CN109563603B - 高屈服强度钢 - Google Patents

Abstract

本公开内容涉及高屈服强度钢，其中可在没有显著影响极限拉伸强度(UTS)的情况下提高屈服强度，并且在一些情况下可在没有显著降低极限拉伸强度和总延伸率的情况下获得较高屈服强度。

Description

高屈服强度钢

相关申请的交叉引用

本申请要求2016年7月8日提交的美国临时专利申请序列号62/359,844和2017年4月7日提交的美国临时专利申请序列号62/482,954的权益，其通过引用完全并入本文。

技术领域

本公开内容涉及高屈服强度钢。由于独特的组织和机制，可在没有显著影响极限拉伸强度(UTS)的情况下提高屈服强度并且在一些情况下，可在没有显著降低极限拉伸强度和总延伸率的情况下获得较高的屈服强度。这些新的钢材可为其中期望相对高的屈服强度以及相对高的UTS和总延伸率的大量应用(例如汽车的乘客舱)提供益处。

背景技术

目前正在开发第三代先进高强度钢(AHSS)用于汽车用途，并且特别是汽车车体应用。通过大于700MPa的拉伸强度与从4％至30％的延伸率分类先进高强度钢(AHSS)钢材并且其包括如马氏体钢(MS)、双相(DP)钢、转变诱发塑性(TRIP)钢和复相(CP)钢这样的类型。在由World Auto Steel出版的车体钢材的香蕉型图表(图1)中提供了第3代AHSS的实例目标。

拉伸性质例如极限拉伸强度(UTS)和总延伸率对于建立性质组合而言是重要的基准。然而，通常不通过屈服强度(YS)来分类AHSS材料。材料的屈服强度还对汽车设计者有很大重要性，因为一旦零件服役并且如果该零件受应力超过屈服，则该零件将永久(塑性)变形。具有高屈服强度的材料比具有较低屈服强度的那些材料抵抗永久变形至更高应力水平。通过使由该材料制成的结构在该结构永久弯曲和变形之前经受更大的载荷，这种对变形的抵抗性是有用的。具有较高屈服强度的材料可由此使汽车设计者通过规格减薄来减小相关的零件重量同时维持对零件中的变形的相同抵抗性。第三代AHSS的许多类型的新出现的牌号经受低的初始屈服强度，尽管具有拉伸强度和延展性的各种组合。

以大多数设计标准为基础，在正常服役过程中经历早期屈服并经受永久塑性变形的汽车中的部件将是不可接受的。然而，在碰撞事件中较低的屈服强度，尤其是当与高应***化系数组合时可为有益的。在通常被称为缓冲区的乘客舱的前端和后端中尤其是这样的。在这些区域，由高起始延展性所致，具有较高延展性的较低屈服强度的材料可在导致高水平能量吸收的碰撞事件过程中变形并应***化从而提高强度。

对于汽车的其他区域而言，低屈服强度将是不可接受的。特别地，这将包括所谓的汽车乘客舱。在乘客舱中，所利用的材料必须具有高屈服强度因为仅允许非常有限的变形/下沉至乘客舱内。一旦透入乘客舱，这可导致(一个或多个)占用者的受伤或死亡。因此，对于这些区域需要具有高屈服强度的材料。

以工业规模可采用许多方式提高材料的屈服强度。可在被称为平整的工艺中少量地(压下量<2％)冷轧该材料。这一工艺在材料中引进少量的塑性应变，并且对应于在平整道次过程中材料经历的应变量稍微地提高材料的屈服强度。提高材料中屈服强度的另一种方法是通过减小材料的晶体晶粒尺寸，其已知为Hall-Petch强化。较小的晶体晶粒提高材料中初始位错移动所需要的剪切应力，并且推迟了初始变形直至较高的施加载荷。可通过工艺修改例如改变的退火工序以限制塑性变形之后在退火过程中发生的再结晶和生长工艺过程中的晶粒生长来减小晶粒尺寸。对合金的化学组成修改例如添加固溶体中存在的合金化元素也可提高材料的屈服强度，然而添加这些合金化元素必须发生在材料是熔融时并且可导致提高的成本。

从AHSS的低屈服强度版本开发乘客舱中的高屈服强度是可能的路线。然而，难以在许多金属加工操作中均匀地应***化成品零件。这意味着虽然零件的严重冷加工区域具有高得多的屈服，但是仍然将存在较低屈服强度区域，其然后可变形并引起不可接受的下沉至乘客空间中。

从完全退火状态冷加工钢是提高屈服强度和拉伸强度的已知路线。可通过冷轧在加工过程中横跨片材均匀地施加冷加工从而提高屈服强度和拉伸强度。然而，这种方式导致总延伸率的降低并通常降低至远小于20％的水平。随着延伸率降低，冷成型能力也降低，减小制备具有复杂几何形状的零件的能力，导致AHSS的可用性降低。通常需要具有最小30％总延伸率的较高延展性以通过冷冲压工艺形成复杂几何形状。虽然可使用例如辊轧成型的工艺来从较低延伸率材料产生零件，但是来自这些工艺的零件的几何形状复杂性受到限制。冷轧还可将各向异性引入材料中，其将进一步减小材料被冷成型成零件的能力。

发明内容

提高金属合金中屈服强度的方法，包括：

a.供应金属合金，该金属合金包含至少70原子％铁和选自Si、Mn、Cr、Ni、Cu或C的至少四种或更多种元素，熔化所述合金，以10^-4K/s至10³K/s的速率冷却并凝固到>5.0mm至500mm的厚度；

b.将所述合金加工成第一片材形式，厚度从0.5至5.0mm，其中该第一片材具有X₁(％)的总延伸率、Y₁(MPa)的极限拉伸强度和Z₁(MPa)的屈服强度；

c.在150℃至400℃的温度范围内将所述合金永久变形成第二片材形式，该第二片材形式表现出以下拉伸性质组合A或B之一：

A.(1)总延伸率X₂＝X₁±7.5％；

(2)极限拉伸强度Y₂＝Y₁±100MPa；和

(3)屈服强度Z₂≥Z₁+100MPa。

B.(1)极限拉伸强度Y₃＝Y₁±100MPa；和

(2)屈服强度Z₃≥Z₁+200MPa。

任选地，然后可将指出以上拉伸性质组合A或B的步骤(c)中形成的第二片材暴露于≤150℃的温度下的永久变形。

因此，本发明还涉及提高金属合金中屈服强度的方法，包括：

a.供应金属合金，该金属合金包含至少70原子％铁和选自Si、Mn、Cr、Ni、Cu或C的至少四种或更多种元素，熔化所述合金，以10^-4K/秒至10³K/秒的速率冷却并凝固到>5.0mm至500mm的厚度；

b.将所述合金加工成第一片材形式，厚度从5.0至0.5mm；

c.在150℃至400℃的温度范围内将所述合金永久变形成第二片材形式；

d.在<150℃的温度下将所述合金永久变形成第二片材形式，该第二片材形式表现出以下拉伸性质组合：

(1)总延伸率＝10.0至40.0％；

(2)极限拉伸强度＝1150至2000MPa；

(3)屈服强度＝550至1600MPa。

本文制备的金属合金在车辆、铁路车辆、铁路罐车/挂车、钻铤、钻杆、套管、工具接头、井口、压缩气体储罐或液化天然气容器中提供特别的效用。更特别地，该合金在车辆白车身、车辆框架、底盘或面板中找到应用。

附图说明

参考附图可更好地理解以下详细描述，出于说明性目的提供所述附图并且不将其视作限制本发明的任何方面。

图1第3代AHSS目标性质的World Auto Steel“香蕉型图”。

图2在本文合金中产生高屈服强度的方法1的概述。

图3在本文合金中产生高屈服强度和目标性质组合的方法2的概述。

图4在冷轧之前和之后本文合金中的极限拉伸强度。

图5在冷轧之前和之后本文合金中的拉伸延伸率。

图6在冷轧之前和之后本文合金中的屈服强度。

图7在冷轧之前和之后本文合金中磁相体积百分比。

图8用各种压下量冷轧之后合金2的拉伸应力-应变曲线。

图9来自合金2的热带(hot band)中显微组织的背散射SEM显微照片：a)低放大倍数图像；b)高放大倍数图像。

图10来自合金2的热带中显微组织的明场TEM显微照片：a)低放大倍数图像；b)高放大倍数图像。

图11显示来自合金2的热带中纳米级析出物的TEM显微照片。

图12来自合金2的冷轧片材中显微组织的背散射SEM显微照片：a)低放大倍数图像；b)高放大倍数图像。

图13来自合金2的冷轧片材中显微组织的TEM显微照片：a)低放大倍数图像；b)高放大倍数图像。

图14显示在冷变形之后合金2片材中发现的纳米级析出物的TEM显微照片。

图15在不同温度下采用20％压下量轧制之后合金2的工程拉伸应力-应变曲线。

图16在拉伸测试过程中合金2中磁相体积百分比(Fe％)的改变。

图17在不同温度下采用20％压下量轧制之后合金7的工程应力-应变曲线。

图18在不同温度下采用20％压下量轧制之后合金18的工程应力-应变曲线。

图19在不同温度下采用20％压下量轧制之后合金34的工程应力-应变曲线。

图20在不同温度下采用20％压下量轧制之后合金37的工程应力-应变曲线。

图21在200℃下轧至各种轧制压下量的合金2的代表性工程应力-应变曲线。

图22合金2的屈服和极限拉伸强度随200℃下轧制压下量的变化。注意随着轧制压下量提高屈服强度迅速提高，而极限拉伸强度仅稍微提高。

图23合金2的屈服强度和总延伸率随200℃下轧制压下量的变化。注意随着轧制压下量提高屈服强度迅速提高，而直至30％压下量总延伸率缓慢降低而在40％处迅速下降。

图24 200℃下轧制对合金2中变形诱发的相转变的影响随轧制压下量的变化。注意在轧制状态材料中测量的转变稍微提高，而在所测试的轧制压下量范围中拉伸测试之后的转变迅速降低。

图25来自合金2的热带中显微组织的背散射SEM显微照片：a)低放大倍数图像；b)高放大倍数图像。

图26在200℃下轧制至30％压下量之后合金2中显微组织的背散射SEM显微照片：a)低放大倍数图像；b)高放大倍数图像。

图27在200℃下轧制至70％压下量之后合金2中显微组织的背散射SEM显微照片：a)低放大倍数图像；b)高放大倍数图像。

图28在200℃下以10％压下量轧制之后合金2中显微组织的明场TEM显微照片：a)低放大倍数图像和b)高放大倍数图像。

图29在200℃下以30％压下量轧制之后合金2中显微组织的明场TEM显微照片：a)低放大倍数图像和b)高放大倍数图像。

图30在200℃下以70％压下量轧制之后合金2中显微组织的明场TEM显微照片：a)低放大倍数图像和b)高放大倍数图像。

图31通过轧制方法的组合加工的合金2的工程应力-应变曲线。

注意列出了特定加工条件变化，其包括热轧状态条件和单步骤或多步骤轧制。

图32通过轧制方法的组合加工的合金7的工程应力-应变曲线。

注意列出了特定加工条件变化，其包括热轧状态条件和单步骤或多步骤轧制。

图33通过轧制方法的组合加工的合金18的工程应力-应变曲线。注意列出了特定加工条件变化，其包括热轧状态条件和单步骤或多步骤轧制。

图34通过轧制方法的组合加工的合金34的工程应力-应变曲线。注意列出了特定加工条件变化，其包括热轧状态条件和单步骤或多步骤轧制。

图35通过不同方法和它们的组合加工的合金2片材的工程应力-应变曲线对比。注意列出了特定加工条件变化，其包括热轧状态条件和单步骤或多步骤轧制。

图36在不同温度下测试合金2之后拉伸样品规格中的拉伸延伸率和磁相体积百分比。

图37磁相体积百分比随在室温下和在200℃下轧制压下量的变化。

图38由冷轧和在200℃下轧制两者制备的退火片材的工程应力-应变曲线的实例。

图39对于合金2而言轧制压下量极限与轧制温度。

具体实施方式

图2代表优选方法1的概述，该方法通过导致如条件3a或3b中提供的两种条件中任一种的路线从低屈服强度材料开发高屈服强度。在方法1的步骤1中，起始条件是提供金属合金。这种金属合金将包含至少70原子％铁和选自Si、Mn、Cr、Ni、Cu或C的至少四种或更多种元素。熔化合金化学组成并且优选以10^-4K/s至10³K/s的速率冷却并凝固到>5.0mm至500mm的厚度。可采用各种各样的工艺(包括铸锭铸造、方坯铸造、连续铸造、薄板坯铸造、厚板坯铸造、薄带材铸造、带式铸造等)完成铸造过程。优选的方法将是通过薄板坯铸造、厚板坯铸造和薄带材铸造的以片材形式的连续铸造。在从150至400℃温度范围内优选的合金将表现出至少10体积百分比直至100体积百分比和其间的所有增量的奥氏体(γ-Fe)分数。

在方法1的步骤2中，优选将合金加工成具有从0.5至5.0mm厚度的片材形式。这一步骤2可包括热轧或热轧和冷轧。如果热轧，则优选温度范围将处于700℃并小于所述合金的Tm的温度下。如果采用冷轧，应理解这样的温度在室温下。注意在热轧或热轧和冷轧之后，可另外地将片材热处理，优选在从处于650℃的温度下至小于所述合金熔点(Tm)的温度的范围内。

从铸造产物制备片材的步骤因此可取决于特定的制造路线和特定的目标而变化。作为实例，考虑厚板坯铸造为得到具有这一目标厚度的片材的一种工艺路线。将优选地通过水冷却的模具将合金铸造为厚度通常为150至300mm的厚度范围。然后将优选制备冷却之后的铸造锭子用于热轧，其可包括一些表面处理以去除表面缺陷(包括氧化物)。锭子然后将通过粗轧机热轧辊，其可包括若干道次，产生厚度通常从15至100mm的中间条(transferbar)板坯。这一中间条然后将通过连续/串联的热轧精轧机座以制备热带卷材，其厚度通常为从1.5至5.0mm。如果需要另外的规格减薄，可在每道次各种压下量、变化的道次数和不同的轧机(包括连轧机、Z-轧机和可逆式轧机)中完成冷轧。通常地冷轧的厚度将为0.5至2.5mm厚。优选地，在从650℃至小于所述合金熔点(Tm)温度的温度范围中退火经冷轧的材料以恢复在从冷轧过程部分或完全损失的延展性。

另一种实例将是优选地通过薄板坯铸造工艺加工所铸造的材料。在这种情况下，在由通过水冷却的模具而通常形成35至150mm厚度的轧制之后，新形成的板坯直接转到热轧，而没有用辅助隧道炉冷却或施加感应加热使板坯直接升至目标温度。然后直接在多台(multi-stand)精轧机(其优选数量为从1至10)中热轧板坯。在热轧之后，将带材轧制成具有厚度为从1至5mm典型厚度的热带卷材。如果需要进一步加工，则可采用与以上类似的方式施加冷轧。注意方坯铸造将类似于以上实例但是可铸造通常从200至500mm厚的更大厚度，而且需要初次开坯(initial breaker)步骤以降低初始铸造厚度从而允许其通过热轧粗轧机。

虽然从步骤1中的铸造材料至步骤2的特定工艺，一旦形成片材在从0.5mm至5.0mm的优选范围内，则片材将表现出X₁(％)的总延伸率、Y₁(MPa)的极限拉伸强度和Z₁(MPa)的屈服强度。对于这种合金而言的优选性质将是从900至2050MPa的极限拉伸强度值、从10至70％的总延伸率，且屈服强度在从200至750MPa范围内。

在方法1的步骤3中，在从150℃至400℃的温度范围内永久(即塑性)变形该合金。可通过轧制并引起厚度减薄从而提供这样的永久变形。这例如可在钢卷材研制的最终阶段中完成。现在优选在150至400℃的目标温度范围内完成的升高温度轧制，而不是用室温下开始的片材进行传统的冷轧用于最终规格减薄。一种方法将是在通过冷轧机之前加热片材至目标温度范围。可通过各种方法(包括通过隧道轧机、辐射加热器、电阻加热器、或感应加热器)加热该片材。另一种方法将是直接加热减薄轧辊。用于说明的第三实例将是低温批量退火片材并然后将其送往处于目标温度范围的一个(或多个)冷轧机。可替代地，可使用在通过各种方法制造零件过程中提供永久变形的各种工艺(包括辊轧成型、金属冲压、金属牵拉、液压成型等)在升高的温度范围中将片材变形成零件。

虽然在150至400℃的温度范围内使合金永久变形的特定工艺，可形成两种不同的条件，其在图2中以条件3a和条件3b显示。在条件3a中，对比在步骤2中和在步骤3之后的所述合金，总延伸率和极限拉伸强度相对不受影响但是屈服强度提高。特别地，总延伸率X₂等于X₁±7.5％，拉伸强度Y₂等于Y₁±100MPa，和屈服强度Z₂≥Z₁+100MPa。对于条件3a中这种合金而言优选性质将是极限拉伸强度值(Y₂)从800至2150MPa，拉伸延伸率(X₂)从2.5％至77.5％，和屈服强度(Z₂)≥300MPa。更优选地，屈服强度可落入300至1000MPa的范围内。

在条件3b中，对比在步骤2中和在步骤3之后的所述合金，极限拉伸强度相对不受影响但是屈服强度提高。特别地，极限拉伸强度Y₃等于Y₁±100MPa和屈服强度Z₂≥Z₁+200MPa。对于条件3b中这种合金而言优选性质将是极限拉伸强度值(Y₃)从800至2150MPa，和屈服强度(Z₃)≥400MPa。更优选地，屈服强度可落入400至1200MPa的范围内。另外，与条件3a不同，总延伸率下降大于7.5％，即在步骤B中总延伸率(X₃)限定为以下：X₃<X₁-7.5％。

如将通过各种案例实施例所示，采用正常变形，金属性材料将应***化/加工硬化。这例如通过在应力(σ)和应变(ε)之间σ＝Kεⁿ关系中的应***化指数(n)来显示。其结果是当材料永久变形时，基本材料性质改变。对比初始条件与最终条件将显示典型且预期的行为，其中屈服强度和拉伸强度提高而总延展性相应降低。提供特定的案例实施例以说明这种效应并然后将这种效应与在本公开内容中提到的新的材料行为对比。

图3确认本公开内容的方法2的概述。方法2中最前面的3个步骤与方法1相同，其步骤4对于方法2而言是附加的步骤。如所示可施加步骤4至本文处于条件3a或条件3b的合金。

如之前呈现的，在图2的描述中，对每种条件3a或3b提供各种性质(即总延伸率、极限拉伸强度和屈服强度)的组合。如将在详细描述和随后案例实施例中进一步说明的，处于条件3a或3b的合金还可由它们的特定组织所表征。这然后还允许通过使用在从环境至≤150℃的温度下、或更优选在0℃至150℃的温度范围中使合金永久变形的进一步任选步骤来定制最终性质。这例如可通过在如图3中说明的钢卷材制备过程中添加另一个步骤完成。在这种情况下步骤4可为从0.5至2.0％压下量的光整冷轧(即有时还使用于表面品质改进或平整的小压下量轧制道次)或在从>2％至50％较大压下量以开发特定性质组合。可例如在由通过方法1加工的片材制造零件中进行交替的方式。在方法2的任选的步骤4中，可使用各种变形方法(包括辊轧成型、金属冲压、金属拉延、液压成型等)将片材随后制成零件。虽然确切的方法激活方法2中的步骤4，可用所述合金开发最终性质，其预期表现出具有从10至40％拉伸延伸率、从1150至2000MPa极限拉伸强度、和从550至1600MPa屈服强度的性质。

合金

本申请中导致用于开发高屈服强度的新工艺路线的组织和机制依赖于表1中所提供合金的以下化学组成。

表1

合金的化学组成(原子％)

如可从表1看出，本文合金是基于铁的金属合金，具有大于70原子％的Fe。另外，可领会本文合金是这样的，它们包含Fe和选自Si、Mn、Cr、Ni、Cu或C的至少四种或更多种、或五种或更多种、或六种元素。因此，关于选自Si、Mn、Cr、Ni、Cu或C的四种或更多种、或五种或更多种元素的存在，这样的元素于以下所指出的原子百分比存在：Si(0至6.13原子％)、Mn(0至15.17原子％)、Cr(0至8.64原子％)、Ni(0至9.94原子％)、Cu(0至1.86原子％)、和C(0至3.68原子％)。最优选地，本文合金是这样的，它们包含以70原子％或更大水平的Fe以及Si、Mn、Cr、Ni、Cu和C，基本上由70原子％或更大水平的Fe以及Si、Mn、Cr、Ni、Cu和C组成，或由70原子％或更大水平的Fe以及Si、Mn、Cr、Ni、Cu和C组成，其中所有其他元素的杂质水平在从0至5000ppm范围内。

实验室板坯铸造

根据表1中的原子比，使用具有已知化学组成的可商购的铁添加剂(ferroadditive)粉末和基础钢原料称取合金为3400克装料。如以上提到的，取决于所使用的原料，杂质可以各种水平存在。杂质元素将常见地包括以下元素：Al、Co、Mo、N、Nb、P、Ti、V、W、和S，如果存在杂质元素，其将在从0至5000ppm(百万分率)范围内，与0至500ppm的优选范围内。

将装料装入放置在Indutherm VTC800V真空翻转铸造机中的涂覆氧化锆的氧化硅坩埚中。然后在铸造之前机器将铸造腔室和熔化腔室抽空并且用氩灌注至大气压两次以防止熔体的氧化。熔体采用14kHz RF感应线圈加热直至完全熔融，大约从5至7分钟，其取决于合金组成和装料质量。在观察到最后的固体熔化之后使其加热持续额外的30至45秒以提供过热并确保熔体均匀性。然后铸造机将腔室抽空并翻转坩埚并将熔体倒入水冷却铜模具中的50mm厚、75至80mm宽和125mm深的通道中，并且将代表图2和3中的步骤1。可使该过程适应于在从>5.0至500mm范围的优选铸造状态厚度。在用氩填充腔室至大气压之前使熔体在真空下冷却200秒。

实验室热轧

优选将本文合金加工成实验室片材。研发实验室合金加工以模拟从通过连续铸造制备的板坯的热带制备并且将代表图2和3中的步骤2。通过在隧道炉中加热板坯至目标温度，然后在从700℃直至合金熔点(Tm)的优选温度范围中使板坯通过可逆式轧机或多台式轧机任一或两者的组合以达到目标规格进行工业热轧。由热损失至空气和工作轧辊所致在任一轧机类型上轧制过程中板坯的温度稳定降低，所以最终热带在减小得多的温度下。这在实验室中通过在隧道炉中加热至1100℃和1250℃之间然后热轧从而模拟。实验室轧机比工业轧机慢，在每个热轧道次引起更大的热损失，所以在道次之间再加热板坯4分钟以减小温度的降低，当离开实验室轧机时目标规格处的最终温度常见地在从1000℃至800℃范围内，其取决于炉温度和最终厚度。

在热轧之前，将实验室板坯在Lucifer EHS3GT-B18加热炉中预加热。取决于合金熔点和热轧工艺中的点，炉设定点在1100℃至1250℃之间变化，其中将初始温度设定较高以促进较大减薄，和将后面的温度设定较低以使热带上的表面氧化最小。在热轧之前使板坯均热处理40分钟以确保它们达到目标温度并然后从隧道炉被推出至Fenn Model 061 2自动轧机(high rolling mill)中。在使其空气冷却之前通过轧机将50mm铸件热轧5至10个道次。在热轧之后最终厚度范围优选从1.8mm至4.0mm，每道次可变压下量的范围从20％至50％。

在热轧之后，板坯厚度已经减薄至从1.8mm至2.3mm的热带最终厚度。可通过改变热轧量和/或添加冷轧步骤来调节加工条件以制备从0.5至5.0mm的优选厚度范围。使用线EDM从实验室热带切割拉伸试样。在Instron机械测试框架(型号3369)上利用Instron的Bluehill控制和分析软件测量拉伸性质。在表2中列出热轧条件下合金的拉伸性质，所述合金已被加工至从1.8至2.3mm的厚度。

极限拉伸强度值可从913至2000MPa变化，而拉伸延伸率从13.8至68.5％变化。屈服强度在从250至711MPa范围内。来自本文钢合金的热带的机械性质取决于合金化学组成、加工条件、和对加工条件的材料机械响应。

表2

热轧条件下合金的拉伸性质

案例实施例

对照案例实施例#1对环境温度下轧制的常规响应

出于对比目的，通过多个冷轧道次将来自表1中所列本文合金的热带冷轧至1.2mm的最终目标规格厚度。使用线EDM从每个冷轧片材切割拉伸试样。在Instron机械测试框架(型号3369)上利用Instron的Bluehill控制和分析软件测量拉伸性质。所有测试在环境温度下位移控制中运行。

在冷轧之后本文合金的拉伸性质列于表3中。如可见，在热带范围中屈服强度显著提高，最大值为711MPa(表2)。在冷轧之后屈服强度从1037至2000MPa变化。冷轧之后极限拉伸强度值在从1431至2222MPa范围内。然而，对于冷轧之后的每个本文合金而言记录了拉伸延伸率的下降，其变化从4.2至31.1％。在图4至图6中说明了冷轧对本文合金的拉伸性质的影响的一般趋势。

表3

在冷轧之后最终规格下合金的拉伸性质

在热带和在冷轧之后对于列于表4中的每个本文合金而言通过Feritscope测量相对磁相含量并在图7中说明所选择的合金。热带中0.1至56.4Fe％的磁相体积百分比提高至在冷轧之后从1.6至84.9Fe％的范围，确认了在变形过程中的相转变。

表4

在冷轧之后合金中的磁相体积百分比(Fe％)

这一对照案例实施例表明通过冷轧(即在环境温度下)可提高本文合金中的屈服强度。极限拉伸强度也提高但是冷轧导致由拉伸延伸率的下降所指出的合金延展性的显著降低，其在某些应用中可为限制因素。如通过极限拉伸强度的提高所示的强化涉及如通过在冷轧之前和之后的磁相体积百分比的测量描述的奥氏体至铁素体的相转变。

对照案例实施例#2：冷轧压下量对合金2中屈服强度的影响

将合金2加工成具有4.4mm厚度的热带。然后用不同的压下量通过多次冷轧(即在环境温度下)道次冷轧热带。在冷轧之后，用850℃下的中间退火热处理样品10分钟。这代表对于每种合金的起始条件，其代表除去在先的冷加工的完全退火条件。从这一起始条件，施加如表5中提供的在不同百分比(即0％、4.4％、9.0％、15.1％、20.1％、25.1％和29.7％)下的后续冷轧使得用于拉伸测试的最终规格将为1.2mm的目标恒定厚度。随着提高的冷轧压下量作为退火之后的最终步骤，由图8中的拉伸应力-应变曲线表明材料屈服强度的对应提高。来自测试的拉伸性质列于表5中。合金2的屈服强度提高至从666至1140MPa范围，其取决于与退火状态下的初始值相比的减薄水平(表5)。同样，如表5中所示与在退火状态下1.0Fe％的初始值相比，由Feritscope测量的磁相体积百分比提高直至12.9Fe％。应注意屈服强度提高是以合金延展性与冷轧之后拉伸延伸率降低为代价实现的。

表5

在冷轧之后合金2中拉伸性质和磁相体积百分比

这一对照案例实施例#2表明可通过冷轧压下量改变本文合金的屈服强度以实现相对较高的屈服强度值，且拉伸强度提高但延展性降低。施加更高的冷轧压下量，则实现更高的屈服强度并记录到更低的拉伸延伸率。

对照案例实施例#3在冷轧来自合金2的热带过程中的组织转变

通过多个冷轧道次与在850℃下中间退火10分钟将具有4mm厚度的来自合金2的热带冷轧至1.2mm的最终厚度。通过扫描电子显微术(SEM)和透射电子显微术(TEM)研究热带和冷轧片材的显微组织。

为了制备SEM样品，由EDM切割工件并嵌入环氧树脂中，并用9μm、6μm和1μm金刚石悬浮物溶液并最终用0.02μm氧化硅逐步地抛光。为了制备TEM试样，用EDM从片材切割样品，并然后通过每次用减小的粒度尺寸的垫研磨从而减薄。通过分别用9μm、3μm和1μm金刚石悬浮物溶液抛光来完成进一步减薄至60到70μm厚。从箔材冲出直径为3mm的盘状物，并且采用使用双喷抛光仪的电解抛光执行最后的抛光。所使用的化学溶液是混合在甲醇基底中的30％硝酸。在用于TEM观察的不充分薄的区域的情况下，可使用Gatan精确离子抛光***(PIPS)离子磨削TEM试样。离子磨削通常在4.5keV下完成，并且倾斜角从4°减少至2°以打开薄区域。使用在200kV下工作的JEOL 2100高分辨显微镜完成TEM研究。

热带组织的SEM分析揭示具有直边界的相对大的奥氏体晶粒(图9)。明场TEM图像显示热带组织含有非常少的位错并且晶界是直且尖锐的(图10)，其对于再结晶组织是典型的。TEM研究还显示在显微组织中存在纳米析出物(图11)。

当热带经受冷轧时，在应力下在热带组织的所选择区域中奥氏体相转变至细化铁素体相。冷轧片材的背散射SEM图像显示转变和细化的组织和变形孪晶的存在(图12)。如图13中TEM图像显示，在残余奥氏体晶粒中产生高位错密度，并且形成具有200至300nm尺寸的细化铁素体晶粒。还在残余奥氏体晶粒中观察到变形孪晶。还观察到在冷轧过程中作为相转变过程一部分的另外的纳米析出(图14)。

这一案例实施例表明在冷轧过程中从初始热带奥氏体组织的显微组织演变，通过由相转变成具有纳米析出的铁素体所致的晶粒细化以及位错密度提高和变形孪晶从而导致合金强化(极限拉伸强度的提高)。

案例实施例#4轧制温度对合金2的屈服强度的影响

起始材料是具有大约2.5mm厚度的来自合金2的热带，其通过热轧50mm厚的实验室铸造板坯制备，从而模仿商业热带制备中的加工。起始材料具有1166MPa的平均极限拉伸强度、53.0％的平均拉伸延伸率和304MPa的平均屈服强度。起始材料还具有0.9Fe％的磁相体积百分比。

介质喷砂该热带以去除氧化物并在轧制之前装进Yamato DKN810机械对流烘箱中持续至少30分钟以使板材达到温度。在具有稳定降低的辊间隙的Fenn Model 061轧机上轧制热带，并在道次之间将热带装进炉中持续至少10分钟以确保为了目标20％总压下量对于每个后续轧制道次而言恒定的起始温度(即50、100、150、200、250℃、300℃、350℃和400℃)。按照ASTM E8标准几何形状，EDM切割样品。在Instron机械测试框架(型号5984)上利用Instron的Bluehill控制和分析软件测量拉伸性质。所有拉伸测试在环境温度下位移控制中运行，其中底部夹具保持固定并且顶部夹具移动；压力传感器附接至顶部夹具。

在确认的温度下轧制之后合金2的拉伸性质列于表6中。取决于轧制温度，与热带中250至711MPa的值相比(表2)，屈服强度提高至从589至945MPa的范围。合金2的极限拉伸强度从1132至1485MPa变化而拉伸延伸率从21.2至60.5％变化。实例应力-应变曲线示于图15中。如可见，在200℃的温度下轧制来自合金2的热带表明与图3中步骤3a一致的提高屈服强度而延展性和极限强度最小改变的可能性。

在轧制之后测量了磁相体积百分比(Fe％)，在拉伸规格中在表7中报告了距断裂至少10mm。如可见，与在环境温度下冷轧合金2之后的磁相体积百分比(18.0Fe％，表4)相比，在100℃以上的温度下轧制之后磁相体积百分比显著更低，其在从0.3至9.7Fe％范围内。在温度下轧制和拉伸测试之后在合金2中测量了磁相体积百分比的显著提高(表7，图16)。在拉伸测试之后，取决于轧制温度，样品拉伸规格中磁相体积百分比从25.2至52.1Fe％变化。

表6

在不同温度下～20％轧制压下量之后合金2的拉伸性质

表7

在合金2的拉伸测试之前和之后磁相体积百分比(Fe％)随轧制温度的变化

这一案例实施例表明可通过在升高的温度下轧制由此减小奥氏体至铁素体的相转变来提高本文合金中的屈服强度。当轧制温度大于100℃时发生Fe％的显著下降。此外，在150℃至400℃温度下轧制来自本文合金的热带表明在没有显著改变延展性(即改变被限制在正或负百分之七点五(±7.5％拉伸延伸率))并且维持极限拉伸强度在大约相同水平(即与初始值相比±100MPa)的情况下提高屈服强度的能力(例如提高屈服强度至大于初始值至少100MPa或更大的值)。

案例实施例#5轧制温度对合金7、合金18、合金34和合金37的屈服强度的影响

起始材料是具有大约2.5mm初始厚度来自合金7、合金18、合金34和合金37中每种的热带，其通过热轧50mm厚的实验室铸造板坯制备，从而模仿商业加工。通过在1100℃和1250℃之间的温度下热轧并随后介质喷砂以去除氧化物从而将合金7、18、34和37加工成具有大约2.5mm厚度的热带。热带材料的拉伸性质之前列于表2中。介质喷砂该热带以去除氧化物并在轧制之前装进Yamato DKN810机械对流烘箱中持续至少30分钟以使板材达到期望的温度。在具有稳定降低的辊间隙的Fenn Model 061轧机上轧制所产生的经清洁的热带，并在道次之间将热带装进炉中持续至少10分钟以确保恒定的温度。将热带轧制至20％目标压下量并且按照ASTM E8标准几何形状来EDM切割样品。在Instron机械测试框架(型号5984)上利用Instron的Bluehill控制和分析软件测量拉伸性质。所有拉伸测试在环境温度下位移控制中运行，其中底部夹具保持固定并且顶部夹具移动；压力传感器附接至顶部夹具。

在所调查温度的整个范围上监测每种合金的响应，尤其是它们的延伸率、屈服强度和极限拉伸强度。在从最低100℃至最高400℃温度范围下轧制之后测试每种合金。对于合金7而言，在所调查的温度范围中拉伸延伸率的范围为从14.7％至35.5％，极限拉伸强度的范围为从1218MPa至1601MPa，并且屈服强度的范围为从557MPa至678MPa(表8)，而Fe％数在拉伸测试之前范围为从29.9至41.7，并且测试之后为57.7至65.4(表9)。对于合金18而言，从150至400℃，拉伸延伸率的范围为从43.0％至51.9％，极限拉伸强度的范围为从1083MPa至1263MPa，并且屈服强度的范围为从772MPa至924MPa(表10)，而在150至400℃范围内Fe％数在拉伸测试之前范围为从6.8至12.3，并且测试之后为31.5至39.6(表11)。对于合金34而言，在150至400℃范围内，拉伸延伸率的范围为从21.1％至31.1％，极限拉伸强度的范围为从1080MPa至1140MPa，并且屈服强度的范围为从869MPa至966MPa(表12)，而Fe％数在拉伸测试之前范围为从0.4至1.0，并且测试之后为0.8至2.1(表13)。对于合金37而言，在150至400℃范围内，拉伸延伸率的范围为从1.5％至9.0％，极限拉伸强度的范围为从1537MPa至1750MPa，并且屈服强度的范围为从1384MPa至1708MPa(表14)，而Fe％数在拉伸测试之前范围为从74.5至84.3，并且测试之后为71.1至85.6(表15)。

表8

在不同温度下～20％轧制压下量之后合金7的拉伸性质

表9

在测试不同温度下的合金7之前和之后的Fe％

表10

在不同温度下～20％轧制压下量之后合金18的拉伸性质

表11

在测试不同温度下的合金18之前和之后的Fe％

表12

在不同温度下～20％轧制压下量之后合金34的拉伸性质

表13

在测试不同温度下的合金34之前和之后的Fe％

表14

在不同温度下～20％轧制压下量之后合金37的拉伸性质

表15

在测试不同温度下的合金37之前和之后的Fe％

每种本文合金的代表性曲线示于图17至图20，其中来自所测试热带和在冷轧至相同的大约20％压下量之后的参考曲线用于平行比较。

这一案例实施例表明可提高本文合金中的屈服强度，尽管当在100℃或更大直至400℃的温度下轧制时奥氏体至铁素体的相转变减小。对于图2中的步骤3a和3b两者提供了在屈服强度、极限拉伸强度和拉伸延伸率方面改变的实例。

案例实施例#6在200℃下轧制的压下量对合金2的屈服强度的影响

由实验室铸件将合金2加工成具有大约2.5mm厚度的热带。热轧之后，在200℃下轧制合金2至范围在从大约10％至40％的变化轧制压下量。在轧制道次之间，将合金2片材材料放置在200℃下的对流炉中持续10分钟以维持温度。当实现期望的轧制压下量时，通过线EDM切割ASTM E8拉伸样品并测试。

在200℃下采用不同轧制压下量(0.0至70.0％)轧制之后合金2的拉伸性质列于表16，其还包括在任何轧制实验之前的数据。图21显示随着在200℃下轧制压下量变化的合金2的代表性拉伸曲线。观察到随着提高的压下量，材料的屈服强度迅速提高，而直至30％压下量没有改变极限拉伸强度(即正或负100MPa的改变)。图22提供随着在200℃下轧制压下量变化的屈服强度和极限拉伸强度的趋势的对比，显示虽然屈服强度提高相对迅速，但是直至30.4％轧制压下量极限拉伸强度改变都与图2中步骤3a性质改变一致并且在39.0％轧制压下量处与步骤3b性质改变一致。

在图23中绘制合金2的总延伸率随200℃下轧制压下量的变化。其表明虽然在200℃下轧制过程中随着额外的压下量合金2的屈服强度提高，但是直至>30％压下量可得的延展性没有迅速降低。注意到这是使用实验室轧制模拟的，且商业轧制方法(包括连轧机轧制、Z-轧机轧制和可逆式轧机轧制)将在轧制过程中额外地施加带材张力，所以确切的减薄量可改变由此延展性降低可改变。

对在200℃下轧制之后和再次在拉伸测试之后拉伸规格中(即存在于拉伸试样中的减薄规格部分)的样品使用Fischer Feritscope FMP30测量磁相体积百分比(Fe％)。示于表17中的这些测量结果表明在轧制工艺过程中和在随后拉伸测试过程中合金中发生的变形诱发相转变的量。轧制和拉伸测试之后合金2中变形诱发相转变的量示于图24中。可见在200℃下变形诱发相转变大部分被抑制，而随着提高的轧制压下量磁相体积百分比仅稍微提高。表明在200℃下轧制还对拉伸测试过程中的变形诱发相转变有影响，其中提高的轧制压下量抑制材料中的转变量。

表16

在200℃下轧制至各种压下量之后合金2的平均拉伸性质

*施加了不同的加工：将合金2在1250℃下加工成具有大约9.3mm厚度的热带，随后介质喷砂以去除氧化物并然后在200℃下轧制至4.6mm(～50％压下量)。然后在850℃下退火材料持续10分钟并在200℃下轧制至大约50.4、60.1和70％压下量。

表17

磁相体积百分比(Fe％)随轧制压下量的变化

轧制压下量(％)	轧制之后的Fe％	拉伸规格中的Fe％
			0.0	0.9	42.6
10.7	3.0	46.7
			20.1	4.2	37.9
30.4	5.8	26.7
			39.0	5.1	16.2
50.4	2.5	15.3
			60.1	2.4	13.5
70.0	2.3	16.1

这一案例实施例表明可通过在大于环境的温度下变化轧制压下量(如本文所示对于合金2而言通过在200℃下轧制)从而定制本文所述合金的屈服强度。在本公开内容的广泛背景下，如在表7的之前的案例实施例中提供的，温度范围预期为在150℃至400℃之间。在这种轧制过程中，修改变形路径使得发生相对有限的变形诱发相转变，其导致保持大量延展性并维持极限拉伸强度同时提高冷轧状态下屈服强度的能力。由此，可优化轧制参数以改进材料的屈服强度而不损失延展性或极限拉伸强度。

案例实施例#7在200℃下轧制之后合金2中显微组织

由实验室铸件将合金2加工成具有9mm厚度的热带从而模仿商业热带制备中的加工。用50％压下量冷轧热带并且在850℃下退火持续10分钟与空气冷却从而模拟在商业片材制备中的冷轧加工。使用介质喷砂以去除在退火过程中形成的氧化物。然后再次冷轧合金直至失效或轧制极限压下量。冷轧之前在对流烘箱中加热样品至200℃持续至少30分钟以确保它们处于均匀的温度，并且在道次之间再加热持续10分钟以确保恒定的温度。首先用30％的压下量冷轧合金2片材并然后至70％的最大压下量。通过扫描电子显微术(SEM)研究初始组织和在轧制之后的显微组织。为了制备SEM样品，由EDM切割工件并嵌入环氧树脂中，并用9μm、6μm和1μm金刚石悬浮物溶液并最终用0.02μm氧化硅逐步地抛光。

图25显示在冷轧之前显微组织的背散射SEM图像，其主要是奥氏体与在微尺寸晶粒内部的退火孪晶。如图26中所示在采用30％压下量的冷轧之后，可在具有不同取向的不同区域中看到带组织。据推测，具有类似取向的带是在一个奥氏体晶粒中的变形孪晶而不同方向的带是在另一个晶体取向晶粒中的孪晶。在所选择区域中可观察到一些晶粒细化。

在轧制压下量提高至70％之后，带不再是可见的，并且可看到体积内的细化组织(图27)。如在图27b中高放大倍数图像中所示，可辨别具有尺寸远小于10μm的细小岛状物。考虑到在轧制工艺过程中稳定的奥氏体中所施加的高变形，可将奥氏体显著地细化通常在100至500nm的范围内。Feritscope测量指出奥氏体在200℃下是稳定的，且在轧制之后保持接近100％的奥氏体。

这一案例实施例表明在200℃下甚至在70％的高轧制压下量的轧制过程中本文合金中的奥氏体稳定性(即抵抗转变至铁素体)和当通过奥氏体转变至铁素体发生细化时与冷轧相比的奥氏体显微组织细化。

案例实施例#8在200℃下轧制压下量对合金2中的显微组织的影响

在温度下轧制导致合金2的屈服强度显著提高同时维持高拉伸延伸率。在200℃下轧制的合金2上进行了TEM研究以分析在200℃下轧制过程中组织改变随轧制应变的变化。在这一案例实施例中，首先热轧50mm厚的实验室铸造板坯，并且然后在200℃下轧制所得热带至不同的应变。为了显示组织演变，通过透射电子显微术(TEM)研究轧制片材的显微组织。为了制备TEM试样，使用线EDM从片材切割样品，并然后通过每次用减小的粒度尺寸的垫研磨从而减薄。通过分别用9μm、3μm和1μm金刚石悬浮物溶液抛光来完成进一步减薄至60到70μm厚的样品。从箔材冲出直径为3mm的盘状物，并且通过使用双喷抛光仪的电解抛光执行最后的抛光。所使用的化学溶液是混合在甲醇基底中的30％硝酸。在用于TEM观察的不充分薄的区域的情况下，使用Gatan精确离子抛光***(PIPS)离子磨削TEM试样。离子磨削通常在4.5keV下完成，并且倾斜角从4°减少至2°以打开薄区域。使用在200kV下工作的JEOL2100高分辨显微镜完成TEM研究。

图28显示在200℃下以10％压下量轧制的合金2中的显微组织的明场TEM图像。可见缠结的位错填满奥氏体晶粒，并且表现出位错胞组织。然而，由于相对低的轧制应变，初始奥氏体晶界仍是可见的。注意到奥氏体在200℃下轧制过程中是稳定的。电子衍射指出奥氏体是主要的相，其也与Feritscope测量结果一致。在200℃下以10％压下量轧制将平均屈服强度从热带中303MPa提高至529MPA(参见表16)。当片材被轧制至30％时，TEM定性地显示在晶粒中较高的位错密度(如图29中所示)，并表现出清晰的位错胞组织。另外，在奥氏体晶粒内看见一些变形孪晶。类似于10％轧制样品，如通过电子衍射确认的，维持了奥氏体相。然而，奥氏体的初始晶界不再是可见的。在200℃下以30％压下量轧制导致了平均屈服强度为968MPa(表16)。在以70％压下量轧制之后(图30)，可从TEM看到定性的较高位错密度继续，并且位错胞类似于在30％轧制样品中的位错胞(图29)。另外，位错孪晶也存在于样品中。类似于30％轧制样品，由电子衍射证实在轧制过程中奥氏体仍然保持稳定。

这一案例实施例表明在200℃下以至多70％压下量轧制过程中本文合金维持奥氏体组织。包括位错胞形成和孪晶的组织改变导致在200℃下轧制之后屈服强度的提高。

案例实施例#9通过轧制方法组合的工艺路线

将合金2、合金7、合金18、和合金34加工成具有～2.7mm厚度的热带，将其介质喷砂以去除氧化物并在200℃下轧制至20％压下量。分割该材料并然后在环境温度下以一系列压下量轧制。通过线EDM切割ASTM E8拉伸样品并且在Instron 5984框架上利用Instron的Bluehill软件进行测试。

在组合轧制之后所选择合金的拉伸性质列于表18至表21。与热带状态或仅在200℃下以轧制厚度～20％减薄轧制并且在室温下随后轧制减薄之后相比，在所有三种合金中观察到在轧制方法组合之后屈服强度的显著提高。对于合金2而言记录屈服强度高至1216MPa(热带中的屈服强度为309MPa和在200℃下轧制之后为803MPa)，合金7中高至1571MPa(热带中的屈服强度为333MPa和在200℃下轧制之后为575MPa)，合金18中高至1080MPa(热带中的屈服强度为390MPa和在200℃下轧制之后为834MPa)，和合金34中高至1248MPa(热带中的屈服强度为970MPa和在200℃下轧制之后为1120MPa)。图31至图34分别显示对于合金2、7、18和34而言对应的拉伸曲线。还在本文所有合金中观察到冷轧之后极限拉伸强度的提高与拉伸延伸率的降低(参见表18至21)。在每种检查条件下(在拉伸测试之前和之后)本文所选择合金的磁相体积百分比的分析列于表22至表25。冷轧导致来自本文合金的加工片材中较高的Fe％，然后由在拉伸测试过程中发生的转变所致，Fe％进一步提高。

表18在轧制方法组合之后合金2的拉伸性质

表19在轧制方法组合之后合金7的拉伸性质

表20在轧制方法组合之后合金18的拉伸性质

表21在轧制方法组合之后合金34的拉伸性质

表22在轧制方法组合之后合金2中的磁相体积百分比(Fe％)

表23在轧制方法组合之后合金7中的磁相体积百分比(Fe％)

表24在轧制方法组合之后合金18中的磁相体积百分比(Fe％)

表25在轧制方法组合之后合金34中的磁相体积百分比(Fe％)

这一案例实施例表明产生不同的第三组性质组合的路径，其可通过将合金加工成0.5mm至5.0mm厚度的片材，随后通过在150℃至400℃范围内温度下在一个道次中变形(轧制)和减薄厚度，并且然后在温度≤150℃的温度下厚度后续减薄而实现。观察到这与仅冷轧相比提供相对较高的屈服强度，和与仅在温度下轧制相比提供较高的拉伸强度。

案例实施例#10定制性质组合的实例方法

根据图2和图3中提供的步骤通过本文向较高的屈服强度和性质组合的不同方法将来自合金2的热带加工成片材。首先铸造合金2并然后通过热轧加工成片材，其为从2.5至2.7mm厚。用于拉伸对比，在测试之前将参比热带材料热轧至～1.8mm以减薄规格。对于图2实例而言(即在200℃下轧制20％)，以20％压下量在200℃下轧制热带。在轧制之前，在200℃下轧制20％之前将其加热直至200℃持续30分钟以及在轧制道次之间10分钟再加热以维持温度。对于图3实例而言(即在200℃下轧制20％并然后在环境温度下10％冷轧)，重复工艺步骤，其包括在200℃下20％压下量和施加10％环境温度轧制压下量的额外步骤。使用线EDM从通过每种方法加工的片材切割拉伸试样。在Instron机械测试框架(型号5984)上利用Instron的Bluehill控制和分析软件测量拉伸性质。所有测试在环境温度下在位移控制中运行。

在图35中显示接近最优的具有在每种加工方法中实现的性质组合的代表性应力-应变曲线。如可见，可通过在200℃下轧制显著提高屈服强度(即469MPa提高)，伴随最小改变合金极限拉伸强度(即34MPa提高)和延伸率(即1.8％降低)。这通过图2中实例条件3a提供。对于从步骤3的起始条件以10％在环境温度下另外轧制的样品而言，则这将满足图3中的步骤4。如可见，在这种情况下，这是较高屈服强度(即688MPa提高)和拉伸强度(即224MPa提高)的路径但是伴随总延伸率的减小(即25.1％降低)。注意满足图3中的步骤4还可通过例如通过各种工艺冷冲压零件来完成，由此冲压零件中的区域将经历较高的屈服强度和拉伸强度以及相称的较低的延展性，其在成型零件时部分耗尽。

这一案例实施例表明通过在从本文合金所得片材中提供各种强度/延伸率组合的各种方法或它们的组合在本文合金中实现高屈服强度。

案例实施例#11测试温度对合金2的拉伸性质的影响

通过热轧和冷轧至目标厚度与随后的退火将合金2由板坯制备成具有1.4mm厚度的片材形式。使用线EDM从合金2片材切割拉伸试样。在从-40℃至200℃范围内的不同温度下测量拉伸性质。

在不同温度下合金2片材的拉伸性质列于表26。使用Feritscope在每个温度下测试之后在拉伸样品规格中测量的磁相体积百分比还列于表26。如可见，随着提高测试温度，屈服和极限拉伸强度降低而拉伸延伸率提高。拉伸延伸率和磁相体积百分比(Fe％)随测试温度的变化绘制于图36，显示尽管在升高的温度下延伸率较高，但是在测试之后拉伸样品规格中磁相体积百分比显著下降并且在200℃下测试之后接近零。在测试之后拉伸样品规格中磁相体积百分比的降低指出在升高的温度下较高的奥氏体稳定性抑制在应力下奥氏体转变至铁素体。

表26在不同温度下测试的合金2的拉伸性质

这一案例实施例表明本文合金的多组分合金化导致奥氏体稳定性的显著提高并且与如在表26中最后一列中清晰提供的冷轧相比，显示在升高的温度下抑制在轧制过程中转变至铁素体。其提供在轧制过程中本身较高的延展性和在随后片材成型操作(例如冲压、拉延等)中较高的成型性。

案例实施例#12加工步骤中向目标规格的减薄

将合金2加工成具有4.4mm厚度的热带。然后轧制两段热带，一段在室温下并且一段在200℃下。在轧制之前在机械对流烘箱中加热200℃下的板材持续30分钟并在道次之间再加热持续10分钟以确保恒定温度。

在环境温度下轧制的情况下，在大约42％压下量下发生失效，然而当达到轧机的极限时在200℃下轧制过程中施加大于70％的压下量而没有失效。轧机极限发生在当Fenn型号061轧机在冷轧过程中每道次不可再产生显著减薄而材料仍然具有进一步轧制减薄的能力时。

在冷轧和200℃下轧制过程中不同水平的压下量下通过Feritscope测量磁相体积百分比(Fe％)。数据示于图37中。如可见，随着在环境温度下减薄(导致材料轧制极限处于～42％)，磁相体积百分比(Fe％)迅速提高。在200℃下轧制的情况下，甚至在>70％的最大轧制压下量下磁相体积百分比(Fe％)保持在3Fe％以下。

通过利用冷轧和在200℃下轧制两者制备具有1.2mm最终厚度的来自合金2的片材。在冷轧的情况下，用中间退火循环轧制以恢复合金延展性并实现在最终轧制步骤中29％压下量的目标厚度。从通过轧制方法和在1000℃下退火135秒两者制备的具有1.2mm厚度片材EDM切割拉伸样品。在Instron机械测试框架(型号3369)上利用Instron的Bluehill控制和分析软件测量拉伸性质。所有测试在环境温度下在位移控制中运行，其中底部夹具保持固定并且顶部夹具移动；压力传感器附接至顶部夹具。

通过冷轧和在200℃下轧制两者制备的退火片材的工程应力-应变曲线的实例示于图38中。如可见，尽管不同轧制方法朝向目标厚度，但是在退火之后片材的最终性质是类似的。

这一案例实施例表明对于合金2而言在200℃下轧制(其中如这里所示奥氏体是稳定的并且没有转变至铁素体)显著地改进本文合金的轧制能力，其将允许在加工步骤中减薄至目标片材规格。因此，可使用这种升高温度轧制以达到具有高冷轧压下量(如这一实例中提供的>70％)的近似最终目标规格。然后可退火这一近似最终规格材料以恢复起始性质(即初始条件)。随后，可通过在本申请中提供的从150至400℃的温度范围中轧制然后在图2或图3中的步骤和工序从而获得最终目标规格。

案例实施例#13极限轧制压下量的改变

由具有大约9mm厚度的合金2制备热带。将其加热至200至250℃持续60分钟并轧制至大约4.5mm，在轧制道次之间再加热10分钟以确保恒定温度。一旦处于4.5mm，将其分段并在850℃下退火10分钟并使其空气冷却。介质喷砂该材料以去除氧化物并在轧制之前加热至期望的温度持续至少30分钟，并且在道次之间再加热10分钟以确保恒定温度。轧制材料直至失效(可见的开裂)，特征是这样的可见裂纹从片材的端部传播至少2英寸。处于大约70％压下量轧机难以实现减薄该材料必需的载荷并且轧制停止，这是设备极限而不是材料极限。用于室温轧制的对照材料为4.4mm厚的热带，其在室温下轧制直至失效。在表27和图39中提供最大轧制压下量随轧制温度变化的结果。

这一案例实施例表明对于本文合金而言随着温度提高极限轧制压下量提高。因此可见，预期本文合金允许当被加热至落入150℃至400℃范围内的温度时在失效之前具有大于20％厚度减薄的永久变形。更优选地，本文合金是这样的，预期当在这样的温度范围内被加热时它们能够在失效之前具有大于40％厚度减薄的永久变形。这为轧制操作(包括加工工业材料以达到目标规格)提供大得多的潜在变形。在开裂之前较大的减薄意味着可需要较少的步骤(即冷轧和再结晶退火)以达到在钢制备过程中特定的目标规格。另外，在升高的温度下所表明的较大成型性将有益于从各种成型操作(包括冲压、辊轧成型、拉延、液压成型等)制造零件。

表27对于合金2而言轧制压下量极限与轧制温度

温度(℃)	轧制压下量极限
		23	41.4％
100	53.8％
		150	68.6％
200	>70％
		250	>70％

Claims (19)

1.提高金属合金中屈服强度的方法，包括：

a.供应金属合金，该金属合金由至少70原子％铁和选自Si、Mn、Cr、Ni、Cu或C的至少四种元素以及不可避免的杂质组成，熔化所述合金，以10^-4K/秒至10³K/秒的速率冷却并凝固到>5.0mm至500mm的厚度，其中当Si存在于所述合金中时，其以大于0至6.13原子％的量存在；当Mn存在于所述合金中时，其以大于0至15.17原子％的量存在；当Cr存在于所述合金中时，其以大于0至8.64原子％的量存在；当Ni存在于所述合金中时，其以大于0至9.94原子％的量存在；当Cu存在于所述合金中时，其以大于0至1.86原子％的量存在；和当C存在于所述合金中时，其以大于0至3.68原子％的量存在；

b.将所述合金加工成第一片材，厚度从0.5至5.0mm，其中该第一片材具有以％计的X₁的总延伸率、以MPa计的Y₁的极限拉伸强度和以MPa计的Z₁的屈服强度；

c.在150℃至400℃的温度范围内将所述第一片材永久变形以制备第二片材，该第二片材具有以下拉伸性质组合A或B之一：

A.(1)总延伸率X₂＝X₁±7.5％；

(2)极限拉伸强度Y₂＝Y₁±100MPa；和

(3)屈服强度Z₂≥Z₁+100MPa

B.(1)极限拉伸强度Y₃＝Y₁±100MPa；和

(2)屈服强度Z₃≥Z₁+200MPa。

2.权利要求1的方法，其中所述合金由至少70原子％铁和选自Si、Mn、Cr、Ni、Cu或C的至少五种元素组成。

3.权利要求1的方法，其中所述合金由至少70原子％铁和Si、Mn、Cr、Ni、Cu和C以及不可避免的杂质组成。

4.权利要求1的方法，其中X₁范围为10.0至70.0％、Y₁范围为900MPa至2050MPa，和Z₁范围为200MPa至750MPa。

5.权利要求1的方法，其中所述第二片材具有所述拉伸性质组合A，X₂＝2.5％至77.5％、Y₂＝800MPa至2150MPa，和Z₂≥300MPa。

6.权利要求1的方法，其中所述第二片材具有所述拉伸性质组合B，Y₃＝800MPa至2150MPa，和Z₃≥300MPa。

7.权利要求1的方法，其中在步骤(c)中，通过减薄所述第一片材的厚度将所述第一片材永久变形成所述第二片材。

8.权利要求1的方法，其中在700℃温度至小于所述合金的熔点Tm的温度下进行步骤(b)。

9.权利要求1的方法，其中在步骤(b)之后在650℃温度至小于该合金的熔点Tm的温度下热处理该合金。

10.权利要求1的方法，其中在步骤(c)中在失效之前通过将其厚度减薄大于20％来使该第一片材永久变形。

11.权利要求1的方法，其中在步骤(c)中通过辊轧成型、金属冲压、金属拉延或液压成型将该第一片材永久变形成所述第二片材。

12.权利要求1的方法，其中形成为>5.0mm至500mm的厚度的所述合金含有大于10体积百分比的奥氏体。

13.权利要求1的方法，进一步包括在≤150℃的温度下永久变形所述第二片材。

14.提高金属合金中屈服强度的方法，包括：

a.供应金属合金，该金属合金由至少70原子％铁和选自Si、Mn、Cr、Ni、Cu或C的至少四种元素以及不可避免的杂质组成，熔化所述合金，以10^-4K/秒至10³K/秒的速率冷却并凝固到>5.0mm至500mm的厚度，其中当Si存在于所述合金中时，其以大于0至6.13原子％的量存在；当Mn存在于所述合金中时，其以大于0至15.17原子％的量存在；当Cr存在于所述合金中时，其以大于0至8.64原子％的量存在；当Ni存在于所述合金中时，其以大于0至9.94原子％的量存在；当Cu存在于所述合金中时，其以大于0至1.86原子％的量存在；和当C存在于所述合金中时，其以大于0至3.68原子％的量存在；

b.将所述合金加工成第一片材，厚度从5.0至0.5mm；

c.在150℃至400℃范围内的温度下将所述第一片材永久变形以制备第二片材；

d.在<150℃的温度下将所述第二片材永久变形成永久变形的零件，该永久变形的零件具有以下性质：

(1)总延伸率＝10.0至40.0％；

(2)极限拉伸强度＝1150至2000MPa；

(3)屈服强度＝550至1600MPa。

15.权利要求14的方法，其中在700℃温度至小于所述合金的熔点Tm的温度下进行步骤(b)。

16.权利要求14的方法，其中在步骤(b)之后在650℃温度至小于该合金的熔点Tm的温度下热处理该合金。

17.权利要求14的方法，其中在步骤(c)中通过辊轧成型、金属冲压、金属拉延或液压成型将该第一片材永久变形成所述第二片材。

18.权利要求14的方法，其中还包括将步骤(d)中形成的所述永久变形的零件放置在车辆框架、车辆底盘、或车辆面板中。

19.权利要求14的方法，其中还包括将步骤(d)中的所述永久变形的零件放置在钻铤、钻杆、套管、工具接头、井口、压缩气体储罐、铁路罐车/罐挂车或液化天然气容器之一中。

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