CN109550907A - 一种解决锆合金铸锭头部铁元素富集的方法 - Google Patents

一种解决锆合金铸锭头部铁元素富集的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种解决锆合金铸锭头部铁元素富集的方法，该方法包括：一、根据目标锆合金铸锭选择原料；二、将核级锆粒和它组分原料分批配料并熔炼得中间合金A和中间合金B；中间合金A中铁的质量含量比中间合金B低4％～10％；三、将核级海绵锆分别与中间合金A和中间合金B制备成自耗电极A和自耗电极B；四、将自耗电极A和自耗电极B焊接组配成自耗电极并采用自耗电极A作为头部，经熔炼得锆合金铸锭。本发明通过制备不同Fe含量的中间合金，并将低Fe含量的中间合金制备成自耗电极中用于目标锆合金铸锭头部熔炼，经真空熔炼得到锆合金铸锭，改善了锆合金铸锭的头部铁元素偏析现象，避免了锆合金铸锭头部的切除，提高了成品率。

Description

一种解决锆合金铸锭头部铁元素富集的方法
技术领域
本发明属于锆合金铸锭制备技术领域，具体涉及一种解决锆合金铸锭头部铁元素富集的方法。
背景技术
核燃料元件包壳锆合金是核动力反应堆的关键核心材料之一，核动力的先进性、安全可靠性和经济性与所用包壳材料的性能密切相关。在过去的30多年里，压水堆燃料元件包壳Zr-4合金的堆内使用性能是令人满意的。随着核动力反应堆技术朝着提高燃料燃耗和降低燃料循环成本、提高反应堆热效率、提高安全可靠性的方向发展，对关键核心部件燃料元件包壳材料锆合金的性能提出了更高的要求，包括腐蚀性能、吸氢性能、力学性能及辐照尺寸稳定性等。目前，商用核电站用的燃料包壳材料基本为Zr-Sn-Fe和Zr-Nb系合金，其中以Zr-Sn-Fe系居多。近些年各国都在开发燃耗更高的新锆合金，绝大部分采用提高铁元素在锆合金中的质量百分含量，得到了一系列优秀的锆合金产品，例如:美国的Zirlo、俄罗斯的E635、日本的NDA以及中国的N18和N36合金。锆合金铸锭普遍采用真空熔炼的方法制备，在熔炼前需要先将原材料海绵锆和相应的合金一同压制成电极，锆合金铸锭中的合金成分主要通过中间合金的添加来调控。而提高铁元素在锆合金中的质量含量，使作为包壳管加工的原料锆合金铸锭经过真空熔炼后出现锆合金铸锭的头部铁元素偏析较为严重的现象，尤其本身Fe含量较高的合金，其铸锭头部铁含量甚至超出了标准要求。随着锆合金铸锭规格越来越大，锆合金铸锭头部铁元素含量控制更加困难，很多时候为保真产品质量不得不加大铸锭头部的切除量，从而降低了铸锭成品率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种解决锆合金铸锭头部铁元素富集的方法。该方法通过制备不同Fe含量的中间合金，然后制备成自耗电极，并将低Fe含量的中间合金制备成自耗电极中用于目标锆合金铸锭头部熔炼的部分，再经真空熔炼得到锆合金铸锭，改善了锆合金铸锭的头部铁元素偏析现象，避免了锆合金铸锭头部的切除，提高了锆合金铸锭的成品率，进一步扩大了锆合金铸锭的制备规格。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种解决锆合金铸锭头部铁元素富集的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、备料：根据目标产物锆合金铸锭中各组分的成分和含量选择相应质量的核级锆粒、核级海绵锆和其它组分原料进行备料，其它组分原料包括铁；
步骤二、中间合金的制备：将步骤一中的核级锆粒和除核级海绵锆以外的其它组分原料分批配料并进行熔炼，得到两批中间合金：中间合金A和中间合金B；所述中间合金A与中间合金B的质量比为1：9，中间合金A中铁的质量含量比中间合金B中铁的质量含量低4％～10％，所述中间合金A与中间合金B中除锆和铁以外的组分含量相同；
步骤三、电极制备：将核级海绵锆分别与步骤二中得到的中间合金A和中间合金B压制成电极并组焊成自耗电极A和自耗电极B；所述核级海绵锆中用于中间合金A压制成电极的核级海绵锆与用于中间合金B压制成电极的核级海绵锆的质量比为1:9；
步骤四、锆合金铸锭制备：将步骤三中得到的自耗电极A和自耗电极B进行焊接组配成自耗电极并采用自耗电极A作为自耗电极的头部，然后置于真空自耗电弧炉中进行三次熔炼，得到锆合金铸锭。
锆合金铸锭中的合金元素的凝固过程都在一定温度范围内完成，不同时刻析出不同成分的固体，因富态物质扩散很慢，造成溶质在凝固过程中的重新分配而形成偏析。偏析的大小与溶质在固液相中的分配常数K0有关，而这个分配常数直接受到物质凝固速度的影响，并随温度不同而变化。分配常数K0是指平衡时固液两相中溶质浓度比，即K0＝Cs(溶质在固相中的浓度)/Cl(溶质在液相中的浓度)，当K0＜1时，即合金元素在液相的浓度大于在固相的浓度，而根据公开资料显示Fe的K值为0.3。为了使锆合金铸锭冷却过程中缩孔上移，减少锆合金铸锭头部切除量从而提高成品率，在锆合金铸锭熔炼后期热封顶阶段采用较小的熔炼电流以降低熔速，延长液态金属保持时间，这就加剧了Fe向液态金属的迁移，使锆合金铸锭头部Fe元素含量增加，甚至超出标准范围。因此本发明通过先制备不同Fe含量的中间合金，然后制备成自耗电极，其中将低Fe含量的中间合金制备成自耗电极中用于目标锆合金铸锭头部熔炼的部分，再经真空熔炼得到锆合金铸锭，从源头上减少了Fe在锆合金铸锭头部的质量含量，大大改善了锆合金铸锭的头部铁元素偏析现象，避免了锆合金铸锭头部的切除，提高了锆合金铸锭的成品率，进一步扩大了锆合金铸锭的制备规格。
上述的一种解决锆合金铸锭头部铁元素富集的方法，其特征在于，步骤二中所述中间合金A中铁的质量含量比中间合金B中铁的质量含量低4％。当中间合金A中铁的质量含量小于中间合金B中铁的质量含量且两者差值小于4％时，制备得到的锆合金铸锭头部的铁元素仍会过高超出标准范围，导致锆合金铸锭头部的铁元素富集。
上述的一种解决锆合金铸锭头部铁元素富集的方法，其特征在于，步骤二中所述中间合金A中铁的质量含量比中间合金B中铁的质量含量低7％。当中间合金A中铁的质量含量小于中间合金B中铁的质量含量且两者差值为7％时，制备得到的锆合金铸锭头部的铁元素在标准范围，不会出现偏析现象，且锆合金铸锭成品率较高。
上述的一种解决锆合金铸锭头部铁元素富集的方法，其特征在于，步骤二中所述中间合金A中铁的质量含量比中间合金B中铁的质量含量低10％。当中间合金A中铁的质量含量小于中间合金B中铁的质量含量且两者差值大于10％时，会影响整个锆合金铸锭中铁元素的分布均匀性。
上述的一种解决锆合金铸锭头部铁元素富集的方法，其特征在于，步骤二中所述熔炼采用真空非自耗熔炼，所述真空非自耗熔炼的真空度小于0.5Pa，熔炼前压升率不大于0.2Pa/min，每个所述中间合金A和中间合金B的质量不大于40g。通过限定熔炼制备中间合金的工艺参数和每个中间合金A和中间合金B的质量，使中间合金的合金化更为充分，从而提高了锆合金铸锭中各组分的均匀性。
上述的一种解决锆合金铸锭头部铁元素富集的方法，其特征在于，步骤四中所述三次熔炼过程中，每次熔炼后均对铸锭进行机加工平头，三次熔炼过程中的二次熔炼和三次熔炼的装炉时分别需将一次锭和二次锭调头。每次熔炼后对铸锭进行机加工平头以去除辅助工艺尺寸，提高铸锭表面的精度；三次熔炼过程中的二次熔炼和三次熔炼的装炉时分别将一次锭和二次锭调头，减少熔炼工艺对锆合金铸锭头部铁元素富集的影响，进一步提高整个锆合金铸锭中铁元素的分布均匀性。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过制备不同Fe含量的中间合金，然后制备成自耗电极，其中将低Fe含量的中间合金制备成自耗电极中用于目标锆合金铸锭头部熔炼的部分，再经真空熔炼得到锆合金铸锭，大大改善了锆合金铸锭的头部铁元素偏析现象，避免了锆合金铸锭头部的切除，提高了锆合金铸锭的成品率，进一步扩大了锆合金铸锭的制备规格。
2、本发明从配料出发制备不同Fe含量的中间合金，结合合理的调配熔炼顺序，减少了熔炼工艺对锆合金铸锭的头部铁元素偏析的不利影响，进一步改善了锆合金铸锭头部铁元素的偏析，提高了锆合金铸锭中成分均匀性。
3、现有技术中采用均匀配料即制备各成分含量相同的自耗电极再经熔炼得到的锆合金铸锭头部的Fe的质量含量通常比其他部位高出14％，而本发明制备得到的锆合金铸锭头部的Fe的质量含量比其他部位高出值在10％以内，减轻了锆合金铸锭头部铁元素富集现象。
4、本发明在原有锆合金铸锭制备的基础上，通过前期的合理设计和计算，仅在配料过程中进行改动即可实现对锆合金铸锭头部铁元素的偏析的有效控制，工艺简单，可行性高，易于大规模推广。
5、本发明不仅为锆合金铸锭头部Fe元素偏析提供了解决方法，也可为其他元素如与Fe元素偏析规律相同的Sn，易挥发元素Cr等在铸锭中成分较难控制、但有一定规律的元素在铸锭中含量的准确控制提供参考。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明自耗电极的结构示意图。
图2为本发明三次熔炼过程中的自耗电极、一次锭和二次锭的装炉示意图。
图3为本发明锆合金铸锭上端面上的取样示意图。
图4为本发明锆合金铸锭侧壁上的取样示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、备料：根据目标产物Zr-4锆合金铸锭中各组分的成分和含量选择2.2kg锆粒、980.7kg核级海绵锆、13.5kg的Sn、2.2839kg的Fe和1.3kg的Cr进行备料；
步骤二、中间合金的制备：将0.2139kg的Fe，1.35kg的Sn，0.13kg的Cr和0.2346kg核级锆粒进行配料并经二次熔炼得到1.928kg中间合金A，将2.07kg的Fe，12.15kg的Sn，1.17kg的Cr和1.967kg核级锆粒进行配料并经二次熔炼得到17.357kg中间合金B；所述熔炼均采用真空非自耗熔炼，所述真空非自耗熔炼的真空度为0.4Pa，熔炼前压升率为0.18Pa/min；所述中间合金A中Fe的质量含量为0.2139％，中间合金A的个数为48个；所述中间合金B中Fe的质量含量为0.23％，中间合金B的个数为434个；
步骤三、电极制备：将98.1kg核级海绵锆与步骤二中得到的中间合金A在50MN电极压机上压制成电极并组焊成自耗电极A，将882.6kg中间合金B与步骤二中得到的中间合金B在50MN电极压机上压制成电极并组焊成自耗电极B；
步骤四、锆合金铸锭制备：将步骤三中得到的自耗电极A和自耗电极B进行焊接组配成自耗电极并采用自耗电极A作为自耗电极的头部且进行标识(如图1所示)，然后置于真空自耗电弧炉中进行三次熔炼，得到锆合金铸锭；如图2所示，所述三次熔炼的具体过程为：将自耗电极头部向上与辅助电极焊接后置于直径为280mm的坩埚中在熔炼电压为31～33V，熔炼电流为9kA，熔炼前真空度为0.125Pa的条件下进行一次熔炼得到一次锭，然后将一次锭调头后置于直径为360mm的坩埚中，在熔炼电压为32～34V，熔炼电流为11kA，熔炼前真空度为0.138Pa的条件下进行二次熔炼得到二次锭，再将二次锭调头后置于直径为450mm的坩埚中，在熔炼电压为33～35V，熔炼电流为13kA，熔炼前真空度为0.09Pa的条件下进行三次熔炼得到三次锭。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、备料：根据目标产物Zr-4锆合金铸锭中各组分的成分和含量选择2.2kg锆粒、980.7kg核级海绵锆、13.5kg的Sn、2.3kg的Fe和1.3kg的Cr进行备料；
步骤二、中间合金的制备：将步骤一中各原料进行配料并经二次熔炼得到1.93kg中间合金；所述熔炼均采用真空非自耗熔炼，所述真空非自耗熔炼的真空度为0.4Pa，熔炼前压升率为0.18Pa/min；所述中间合金A中Fe的质量含量为0.23％，中间合金A的个数为482个；
步骤三、电极制备：将980.7kg核级海绵锆与步骤二中得到的中间合金在50MN电极压机上压制成电极并组焊成自耗电极；
步骤四、锆合金铸锭制备：将步骤三中得到的自耗电极置于真空自耗电弧炉中进行三次熔炼，得到锆合金铸锭；所述三次熔炼的具体过程为：将自耗电极置于直径为280mm的坩埚中在熔炼电压为31～33V，熔炼电流为9kA，熔炼前真空度为0.125Pa的条件下进行一次熔炼得到一次锭，然后将一次锭调头后置于直径为360mm的坩埚中，在熔炼电压为32～34V，熔炼电流为11kA，熔炼前真空度为0.138Pa的条件下进行二次熔炼得到二次锭，再将二次锭调头后置于直径为450mm的坩埚中，在熔炼电压为33～35V，熔炼电流为13kA，熔炼前真空度为0.09Pa的条件下进行三次熔炼得到三次锭。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、备料：根据目标产物Zr-4锆合金铸锭中各组分的成分和含量选择2.1942kg核级锆粒、980.715kg核级海绵锆、13.5kg的Sn、2.2908kg的Fe和1.3kg的Cr进行备料；
步骤二、中间合金的制备：将0.2208kg的Fe，1.35kg的Sn，0.13kg的Cr和0.2272kg核级锆粒进行配料并经二次熔炼得到1.928kg中间合金A，将2.07kg的Fe，12.15kg的Sn，1.17kg的Cr和1.967kg核级锆粒进行配料并经二次熔炼得到17.357kg中间合金B；所述熔炼均采用真空非自耗熔炼，所述真空非自耗熔炼的真空度为0.42Pa，熔炼前压升率为0.2Pa/min；所述中间合金A中Fe的质量含量为0.2208％，中间合金A的个数为48个；所述中间合金B中Fe的质量含量为0.23％，中间合金B的个数为434个；
步骤三、电极制备：将98.07kg核级海绵锆与步骤二中得到的中间合金A在50MN电极压机上压制成电极并组焊成自耗电极A，将882.64kg中间合金B与步骤二中得到的中间合金B在50MN电极压机上压制成电极并组焊成自耗电极B；
步骤四、锆合金铸锭制备：将步骤三中得到的自耗电极A和自耗电极B进行焊接组配成自耗电极并采用自耗电极A作为自耗电极的头部且进行标识，然后置于真空自耗电弧炉中进行三次熔炼，得到锆合金铸锭；所述三次熔炼的具体过程为：将自耗电极头部向上与辅助电极焊接后置于直径为280mm的坩埚中在熔炼电压为31～33V，熔炼电流为9kA，熔炼前真空度为0.12Pa的条件下进行一次熔炼得到一次锭，然后将一次锭调头后置于直径为360mm的坩埚中，在熔炼电压为32～34V，熔炼电流为11kA，熔炼前真空度为0.13Pa的条件下进行二次熔炼得到二次锭，再将二次锭调头后置于直径为450mm的坩埚中，在熔炼电压为33～35V，熔炼电流为13kA，熔炼前真空度为0.15Pa的条件下进行三次熔炼得到三次锭。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、备料：根据目标产物Zr-4锆合金铸锭中各组分的成分和含量选择2.21kg核级锆粒、980.713kg核级海绵锆、13.5kg的Sn、2.277kg的Fe和1.3kg的Cr进行备料；
步骤二、中间合金的制备：将0.207kg的Fe，1.35kg的Sn，0.13kg的Cr和0.241kg核级锆粒进行配料并经二次熔炼得到1.928kg中间合金A，将2.07kg的Fe，12.15kg的Sn，1.17kg的Cr和1.967kg核级锆粒进行配料并经二次熔炼得到17.357kg中间合金B；所述熔炼均采用真空非自耗熔炼，所述真空非自耗熔炼的真空度为0.44Pa，熔炼前压升率为0.2Pa/min；所述中间合金A中Fe的质量含量为0.207％，中间合金A的个数为48个；所述中间合金B中Fe的质量含量为0.23％，中间合金B的个数为434个；
步骤三、电极制备：将98.07kg核级海绵锆与步骤二中得到的中间合金A在50MN电极压机上压制成电极并组焊成自耗电极A，将882.6kg中间合金B与步骤二中得到的中间合金B在50MN电极压机上压制成电极并组焊成自耗电极B；
步骤四、锆合金铸锭制备：将步骤三中得到的自耗电极A和自耗电极B进行焊接组配成自耗电极并采用自耗电极A作为自耗电极的头部且进行标识，然后置于真空自耗电弧炉中进行三次熔炼，得到锆合金铸锭；所述三次熔炼的具体过程为：将自耗电极头部向上与辅助电极焊接后置于直径为280mm的坩埚中在熔炼电压为31～33V，熔炼电流为9kA，熔炼前真空度为0.13Pa的条件下进行一次熔炼得到一次锭，然后将一次锭调头后置于直径为360mm的坩埚中，在熔炼电压为32～34V，熔炼电流为11kA，熔炼前真空度为0.14Pa的条件下进行二次熔炼得到二次锭，再将二次锭调头后置于直径为450mm的坩埚中，在熔炼电压为33～35V，熔炼电流为13kA，熔炼前真空度为0.08Pa的条件下进行三次熔炼得到三次锭。
按照GB/T8786-2010中的方法对实施例1～实施例3及对比例1制备的锆合金铸锭进行取样，如图3和图4所示，取样位置及取样数量分别为：在锆合金铸锭头部的上端面圆心位置(TC)取1个样品，在上端面上选取两两呈120°夹角的三条直径，分别在每条直径(R)的1/2处(TM)取3个样品，分别在每条直径与横截面的边缘(TE)处取3个样品；在锆合金铸锭侧壁的上、中、下部位各取1个样品，按照GB/T13747-1992中记载的方法采用ICP-AES设备对上述样品中的Fe的质量含量进行检测分析，其中R/2处(TM)的Fe的质量含量为上端面三条直径上R/2处(TM)Fe的质量含量的平均值，边缘(TE)的Fe的质量含量为三个边缘(TE)处的Fe的质量含量的平均值，结果如下表1所示。
表1实施例1～实施例3及对比例1制备的锆合金铸锭中Fe的质量含量
从表1可以看出，本发明实施例1～实施例3制备的锆合金铸锭头部的上端面中的圆心位置、R/2处和边缘处的Fe的质量含量均小于对比例1制备的锆合金铸锭头部对应位置处的Fe的质量含量，实施例1～实施例3制备的锆合金铸锭的侧壁上、中、下位置处的Fe的质量含量均不小于对比例1制备的锆合金铸锭对应位置处的Fe的质量含量，说明本发明制备Fe含量较低的中间合金作为制备锆合金铸锭头部的自耗电极材料，再经真空熔炼得到锆合金铸锭，改善了锆合金铸锭的头部铁元素偏析现象。
以上所述，仅是本发明的较佳配料范围实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种解决锆合金铸锭头部铁元素富集的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、备料：根据目标产物锆合金铸锭中各组分的成分和含量选择相应质量的核级锆粒、核级海绵锆和其它组分原料进行备料，其它组分原料包括铁；
步骤二、中间合金的制备：将步骤一中的核级锆粒和除核级海绵锆以外的其它组分原料分批配料并进行熔炼，得到两批中间合金：中间合金A和中间合金B；所述中间合金A与中间合金B的质量比为1：9，中间合金A中铁的质量含量比中间合金B中铁的质量含量低4％～10％，所述中间合金A与中间合金B中除锆和铁以外的组分含量相同；
步骤三、电极制备：将核级海绵锆分别与步骤二中得到的中间合金A和中间合金B压制成电极并组焊成自耗电极A和自耗电极B；所述核级海绵锆中用于中间合金A压制成电极的核级海绵锆与用于中间合金B压制成电极的核级海绵锆的质量比为1:9；
步骤四、锆合金铸锭制备：将步骤三中得到的自耗电极A和自耗电极B进行焊接组配成自耗电极并采用自耗电极A作为自耗电极的头部，然后置于真空自耗电弧炉中进行三次熔炼，得到锆合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的一种解决锆合金铸锭头部铁元素富集的方法，其特征在于，步骤二中所述中间合金A中铁的质量含量比中间合金B中铁的质量含量低4％。
3.根据权利要求1所述的一种解决锆合金铸锭头部铁元素富集的方法，其特征在于，步骤二中所述中间合金A中铁的质量含量比中间合金B中铁的质量含量低7％。
4.根据权利要求1所述的一种解决锆合金铸锭头部铁元素富集的方法，其特征在于，步骤二中所述中间合金A中铁的质量含量比中间合金B中铁的质量含量低10％。
5.根据权利要求1所述的一种解决锆合金铸锭头部铁元素富集的方法，其特征在于，步骤二中所述熔炼采用真空非自耗熔炼，所述真空非自耗熔炼的真空度小于0.5Pa，熔炼前压升率不大于0.2Pa/min，每个所述中间合金A和中间合金B的质量不大于40g。
6.根据权利要求1所述的一种解决锆合金铸锭头部铁元素富集的方法，其特征在于，步骤四中所述三次熔炼过程中，每次熔炼后均对铸锭进行机加工平头，三次熔炼过程中的二次熔炼和三次熔炼的装炉时分别需将一次锭和二次锭调头。
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