CN109574014A - 一种b4c纤维毡及其制备方法 - Google Patents
一种b4c纤维毡及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109574014A CN109574014A CN201811229766.1A CN201811229766A CN109574014A CN 109574014 A CN109574014 A CN 109574014A CN 201811229766 A CN201811229766 A CN 201811229766A CN 109574014 A CN109574014 A CN 109574014A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- felt
- fiber
- magnesium powder
- fused salt
- active carbon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/991—Boron carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种B4C纤维毡及其制备方法,其特征在于,包括原料和熔盐助剂,所述的原料包括活性炭纤维毡、三氧化二硼和镁粉,所述的熔盐助剂包括MgCl2、NaCl、Na2B4O7或K2CO3,所述的B4C纤维毡是以活性炭纤维毡为模板,采用熔盐辅助烧结法制得。本发明制备的B4C纤维毡在保持活性炭纤维毡多孔、长径比大、有丰富的三维形貌的同时,具有很好的抗氧化和很高的力学强度,该方法制备工艺简单,反应过程可控,且得到的产率高,可用于制备陶瓷材料、抗氧化剂材料或高温环境的吸附/吸波材料。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域,特别涉及一种B4C纤维毡及其制备方法。
背景技术
碳化硼(B4C)不仅作为硬度仅次于金刚石和立方氮化硼的材料,同时有其他许多优良理化性能,包括低密度、高熔点、高杨氏模量、良好的热点特性、高中子吸收截面、高热导率、低热膨胀系数、高赛贝克系数、化学稳定性、耐酸碱、氧气吸收能力等。碳化硼被应用在国防工业的坦克装甲和直升机等防护装置,核电工业的控制棒和屏蔽***,耐磨领域的喷嘴和硬质材料刀具,热电***的催化载体和差热电偶,医疗领域用硼中子捕获(BNCT)治疗癌症。目前,制备碳化硼的方法主要有碳热还原法和自蔓延高温合成法。随着国防工业的发展,应用领域的不断扩展,使得碳化硼的应用环境也越来越苛刻,不论是作为装甲材料的防弹背板,还是作为使用于高温、超高温环境材料的抗氧化剂,都需要纤维状的材料才能增强陶瓷材料的韧性,在保持碳化硼材料本身优异性能的同时,对材料本身的韧性的提高有所要求,因此纤维状的碳化硼急需研究。而传统的生产碳化硼纤维的方法为化学气相沉积法(CVD),不仅生产过程复杂周期长,而且反应设备成本过高。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足,本发明的目的在于提供一种B4C纤维毡及其制备方法。以活性炭纤维毡为碳源和模板,来合成B4C纤维毡,该方法制备工艺简单,反应过程可控,且得到的产率高。
为了实现上述任务,本发明采取如下技术解决方案:
一种B4C纤维毡,包括以活性炭纤维毡、三氧化二硼和镁粉为原料,采用熔盐辅助烧结法制备得到,所述熔盐辅助烧结法中所用的熔盐助剂包括MgCl2、NaCl、Na2B4O7或K2CO3。
进一步地,所述的原料和熔盐助剂的质量比为1:1~1:4。
进一步地,按质量百分比计,所述的原料中活性炭纤维毡质量分数为3%~11%,三氧化二硼质量分数为42%~50%,镁粉质量分数为47%~55%,活性炭纤维毡、三氧化二硼和镁粉质量百分比之和为100%。
进一步地,按质量百分比计,所述的原料中活性炭纤维毡质量分数为4.1%,原料中三氧化二硼质量分数为47.3%,原料中镁粉质量分数为48.6%。
一种B4C纤维毡的制备方法,以活性炭纤维毡为模板,采用熔盐辅助烧结法制得,所述的熔盐助剂包括MgCl2、NaCl、Na2B4O7或K2CO3。
进一步地,以活性炭纤维毡为模板,在模板两侧加入混合均匀的三氧化二硼和镁粉,并加入所述的熔盐助剂烧结。
具体地,按质量百分比计,所述的活性炭纤维毡质量分数为3%~11%,三氧化二硼质量分数为42%~50%,镁粉质量分数为47%~55%,活性炭纤维毡、三氧化二硼和镁粉质量百分比之和为100%,所述的活性炭纤维毡、三氧化二硼和镁粉三者之和与熔盐助剂的质量比为1:1~1:4。
进一步地,按质量百分比计,所述的活性炭纤维毡为4.1%,三氧化二硼为47.3%,镁粉为48.6%。
可选地,具体为:
(1)将三氧化二硼与镁粉混合;再将熔盐助剂加入三氧化二硼和镁粉的混合料中混合;
(2)将步骤1得到的混合料加入在坩埚内,然后将活性炭纤维毡平铺在混合料上,最后将剩余的混合料平铺在最上层;
(3)将步骤2装好混合料的坩埚放入管式炉中进行烧结,即得B4C纤维毡。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
(1)本发明提供了一种B4C纤维毡及其制备方法。具体以活性炭纤维毡、三氧化二硼和镁粉为原料,熔盐为助剂,活性炭纤维毡为纤维毡模板,采用熔盐辅助烧结法进行B4C纤维毡的制备,制备工艺过程简单,反应过程容易控制;且得到产物纯度高。
(2)本发明通过熔盐辅助烧结法制得的B4C纤维毡,以活性炭纤维毡为碳源,不仅产物纯度高反应过程完全,而且原料价格低廉易得。
(3)本发明制备的B4C纤维毡,保持了活性炭纤维毡模板的形貌,并且可以通过控制工艺参数得到不同反应程度和纯度的B4C纤维毡。
(4)本发明制备出的B4C纤维毡,不仅用于陶瓷材料或作为抗氧化剂材料使用,也可以利用活性炭纤维模板形貌,用于高温环境的吸附材料和高温吸波材料。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图;
图2是本发明的装料顺序图;
图3为本发明实施例1制备的B4C纤维毡的XRD图;
图4为本发明实施例1制备的B4C纤维毡的SEM图,图中(a)(b)(c)(d)依次为不同放大倍数下的照片;
以下结合附图1-4和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
活性炭纤维毡是采用天然或人造纤维经高温、催化等特殊工艺制作而成的超越于颗粒活性炭的高效吸附材料,含有高度发达的微孔结构,孔径小而均匀,结构简单,对于吸附小分子物质吸附速率快,吸附速度高,容易解吸附。与被吸附物的接触面积大,且可以均匀接触与吸附,使吸附材料得以充分利用。效率高,且具有纤维、毡、布和纸等各种纤细的表态,孔隙直接开口在纤维表面,其吸附质到达吸附位的扩散路径短,且本身的外表面积较内表面积高出两个数量级。具有比表面积大、吸脱附容量高、吸脱附速度快、净化效果好等特点。
本发明以活性炭纤维为碳源,氧化硼为硼源,镁为还原金属,根据以下化学方程式进行反应:2B2O3+6Mg+C→B4C+6MgO。反应过程中,首先镁还原氧化硼生成硼单质和氧化镁,然后单质硼和碳反应生成碳化硼,最后通过酸洗方法除去氧化镁,具体制备工艺流程图如图1所示。本发明制备的B4C纤维毡,保持了活性炭纤维毡模板的形貌,制备工艺过程简单,反应过程容易控制。
以下是发明人以举例的方式对本发明进行了说明,但本发明不限于以下的实施例,对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。在本发明给出的Mg、活性炭纤维毡、B2O3为原料按质量百分比进行配料,并以熔盐作为助剂,通过烧结的方法均能制备B4C纤维毡,如附图1。使用日本D/Max 2400型X射线衍射(XRD)分析仪(Cu靶,Ni片)进行物相分析,用日本SU 6600型场发射扫描电子显微镜(SEM)观察产物粉体的微观形貌。
按质量百分比计,原料中活性炭纤维毡为3%~11%,原料中三氧化二硼为42%~50%,原料中镁粉为47%~55%,活性炭纤维毡、三氧化二硼和镁粉质量百分比之和为100%。
实施例1:
本实施例采用活性炭纤维毡(碳含量≥90.0%,江苏苏通碳纤维有限公司)、镁粉(纯度≥99.9%,长沙天久金属材料有限公司)和三氧化二硼(纯度≥98.8%,西安市优立电子化工有限责任公司)为原料,无水MgCl2(天津市福晨化学试剂厂)为熔盐,按质量百分比计,原料中活性炭纤维毡为4.1%,原料中三氧化二硼为47.3%,原料中镁粉为48.6%,原料与MgCl2的质量比为1:4。
(1)如附图2,按上述质量百分比计,将称好的三氧化二硼和镁粉在研钵中进行研磨混合;将MgCl2加入三氧化二硼和镁粉的混合料中进行混合;称取一半质量的混合均匀的三氧化二硼、镁粉和MgCl2的混合物放置在坩埚内,然后将活性炭纤维毡平铺在混合料上,接着将剩余另一半的三氧化二硼、镁粉和MgCl2的混合料平铺在最上层。
(2)将装好料的坩埚放入管式炉中,抽真空通氩气,程序控温进行加热并在1000℃保温2h后降温,待炉温降至室温后关闭电源,打开炉盖,将物料取出。
(3)将步骤(2)得到的物料放在过量的浓度为10%wt的盐酸中酸洗以除去产物中的MgO以及剩余的Mg,最后超声振荡水洗,除去熔盐等杂质,90℃干燥24h,即得B4C纤维毡。酸洗反应依据的化学方程式为MgO+2H+→Mg2++H2O。
对产物进行XRD及SEM分析。其中,附图3的XRD图可看出产物中很有碳化硼和未完全反应的碳,说明通过该方法得到了碳化硼且活性炭纤维没有完全反应。图4的SEM图为倍数依次放大的显微形貌,可看出反应后的产物为活性炭纤维表面生成了一层碳化硼,保持了活性炭纤维原有的纤维状形貌。
实施例2:
同实施例1,但与实施例1不同的是以Na2B4O7为熔盐,按质量百分比计,原料中活性炭纤维毡为3%,原料中三氧化二硼为42%,原料中镁粉为55%,原料与Na2B4O7的质量比为1:3。
实施例3:
同实施例1,但与实施例1不同的是以NaCl为熔盐,按质量百分比计,原料中活性炭纤维毡为3%,原料中三氧化二硼为50%,原料中镁粉为47%,原料与NaCl的质量比为1:4。
实施例4:
同实施例1,但与实施例1不同的是以K2CO3为熔盐,按质量百分比计,原料中活性炭纤维毡为11%,原料中三氧化二硼为42%,原料中镁粉为47%,原料与K2CO3的质量比为1:1。
Claims (9)
1.一种B4C纤维毡,其特征在于,包括以活性炭纤维毡、三氧化二硼和镁粉为原料,采用熔盐辅助烧结法制备得到,所述熔盐辅助烧结法中所用的熔盐助剂包括MgCl2、NaCl、Na2B4O7或K2CO3。
2.如权利要求1所述的B4C纤维毡,其特征在于,所述的原料和熔盐助剂的质量比为1:1~1:4。
3.如权利要求1所述的B4C纤维毡,其特征在于,按质量百分比计,所述的原料中活性炭纤维毡质量分数为3%~11%,三氧化二硼质量分数为42%~50%,镁粉质量分数为47%~55%,活性炭纤维毡、三氧化二硼和镁粉质量百分比之和为100%。
4.如权利要求1或3所述的B4C纤维毡,其特征在于,按质量百分比计,所述的原料中活性炭纤维毡质量分数为4.1%,原料中三氧化二硼质量分数为47.3%,原料中镁粉质量分数为48.6%。
5.一种B4C纤维毡的制备方法,其特征在于,以活性炭纤维毡为模板,采用熔盐辅助烧结法制得,所述的熔盐助剂包括MgCl2、NaCl、Na2B4O7或K2CO3。
6.如权利要求5所述的B4C纤维毡的制备方法,其特征在于,以活性炭纤维毡为模板,在模板两侧加入混合均匀的三氧化二硼和镁粉,并加入所述的熔盐助剂烧结。
7.如权利要求6所述的B4C纤维毡的制备方法,其特征在于,按质量百分比计,所述的活性炭纤维毡质量分数为3%~11%,三氧化二硼质量分数为42%~50%,镁粉质量分数为47%~55%,活性炭纤维毡、三氧化二硼和镁粉质量百分比之和为100%,所述的活性炭纤维毡、三氧化二硼和镁粉三者之和与熔盐助剂的质量比为1:1~1:4。
8.如权利要求7所述的B4C纤维毡的制备方法,其特征在于,按质量百分比计,所述的活性炭纤维毡为4.1%,三氧化二硼为47.3%,镁粉为48.6%。
9.如权利要求6、7或8所述的B4C纤维毡的制备方法,其特征在于,具体为:
(1)将三氧化二硼与镁粉混合;再将熔盐助剂加入三氧化二硼和镁粉的混合料中混合;
(2)将步骤1得到的混合料加入在坩埚内,然后将活性炭纤维毡平铺在混合料上,最后将剩余的混合料平铺在最上层;
(3)将步骤2装好混合料的坩埚放入管式炉中进行烧结,即得B4C纤维毡。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811229766.1A CN109574014B (zh) | 2018-10-22 | 2018-10-22 | 一种b4c纤维毡及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811229766.1A CN109574014B (zh) | 2018-10-22 | 2018-10-22 | 一种b4c纤维毡及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109574014A true CN109574014A (zh) | 2019-04-05 |
CN109574014B CN109574014B (zh) | 2022-04-19 |
Family
ID=65920262
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811229766.1A Active CN109574014B (zh) | 2018-10-22 | 2018-10-22 | 一种b4c纤维毡及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109574014B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109970066A (zh) * | 2019-04-23 | 2019-07-05 | 桂林理工大学 | 一种快速制备碳化硼枝状纳米纤维的方法 |
CN114920247A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-08-19 | 哈尔滨工业大学 | 一种基于NaCl形状调节剂的碳化硼纳米线的制备方法 |
CN114940498A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-08-26 | 西安建筑科技大学 | 一种超细b4c粉末、制备方法及用于制备微波吸收剂的应用 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL253482A (zh) * | 1959-07-06 | 1964-03-25 | ||
CN101570438A (zh) * | 2009-04-17 | 2009-11-04 | 上海应用技术学院 | 超细碳化硼粉的制备方法 |
CN105502398A (zh) * | 2016-03-01 | 2016-04-20 | 郑州大学 | 一种熔盐辅助镁热还原合成碳化钽超细粉体的方法 |
CN107129305A (zh) * | 2017-05-10 | 2017-09-05 | 东北大学 | 一种原位燃烧合成制备b4c纤维的方法 |
CN107226472A (zh) * | 2017-05-10 | 2017-10-03 | 东北大学 | 一种原位燃烧合成制备b4c纳米管的方法 |
-
2018
- 2018-10-22 CN CN201811229766.1A patent/CN109574014B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL253482A (zh) * | 1959-07-06 | 1964-03-25 | ||
CN101570438A (zh) * | 2009-04-17 | 2009-11-04 | 上海应用技术学院 | 超细碳化硼粉的制备方法 |
CN105502398A (zh) * | 2016-03-01 | 2016-04-20 | 郑州大学 | 一种熔盐辅助镁热还原合成碳化钽超细粉体的方法 |
CN107129305A (zh) * | 2017-05-10 | 2017-09-05 | 东北大学 | 一种原位燃烧合成制备b4c纤维的方法 |
CN107226472A (zh) * | 2017-05-10 | 2017-10-03 | 东北大学 | 一种原位燃烧合成制备b4c纳米管的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
江国健 等: "Na2B4O7+Mg+C体系燃烧合成B4C及其反应机理", 《硅酸盐学报》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109970066A (zh) * | 2019-04-23 | 2019-07-05 | 桂林理工大学 | 一种快速制备碳化硼枝状纳米纤维的方法 |
CN109970066B (zh) * | 2019-04-23 | 2022-09-30 | 桂林理工大学 | 一种快速制备碳化硼枝状纳米纤维的方法 |
CN114920247A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-08-19 | 哈尔滨工业大学 | 一种基于NaCl形状调节剂的碳化硼纳米线的制备方法 |
CN114940498A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-08-26 | 西安建筑科技大学 | 一种超细b4c粉末、制备方法及用于制备微波吸收剂的应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109574014B (zh) | 2022-04-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Xiong et al. | Preparation, structure and mechanical properties of Sialon ceramics by transition metal-catalyzed nitriding reaction | |
Chen et al. | High entropy (Y0. 2Yb0. 2Lu0. 2Eu0. 2Er0. 2) 3Al5O12: A novel high temperature stable thermal barrier material | |
CN109574014A (zh) | 一种b4c纤维毡及其制备方法 | |
Ding et al. | Growth of SiC nanowires on wooden template surface using molten salt media | |
CN103924111B (zh) | 一种硬质合金纳米粒径粉末与高性能烧结块体材料的制备方法 | |
Zhu et al. | In situ growth of β‐SiC nanowires in porous SiC ceramics | |
Pilladi et al. | Synthesis of nanocrystalline boron carbide from boric acid–sucrose gel precursor | |
Ding et al. | Preparation and characterisation of porous biomorphic SiC/C ceramic from molten salt | |
Zhu et al. | Enhanced ablation resistance of HfB2-HfC/SiBCN ceramics under an oxyacetylene torch environment | |
CN105836730A (zh) | 一种石墨材料表面原位自生碳纳米管的方法 | |
CN101804980A (zh) | 碳化硼微粉及其制备方法 | |
CN110451465A (zh) | 一种海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构及其制备方法 | |
Tan et al. | Microstructures, thermophysical properties and corrosion behaviours of equiatomic five-component rare-earth monosilicates | |
Wang et al. | Effects of TaC addition on microstructure and mechanical properties of SiBCN composite ceramics | |
Wang et al. | Study on oxidation resistance and oxidative damage mechanism of SiBCN-Ta4HfC5 composite ceramics | |
Zhou et al. | Solution combustion synthesis of lithium orthosilicate as the tritium breeder: effects of microwave power and fuel-to-oxidizer ratio on phase, microstructure and sintering | |
Liu et al. | Novel synthesis method and characterization of porous calcium hexa‐aluminate ceramics | |
Qin et al. | Cordierite thermal insulation materials reinforced by aluminosilicate fiber/mullite whiskers hierarchical structure | |
Cetinkaya | Synthesis of fine zirconium carbide powder by carbothermal reaction of carbon‐coated zirconia particles | |
CN108675301A (zh) | 一种利用气固法制备碳化硼的方法 | |
Nguyen et al. | Synthesis of YB2C2 by high‐energy ball milling and reactive spark plasma sintering | |
Tiwari et al. | Effect of SiC on ablation mechanism and morphological evolution of in situ synthesized ZrB2–SiC composites | |
CN109825900B (zh) | 一种bcn纳米陶瓷纤维的制备方法 | |
Lebedeva et al. | Modification of Boron Powders Used in Energy-Saturated Materials | |
CN112794330A (zh) | 一种碳化硼纳米线的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |