CN109554525B - 一种镜面取向硅钢的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镜面取向硅钢的制造方法，包括：对铁水进行冶炼，在冶炼过程中，添加Sb、Sn、P、Cu、Bi中的一种或多种元素，钢水经过精炼和浇注后，获得板坯；将所述板坯加热到1320℃～1400℃后，对所述板坯进行热轧，制得热轧板；对所述热轧板进行常化处理；对经过常化处理后的所述热轧板进行冷轧，制得冷轧板；对所述冷轧板进行脱碳退火，在进行脱碳退火时，将所述冷轧板中的碳含量降低至30ppm以下，同时在所述冷轧板表面形成SiO2氧化层，控制所述冷轧板氧附着量小于500ppm，控制还原时间大于100秒；以氧化镁作为隔离剂，对经过脱碳退火后的所述冷轧板进行干燥退火；将经过干燥退火后的所述冷轧板以预设升温速度升至1170～1250℃进行高温退火。

Description

一种镜面取向硅钢的制造方法
技术领域
本发明涉及炼钢技术领域，尤其涉及一种镜面取向硅钢的制造方法。
背景技术
取向硅钢是电力、电工、电讯工业中必不可少的节能降耗磁性材料，主要用于制造各种电力变压器、配电变压器及大型发电机定子。
传统取向硅钢在经过热轧、常化及冷轧处理后，还要在H2-N2-H2O气氛保护下进行脱碳退火，将钢带中碳含量控制在30ppm以下，以防止成品板发生磁时效。同时脱碳退火也消除了冷轧产生的轧制应力，形成初次再结晶。脱碳退火时钢带表面会发生氧化，形成以SiO2和Fe2SiO4为主的氧化层，对进一步脱碳造成不利影响。在后工序的环形炉高温退火过程中，氧化层与钢带表面涂覆的退火隔离剂MgO发生化学反应，生成以Mg2SiO4(硅酸镁)为主的玻璃底层，该玻璃底层在高温退火时可防止钢带粘结。
取向硅钢表面形成的硅酸镁底层硬度高，冲片时会严重磨损模具，冲片毛刺较高。一般带硅酸镁底层的取向硅钢冲片性只有3000～6000次。取向硅钢底层结构由表面连续层和嵌入近表面离散氧化物组成，底层的这种结构对磁畴具有钉扎作用，阻碍磁畴移动使铁损升高。
为了改善取向硅钢冲片加工性能和进一步提高磁性能，目前国内外已有开发无硅酸镁玻璃底层的镜面取向硅钢方面的技术。这些技术生产无硅酸镁底层镜面取向硅钢，主要通过改变退火隔离剂种类或在常规退火隔离剂中添加一部分碱土金属氯化物、氧化物等来实现。采用新型退火隔离剂存在涂布工艺复杂，涂布不均匀等缺点，往常规退火隔离剂中添加新的添加剂虽然可以阻止底层生成或消除嵌入式氧化物得到镜面取向硅钢，但退火剂中的新添加物会影响二次再结晶稳定性和钢质净化效果，对最终成品的磁性能有影响。
发明内容
针对现有镜面取向硅钢生产中存在的上述问题，本发明采用常规退火隔离剂MgO，避免了退火隔离剂涂布不均匀和涂布工艺复杂等问题，也不添加碱土金属氯化物、氧化物等添加剂，以免影响二次再结晶稳定性和钢质净化效果。通过在冶炼过程添加Sb、Sn、P、Cu、Bi等其中的一种或多种，控制脱碳退火过程钢板表面氧附着量和还原时间，涂布常规高温退火隔离剂MgO，经高温退火后即可稳定获得磁性能优异、无硅酸镁底层的镜面取向硅钢。
本申请提供了一种镜面取向硅钢的制造方法，包括：
对铁水进行冶炼，在冶炼过程中，添加Sb、Sn、P、Cu、Bi中的一种或多种元素，钢水经过精炼和浇注后，获得板坯；
将所述板坯加热到1320℃～1400℃后，对所述板坯进行热轧，制得热轧板；
对所述热轧板进行常化处理；
对经过常化处理后的所述热轧板进行冷轧，制得冷轧板；
对所述冷轧板进行脱碳退火，在进行脱碳退火时，将所述冷轧板中的碳含量降低至30ppm以下，同时在所述冷轧板表面形成SiO2氧化层，控制所述冷轧板氧附着量小于500ppm，控制还原时间大于100秒；
以氧化镁作为隔离剂，对经过脱碳退火后的所述冷轧板进行干燥退火；
将经过干燥退火后的所述冷轧板以预设升温速度升至1170～1250℃进行高温退火。
优选地，所述对铁水进行冶炼，包括：
将所述铁水放入转炉或电炉中进行冶炼。
优选地，在对所述板坯进行热轧时，控制粗轧结束温度不低于1200℃，控制精轧开轧温度不低于1000℃。
优选地，在所述热轧板进行常化处理时，控制常化温度在900℃～1200℃，常化时间1分钟～3分钟。
优选地，在对经过常化处理的所述热轧板进行冷轧之前，还包括：
对经过常化处理的所述热轧板进行酸洗。
优选地，在对经过常化处理的所述热轧板进行冷轧时，用一次或带中间退火的二次以上的冷轧方法轧制成0.20mm～0.35mm的冷轧板，控制最终压下率在82％以上。
优选地，在对所述冷轧板置进行脱碳退火时，所用到的保护气体为由H2、N2、H2O组成的混合气体。
优选地，所述将经过干燥退火后的所述冷轧板以预设升温速度升至1170～1250℃进行高温退火，包括：
在环形炉或罩式炉内，以15～20℃/h的升温速度升至1170～1250℃对经过干燥退火后的冷轧板进行高温退火，其中，在进行高温退火时，所用到的保护气提为由H2和N2组成的混合气体，其中，氢气含量为25％～100％。
优选地，在所述将经过干燥退火后的所述冷轧板以预设升温速度升至1170～1250℃进行高温退火之后，还包括：
将出炉后的钢带要进行拉伸及平整退火，控制平整退火的温度不超过800℃。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明中由于冶炼过程添加了Sb、Sn、P、Cu、Bi等元素的一种或多种，这些元素在脱碳退火过程抑制氧化和改变氧化层结构。采用常规的氧化镁隔离剂，升温到900℃～1100℃通过MgO与表面氧化膜中SiO2起化学反应，形成Mg2SiO4(硅酸镁或镁橄榄石)底层，可以隔离抑制剂与保护气氛接触，避免抑制剂过早熟化分解。由于生成的硅酸镁底层厚度在1μm以下，后期随着高温退火温度的提高，Sb、Sn、P、Cu、Bi等元素在基板表面大量富集并部分向底层扩散溢出，对前期形成的较薄硅酸镁底层进行侵蚀去除，最终可以得到磁性能稳定且优异、无硅酸镁底层的镜面取向硅钢产品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例中一种镜面取向硅钢的制造方法的流程图。
具体实施方式
针对现有镜面取向硅钢生产中存在的上述问题，本发明采用常规退火隔离剂MgO，避免了退火隔离剂涂布不均匀和涂布工艺复杂等问题，也不添加碱土金属氯化物、氧化物等添加剂，以免影响二次再结晶稳定性和钢质净化效果。通过在冶炼过程添加Sb、Sn、P、Cu、Bi等其中的一种或多种，控制脱碳退火过程钢板表面氧附着量和还原时间，涂布常规高温退火隔离剂MgO，经高温退火后即可稳定获得磁性能优异、无硅酸镁底层的镜面取向硅钢。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例一
如图1所示，本实施例提供了一种镜面取向硅钢的制造方法，包括：
步骤S101：对铁水进行冶炼，在冶炼过程中，添加Sb(锑)、Sn(锡)、P(磷)、Cu(铜)、Bi(铋)中的一种或多种元素，钢水经过精炼和浇注后，获得板坯。
在具体实施过程中，在对铁水进行冶炼时，可以将铁水放入转炉或电炉中进行冶炼，通过转炉或电炉进行冶炼。
在具体实施过程中，在对板坯进行热轧时，控制粗轧结束温度不低于1200℃(例如：1200℃、1250℃、1300℃、等等)，控制精轧开轧温度不低于1000℃(例如：1000℃、1050℃、1100℃、等等)。
步骤S102：将板坯加热到1320℃～1400℃后，对板坯进行热轧，制得热轧板。
步骤S103：对热轧板进行常化处理。
在具体实施过程中，在热轧板进行常化处理时，控制常化温度在900℃～1200℃(例如：900℃、或1000℃、或1100℃、或1200℃、等等)，常化时间1分钟～3分钟(例如：1分钟、或2分钟。或3分钟、等等)，常化处理再进行酸洗。
步骤S104：对经过常化处理后的热轧板进行冷轧，制得冷轧板。
在具体实施过程中，在进行冷轧时，用一次或带中间退火的二次以上的冷轧方法轧制成0.20mm～0.35mm的冷轧板，要求最终压下率在82％以上(例如：82％、或85％、或90％、等等)。
步骤S105：脱碳退火：对冷轧板进行脱碳退火处理，在进行脱碳退火处理时，退火温度控制在900℃～1100℃(例如：900℃、或1000℃、或1100℃、等等)，将冷轧板中的碳含量降低至30ppm以下，同时在冷轧板表面形成以SiO2(二氧化硅)为主要成分的氧化层，控制冷轧板氧附着量小于500ppm，控制还原时间大于100秒。
在具体实施过程中，在进行脱碳退火时，所用到的保护气体为由H2、N2、H2O组成的混合气体。
本发明中由于添加了Sb、Sn、P、Cu、Bi等元素的一种或多种，在脱碳退火过程中这些元素在钢板表面富集，一方面可以抑制钢板表面氧化反应，另一方面也改变了脱碳退火钢板表面SiO2氧化层结构。如果控制脱碳退火后钢板氧附着量在500ppm以下，并延长脱碳后的还原时间大于100秒。这样脱碳退火过程形成的SiO2氧化层与涂布的隔离剂MgO在高温退火前期形成小于1μm厚度的疏松硅酸镁底层，高温退火后期在Sb、Sn、P、Cu、Bi等元素的作用下去除硅酸镁底层，获得无硅酸镁底层的镜面取向硅钢。
步骤S106：以氧化镁作为隔离剂，对经过脱碳退火后的所述冷轧板进行干燥退火。
在具体实施过程中，可以按照常规工艺涂布以氧化镁为主要成分的隔离剂，并进行干燥退火。
步骤S107：将经过干燥退火后的冷轧板以预设升温速度升至1170～1250℃进行高温退火。
在具体实施过程中，可以在环形炉或罩式炉内，以15～20℃/h的升温速度升至1170～1250℃对经过干燥退火后的冷轧板进行高温退火，其中，在进行高温退火时，所用到的保护气提为由H2和N2组成的混合气体，其中，氢气含量为25％～100％。
在步骤S107之后，还包括：
将出炉后的钢带要进行拉伸及平整退火，控制平整退火的温度不超过800℃。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：
本发明中由于冶炼过程添加了Sb、Sn、P、Cu、Bi等元素的一种或多种，这些元素在脱碳退火过程抑制氧化和改变氧化层结构。采用常规的氧化镁隔离剂，升温到900℃～1100℃通过MgO与表面氧化膜中SiO2起化学反应，形成Mg2SiO4(硅酸镁或镁橄榄石)底层，可以隔离抑制剂与保护气氛接触，避免抑制剂过早熟化分解。由于生成的硅酸镁底层厚度在1μm以下，后期随着高温退火温度的提高，Sb、Sn、P、Cu、Bi等元素在基板表面大量富集并部分向底层扩散溢出，对前期形成的较薄硅酸镁底层进行侵蚀去除，最终可以得到磁性能稳定且优异、无硅酸镁底层的镜面取向硅钢产品。
实施例二
用转炉冶炼取向硅钢，板坯的化学成分(wt％)为：0.072％的C、3.12％的Si、0.077％的Mn、0.022％的S、0.008％的N、0.145％的Sn、0.035％的Cu、0.0305％的Als、0.025％的Cr、0.016％的P、0.022％的Sb、0.0048％的Bi等、其余成分为Fe及不可避免的杂质。
板坯在1370℃下加热后，热轧成2.3mm厚的热轧板。热轧板经1125℃常化退火1.5分钟后酸洗并冷轧成最终厚度.冷轧板在840℃进行脱碳退火处理，脱碳退火后钢板表面氧附着量和还原时间如表1所示。不经渗氮处理直接涂布常规氧化镁隔离剂烘干后进入环形炉高温退火。以17℃/h的升温速度升至1190℃保温25小时，保护气氛中氢气含量为75％。出环形炉后进行800℃的拉伸平整退火。
如表2所示，表1是对脱碳条件、氧含量的实施例，合金含量一定。
表1
Figure BDA0001890333010000071
其中，B800和P17/50是取向硅钢的重要磁性能指标。B800表示取向硅钢的磁感。P17/50表示50Hz下取向硅钢的损耗。
实施例三
用转炉冶炼取向硅钢，板坯组成及重量百分含量为：C：0.06％～0.10％、Si：2.9％～3.3％、Mn：0.05％～0.10％、P：0.01～0.055％、S：0.01～0.03％、Als：0.02％～0.035％、N：0.007％～0.010％、Cr：0.02％～0.4％、Sb：0.005％～0.065％、Sn：0.02％～0.2％、Cu：0.03％～0.10％、Bi：0.001％～0.03％、等等，其余为Fe及不可避免的杂质。
板坯在1370℃下加热后，热轧成2.3mm厚的热轧板。热轧板经1125℃常化退火1.5分钟后酸洗并冷轧成最终厚度。冷轧板在840℃进行脱碳退火，脱碳后还原时间为130秒，不经渗氮处理直接涂布常规氧化镁隔离剂烘干后进入环形炉高温退火。以17℃/h的升温速度升至1190℃保温25小时，保护气氛中氢气含量为75％。出环形炉后进行800℃的拉伸平整退火。
如表2所示，表2是对冶炼过程中合金添加量的实施例，脱碳和氧含量一定。
表2
Figure BDA0001890333010000081
上述实施例仅为最佳例举，而并非是对本发明的的实施方式的限定。
传统取向硅钢表面形成的硅酸镁底层硬度高，冲片时会严重磨损模具，冲片毛刺较高。一般带硅酸镁底层的取向硅钢冲片性只有3000～6000次。取向硅钢底层结构由表面连续层和嵌入近表面离散氧化物组成，底层的这种结构对磁畴具有钉扎作用，阻碍磁畴移动使铁损升高。而镜面取向硅钢可以大幅度提高取向硅钢的冲片性能，冲片次数可以达到数万次以上，且在高温退火过程中消除了钉扎结构，理论上更容易获得低铁损产品。
本发明之前，获得镜面取向硅钢的方法主要是向常规MgO隔离剂添加氯化物和使用(背景技术中的)新型退火隔离剂Al2O3(氧化铝)或SiO2，两者都会造成磁性能波动，且新型退火隔离剂水溶性较差，涂布工艺复杂，难以涂布均匀。
本发明专利创造性的在炼钢工序加入Sb、Sn、P、Cu、Bi等元素的一种或多种，这些元素在脱碳退火过程中抑制钢板表面氧化并改变氧化层结构，并控制脱碳退火过程钢板表面氧附着量小于500ppm和还原时间大于100秒。在高温退火阶段Sb、Sn、P、Cu、Bi等元素在基板表面富集向底层扩散并溢出时侵蚀硅酸镁底层来达到去除底层目的。该方法简单易行，能够稳定获得镜面取向硅钢产品。现场生产所用设备均为取向硅钢的常规生产设备，具有很好的实用性和推广型，因而具有良好的推广前景。
通过炼钢添加Sb、Sn、P、Cu、Bi等元素的一种或多种，后工序按照常规生产工艺，工艺简单易控制且成本低。
与现有镜面取向硅钢生产相比，该方法抑制剂更稳定，更容易获得磁性能稳定的镜面取向硅钢。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：
本发明中由于冶炼过程添加了Sb、Sn、P、Cu、Bi等元素的一种或多种，这些元素在脱碳退火过程抑制氧化和改变氧化层结构。采用常规的MgO隔离剂，升温到900℃～1100℃通过MgO与表面氧化膜中SiO2起化学反应，形成Mg2SiO4(硅酸镁或镁橄榄石)底层，可以隔离抑制剂与保护气氛接触，避免抑制剂过早熟化分解。由于生成的硅酸镁底层厚度在1μm以下，后期随着高温退火温度的提高，Sb、Sn、P、Cu、Bi等元素在基板表面大量富集并部分向底层扩散溢出，对前期形成的较薄硅酸镁底层进行侵蚀去除，最终可以得到磁性能稳定且优异、无硅酸镁底层的镜面取向硅钢产品。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.一种镜面取向硅钢的制造方法，其特征在于，包括：
对铁水进行冶炼，在冶炼过程中，添加Sb、Sn、P、Cu、Bi元素，钢水经过精炼和浇注后，获得板坯；其中，所述板坯组成及重量百分含量为：C：0.06％～0.10％、Si：2.9％～3.3％、Mn：0.05％～0.10％、P：0.01～0.055％、S：0.01～0.03％、Als：0.02％～0.035％、N：0.007％～0.010％、Cr：0.02％～0.4％、Sb：0.005％～0.065％、Sn：0.02％～0.2％、Cu：0.03％～0.10％、Bi：0.001％～0.03％，其余为Fe及不可避免的杂质；
将所述板坯加热到1320℃～1400℃后，对所述板坯进行热轧，控制粗轧结束温度不低于1200℃，控制精轧开轧温度不低于1000℃，制得热轧板；
对所述热轧板进行常化处理和酸洗，其中，常化温度控制在900℃～1200℃，常化时间控制在1分钟～3分钟；
对经过常化处理和酸洗后的所述热轧板进行冷轧，制得冷轧板；
对所述冷轧板进行脱碳退火，在进行脱碳退火时，退火温度控制在900℃～1100℃，将所述冷轧板中的碳含量降低至30ppm以下，同时在所述冷轧板表面形成SiO2氧化层，控制所述冷轧板氧附着量小于500ppm，控制还原时间大于100秒；
以氧化镁作为隔离剂，对经过脱碳退火后的所述冷轧板进行干燥退火；
在环形炉或罩式炉内，将经过干燥退火后的所述冷轧板以15～20℃/h的升温速度升至1170～1250℃进行高温退火；
将出炉后的钢带进行拉伸及平整退火，控制平整退火的温度不超过800℃。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对铁水进行冶炼，包括：
将所述铁水放入转炉或电炉中进行冶炼。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在对经过常化处理的所述热轧板进行冷轧时，用一次或带中间退火的二次以上的冷轧方法轧制成0.20mm～0.35mm的冷轧板，控制最终压下率在82％以上。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在对所述冷轧板进行脱碳退火时，所用到的保护气体为由H2、N2、H2O组成的混合气体。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在进行高温退火时，所用到的保护气提为由H2和N2组成的混合气体，其中，氢气含量为25％～100％。
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