CN109554071B - 一种二氧化钛纳米碳复合导静电散热涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钛纳米碳复合导静电散热涂料及其制备方法。该涂料包括以下重量份的原料:环氧树脂30‑50;固化剂10‑30;钛酸异丁脂30‑50;碳纳米管3‑10;云母粉5‑10;气相二氧化硅1‑3;纳米分散剂1‑10;流平剂0.1‑1;消泡剂0.1‑0.5;二甲苯30‑50;正丁醇30‑50;异丙醇30‑50;二乙烯基三胺0.3‑1.5;乙酸丁酯10‑20;蒸馏水80‑100。本发明通过在碳纳米管表面原位生长二氧化钛纳米片,使得纳米碳填料在涂料中的分散性以及与树脂的相容性更好,产品对油品无污染,且具导电性好、耐油、耐水、耐高温、耐腐蚀、抗老化、附着力高,散热性能好等优异的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域,具体的涉及一种二氧化钛纳米碳复合导静电散热涂料及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展,各种高分子合成材料不断涌现,并在人们的生活和生产中大量运用,从而大大地提高了人们的生活和生产质量;但同时绝大多数高分子材料的导电性很差,使用中极易造成静电积累,其造成的静电危害也日益凸显出来,同时也伴随着大量热量的产生。近年来,由于静电的干扰和危害(如引起电子电器设备的误操作)引起过无数次事故,造成了重大的经济损失。因此,为消除静电和温升带来的影响,在适当场合使用导静电散热涂料是非常有必要的。
导静电散热涂料是一种应用十分广泛的涂层材料,集合了导静电和散热的双重优势,既可导出材料表面积累的静电荷,消除静电,又可起到散热的作用,适用更多的涂料领域。
目前的导静电散热涂料涂料主要有三大类:一类是以碳黑或导电纤维为主,在使用过程中,碳黑和导电纤维容易被抽出,油品会被污染,同时,附着力和防腐性能不十分理想;另一类是以金属或金属氧化物为导电功能体,以金属或以金属氧化物为导电功能体时,金属容易被氧化,其导电性能不稳定;第三类是碳材料和金属氧化物等的混合物,分散问题突出,前面两种问题依旧存在。
目前单一功能涂料多,多功能涂料稀缺。且目前使用的导静电涂料存在的主要问题是导电功能体与树脂的相容性较差;金属导电功能体易沉淀,分散性差;半导体氧化物导电功能体导电性较差;传统炭黑导电性一般,且易污染油品,不能很好的满足使用要求。此外碳材料的分散工艺复杂,容易团聚,碳材料同树脂相容性差,结合不紧密。同时,纳米填料种类众多,在内部无法连接成导电导热的网络,纳米材料直接的协同效应差,得不到发挥。
因此,实有必要提出一种导电功能体与树脂相容性较好、导电功能体分散性好、导电性高、对油品无污染的导静电散热涂料及其制备方法。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种二氧化钛纳米碳复合导静电散热涂料及其制备方法。本发明的方法具有以下特点:(1)通过二氧化钛在碳纳米管上原位生长,制备紧密连接的复合材料,避免不同种类纳米材料无法连接,发挥协同作用;(2)利用二氧化钛的前躯体钛酸酯在碳纳米管表面生长,避免了碳纳米管的团聚问题,同时避免了直接加二氧化钛的团聚问题;(3)碳材料表面同树脂的浸润性能差,导致碳材料同树脂结合不紧密,影响涂料的整体性能,通过表面生长解决碳材料直接接触树脂结合差的问题。该方法制备的产品导电功能体与树脂相容性较好、导电功能体分散性好,对油品无污染,且其具导电性好、耐油、耐水、耐高温、耐腐蚀、抗老化、附着力高,散热性能好等优异的综合性能。
为了实现以上目的,本发明采用以下技术方案:
本发明一方面提供一种二氧化钛纳米碳复合导静电散热涂料,包括以下重量份数的原料:
环氧树脂30-50份;固化剂10-30份;钛酸脂30-50份;碳纳米管3-10份;云母粉5-10份;气相二氧化硅1-3份;纳米分散剂1-10份;流平剂0.1-1份;消泡剂0.1-0.5份;二甲苯30-50份;正丁醇30-50份;异丙醇30-50份;二乙烯基三胺0.3-1.5份;乙酸丁酯10-20份;蒸馏水80-100份。
优选地,该涂料的粒度为3-5um。
其中,环氧树脂的作用为涂料的粘接剂(成膜剂),使得填料可以分散在树脂中,粘接在涂覆物体表面,保持良好的力学和耐热等性能。优选地,所述环氧树脂为氟改性环氧树脂,具体可以为被氟改性的环氧树脂E-20或环氧树脂E-44或二者的混合物。优选地,所述环氧树脂的重量份为40份。
固化剂的作用是使环氧树脂发生聚合反应,为胺类固化剂或酸酐类固化剂,使得涂料固化成膜。本发明实施例中所使用的固化剂为固化剂T-31,本发明对固化剂的选择没有限定。优选地,所述固化剂的重量份为20份。
钛酸脂的作用是提供钛源,是二氧化钛的前驱体,在特定条件下分解为二氧化钛。优选地,所述钛酸脂的重量份为40份。优选地,所述钛酸脂为钛酸异丁脂、钛酸异丙酯或钛酸四正丁酯。碳纳米管的作用是利用碳纳米管的高导电性能和高的热辐射系数,同时纳米管分散呈现网络连接,使得涂料具有良好的内部导电网络和导热网络,发挥导静电热辐射功能。优选地,所述碳纳米管为多壁碳纳米管,直径为10~100nm。优选地,所述碳纳米管的重量份为8份。
云母粉本身具有良好的热辐射性能,同时提升了漆膜的抗磨性能和硬度,具有良好的抗紫外老化性能,耐腐蚀性能。优选地,所述云母粉的重量份为6份。
气相二氧化硅作为防沉降剂和增稠剂,调节涂料中填料的分散问题,有助于涂料的研磨,使得涂料保持一定粘稠度,提高漆膜的抗水性能。优选地,所述气相二氧化硅的重量份为2份。
纳米分散剂的作用为改善纳米填料的表面润湿性能,有助于填料在树脂中的分散。本发明实施例的纳米分散剂选自德国毕克Disperbyk-163。优选地,所述纳米分散剂的重量份为5份。
流平剂能促使涂料在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜。本发明实施例的流平剂选自德国毕克BYK-410。优选地,所述流平剂的重量份为0.5份。
消泡剂的作用为消除涂料的气泡。本发明实施例的消泡剂选自德国毕克BKY-052。优选地,所述消泡剂的重量份为0.2份。
二甲苯是涂料稀释剂的组成成分,调节稀释剂的溶解性和极性。优选地,所述二甲苯的重量份为50份。
正丁醇是涂料稀释剂的组成成分,调节稀释剂的溶解性和极性。优选地,所述正丁醇的重量份为30份。
异丙醇作为碳纳米管的分散溶剂和二乙烯基三胺的稀释剂。优选地,所述异丙醇的重量份为40份。
二乙烯基三胺的作用是抑制钛酸酯水解,使得钛酸酯缓慢水解生成纳米二氧化钛。优选地,所述二乙烯基三胺的重量份为1份。
乙酸丁酯是涂料稀释剂的组成成分,调节稀释剂的溶解性和极性。优选地,所述乙酸丁酯的重量份为20份。
蒸馏水是钛酸酯水解成二氧化钛的溶剂。优选地,所述蒸馏水的重量份为80份。
本发明另一方面提供上述二氧化钛纳米碳复合导静电散热涂料的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将碳纳米管分散于异丙醇溶液,并向其中加入二乙烯基三胺搅拌均匀;
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入钛酸酯搅拌均匀,并加入蒸馏水稀释;
(3)将步骤(2)得到的溶液放入水热反应釜中进行水热反应,得到复合导电膜溶液;
(4)将步骤(3)得到的复合导电膜溶液进行离心操作,将固体干燥,得到复合纳米填料;
(5)将步骤(4)得到的复合纳米填料、云母粉、气相二氧化硅、纳米分散剂、流平剂和消泡剂进行混合,加入一半份数的二甲苯、正丁醇和乙酸丁酯溶剂,进行超声分散,得到预混料A;
(6)在环氧树脂中加入剩余的二甲苯、正丁醇和乙酸丁酯溶剂进行稀释,得到预混料B;
(7)将预混料A和预混料B进行物理混合,得到的混合物料;
(8)将步骤(7)得到的混合物料放入三辊机中研磨,得到二氧化钛纳米碳复合导静电散热涂料;取出后密封装瓶进行储存;
(9)使用时将固化剂按照比例加入到步骤(8)组分中,搅拌均匀即可进行涂覆作业。
以下对各步骤进行具体描述:
步骤(1),将碳纳米管分散于异丙醇溶液,并向其中加入二乙烯基三胺搅拌均匀。
其中,碳纳米管的重量份为3-10份,优选为8份。碳纳米管为多壁碳纳米管,直径为10~100nm。其作用是利用碳纳米管的高导电性能和高的热辐射系数,同时纳米管分散呈现网络连接,使得涂料具有良好的内部导电网络和导热网络,发挥导静电热福辐射功能。
异丙醇的重量份为30-50份,优选为40份。异丙醇作为碳纳米管的分散溶剂,同时作为二乙基三胺的稀释剂。
二乙烯基三胺的重量份为0.3-1.5份,优选为1份。二乙烯基三胺的作用是抑制钛酸酯水解,使得钛酸酯缓慢水解生成纳米二氧化钛。
优选地,步骤(1)中通过超声将碳纳米管分散于异丙醇溶液,超声时间优选为0.5h。
步骤(2),在步骤(1)得到的溶液中加入钛酸酯搅拌均匀,并加入蒸馏水稀释。
其中,钛酸酯的重量份为30-50份,优选为40份。钛酸脂的作用是提供钛源,是二氧化钛的前驱体,在特定条件下分解为二氧化钛。
蒸馏水的重量份为80-100份,优选为80份。蒸馏水是钛酸酯水解成二氧化钛的溶剂。
步骤(3),将步骤(2)得到的溶液放入水热反应釜中进行水热反应,得到复合导电膜溶液。
水热反应实现在碳纳米管表面原位生长二氧化钛纳米片,形成类似三明治结构的复合导电膜溶液。三明治结构是一种三维纳米复合结构;三明治结构的中间是碳纳米管,外面是一种三维纳米复合结构。三明治结构的中间是碳纳米管,外面包覆的是二氧化钛。
优选地,步骤(3)中所述水热反应的温度为200~250℃,时间24~26h。
步骤(4),将步骤(3)得到的复合导电填料溶液进行离心操作,将固体干燥,得到复合纳米填料。
离心除去溶剂,得到的固体即为原位生长的二氧化钛纳米碳三明治结构复合纳米填料。
优选地,步骤(4)中所述干燥为60-80℃条件下的真空干燥。
步骤(5),在步骤(4)得到的复合纳米填料,云母粉,气相二氧化硅,纳米分散剂,流平剂,消泡剂进行混合加入一半份数的二甲苯、正丁醇和乙酸丁酯溶剂,进行超声分散,得到预混料A。
其中,二甲苯、正丁醇和乙酸丁酯均为涂料稀释剂的组成成分,调节稀释剂的溶解性和极性。超声分散以得到混合分散均匀的预混料A。
优选地,步骤(5)中所述超声分散的时间为0.5~1h。
步骤(6),在环氧树脂中加入剩余的二甲苯、正丁醇和乙酸丁酯溶剂进行稀释,得到预混料B。
其中,环氧树脂的重量份为30-50份,优选为40份。环氧树脂的作用为涂料的粘接剂(成膜剂),使得填料可以分散在树脂中,粘接在涂覆物体表面,保持良好的力学和耐热等性能。优选地,所述环氧树脂为氟改性环氧树脂,且该环氧树脂为环氧树脂E-20或环氧树脂E-44或二者的混合物。
二甲苯、正丁醇和乙酸丁酯溶剂在步骤(5)和步骤(6)中的总重量份数分别为:30-50份、30-50份和10-20份。优选地,二甲苯的重量份数为50份;正丁醇的重量份数为30份;乙酸丁酯的重量份数为20份。
步骤(7),将预混料A和预混料B进行物理混合,得到的混合物料。
其中,云母粉本身具有良好的热辐射性能,同时提升了漆膜的抗磨性能和硬度,具有良好的抗紫外老化性能,耐腐蚀性能。优选地,所述云母粉的重量份为6份。
气相二氧化硅作为防沉降剂和增稠剂,调节涂料中填料的分散问题,有助于涂料的研磨,使得涂料保持一定粘稠度,提高漆膜的抗水性能。优选地,所述气相二氧化硅的重量份为2份。
纳米分散剂的作用为改善纳米填料的表面润湿性能,有助于填料在树脂中的分散。本发明实施例的纳米分散剂选自德国毕克Disperbyk-163。优选地,所述纳米分散剂的重量份为5份。
流平剂能促使涂料在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜。本发明实施例的流平剂选自德国毕克BYK-410。优选地,所述流平剂的重量份为0.5份。
消泡剂的作用为消除涂料的气泡。本发明实施例的消泡剂选自德国毕克BKY-052。优选地,所述消泡剂的重量份为0.2份。
优选地,步骤(7)中所述物理混合包括:将预混料A、预混料B以及剩余所有组分放入混料机中高速搅拌1~1.5h,进行物理混合。
步骤(8),将步骤(7)得到的混合物料放入三辊机中研磨,得到二氧化钛纳米碳复合导静电散热涂料;取出后密封装瓶进行存储。
研磨后的涂料粒度为3~5μm。优选地,步骤(8)中所述研磨的时间为2~3h。
步骤(9)使用时将固化剂按照比例加入到步骤(8)组分中,搅拌均匀即可进行涂覆作业。
固化剂的作用是使环氧树脂发生聚合反应,为胺类固化剂或酸酐类固化剂,使得涂料固化成膜。所述固化剂的重量份为10-30份;优选为20份。
本发明具有以下有益效果:
本发明通过在碳纳米管表面原位生长二氧化钛纳米片,使得纳米碳填料在涂料中的分散性以及其和树脂的相容性更好。
本发明采用原位生长的二氧化钛纳米碳三明治结构复合纳米填料作为导电功能体,结合优化的涂料制备工艺得到二氧化钛纳米碳复合导静电散热涂料;该散热涂料形成的导静电涂层具有导电性好、持久耐油、耐水、耐高温、耐腐蚀、抗老化、附着力高,散热性能好,对油品无污染,对储油罐再利用没有影响等优异的综合性能,且该导静电涂层可超高标准地达到GB6590-2001《轻质油品安全静止电导率》的相关要求。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
本发明实施例部分的纳米分散剂选用德国毕克Disperbyk-163;流平剂选自德国毕克BYK-410;消泡剂选自德国毕克BKY-052。本领域技术人员在具体应用过程中可自主选择产品型号,本发明对此不做限定。
实施例1
本实施例制备一种二氧化钛纳米碳复合导静电散热涂料。所使用的原料包括以下重量份的成分:
制备流程:
(1)将碳纳米管分散于异丙醇溶液中超声分散0.5h,并向其中加入二乙烯基三胺搅拌均匀。
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入钛酸异丁酯搅拌均匀,并加入蒸馏水稀释。
(3)将步骤(2)得到的溶液放入水热反应釜中进行水热反应,控制水热反应温度为200~250℃,时间24~26h。实现在碳纳米管表面原位生长二氧化钛纳米片,形成类似三明治结构的复合导电膜溶液。
(4)将步骤(3)得到的复合导电膜溶液进行离心操作,并在60-80℃下真空干燥,得到复合纳米填料。
(5)在步骤(4)得到的复合纳米填料、云母粉、气相二氧化硅、纳米分散剂、流平剂和消泡剂进行混合,加入一半份数的二甲苯、正丁醇和乙酸丁酯溶剂,进行超声分散0.5~1h,得到预混料A。
(6)在环氧树脂中加入剩余的二甲苯、正丁醇和乙酸丁酯溶剂进行稀释,得到预混料B。
(7)将步骤(5)得到的预混料A、步骤(6)得到的预混料B组分放入混料机中高速搅拌1~1.5h,进行物理混合,得到的混合物料。
(8)将步骤(7)得到的混合物料放入三辊机中研磨2~3h,取出后密封装瓶得到二氧化钛纳米碳复合导静电散热涂料。
(9)使用时将固化剂按照比例加入到步骤(8)组分中,搅拌均匀进行涂覆作业。
实施例2
本实施例制备一种二氧化钛纳米碳复合导静电散热涂料。所使用的原料包括以下重量份的成分:
制备流程:
(1)将碳纳米管分散于异丙醇溶液中超声分散0.5h,并向其中加入二乙烯基三胺搅拌均匀。
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入钛酸异丁酯搅拌均匀,并加入蒸馏水稀释。
(3)将步骤(2)得到的溶液放入水热反应釜中进行水热反应,控制水热反应温度为200~250℃,时间24~26h。实现在碳纳米管表面原位生长二氧化钛纳米片,形成类似三明治结构的复合导电膜溶液。
(4)将步骤(3)得到的复合导电膜溶液进行离心操作,并在60-80℃下真空干燥,得到复合纳米填料。
(5)在步骤(4)得到的复合纳米填料、云母粉、气相二氧化硅、纳米分散剂、流平剂和消泡剂进行混合,加入一半份数的二甲苯、正丁醇和乙酸丁酯溶剂,进行超声分散0.5~1h,得到预混料A。
(6)在环氧树脂中加入剩余的二甲苯、正丁醇和乙酸丁酯溶剂进行稀释,得到预混料B。
(7)将步骤(5)得到的预混料A和步骤(6)得到的预混料B放入混料机中高速搅拌1~1.5h,进行物理混合,得到的混合物料。
(8)将步骤(7)得到的混合物料放入三辊机中研磨2~3h,取出后密封装瓶得到二氧化钛纳米碳复合导静电散热涂料。
(9)使用时将固化剂按照比例加入到步骤(8)组分中,搅拌均匀进行涂覆作业。
实施例3
本实施例制备一种二氧化钛纳米碳复合导静电散热涂料。所使用的原料包括以下重量份的成分:
制备流程:
(1)将碳纳米管分散于异丙醇溶液中超声分散0.5h,并向其中加入二乙烯基三胺搅拌均匀。
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入钛酸异丁酯搅拌均匀,并加入蒸馏水稀释。
(3)将步骤(2)得到的溶液放入水热反应釜中进行水热反应,控制水热反应温度为200~250℃,时间24~26h。实现在碳纳米管表面原位生长二氧化钛纳米片,形成类似三明治结构的复合导电膜溶液。
(4)将步骤(3)得到的复合导电膜溶液进行离心操作,并在60-80℃下真空干燥,得到复合纳米填料。
(5)在步骤(4)得到的复合纳米填料、云母粉、气相二氧化硅、纳米分散剂、流平剂和消泡剂进行混合,加入一半份数的二甲苯、正丁醇和乙酸丁酯溶剂,进行超声分散0.5~1h,得到预混料A。
(6)在环氧树脂中加入剩余的二甲苯、正丁醇和乙酸丁酯溶剂进行稀释,得到预混料B。
(7)将步骤(5)得到的预混料A和步骤(6)得到的预混料B放入混料机中高速搅拌1~1.5h,进行物理混合,得到的混合物料。
(8)将步骤(7)得到的混合物料放入三辊机中研磨2~3h,取出后密封装瓶得到二氧化钛纳米碳复合导静电散热涂料。
(9)使用时将固化剂按照比例加入到步骤(8)组分中,搅拌均匀进行涂覆作业。
对涂料进行性能测试:
测试标准:表面电阻率依据GB/T 16906-1997《石油罐导静电涂料电阻率测定法》;附着力标准GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》;耐油性能标准GB/T1734—1993《漆膜耐汽油性测定法》;热辐射系数采用半球辐射率检测仪测试。
对比例1:
在实施例1的配方不引入原位的二氧化钛,二氧化钛缺席
对比例2:
在实施例1的配方不引入原位的二氧化钛,以纳米二氧化钛替代直接混合
对涂料进行性能测试:
通过实施例1和对比例1,2表明,在碳纳米管表面原位生长二氧化钛纳米离子有助于提升涂料的导电性能,提升热辐射散热能力;同时原位生长的方法使得树脂和碳纳米管材料的相容性提升,结合力增加,附着力得到提高,耐油性能提升。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定,对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动,这里无法对所有的实施方式予以穷举,凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (13)
1.一种二氧化钛纳米碳复合导静电散热涂料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将碳纳米管分散于异丙醇溶液,并向其中加入二乙烯基三胺搅拌均匀;
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入钛酸酯搅拌均匀,并加入蒸馏水稀释;
(3)将步骤(2)得到的溶液放入水热反应釜中进行水热反应,得到复合导电填料溶液;
(4)将步骤(3)得到的复合导电填料溶液进行离心操作,将固体干燥,得到复合纳米填料;
(5)将步骤(4)得到的复合纳米填料、云母粉、气相二氧化硅、纳米分散剂、流平剂和消泡剂进行混合,加入一半份数的二甲苯、正丁醇和乙酸丁酯溶剂,进行超声分散,得到预混料A;
(6)在环氧树脂中加入剩余的二甲苯、正丁醇和乙酸丁酯溶剂进行稀释,得到预混料B;
(7)将预混料A和预混料B进行物理混合,得到的混合物料;
(8)将步骤(7)得到的混合物料放入三辊机中研磨,得到二氧化钛纳米碳复合导静电散热涂料;
(9)使用时将固化剂按照比例加入到步骤(8)组分中,搅拌均匀即可进行涂覆作业;
其中,各原料的重量份数为:
环氧树脂30-50份;固化剂10-30份;钛酸酯30-50份;碳纳米管3-10份;云母粉5-10份;气相二氧化硅1-3份;纳米分散剂1-10份;流平剂0.1-1份;消泡剂0.1-0.5份;二甲苯30-50份;正丁醇30-50份;异丙醇30-50份;二乙烯基三胺.3-1.5份;乙酸丁酯10-20份;蒸馏水80-100份。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂为氟改性的环氧树脂E-20或环氧树脂E-44或二者的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,钛酸酯为钛酸异丁酯、钛酸异丙酯或钛酸四正丁酯。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳纳米管为多壁碳纳米管,直径为10~100nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中通过超声将碳纳米管分散于异丙醇溶液。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,超声时间为0.5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述水热反应的温度为200~250℃,时间24~26h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述干燥为60-80℃条件下的真空干燥。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述超声分散的时间为0.5~1h。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(7)中所述物理混合包括:将预混料A和预混料B放入混料机中高速搅拌1~1.5h,进行物理混合。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(8)中研磨后的涂料粒度为3~5μm。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(8)中所述研磨的时间为2~3h。
13.一种由权利要求1-12任一项所述制备方法得到的二氧化钛纳米碳复合导静电散热涂料。
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