大量(NH4)2SO4的废水,接着通过电化学氧化与电化学剥离吸附对废水进行处理,最后对电解液进行过滤蒸馏。
这种高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的资源化方法处理效果好,工艺简单,成本低,反应条件温和,能耗低,适用于工业化大规模应用,无二次污染。一方面在电化学氧化作用下将废液中有毒有害有机污染物进行矿化降解,另一方面在电化学作用下剥离产生大量具有类石墨烯性质材料,通过其高吸附性能进一步吸附去除废液中的染料、苯胺类等有机污染物。在电化学氧化与电化学剥离吸附的耦合协同作用下,废液中绝大多数有机污染物能够去除,尤其是苯胺类等特征污染物。从而得到高纯度的硫酸铵产品,通过减压蒸馏得到的副产品品质优良,有很大的利用价值。
同时,这种高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的资源化方法产生的类石墨烯复合材料具有很大的应用市场和研究空间。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的资源化方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)向高浓度高含硫酸盐酸性染料废水加入氨水调节pH至中性;
2)对步骤1)中和后的废水进行抽滤,抽滤后的废水作为电解液,以石墨棒为阳极、钛片电极为阴极组装成电解池体系,在所述阴极与所述阳极之间施加恒定电压进行电化学氧化与电化学剥离吸附;
3)电解结束后,取出阳极和阴极,静置电解液,然后对所述电解液进行过滤;
4)将过滤的溶液进行减压蒸馏回收硫酸铵;过滤后的滤渣进行回收。
2.根据权利要求1所述的高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的资源化方法,其特征在于,所述的高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的硫酸根(SO4 2-)含量大于1500mg/L,TOC大于1000mg/L。
3.根据权利要求1所述的高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的资源化方法,其特征在于,所述加入氨水调节过后的废水pH为7。
4.根据权利要求1所述的高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的资源化方法,其特征在于,所述组装成电解池体系之前,还包括如下步骤:用砂纸将石墨棒表面打磨除污。
5.根据权利要求1所述的高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的资源化方法,其特征在于,所述恒定电压的大小为6V~10V。
6.根据权利要求1所述的高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的资源化方法,其特征在于,所述电化学氧化与电化学剥离吸附的时间为60min~120min。
7.根据权利要求1所述的高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的资源化方法,其特征在于,所述电解液静置时间为30min~60min。
8.根据权利要求1所述的高浓度高含硫酸盐酸性染料废水的资源化方法,其特征在于,所述减压蒸馏的时间为15min~30min、温度为70~90℃、蒸馏压强为0.01Mpa~0.03Mpa。
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