CN109554177A - 一种基于溶胶-凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒的制备方法及其应用 - Google Patents

一种基于溶胶-凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了本发明提供了一种基于溶胶‑凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒的制备方法及其应用，采用乙酸为溶剂，通过严格控制铋、铒和钛的质量比，利用其在原子尺度的混合，达到精确控制它们化学计量配比的目的。经干燥，升温，保温，降温后可获得具有结晶性能良好的纯立方焦绿石相Bi2Ti2O7：Er纳米粉体。通过近红外光源的激发(980纳米)，首次获得了在没有其他稀土元素掺杂的情况下具有肉眼可以观察到的上转化的红绿色发光，所获得的上转换发光有望在生物探测、光热治疗、显示、防伪、医疗诊断等领域发挥重要的作用。

Description

一种基于溶胶-凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒的制备方 法及其应用
技术领域
本发明属于三元Bi2Ti2O7化合物纳米颗粒制备以及发光技术领域，具体涉及一种基于溶胶-凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒的制备方法及其应用。
背景技术
近红外转变可见光上转换材料是一种能将看不见的红外光变成肉眼可见光的新型功能材料。从发光物理的角度而言，它是一种将能量较低的光子转化为能量较高的光子过程，被称为反斯托克效应。近年来，稀土上转换纳米发光材料在生物荧光成像、光热治疗、红外探测、太阳能光伏器件、光学防伪等领域正日益展示出诱人的应用前景，也使其成为当前纳米发光材料研究的热点。
目前人们研究集中在双掺杂稀土纳米上转换发光材料，即除了作为发光中心的离子外，还需掺入另一种高浓度的离子作为敏化剂。其中稀土掺杂的氟化物上转换发光材料由于具有声子能量小，非辐射弛豫小而备受关注。虽然氟化物上转换材料的效率高，但氟化物的机械强度低，化学稳定性差，抗激光损伤的阈值低这在一定程度上限制了其在生物免疫分析和防伪标记材料等方面的应用。而氧化物上转换材料虽然声子能量较高，上转换效率较低，但其制备工艺简单，成本低，机械强度和化学稳定性好，并且无毒无害等优点使其有望成为替代氟化物基体的新一代上转换发光材料。因此寻找和研究合适的氧化物基质，提高氧化物上转换材料的效率同时降低生产的成本是十分有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种基于溶胶-凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒的制备方法及其应用，通过溶胶-凝胶法获得Bi2Ti2O7：Er纳米材料，并且通过单掺杂铒即可实现色彩可控的上转换纳米材料的制备。对于研究单掺杂和氧化物基质的上转换材料研究和实际应用具有重要意义。
本发明采用以下技术方案：
一种基于溶胶-凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒的制备方法，将硝酸铋和硝酸铒加入乙酸中，待其充分溶解获得溶液B；将钛酸四丁酯迅速加入溶液B中并快速搅拌获得溶液C；将溶液C放到水浴中并加入氨水调节溶液的PH值至中性，获得乳白色溶液D；将乳白色的溶液D通过离心分离获得白色的粉体E；粉体E经干燥、煅烧后得到Bi2Ti2O7:Er纳米粉体。
具体的，乙酸为10～100ml。
进一步的，硝酸铋和硝酸铒的质量比为(1～9):1。
具体的，钛酸四丁酯与溶液B的质量比为(0.1～0.2):1。
具体的，将溶液C放到温度10～18℃的水浴中并加入氨水调节溶液的PH值至中性。
进一步的，加入13～15mL的氨水获得乳白色溶液D。
具体的，将乳白色的溶液D在5000～10000转/分的离心速率下分离获得白色的粉体E。
具体的，将白色的粉体E在80℃下干燥6～12小时后进行煅烧。
进一步的，在650～900℃煅烧后得到Bi2Ti2O7：Er纳米粉体。
本发明的另一技术方案是，一种基于溶胶-凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒制备方法制备的纳米颗粒在上转换发光材料的应用，在980纳米近红外光源的照射下，发出肉眼可见的红绿可见光。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种溶胶-凝胶法制备纯Bi2Ti2O7：Er纳米粉体的方法，以乙酸(HAC)为溶剂；然后加入一定质量比的硝酸铋和硝酸铒，并不断搅拌使其充分溶解；随后加入一定量的钛酸四丁酯，并不断搅拌，使铋、铒、钛达到原子级别的混合，从而达到精确控制其化学计量比的目的；然后加入一定量的氨水调节溶液的PH至中性得到乳白色溶液；最后经离心、干燥、升温、保温、和降温后，制备获得纯立方焦绿石相Bi2Ti2O7：Er纳米粉体，采用乙酸为溶剂，可以抑制钛源的水解，并为溶剂可以使溶质充分混合，达到精确控制化学计量比的目的，并获得溶液A，满足工业化生产的要求。
进一步的，将一定质量比的硝酸铋和硝酸铒加入到溶液A中并使其充分溶解，目的是引入铋源和铒源，获得溶液B。
进一步的，将定量的钛酸四丁酯加入到溶液B中并充分搅拌，目的是引入钛源，使其与硝酸铋和硝酸铒达到原子级别的混合，并获得溶液C。
进一步的，加入适量的氨水，以调节溶液的PH值，使溶液为中性，并获得乳白色溶液D。
进一步的，进行离心处理，目的是获得中间产物白色粉体E。
进一步的，将白色粉体E进行干燥退火处理，目的是获得高结晶性的纯立方相Bi2Ti2O7：Er纳米粉体。
本发明所公开的一种上转换红绿色发光纳米材料，不用任何敏化剂即可获得，属于一种自敏化上转换发光机理，通过改变铒的掺杂浓度即可实现红绿光的调制，本发明所获得的上转换发光纳米粉体，有望在显示、防伪、生物探测、医疗诊断等领域发挥重要的作用。
综上所述，本发明制备方法简单易行，重复性好，可满足批量化生产要求，避免了其它稀土离子的掺杂工艺，简化了传统的双掺杂或者多掺杂过程。并且所获得反应溶液为中性，不会对环境造成酸性污染，是一种绿色环保的工艺路线。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的Bi2Ti2O7：Er纳米粉体的上转换发光性能图；
图2为本发明实施例2合成的Bi2Ti2O7：Er纳米材料的上转换发光性能图；
图3为本发明实施例3合成的Bi2Ti2O7：Er的纳米材料的X射线衍射谱；
图4为本发明实施例4合成的Bi2Ti2O7：Er纳米材料的X射线衍射谱；
图5为本发明实施例5合成的Bi2Ti2O7：Er纳米材料的X射线衍射谱。
具体实施方式
本发明是一种溶胶-凝胶法制备纯相Bi2Ti2O7：Er纳米粉体的方法，以乙酸(HAC)为溶剂；然后加入一定质量比的硝酸铋和硝酸铒，并不断搅拌使其充分溶解；随后加入一定量的钛酸四丁酯，并不断搅拌，使铋、铒、钛达到原子级别的混合，从而达到精确控制其化学计量比的目的；然后加入一定量的氨水调节溶液的PH至中性得到乳白色溶液；最后经离心、干燥、升温、保温、和降温后，制备获得纯立方焦绿石相Bi2Ti2O7：Er纳米粉体。通过近红外光源的激发(980纳米)，首次获得了在没有其他敏华稀土元素掺杂的情况下具有肉眼可以观察到的上转化的红绿色发光。
本发明一种基于溶胶-凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、利用10～100ml乙酸为溶剂并作为溶液A；
S2、在快速搅拌的条件下，迅速将质量比为(1～9):1的硝酸铋和硝酸铒加入到溶液A中，并获得溶液B；
S3、在快速搅拌下，将与上述溶液质量比为(0.1～0.2):1的钛酸四丁酯迅速加入到溶液B中，获得溶液C；
S4、将溶液C放到10～18℃温度的水浴中并加入13～15mL的氨水调节溶液的PH值至中性，获得乳白色溶液D；
S5、控制离心速率为5000～10000转/分，将乳白色的溶液D通过离心分离获得白色的粉体E；
S6、将粉体E在80℃下干燥6～12小时，然后在650～900℃进行煅烧之后得到Bi2Ti2O7：Er纳米粉体。
一种上转换红绿色发光纳米材料，通过近红外光源的光照(980纳米)，激发出可见波段范围内肉眼可以看见的红绿色发光，获得一种无其他稀土元素掺杂的上转换红绿色发光纳米材料。
本发明的技术路线目的在于由于目前还没有关于铒单掺杂钛酸铋纳米粉体制备的报道。因此本发明提供了一种溶胶-凝胶法制备Bi2Ti2O7：Er纳米粉体的技术路线。通过调节铒的掺杂比例便可调节材料的上转换发光性能，并且发光效率很高，在20mW左右的红外光(980nm)照射下，即发出肉眼可见的红绿光。
本发明所获得的上转换发光纳米粉体，有望在显示、防伪、生物探测、医疗诊断等领域有重要的作用。比如在显示领域，美国已经有用上转换发光制备出红绿蓝三种基本颜色，实现了上转换三维立体显示的目的；在防伪应用上，可以将上转换材料作为包装防伪油墨，在近红外不可见的照射下，获得肉眼可见的红光或者绿光，或者红绿混合光，从而达到防伪的目的；在生物成像领域，由于是在近红外的光源下激发，因此对被测样本身的干扰可以忽略，可提高检查的准确度，目前已经有文献报道将上转换材料进行表处理后与相应的癌细胞相结合进行成像；在医疗领域，如光动力治疗，上转换材料在近红外激光的激发下能够穿透深层组织从而达到治疗的目的。已经有文献报道将NaYF4包覆SiO2后，在980nm激光的激发下可以实现药物的缓控释放从而达到治疗的目的。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将硝酸铋和硝酸铒按照1：1的质量比共同溶解在10毫升乙酸中，在水浴中通过磁力搅拌形成透明的溶液；调节水浴的温度为10℃，将13ml氨水慢慢加入到透明的溶液中，溶液中产生乳白色产物，整个体系的酸碱度为中性，完成反应。随后反应后的溶液用离心机进行固液分离，离心速率为5000转/分，可以获得白色粉体。将白色粉体在80℃干燥6小时，然后转移到马弗炉中，在800℃煅烧1小时之后得到Bi2Ti2O7：Er纳米粉体。
图1给出波长980nm近红外光源为激发源，获得的上转换发光性能。测试波长范围200～900nm，积分时间10ms。由图中可以看出主要发光位置在657nm，因此所制备的纳米粉体具有红色上转换发光性能。
实施例2
将硝酸铋和硝酸铒按照9：1的质量比共同溶解在40毫升乙酸中，在水浴中通过磁力搅拌形成透明的溶液；调节水浴的温度为12℃，将15ml氨水慢慢加入到透明的溶液中，溶液中产生乳白色产物，整个体系的酸碱度为中性，完成反应。随后反应后的溶液用离心机进行固液分离，离心速率为8000转/分，可以获得白色粉体。将白色粉体在80℃干燥8小时，然后转移到马弗炉中，在800℃煅烧1小时之后得到Bi2Ti2O7：Er纳米粉体。
图2给出波长980nm激光器为激发源，获得的上转换发光性能。测试波长范围200～900nm，积分时间10ms。由图中可以看出由图中可以看出主要发光位置在548nm，因此所制备的纳米粉体具有绿色上转换发光性能。
实施例3
将硝酸铋和硝酸铒按照6：1的质量比共同溶解在60毫升乙酸中，在水浴中通过磁力搅拌形成透明的溶液；调节水浴的温度为14℃，将14ml氨水慢慢加入到透明的溶液中，溶液中产生乳白色产物，整个体系的酸碱度为中性，完成反应。随后反应后的溶液用离心机进行固液分离，离心速率为9000转/分，可以获得白色粉体。将白色粉体在80℃干燥10小时，然后转移到马弗炉中，在900℃煅烧2小时之后得到Bi2Ti2O7：Er纳米粉体。
如图3所示，所获得的粉体使用X射线衍射仪在10-80度之间进行扫描，粉末样品显示出多晶衍射特点，所有的衍射峰和Bi2Ti2O7标准卡片(PDF：97-009-9436)完全吻合，没有任何杂峰出现，证明铒掺杂并没有改变Bi2Ti2O7的晶体结构。其中2θ角度在29.854°是最强峰，对应Bi2Ti2O7标准卡片的(222)晶面。晶格常数经由X射线衍射结果经过精修拟合数据处理为a＝b＝c为确定其结构为立方晶系Fd-3m(227)。通过谢乐公式计算，所获得的粉体颗粒晶粒的尺寸为34纳米，是一种纳米粉体。
实施例4
将硝酸铋和硝酸铒按照5：1的质量比共同溶解在80毫升乙酸中，在水浴中通过磁力搅拌形成透明的溶液；调节水浴的温度为16℃，将15ml氨水慢慢加入到透明的溶液中，溶液中产生乳白色产物，整个体系的酸碱度为中性，完成反应。随后反应后的溶液用离心机进行固液分离，离心速率为10000转/分，可以获得白色粉体。将白色粉体在80℃干燥12小时，然后转移到马弗炉中，在700℃煅烧2小时之后得到Bi2Ti2O7：Er纳米粉体。
图4给出所获得的纳米材料使用X射线衍图谱：所有的衍射峰和Bi2Ti2O7标准卡片(PDF：97-009-9436)完全吻合，证明在此工艺下也没有改变Bi2Ti2O7立方焦绿石相的结构。通过谢乐公式计算，所获得的粉体颗粒晶粒的尺寸为30纳米，是一种纳米粉体。
实施例5
将硝酸铋和硝酸铒按照8：1的质量比共同溶解在100毫升乙酸中，在水浴中通过磁力搅拌形成透明的溶液；调节水浴的温度为18℃，将15ml氨水慢慢加入到透明的溶液中，溶液中产生乳白色产物，整个体系的酸碱度为中性，完成反应。随后反应后的溶液用离心机进行固液分离，离心速率为7000转/分，可以获得白色粉体。将白色粉体在80℃干燥12小时，然后转移到马弗炉中，在650℃煅烧3小时之后得到Bi2Ti2O7：Er纳米粉体。
图5给出所获得的纳米材料使用X射线衍图谱：
所有的主衍射峰和Bi2Ti2O7标准卡片(PDF：97-009-9436)完全吻合，没有任何杂峰出现，证明在此工艺下也没有改变Bi2Ti2O7立方焦绿石相的结构。通过谢乐公式计算，所获得的粉体颗粒晶粒的尺寸为20纳米，是一种纳米粉体。
本发明由于不涉及敏化剂的使用，避免了其它稀土离子的掺杂工艺，简化了传统的双掺杂或者多掺杂过程，所采用的方法为溶胶-凝胶法，简单易行，重复性好，可满足批量化生产要求。整个反应体系反应完成时的酸碱度为中性，对环境无任何污染，是一种简单绿色的合成工艺；通过改变铒的掺杂比例可以调控纳米粉体的发光性能；所涉及到的红绿色上转换发光不用任何敏化剂即可获得，属于一种自敏化上转换发光机理。本发明所制备的纯焦绿石相的Bi2Ti2O7：Er纳米材料有望在显示、防伪、生物探测、医疗诊断等领域发挥重要的作用。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于溶胶-凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒的制备方法，其特征在于，将硝酸铋和硝酸铒加入乙酸中，待其充分溶解获得溶液B；将钛酸四丁酯迅速加入溶液B中并快速搅拌获得溶液C；将溶液C放到水浴中并加入氨水调节溶液的PH值至中性，获得乳白色溶液D；将乳白色的溶液D通过离心分离获得白色的粉体E；粉体E经干燥、煅烧后得到Bi2Ti2O7:Er纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的基于溶胶-凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒的制备方法，其特征在于，乙酸为10～100ml。
3.根据权利要求2所述的基于溶胶-凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒的制备方法，其特征在于，硝酸铋和硝酸铒的质量比为(1～9):1。
4.根据权利要求1所述的基于溶胶-凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒的制备方法，其特征在于，钛酸四丁酯与溶液B的质量比为(0.1～0.2):1。
5.根据权利要求1所述的基于溶胶-凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒的制备方法，其特征在于，将溶液C放到温度10～18℃的水浴中并加入氨水调节溶液的PH值至中性。
6.根据权利要求5所述的基于溶胶-凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒的制备方法，其特征在于，加入13～15mL的氨水获得乳白色溶液D。
7.根据权利要求1所述的基于溶胶-凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒的制备方法，其特征在于，将乳白色的溶液D在5000～10000转/分的离心速率下分离获得白色的粉体E。
8.根据权利要求1所述的基于溶胶-凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒的制备方法，其特征在于，将白色的粉体E在80℃下干燥6～12小时后进行煅烧。
9.根据权利要求8所述的基于溶胶-凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在650～900℃煅烧后得到Bi2Ti2O7：Er纳米粉体。
10.一种根据权利要求1至9中任一项所述基于溶胶-凝胶法的立方焦绿石结构纳米颗粒制备方法制备的纳米颗粒在上转换发光材料的应用，其特征在于，在980纳米近红外光源的照射下，发出肉眼可见的红绿可见光。
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