CN109557039A - 微秒时间分辨的超窄线宽红外吸收光谱测量装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微秒时间分辨的超窄线宽红外吸收光谱测量装置和方法，用于探测原位催化反应的中间物种。装置包括主控电脑、温控模块、调制电源模块、二极管激光器、光路***和锁相探测器；测量方法为，通过调节温度和电流，调制二极管激光器发出的脉冲激光；锁相探测器一端接收参考光，一端接收来自样品的探测光，经锁相处理后转换至吸收光谱。本发明利用二极管激光器做为探测光源，其光谱分辨率高达0.0001nm，从根本上消除了不同物种之间光谱重叠，从而可以高灵敏的分辨出催化反应过程中出现的各种物种。此外采用独特的锁相技术，不仅将时间分辨率提高到10μs,从而可以探测反应过程中出现的短寿命中间物种，而且可以杜绝原位反应高温导致的红外干扰。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有超高光谱分辨率的红外吸收光谱测量装置和方法，尤其是经锁相放大技术后，可以实现10μs的时间分辨率。
背景技术
乙烯和丙烯等烯烃是重要的石化产品，也是国民经济生产中大量需求的原料。生产烯烃的传统工艺是先从石油中生产石脑油，再从石脑油中生产烯烃原料。而每吨石油炼制产品中石脑油的比例仅有15％-20％。我国是一个缺油和少气的国家，以传统工艺来生产乙烯和丙烯等烯烃，我国在原料供给上缺乏一定的优势。但是，世界能源结构中煤是我国真正占优势的能源资源，已探明的煤炭储量约占世界储量的11％。从20世纪80年代开始实施“以煤代油”的国家战略后，大连化学物理研究所的科技人员创新科技——从煤经由甲醇制取低碳烯烃，改变低碳烯烃原料只能从石油中提炼获取的制约性，将“以煤代油”由梦想变为现实，实现了甲醇制烯烃(MTO)产业化生产，在国际上持续保持领先地位。然而MTO过程中的催化反应机理、失活机理等仍然没有完全解释清楚，很多基本问题没有得到解答，这些机理上的未知限制了MTO技术的发展，因此迫切需要高分辨的光谱技术对催化反应中的中间产物进行辨别。
在有机物分子中，组成化学键或者官能团的原子出不断振动和转动的状态，其振动频率的范围处于红外光区域。当入射的红外光频率，与分子的振动或者转动频率相等，且分子的振动偶极矩发生变化时，分子内的化学键或者官能团就会吸收入射红外光。由于组成分子的各种基团都有自己的特征吸收，因此红外光谱是一种判断分子结构十分有力的手段，广泛应用于农业，食品，石油化工，环境，医药等领域。目前商业化的红外光谱仪主要有两种，一是以光栅为色散原件的色散型红外吸收光谱仪，例如美国SP公司的SM301/SM301-EX中红外光谱仪，中国拓普公司的双光束红外分光光度仪；二是傅里叶变换红外吸收光谱仪，例如美国PerkinElmer公司的Spectrum Two红外光谱仪，中国岛津公司的傅里叶变换红外光谱仪IRTrace-100。这些红外吸收光谱仪的光源都是氙灯光源，光谱分辨率在1nm以上，时间分辨率在100us以上。对于进行原位催化反应研究，其光谱分辨率无法消除不同物种之间的光谱干扰，而其时间分辨率不能探测催化反应的中间物种。
发明内容
针对现有技术的不足，为了能够对MTO催化反应的中间物种进行高分辨探测，本发明提供了一种具有超窄线宽的瞬态红外吸收光谱实验装置及测量方法。
技术方案如下：微秒时间分辨的超窄线宽瞬态红外吸收光谱测量装置，包括主控电脑、温控模块、调制电源、二极管激光器、光路***、和锁相探测器；
所述主控电脑，用于发送温度命令至温控模块，发送电流命令至调制电源(3)，并根据来自锁相探测器的不同时刻吸光度显示时间分辨红外光谱；
所述温控模块，用于调节二极管激光器内倍频晶体的温度，从而改变其微观结构，进而调节发射的波长；
所述调制电源，用于根据电流命令发送电流信号至二极管激光器；
所述二极管激光器，用于根据温度、电流与波长、频率的关系输出调制激光信号至光路***；
所述光路***，用于将调制激光信号分成两部分，一部分作为参考光信号进入锁相探测器的一个输入口，另一部分经样品仓后作为探测光，进入锁相探测器的另一个输入口；
锁相探测器，用于收集参考光信号和探测光，并将不同时刻吸光度发送至主控电脑。
所述二极管激光器发射的中心波长扫描范围为1-2nm，光谱线宽为0.0001nm。
所述温控模块的温度可调范围为-5℃～30℃。
所述样品仓采用分子筛压片制样，使激光在样品内进行多次反射，信号进行增益。
所述参考光信号和探测光光强相等。
微秒时间分辨的超窄线宽红外吸收光谱测量方法，包括以下步骤：
(一)将样品与分子筛混合后压片制样，放入样品仓；
(二)主控电脑通过对温度和电流的调节，对激光的波长，频率和相位进行调制，使二极管激光器发出调制激光信号；
(三)调制激光信号经光路***后，反射部分直接进入锁相探测器，成为参考光信号；透射部分直接进入样品仓，样品仓内发生原位催化反应，产生的中间物种对探测光进行吸收，最后入射到锁相探测器，成为探测光信号；
(四)锁相探测器收集参考光和探测光，并将不同时刻的吸光度传递给主控电脑，显示出时间分辨的红外吸收谱。
所述主控电脑通过对温度和电流的调节，对激光的波长，频率和相位进行调制包括以下步骤：
根据振动能级计算及物质的结构分析，得到中间物种的红外吸收峰的范围，并以此为参考，调节激光器的输出波长；
利用二极管激光器的温度、电流与波长、频率的关系，根据样品所需的波长及预先设定的频率和相位得到对应的温度值、电流值；
主控电脑分别将温度值、电流值转换成温度命令、电流命令发送至温控模块和调制电源。
当参考光信号和探测光光强相等时，通过公式得到待测物质的吸光度，A表示吸光度，I参考光、I探测光分别表示参考光信号和探测光。
根据时间分辨的红外吸收谱，通过数据拟合，得出中间物种寿命。
传统的红外光谱技术，由于其光谱分辨率低，在1nm以上，同时时间分辨率大于100μs，不仅无法消除催化反应中不同物种的光谱重叠导致的分辨能力下降，而且也无法探测反应中出现的寿命在几十微秒量级的中间物种。这导致了一直以来无法对原位催化反应机理的深入理解，从而限制了催化效率的进一步提升。本发明利用二极管激光器做为探测光源，其光谱分辨率高达0.0001nm，从根本上消除了不同物种之间光谱重叠，从而可以高灵敏的分辨出催化反应过程中出现的各种物种。此外采用独特的锁相技术，不仅将时间分辨率提高到10μs,从而可以探测反应过程中出现的短寿命中间物种，而且可以杜绝原位反应高温导致的红外干扰。本发明将成为探究催化反应机理的强有力技术手段，从而推动催化领域的进一步发展。
附图说明
图1本发明的结构原理示意图。
其中，1主控电脑，2可调恒温模块，3电源模块，4二极管激光器，5分光***，6样品仓，7锁相探测器。
图2本发明测量结果预想示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
本发明涉及一种微秒时间分辨的超窄线宽红外吸收光谱测量设置，用于探测原位催化反应的中间物种。采用锁相技术，经温度模块和电源调制后，二极管激光器发出0.0001nm的超窄线宽调谐激光束，经分束片后，一部分直接进去锁相探测器做参考光，另外一部分进入原位反应样品池，经过多次透过分子筛压片样品后，进入锁相探测器做为信号光。通过特别设计的锁相放大器技术，不仅可以将探测光强度衰减至mW量级(降低反应高温导致的红外干扰)，还可以实现10μs的时间分辨率，从而探测反应中的短寿命物种。其测量方法为，通过调节温度和电流，调制二极管激光器发出的激光；锁相探测器一端接收参考光，一端接收来自样品的探测光，经锁相处理后转换至吸收光谱。
如图1所示，微秒时间分辨的超窄线宽红外吸收光谱测量装置，二极管激光器固定在高精度温控模块，同时与调制电源相连接；二极管激光器与锁相探测器中间置有光路***和样品池。主控电脑同时连接着温度模块，调制电源和锁相探测器。
技术中采用的激发光源是二极管激光器，其发出的谱线线宽一般为0.0001nm，激光器中心波长可由温度和注入电流调谐，其扫描范围是1-2nm。
通过锁相技术，利用温度模块和电源模块，对二极管激光器发出的激光进行调制，测量时探测光强度可以衰减至mW量级。采用锁相探测器做为数据采集，结合锁相技术，可以实现10μs的时间分辨率。
利用半透半反镜做为分光***，一部分光直接进入锁相探测器做为参考光，另一部分光进入样品仓。样品仓为透射式样品仓，采用分子筛压片制样，可以实现光路在样品内多次反射。
主控电脑通过主控电路同时连接调制电源模块，高精度温控模块，锁相探测器。二极管激光器固定在高精度的温控模块上，调制电源给二极管激光器注入电流信号，二极管激光器的光谱线宽可达到0.0001nm，激光器中心波长调谐范围1-2nm，从而可以消除不同物种之间光谱的干扰，且高精度的光谱分辨率可以探测吸收峰的精细结构，提供更多关于振动和转动能级信息。通过温度模块和电源模块，可以调制激光的频率和相位，发出调制信号I。其经过分束片，一部分直接进入锁相探测器，成为参考光信号II；另一部分进入原位样品仓，采用分子筛压片制样，激光在样品内进行多次反射，信号进行增益，最终进入锁相探测器，成为探测光信号III。锁相探测器对参考光II,探测光III进行收集，并通过转化为时间分辨的红外谱，传递给主控电脑。基于锁相放大器技术和电源技术，可以实现10us的时间分辨率，从而可以探测原位反应中的短寿命中间物种。同时，利用锁相技术，在保证一定信噪比的同时，可以将探测光强度衰减至mW量级，并且非接触式测量，从根本上杜绝原位反应高温导致的红外干扰。
微秒时间分辨的超窄线宽瞬态红外吸收光谱测量方法如下：
(一)将样品与分子筛混合后压片制样，放入样品仓；
(二)利用软件，通过对温度和电流的调节，对激光的波长，频率和相位进行调制，使二极管激光器发出调制激光信号I；
(三)激光经分束片后，一部分直接进入锁相探测器，成为参考光信号(II)；
(四)另一束光直接进入样品仓，样品仓内发生原位催化反应，产生的中间物种对探测光进行吸收，最后入射到锁相探测器，成为探测光信号III；
(五)锁相探测器收集参考光I和探测光III，通过计算吸光度，将不同时间采集的数据传递给主控电脑，显示出时间分辨的红外吸收谱。
二极管激光器固定在高精度的恒温模块上，恒温模块的温度通过半导体制冷器来调节，并采用热敏电阻做为探测，提供负反馈信号给半导体制冷器，从而实现高精度的恒温控制。温度可调范围：-5℃-30℃.主控电脑1连接调制的电源3，其发出的电流信号注入二极管激光器4，调节激发波长。二极管激光器4发射的中心波长扫描范围1-2nm,谱线宽度0.0001nm。调节温度和电流，也可以调节激光的频率和相位。被调制的激光信号I具有了特殊的“标志”(即具有设定的频率及相位)，入射到分光***5，分光器件采用半透半反镜，一部分光直接进入锁相探测器7的一个接收段，做为参考光信号II，另一束光进入样品仓6。待测样品放入分子筛进行压片制样，探测光在样品仓6内多次反射，最终进入锁相探测器7的另一端接收器，成为探测光信号III。基于锁相技术，只有具有调制的特殊“标志”的信号被收集，也就是只有真正被样品吸收的激光被选择出来，从而消除了由于原位反应的高温导致的红外干扰。经锁相技术的调制，最快可实现每10μs采集一个数据，因此可以分辨催化反应过程中的短寿命中间物种。
图2显示了预想的实验测量结果。测量之前，首先对激光信号I进行调制，选择合适的激光波长，频率和相位。然后不放入样品，进行测量，即对仪器进行校零。之后将样品与分子筛混合压片制样后放入样品仓6，进行测量。测量时间尺度可以从微秒到秒。对于寿命在几十个微秒量级的中间物种，随着催化反应的进行，本发明装置会探测到其特征吸收信号先增加后衰减的过程。对于寿命在毫米量级的中间物种，其信号的上升与衰减可以在毫米量级探测到。对于催化反应的产物，将会探测到其特征吸收在不断增强，最终趋于恒定的信号特征。因此基于测量到的信号随时间衰减的变化曲线，通过对其进行数据拟合，可以得到待测物种的寿命。本发明装置是探测原位催化反应中间物种的强有力手段，对催化机理的研究将起到重要的作用。
Claims (9)
1.微秒时间分辨的超窄线宽瞬态红外吸收光谱测量装置，其特征在于包括主控电脑(1)、温控模块(2)、调制电源(3)、二极管激光器(4)、光路***(5)、和锁相探测器(7)；
所述主控电脑(1)，用于发送温度命令至温控模块(2)，发送电流命令至调制电源(3)，并根据来自锁相探测器(7)的不同时刻吸光度显示时间分辨红外光谱；
所述温控模块(2)，用于调节二极管激光器(4)内倍频晶体的温度，从而改变其微观结构，进而调节发射的波长；
所述调制电源(3)，用于根据电流命令发送电流信号至二极管激光器(4)；
所述二极管激光器(4)，用于根据温度、电流与波长、频率的关系输出调制激光信号(I)至光路***(5)；
所述光路***(5)，用于将调制激光信号分成两部分，一部分作为参考光信号(II)进入锁相探测器(7)的一个输入口，另一部分经样品仓(6)后作为探测光(III)，进入锁相探测器(7)的另一个输入口；
锁相探测器(7)，用于收集参考光信号(II)和探测光(III)，并将不同时刻吸光度发送至主控电脑(1)。
2.根据权利要求1所述的微秒时间分辨的超窄线宽红外吸收光谱测量装置，其特征在于所述二极管激光器(4)发射的中心波长扫描范围为1-2nm，光谱线宽为0.0001nm。
3.根据权利要求1所述的微秒时间分辨的超窄线宽瞬态红外吸收光谱测量装置，其特征在于所述温控模块(2)的温度可调范围为-5℃～30℃。
4.根据权利要求1所述的微秒时间分辨的超窄线宽瞬态红外吸收光谱测量装置，其特征在于所述样品仓(6)采用分子筛压片制样，使激光在样品内进行多次反射，信号进行增益。
5.根据权利要求1所述的微秒时间分辨的超窄线宽瞬态红外吸收光谱测量装置，其特征在于所述参考光信号(II)和探测光(III)光强相等。
6.微秒时间分辨的超窄线宽红外吸收光谱测量方法，其特征在于包括以下步骤：
(一)将样品与分子筛混合后压片制样，放入样品仓(6)；
(二)主控电脑(1)通过对温度和电流的调节，对激光的波长，频率和相位进行调制，使二极管激光器(4)发出调制激光信号(I)；
(三)调制激光信号(I)经光路***(5)后，反射部分直接进入锁相探测器(7)，成为参考光信号(II)；透射部分直接进入样品仓(6)，样品仓(6)内发生原位催化反应，产生的中间物种对探测光进行吸收，最后入射到锁相探测器(7)，成为探测光信号(III)；
(四)锁相探测器(7)收集参考光(I)和探测光(III)，并将不同时刻的吸光度传递给主控电脑(1)，显示出时间分辨的红外吸收谱。
7.根据权利要求6所述的一种微秒时间分辨的超窄线宽瞬态-红外吸收光谱测量方法，其特征在于所述主控电脑(1)通过对温度和电流的调节，对激光的波长，频率和相位进行调制包括以下步骤：
根据振动能级计算及物质的结构分析，得到中间物种的红外吸收峰的范围，并以此为参考，调节激光器的输出波长；
利用二极管激光器(4)的温度、电流与波长、频率的关系，根据样品所需的波长及预先设定的频率和相位得到对应的温度值、电流值；
主控电脑(1)分别将温度值、电流值转换成温度命令、电流命令发送至温控模块(2)和调制电源(3)。
8.根据权利要求6所述的一种微秒时间分辨的超窄线宽瞬态-红外吸收光谱测量方法，其特征在于当参考光信号(II)和探测光(III)光强相等时，通过公式得到待测物质的吸光度，A表示吸光度，I参考光、I探测光分别表示参考光信号(II)和探测光(III)。
9.根据权利要求6所述的一种微秒时间分辨的超窄线宽瞬态-红外吸收光谱测量方法，其特征在于：根据时间分辨的红外吸收谱，通过数据拟合，得出中间物种寿命。
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