CN109574049B - 一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，属于无机化工材料制备技术领域。包括如下步骤：将菱镁矿粉碎后600‑900℃煅烧1‑5h，得到轻烧氧化镁粉；将轻烧氧化镁粉保持煅烧的温度加入到水化剂溶液中，固液重量比为1：5‑20，水化剂溶液中的阴离子为：氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子、醋酸根离子和草酸根离子中的至少一种，水化剂溶液中的阳离子为：氢离子、钠离子、镁离子、钙离子、铁离子、亚铁离子、铝离子和铵根离子中的至少一种，水化剂溶液的浓度为0.5‑5％，匀质搅拌，均质搅拌速度为800‑2000rpm。本发明利用热处理、化学处理、机械活化三种技术有机结合，实现合成氢氧化镁浆料的溶解速率调控。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，属于无机化工材料制备技术领域。
背景技术
氢氧化镁被称为“第三种碱”，是绿色安全的环境处理剂，在酸性废气和废水治理等领域显示出良好的应用前景，尤其浆料状氢氧化镁环保需求巨大。
氢氧化镁的低溶解速率有其安全优势，但亦具有低效弊端。如，在以氢氧化镁为镁源的废水鸟粪石法氮磷回收工艺中，OH-和Mg2+的缓释过程，可将结晶反应控制在氢氧化镁颗粒表面，从而缓解因鸟粪石在体系中随机结晶而引起管道结垢；但溶速过慢直接影响回收效率，氢氧化镁来不及溶解即被产物层覆盖，反应停滞。因此针对具体应用体系，调控氢氧化镁浆料溶速，可极大提高应用效率，扩展应用范围。
氢氧化镁的合成方法很多，主要有镁盐沉淀法和水化法，镁盐沉淀因需要消耗大量的酸、碱，后续处理繁琐，费用高昂，并不适用于环保级氢氧化镁浆料合成。水化法主要是只以轻烧氧化镁为前驱物，与水在不同温度发生反应生成氢氧化镁，工艺简单，成本低廉。CN102502726A、CN105256405A以菱镁矿煅烧物，辅以改性剂、分散剂、活性剂、晶种，水化合成六方片状和纤维状的氢氧化镁，用于阻燃填料。CN104609449A披露了一种以无机熔剂辅助焙烧团聚态氢氧化镁，之后水化焙烧产物并添加分散剂和形貌控制剂，目的是为了获得高分散的氢氧化镁粉体。CN106495268A披露了一种利用氧化镁吸附剂去除水中污染物的方法，采用100-700℃热处理的氧化镁与废水直接反应，原位生成氢氧化镁浆液用于吸附处理水中重金属污染物。CN103864121A披露了一种气相水化氧化镁合成氢氧化镁的方法，其主要技术特点在于高液固比以及后续干燥低能耗。本课题组对氧化镁水化合成氢氧化镁的研究也做了相关报道，如：CN102120126A公开了海水体系中氧化镁水化合成船舶废气脱硫用浆料的方法，CN103303947A提出了一种气液固三相氧化镁高效水化方式，CN106365185A提出了超声波辅助的氧化镁高效水化技术。
目前相关研究主要集中于分散性、晶体形状、合成效率等方面的，未涉及氢氧化镁浆料溶解速率调控。
发明内容
本发明通过调节合成环境和过程参数，控制氢氧化镁缺陷形成和微观结构改变，进而调控其溶解速率。
本发明提供了一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，所述方法包括如下步骤：将菱镁矿粉碎后600-900℃煅烧1-5h，得到轻烧氧化镁粉；将轻烧氧化镁粉保持煅烧的温度加入到水化剂溶液中，匀质搅拌，得到氢氧化镁浆料；所述固液重量比为1：5-20；所述水化剂溶液中的阴离子为：氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子、醋酸根离子和草酸根离子中的至少一种，水化剂溶液中的阳离子为：氢离子、钠离子、镁离子、钙离子、铁离子、亚铁离子、铝离子和铵根离子中的至少一种；所述水化剂溶液的浓度为0.5-5％；所述均质搅拌速度为800-2000rpm；所述水化反应的时间为0.2-2h。
本发明优选为所述菱镁矿粉碎至200-1500目。
本发明优选为所述煅烧条件为：700-800℃煅烧2-3h。
本发明优选为所述固液重量比为1：10-15。
本发明优选为所述水化剂溶液中的阴离子为：硫酸根离子或醋酸根，水化剂溶液中的阳离子为：镁离子或铵根离子。
本发明优选为所述水化剂溶液的浓度为1-3％。
本发明优选为所述均质搅拌速度为1000-1500rpm。
本发明优选为所述水化反应的时间为0.5-1.5h。
本发明有益效果为：
本发明利用菱镁矿煅烧产物所含高温，直接将热量用于水化合成过程中，无需再次加热粉体或溶液，节约能源同时增加产物表面吉布斯自由能，有利于提高溶解速率；
本发明构建多种水化剂体系，通过离子的掺杂、取代、配位以及定向吸附作用，控制晶体缺陷形成，进而实现溶解速率调控；
基于机械活化技术，通过匀质搅拌减少团聚，控制缺陷暴露程度，实现溶速调控；
本发明利用热处理、化学处理、机械活化三种技术有机结合，实现合成氢氧化镁浆料的溶解速率调控，类似工艺国内外尚未见报道。
附图说明
本发明附图3幅，
图1为本发明所述方法的流程图；
图2为实施例1-6中醋酸根离子与不同阳离子构建的水化剂体系合成产物的溶解速率对比图；
图3为实施例7-9中镁离子与不同阴离子构建的水化剂体系合成产物的溶解速率对比图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，所述方法包括如下步骤：
将4000g菱镁矿原石粉碎至1250目，650℃煅烧3h，得到轻烧氧化镁粉；
将20g轻烧氧化镁粉保持煅烧的温度加入到200mL水化剂溶液中，匀质搅拌，得到氢氧化镁浆料；
所述水化剂溶液为浓度1％的醋酸钠；
所述均质搅拌速度为1300rpm；
所述水化反应的时间为0.5h；
对氢氧化镁浆料采用恒pH滴定法测定其溶解速率，对照组未添加水化剂。
实施例2
一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，与实施例1的区别为：所述水化剂溶液为醋酸铵。
实施例3
一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，与实施例1的区别为：所述水化剂溶液为醋酸。
实施例4
一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，与实施例1的区别为：所述水化剂溶液为醋酸铝。
实施例5
一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，与实施例1的区别为：所述水化剂溶液为醋酸钙。
实施例6
一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，与实施例1的区别为：所述水化剂溶液为醋酸锌。
实施例7
一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，所述方法包括如下步骤：
将3000g菱镁矿原石粉碎至1000目，600℃煅烧2.5h，得到轻烧氧化镁粉；
将10g轻烧氧化镁粉保持煅烧的温度加入到200mL水化剂溶液中，匀质搅拌，得到氢氧化镁浆料；
所述水化剂溶液为浓度2％的氯化镁；
所述均质搅拌速度为1450rpm；
所述水化反应的时间为1h；
对氢氧化镁浆料采用恒pH滴定法测定其溶解速率，对照组未添加水化剂。
实施例8
一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，与实施例7的区别为：所述水化剂溶液为醋酸镁。
实施例9
一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，与实施例7的区别为：所述水化剂溶液为硫酸镁。
实施例10
一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，与实施例7的区别为：所述水化剂溶液为硝酸镁。
在不同的水化剂体系中，实现了氧化镁水化产物的溶解速率抑制或者促进，达到了溶速可控的氢氧化镁浆料合成的目的。
Claims (6)
1.一种溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
将菱镁矿粉碎后600-900℃煅烧1-5h，得到轻烧氧化镁粉；
将轻烧氧化镁粉保持煅烧的温度加入到水化剂溶液中，匀质搅拌，得到氢氧化镁浆料；
固液重量比为1：5-20；
所述水化剂溶液中的阴离子为：醋酸根离子，水化剂溶液中的阳离子为：氢离子、钠离子、钙离子、铝离子和铵根离子中的至少一种；
所述水化剂溶液的浓度为1％；
所述匀质搅拌速度为800-2000rpm；
所述水化反应的时间为0.2-2h。
2.根据权利要求1所述溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，其特征在于：所述菱镁矿粉碎至200-1500目。
3.根据权利要求1所述溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，其特征在于：所述煅烧条件为：700-800℃煅烧2-3h。
4.根据权利要求1所述溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，其特征在于：所述固液重量比为1：10-15。
5.根据权利要求1所述溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，其特征在于：所述匀质搅拌速度为1000-1500rpm。
6.根据权利要求1所述溶速可控的氢氧化镁浆料水化合成方法，其特征在于：所述水化反应的时间为0.5-1.5h。
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