CN109540960A - 一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置及方法 - Google Patents

一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109540960A
CN109540960A CN201811231225.2A CN201811231225A CN109540960A CN 109540960 A CN109540960 A CN 109540960A CN 201811231225 A CN201811231225 A CN 201811231225A CN 109540960 A CN109540960 A CN 109540960A
Authority
CN
China
Prior art keywords
calorimeter
temperature
liquid
tested sample
specific heat
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811231225.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109540960B (zh
Inventor
张可
闫少敏
余东东
王康
毕胜山
吴江涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Jiaotong University
Original Assignee
Xian Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Jiaotong University filed Critical Xian Jiaotong University
Priority to CN201811231225.2A priority Critical patent/CN109540960B/zh
Publication of CN109540960A publication Critical patent/CN109540960A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109540960B publication Critical patent/CN109540960B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置及方法,包括量热器部件与试样温度控制部件;量热器部件包括量热器,量热器底部设置有用于对量热器内的量热液体进行搅拌的磁力搅拌器;量热器内设置有温差热电偶以及第一温度传感器;试样温度控制部件位于量热器的上方,试样温度控制部件包括恒温铝块,恒温铝块内设置有铂电阻温度计与被测试样,被测试样上设置有第二温度传感器;量热液体为乙二醇;量热器为双层套筒结构。本发明可以对固体、液体的比热容及固‑液相变材料的相变潜热进行精确测量,装置稳定性好,可测量的温度范围较宽,可用于工业以及科研中材料比热容和相变潜热的测量,也可用于能源动力类相关专业课程实验的教学。

Description

一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置及方法
技术领域
本发明涉及物质的热物理性质测量,特别涉及到一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置及方法,可以用于能源动力类与热力学相关专业课程实验的教学,也可用于工业及科研中相关物质比热容和相变潜热的测量。
背景技术
比热容是热力学中常用的一个物理量,表示物体吸热或者散热的能力,不同物质有不同的比热容,比热容是物质的一种特性,不同温度下的物质,其比热容大小不同。比热容作为物质重要性质和理论分析的数据,在实际生产生活中广泛应用,尤其在材料、能源、航天、环境保护、物质合成与应用开发、医学和工程热力学等领域具有重要的应用价值。通过比热的测量还可以得到物质结构、相变机理等重要信息。因此,对比热容的准确测量至关重要。目前测量比热的方法主要有绝热量热法、混合法和差示扫描量热法等。
绝热量热法是通过设立绝热屏和辐射屏,并由温度追踪***保持量热计的样品池与周围环境温度差为零,最大程度减少样品池与周围环境的传热。绝热式量热计结构复杂、操作繁琐、实验过程漫长且工作量大,实验之前要进行数次抽真空、充氦气,以维持良好的热平衡和温度梯度,消耗大量的时间,整套装置造价成本较高。差示扫描量热法是一种间接测量方法,使用差示扫描量热仪测量物质的比热是对输出信号、基线、标准物质和待测试样重复试验的过程,操作者的专业技能、仪器状况、实验条件的选择对结果影响很大,方法精度和准确性依赖于标准物质的校准。混合法目前使用较多的有铜卡计和冰卡计两种,铜卡计铜块、热屏、外壳之间热传递较多,测量精确度不是很高。在目前已有的混合法比热容测试技术中,均使用水作为量热液体,这主要是水成本较低,并且热物性数据容易获取,然而,水并不是最理想的量热液体,首先水受热容易挥发,蒸发时吸收大量的热,使得量热液体温度下降,并且导致量热液体质量的减小,从而导致测量结果产生误差,当测量温度越高时,其产生的误差将越大;其次,水的比热是一般液体与固体的两倍甚至10倍,因此在测量中,就需要要求被测物一开始的加热温度与水的温差较大,否则测量时水的温度变化很小,由于温差测量的精度,会导致被测物比热测量结果产生较大的误差。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置及方法,可以准确高效地实现被测物比热容和相变潜热的测量,测量精度较高,并且测量装置不需要另外配备恒温槽循环浴,可节省实验台成本和实验室空间。
为实现上述目的,本发明采用以下的实验方案来实现:
一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置,包括量热器部件与试样温度控制部件;其中,量热器部件包括量热器,量热器内装有量热液体,量热器外侧缠绕有加热丝,量热器底部设置有用于对量热液体进行搅拌的磁力搅拌器;量热器内设置有用于测量量热液体温度的第一温度传感器,量热器上布置有温差热电偶;
试样温度控制部件位于量热器的上方,试样温度控制部件包括恒温铝块,恒温铝块内设置有铂电阻温度计与被测试样,被测试样外表面或内部设置有第二温度传感器;恒温铝块外表面安装半导体片;
其中,量热液体为乙二醇;量热器为双层套筒结构。
本发明进一步的改进在于,量热器的材质为铝或铜;量热器的内套筒外壁面和外套筒内壁面经抛光处理。
本发明进一步的改进在于,量热器的内套筒、外套筒壁厚均为0.1~1mm,内筒长径比为(2.5~10):1,内套筒内径为30~100mm,内套筒、外套筒之间的间距为5~20mm;
量热器外套筒外侧缠绕有加热丝,加热丝为漆包铜丝;
量热器顶部设置有顶盖,顶盖的材质为紫铜,厚度为0.1~0.5mm。
本发明进一步的改进在于,第一温度传感器与第二温度传感器采用微型热敏电阻,微型热敏电阻探头直径为0.1~1mm,长度为0.5~5mm,微型热敏电阻两个接线端分别由一根直径不超过0.2mm的漆包铜丝引出。
本发明进一步的改进在于,第一温度传感器与第二温度传感器采用Pt-100铂电阻温度计芯片,芯片体积不超过2mm3,芯片两个接线端分别由两根直径不超过0.2mm的漆包铜丝引出;或一个接线端由一根直径不超过0.2mm的漆包铜丝引出,另一个接线端由两根直径不超过0.2mm的漆包铜丝引出。
本发明进一步的改进在于,采用测温电桥或六位半以上精度的数字万用表作为第一温度传感器和第二温度传感器和的测量仪表,采用LabVIEW软件实现温度的实时监控。
本发明进一步的改进在于,半导体片外侧安装有散热器;温差热电偶的一个测量端置于量热液体中,另一测量端粘贴于量热器外侧;量热器底部设置有抽真空口,抽真空口通过管路与真空泵连接。
一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置的测量方法,将质量为m0,具有初始温度的量热液体置于量热器中,将量热器抽真空至100Pa以下,打开磁力搅拌器,实现对量热液体的搅拌,控制加热丝的电功率,将量热液体与量热器的外套筒的温差始终控制在±0.1℃之内,将量热液体的温度稳定为t0
选择已知比热容为c的物质作为被测试样,使用的标准物质有乙二醇、氧化铝、水、或紫铜;控制半导体片的电功率,将恒温铝块的温度控制为高于t0 10℃以上,或低于t0 10℃以下;将称量质量为m的被测试样悬挂于恒温铝块内部并使被测试样的温度稳定为ts
然后,将被测试样置于量热液体中,待被测试样与量热液体达到热平衡,温度稳定为te
根据热平衡原理,计算得到量热器的自身热容w:
式中c0为标准物质的比热容;改变m0、t0、m、ts的值,经过多次标定实验,取多次标定得到的平均值作为量热器的自身热容w。
本发明进一步的改进在于,当被测试样为粉末或颗粒状材料时,采用密度为500目以上的尼龙或不锈钢筛网包裹后进行恒温和测试;当被测试样为胶体、液体或固-液相变材料时,将被测试样装入厚度不超过0.1mm的塑料袋、尼龙袋或铝箔袋进行恒温和测试。
本发明进一步的改进在于,标定得到量热器的自身热容w后,当被测物质为固体或液体物质时,将质量为m0的量热液体置于量热器中控温稳定为t0,将质量为m的被测试样悬挂于恒温铝块内部并使被测试样的温度稳定为ts;然后,将被测试样置于量热液体中,待被测试样与量热液体达到热平衡,温度稳定为te,则被测物质的比热容测量结果的计算方法为:
标定得到量热器的自身热容w后,当被测物质为固-液相变物质时,设相变材料开始融解的温度为t1,全部融化的温度为t2;将质量为m0的量热液体的温度稳定为t0,将质量为m的被测试样在恒温铝块中温度稳定为ts;设被测试样固相比热为c1,液相比热为c2,相变潜热为H;
当t0<t1<t2<ts时,改变被测试样质量m,被测试样初始温度ts,量热液体14质量m0,量热液体初始温度t0,进行5~10次实验,获得多个关系式;
c1m(t1-te)+mH+c2m(ts-t2)=(c0m0+w)(te-t0)
根据以上5~10个关系式进行最小二乘拟合,最终同时获得被测试样的固相比热c1,液相比热c2和相变潜热H;
当ts<t1<t2<t0时,改变被测试样质量m,被测试样初始温度ts,量热液体质量m0,量热液体初始温度t0,进行5~10次实验,获得多个关系式
c1m(t1-ts)+mH+c2m(te-t2)=(c0m0+w)(t0-te)
根据以上5~10个关系式进行最小二乘拟合,最终同时获得被测试样的固相比热c1,液相比热c2和相变潜热H。
与现有的技术相比,本发明具有以下增益的效果:
本发明使用乙二醇作为量热液体,在目前已知的混合法比热容测试技术中,均使用水作为量热液体,由于水的比热容较大,这就要求被测物与水的温差较大。然而在较高温度下进行测量时,水蒸发会吸收大量的热,且水部分蒸发后其质量将减小,导致测量结果误差很大。本发明提出以乙二醇作为量热液体,其价格低廉、极难挥发、比热容相对也较小,此外乙二醇比热容的数据可通过美国标准与技术研究院(NIST)的REFPROP软件精确获取。因此,乙二醇是一种非常理想的量热液体。
进一步的,已有的混合法比热容测量装置使用玻璃管温度计、铂电阻或热电偶作为温度测量的传感器,其中玻璃管温度计与铂电阻的体积较大,其自身热容对测量结果会造成较大的偏差,热电偶温度计的测量精度较低,无法应用于比热容的精确测量。本发明提出使用微型精密热敏电阻或Pt-100铂电阻芯片进行测温,传感器热容极小,完全可以忽略。Omega等国外品牌的精密热敏电阻的测温精度甚至优于Pt-100铂电阻温度计,此外热敏电阻的阻值远大于Pt-100铂电阻温度计,仅需要2根较细的导线引出即可,进一步减小了导线热容对测量结果的影响。
进一步的,本发明使用半导体片进行制冷和加热,可实现的温度范围为-30~200℃,可测量的温度范围远大于恒温循环浴的方法。此外,使用半导体片控温,操作简单易行,设备体积较小。
已有的混合法比热容测量装置并未对量热液体容器提出要求,本发明针对量热液体容器周向散热损失所造成较大测量偏差的问题进行了改进,将绝热量热法比热容测量的方法引入混合法测量方法中,使用双层套筒的量热器结构,套筒内部抽真空以消除对流换热损失;此外,本发明提出使用长径比较大的容器结构,尽可能减少顶部辐射和对流换热造成的热损失。
进一步的,量热器内套筒外侧与外套筒内侧抛光处理,尽可能减小辐射换热损失;量热器外套筒外侧缠绕加热丝进行控温,将内外套筒的温度控制为同一温度,尽可能消除各种传热所带来的换热损失。
进一步的,已有的混合法,仅用于测量物质的比热容。本发明提出通过改变被测试样与量热液体的初始条件进行多次测量,通过最小二乘方法同时获取固-液相变材料的固相比热容、液相比热容和相变潜热的方法。
附图说明
图1为本发明的测量装置结构图。
其中,1为真空泵,2为抽真空口,3为量热器,4为顶盖,5为第一温度传感器,6为恒温铝块,7为被测试样,8为第二温度传感器,9为Pt-100铂电阻温度计,10为半导体片,11为散热器,12为温差热电偶,13为加热丝,14为量热液体,15为磁力搅拌子,16为磁力搅拌器。
具体实施方式
下面结合附图及实例对本发明进行详细说明。
参见图1,本发明提供的一种固体/液体比热容及固-液相变材料相变潜热测量装置,包括量热器部件与试样温度控制部件;其中,量热器部件包括量热器3,量热器3内装有量热液体14和磁力搅拌子15,量热器3外侧缠绕有加热丝13,量热器3底部设置有磁力搅拌器16;量热器3内设置有用于测量量热液体14温度的第一温度传感器5,量热器3上布置有温差热电偶12,具体的,温差热电偶12的两个测量端,一个测量端置于量热液体14中,另一测量端粘贴于量热器3外侧;量热器3底部设置有抽真空口2,抽真空口2通过管路与真空泵1连接;
试样温度控制部件位于量热器3的上方,试样温度控制部件包括恒温铝块6,恒温铝块6内设置有铂电阻温度计9与被测试样7,第二温度传感器8粘贴于被测试样7外表面或设置在被测试样7内部;恒温铝块6外表面安装半导体片10。
量热器3为双层套筒结构,采用铝或铜制作,内筒外壁面和外套筒内壁面抛光处理;量热器3内套筒、外套筒壁厚均为0.1~1mm,内套筒长径比为2.5~10:1,内筒内径为30~100mm,内套筒、外套筒之间的间距为5~20mm;量热器3顶部设置有顶盖4,顶盖由紫铜制作,厚度为0.1~0.5mm;量热器3的外套筒外侧设置有加热丝13,加热丝13为漆包铜丝。
第一温度传感器5与第二温度传感器8采用高精度微型热敏电阻,热敏电阻探头直径为0.1~1mm,长度为0.5~5mm,热敏电阻两个接线端分别由一根直径不超过0.2mm的漆包铜丝引出。
第一温度传感器5与第二温度传感器8也可使用Pt-100铂电阻温度计芯片,芯片体积不超过2mm3,芯片两个接线端分别由两根直径不超过0.2mm的漆包铜丝引出;或一个接线端由一根直径不超过0.2mm的漆包铜丝引出,另一个接线端由两根直径不超过0.2mm的漆包铜丝引出。
采用测温电桥或六位半以上精度的数字万用表作为第一温度传感器5和第二温度传感器和8的测量仪表,使用LabVIEW软件实现温度的实时监控。
使用乙二醇作为量热液体14,乙二醇在不同温度下精确的的比热容数据由NISTREFPROP软件进行获取。
半导体片10外侧根据需要可安装有散热器11。
基于上述装置的一种固体/液体比热容及固-液相变材料相变潜热的测量方法:首先根据标定实验,标定出量热器3的自身热容w。
将质量为m0,具有一定初始温度的量热液体14置于量热器3中,打开真空泵1,将量热器3抽真空至100Pa以下,打开磁力搅拌器16,磁力搅拌子15转动实现对量热液体14的搅拌,控制加热丝13的电功率,将量热液体14与量热器3的外套筒的温差始终控制在±0.1℃之内,经过至少1小时的稳定时间,将量热液体14的温度稳定为t0
选择已知比热容为c的物质作为被测试样7,使用的标准物质有乙二醇、氧化铝、水、或紫铜;控制半导体片10的电功率,将恒温铝块6的温度控制为高于t0 10℃以上,或低于t0 10℃以下;将称量质量为m的被测试样7,将其悬挂于恒温铝块6内部进行恒温至少3小时,使其温度稳定为ts
然后,将被测试样7迅速置于量热液体14中进行混合,经过至少0.5小时的稳定时间,待最终被测试样7与量热液体14达到热平衡,温度稳定为te
根据热平衡原理,计算得到量热器3的自身热容w:
式中c0为标准物质的比热容;改变m0、t0、m、ts的值,经过多次标定实验,取多次标定得到的平均值作为量热器3的自身热容w。
温差热电偶12连接至温度控制器,由温度控制器自动控制加热丝13的加热功率,将量热液体14与量热器3外套筒的温度始终控制为同一温度;温度传感器9连接至温度控制器,由温度控制器自动控制半导体片10的电功率,将恒温铝块6的温度稳定控制为欲调节的温度。
当被测试样为粉末、颗粒状材料时,使用密度为500目以上的尼龙、不锈钢等筛网包裹后进行恒温和测试;当被测试样为胶体、液体、固-液相变材料时,将被测试样装入厚度不超过0.1mm的塑料袋、尼龙袋、铝箔袋等进行恒温和测试。
标定得到量热器3的自身热容w后,物质比热容测量结果的计算方法为:
当被测物质7为固体或液体物质时,将质量为m0的量热液体14置于量热器3中控温稳定为t0,将质量为m的被测试样7悬挂于恒温铝块6内部并使被测试样7的温度稳定为ts。然后,将被测试样7置于量热液体14中,待被测试样7与量热液体14达到热平衡,温度稳定为te,则被测物质7的比热容测量结果的计算方法为:
标定得到量热器3的自身热容w后,当被测物质7为固-液相变物质时,设相变材料开始融解的温度为t1,全部融化的温度为t2;将质量为m0的量热液体14的温度稳定为t0,将质量为m的被测试样7在恒温铝块6中温度稳定为ts;设被测试样固相比热为c1,液相比热为c2,相变潜热为H;
当t0<t1<t2<ts时,改变被测试样质量m,被测试样初始温度ts,量热液体14质量m0,量热液体初始温度t0,进行5~10次实验,获得多个关系式;
c1m(t1-te)+mH+c2m(ts-t2)=(c0m0+w)(te-t0)
根据以上5~10个关系式进行最小二乘拟合,最终同时获得被测试样的固相比热c1,液相比热c2和相变潜热H;
当ts<t1<t2<t0时,改变被测试样质量m,被测试样初始温度ts,量热液体质量m0,量热液体初始温度t0,进行5~10次实验,获得多个关系式
c1m(t1-ts)+mH+c2m(te-t2)=(c0m0+w)(t0-te)
根据以上5~10个关系式进行最小二乘拟合,最终同时获得被测试样的固相比热c1,液相比热c2和相变潜热H。
具体的,本发明的量热器3的套筒采用铝合金制作,铝合金材料各处厚度均为0.6mm,内套筒内径为50mm,长度为200mm;外套筒外径为70mm,长度为210mm。
在实验开始前,首先对量热器3的热容进行标定,此时被测试样7与量热液体14均选用乙二醇。在量热器3中倒入一定质量的乙二醇,将磁力搅拌子15放入量热器3中,开启磁力搅拌器16对乙二醇进行搅拌。使用温度控制器控制加热丝13的温度,将量热器3外套筒的温度与量热液体14的温度控制到温差不超过±0.1℃;使用厚度不超过0.1mm的塑料袋装入一定质量的乙二醇,将其悬挂于恒温铝块6中。使用直径为0.2mm,长度为2mm的精密热敏电阻作为第一温度传感器5和第二温度传感器8,分别将其置于量热乙二醇中与被测乙二醇中。使用两台7位半数字万用表Keithley 2010分别连接两支热敏电阻进行测温,待两支热敏电阻的温度均不再发生变化时,将塑料袋盛装的乙二醇迅速放入量热乙二醇中进行混合,经过较长的平衡时间,待两支热敏电阻的温度均不再发生变化且温度一致后,记录此时的平衡温度,根据
计算得到量热器3的热容。多次重复上述过程,得到多组量热器热容的标定值见表1。
表1多组量热器热容的标定值
共进行了5次重复标定过程,取5次标定结果的平均值,量热器热容取为49.6J/K。
实施例1:对固体紫铜的比热容测量
取一定体积的紫铜块,在铜块上打一小孔用于悬挂,然后称量其质量为0.15687kg,将热敏电阻贴于铜块表面,使用细鱼线将其悬挂在恒温铝块中进行控温,在量热器中倒入一定质量的乙二醇并将其恒温,使用热敏电阻测量乙二醇温度。当铜块与乙二醇的温度均不再发生变化时,将铜块迅速放入乙二醇中,当两支热敏电阻的温度均不再发生变化时,记录此时的平衡温度,根据标定得到的量热器的热容,测量出被测物的比热容。做完一次实验后,将紫铜块清洗干净,重新称量乙二醇并设置不同的温度进行重复测量,本实施例测量的三组结果如表2所示:
表2实施例1测量的三组结果
实施例2:对304不锈钢粉的比热容测量
取一定质量的304不锈钢粉,使用500目的尼龙网将其包裹,将Pt-100铂电阻芯片埋入304不锈钢粉末中,用三根0.1mm的漆包铜丝引出,使用细鱼线将尼龙网悬挂在恒温铝块中进行控温,在量热器中倒入一定质量的乙二醇并将其恒温,使用Pt-100铂电阻芯片测量乙二醇温度。当铜块与乙二醇的温度均不再发生变化时,将尼龙网连同304不锈钢粉迅速放入乙二醇中,当两支Pt-100铂电阻芯片的温度均不再发生变化时,记录此时的平衡温度,根据标定得到的量热器的热容,测量出被测物的比热容。做完一次实验后,更换不锈钢粉,重新称量乙二醇并设置不同的温度进行重复测量,本实施例测量的三组结果如表3所示:
表3实施例2测量的三组结果
实施例3:石蜡比热容和相变潜热的测量
已知某石蜡的开始融化温度为41.1℃,完全融化温度为43.9℃。分别称量不同质量的石蜡和乙二醇,将石蜡装在超薄塑料袋中,置于恒温铝块中控温至不同的温度,待被测试样的温度恒定不变后,将其快速放入恒温后的乙二醇中进行热交换,待石蜡与乙二醇的温度都不再发生变化后,测量平衡温度,具体实验数据见表4。
表4实施例3测量的三组结果
使用拟合软件1stOpt拟合得到石蜡的固相比热容为2663.4J/(kg·K),液相比热容为2972.9J/(kg·K),相变潜热为249641.3J/kg。
本发明的装置可以对固体、液体的比热容及固-液相变材料的相变潜热进行精确测量,并且装置稳定性好,可测量的温度范围较宽,可用于工业以及科研中材料比热容和相变潜热的测量,也可用于能源动力类相关专业课程实验的教学。本发明基于传统的混合法比热容测量原理,使用乙二醇代替水作为量热液体,解决了水的蒸发造成的测量误差;使用微型温度传感器测温,解决了传统的温度传感器较大的热容造成的误差;使用双层套筒量热器对量热液体进行热防护,解决了对流、导热和辐射所造成的热损失;提出使用大长径比的量热器,尽可能减少顶部辐射和对流换热造成的热损失。最后,基于混合法比热容的测量原理,提出一种通过多次测量,根据最小二乘方法同时获得固-液相变材料的固相比热容、液相比热容和相变潜热的方法。
以上所述显示了本发明的基本技术方法和部分实施例,显示了本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置,其特征在于,包括量热器部件与试样温度控制部件;其中,量热器部件包括量热器(3),量热器(3)内装有量热液体(14),量热器(3)外侧缠绕有加热丝(13),量热器(3)底部设置有用于对量热液体(14)进行搅拌的磁力搅拌器(16);量热器(3)内设置有用于测量量热液体(14)温度的第一温度传感器(5),量热器上布置有温差热电偶(12);
试样温度控制部件位于量热器(3)的上方,试样温度控制部件包括恒温铝块(6),恒温铝块(6)内设置有铂电阻温度计(9)与被测试样(7),被测试样(7)外表面或内部设置有第二温度传感器(8);恒温铝块(6)外表面安装半导体片(10);
其中,量热液体(14)为乙二醇;量热器(3)为双层套筒结构。
2.根据权利要求1所述的一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置,其特征在于,量热器(3)的材质为铝或铜;量热器(3)的内套筒外壁面和外套筒内壁面经抛光处理。
3.根据权利要求2所述的一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置,其特征在于,量热器(3)的内套筒、外套筒壁厚均为0.1~1mm,内筒长径比为(2.5~10):1,内套筒内径为30~100mm,内套筒、外套筒之间的间距为5~20mm;
量热器(3)外套筒外侧缠绕有加热丝(13),加热丝13为漆包铜丝;
量热器(3)顶部设置有顶盖(4),顶盖(4)的材质为紫铜,厚度为0.1~0.5mm。
4.根据权利要求1所述的一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置,其特征在于,第一温度传感器(5)与第二温度传感器(8)采用微型热敏电阻,微型热敏电阻探头直径为0.1~1mm,长度为0.5~5mm,微型热敏电阻两个接线端分别由一根直径不超过0.2mm的漆包铜丝引出。
5.根据权利要求1所述的一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置,其特征在于,第一温度传感器(5)与第二温度传感器(8)采用Pt-100铂电阻温度计芯片,芯片体积不超过2mm3,芯片两个接线端分别由两根直径不超过0.2mm的漆包铜丝引出;或一个接线端由一根直径不超过0.2mm的漆包铜丝引出,另一个接线端由两根直径不超过0.2mm的漆包铜丝引出。
6.根据权利要求1所述的一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置,其特征在于,采用测温电桥或六位半以上精度的数字万用表作为第一温度传感器(5)和第二温度传感器和(8)的测量仪表,采用LabVIEW软件实现温度的实时监控。
7.根据权利要求1所述的一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置,其特征在于,半导体片(10)外侧安装有散热器(11);温差热电偶(12)的一个测量端置于量热液体(14)中,另一测量端粘贴于量热器(3)外侧;量热器(3)底部设置有抽真空口(2),抽真空口(2)通过管路与真空泵(1)连接。
8.一种基于权利要求1-7中任意一项所述的用于测量物质比热容和相变潜热的装置的测量方法,其特征在于,
首先根据标定实验,标定出量热器(3)的自身热容w;
将质量为m0,具有初始温度的量热液体(14)置于量热器(3)中,将量热器(3)抽真空至100Pa以下,打开磁力搅拌器(16),实现对量热液体(14)的搅拌,控制加热丝(13)的电功率,将量热液体(14)与量热器(3)的外套筒的温差始终控制在±0.1℃之内,将量热液体(14)的温度稳定为t0
选择已知比热容为c的物质作为被测试样(7),使用的标准物质有乙二醇、氧化铝、水、或紫铜;控制半导体片(10)的电功率,将恒温铝块(6)的温度控制为高于t0 10℃以上,或低于t0 10℃以下;将称量质量为m的被测试样(7)悬挂于恒温铝块(6)内部并使被测试样(7)的温度稳定为ts
然后,将被测试样(7)置于量热液体(14)中,待被测试样(7)与量热液体(14)达到热平衡,温度稳定为te
根据热平衡原理,计算得到量热器(3)的自身热容w:
式中c0为标准物质的比热容;改变m0、t0、m、ts的值,经过多次标定实验,取多次标定得到的平均值作为量热器(3)的自身热容w。
9.根据权利要求8所述的测量方法,其特征在于,当被测试样(7)为粉末或颗粒状材料时,采用密度为500目以上的尼龙或不锈钢筛网包裹后进行恒温和测试;当被测试样为胶体、液体或固-液相变材料时,将被测试样(7)装入厚度不超过0.1mm的塑料袋、尼龙袋或铝箔袋进行恒温和测试。
10.根据权利要求8所述的测量方法,其特征在于,标定得到量热器(3)的自身热容w后,当被测物质(7)为固体或液体物质时,将质量为m0的量热液体(14)置于量热器(3)中控温稳定为t0,将质量为m的被测试样(7)悬挂于恒温铝块(6)内部并使被测试样(7)的温度稳定为ts;然后,将被测试样(7)置于量热液体(14)中,待被测试样(7)与量热液体(14)达到热平衡,温度稳定为te,则被测物质(7)的比热容测量结果的计算方法为:
标定得到量热器(3)的自身热容w后,当被测物质(7)为固-液相变物质时,设相变材料开始融解的温度为t1,全部融化的温度为t2;将质量为m0的量热液体(14)的温度稳定为t0,将质量为m的被测试样(7)在恒温铝块(6)中温度稳定为ts;设被测试样固相比热为c1,液相比热为c2,相变潜热为H;
当t0<t1<t2<ts时,改变被测试样质量m,被测试样初始温度ts,量热液体(14)质量m0,量热液体初始温度t0,进行5~10次实验,获得多个关系式;
c1m(t1-te)+mH+c2m(ts-t2)=(c0m0+w)(te-t0)
根据以上5~10个关系式进行最小二乘拟合,最终同时获得被测试样的固相比热c1,液相比热c2和相变潜热H;
当ts<t1<t2<t0时,改变被测试样质量m,被测试样初始温度ts,量热液体质量m0,量热液体初始温度t0,进行5~10次实验,获得多个关系式
c1m(t1-ts)+mH+c2m(te-t2)=(c0m0+w)(t0-te)
根据以上5~10个关系式进行最小二乘拟合,最终同时获得被测试样的固相比热c1,液相比热c2和相变潜热H。
CN201811231225.2A 2018-10-22 2018-10-22 一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置及方法 Active CN109540960B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811231225.2A CN109540960B (zh) 2018-10-22 2018-10-22 一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811231225.2A CN109540960B (zh) 2018-10-22 2018-10-22 一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109540960A true CN109540960A (zh) 2019-03-29
CN109540960B CN109540960B (zh) 2020-07-28

Family

ID=65844136

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811231225.2A Active CN109540960B (zh) 2018-10-22 2018-10-22 一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109540960B (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110208314A (zh) * 2019-06-14 2019-09-06 大连理工大学 一种考虑相变潜热的冻土比热混合量热试验装置及其实施方法
CN110455668A (zh) * 2019-08-22 2019-11-15 四川建筑职业技术学院 一种相变材料耐久性的测定方法
CN114034731A (zh) * 2021-11-04 2022-02-11 西南科技大学 含能材料爆热、爆压的双功能测定装置和方法
CN114062413A (zh) * 2020-08-04 2022-02-18 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于热容测量的样品封装方式
CN114076638A (zh) * 2020-08-20 2022-02-22 北京振兴计量测试研究所 一种阈值材料的高温标定方法及设备
CN114487008A (zh) * 2022-01-28 2022-05-13 深圳大学 一种测量相变混凝土构件复合热学参数的***及方法
CN117288803A (zh) * 2023-11-24 2023-12-26 抚顺市明尧石油机械有限公司 一种液相传感器及检测原油产出液含油率的方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN85108559A (zh) * 1985-10-31 1987-05-06 同济大学 测量液体、固体比热的水卡计
CN101842679A (zh) * 2007-10-25 2010-09-22 梅特勒-托利多公开股份有限公司 温度控制设备
CN102590263A (zh) * 2012-03-08 2012-07-18 北京工业大学 一种测定复合相变储能材料相变潜热的装置与方法
CN202974907U (zh) * 2012-12-10 2013-06-05 山西省电力公司大同供电分公司 固体比热容测量装置
CN104792812A (zh) * 2015-04-20 2015-07-22 重庆大学 熔融混合物相变区迁移特性测量装置和方法
CN104990954A (zh) * 2015-07-23 2015-10-21 中国石油大学(华东) 一种液体比热容实验测量***
CN105424741A (zh) * 2015-12-24 2016-03-23 深圳市建筑科学研究院股份有限公司 一种复合相变材料潜热测定装置和测定方法
CN105699420A (zh) * 2016-03-01 2016-06-22 内蒙古科技大学 一种绝热式固体比热容测量装置及方法
CN106053528A (zh) * 2016-07-18 2016-10-26 清华大学 一种大体积固体混合材料高温比热测定方法
CN106248727A (zh) * 2016-07-22 2016-12-21 中国石油化工股份有限公司 在量热设备中实现多种加热功能的方法
CN107817268A (zh) * 2017-10-20 2018-03-20 北京科技大学 采用逼近法升温测定溶液比热容的装置及测试方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN85108559A (zh) * 1985-10-31 1987-05-06 同济大学 测量液体、固体比热的水卡计
CN101842679A (zh) * 2007-10-25 2010-09-22 梅特勒-托利多公开股份有限公司 温度控制设备
CN102590263A (zh) * 2012-03-08 2012-07-18 北京工业大学 一种测定复合相变储能材料相变潜热的装置与方法
CN202974907U (zh) * 2012-12-10 2013-06-05 山西省电力公司大同供电分公司 固体比热容测量装置
CN104792812A (zh) * 2015-04-20 2015-07-22 重庆大学 熔融混合物相变区迁移特性测量装置和方法
CN104990954A (zh) * 2015-07-23 2015-10-21 中国石油大学(华东) 一种液体比热容实验测量***
CN105424741A (zh) * 2015-12-24 2016-03-23 深圳市建筑科学研究院股份有限公司 一种复合相变材料潜热测定装置和测定方法
CN105699420A (zh) * 2016-03-01 2016-06-22 内蒙古科技大学 一种绝热式固体比热容测量装置及方法
CN106053528A (zh) * 2016-07-18 2016-10-26 清华大学 一种大体积固体混合材料高温比热测定方法
CN106248727A (zh) * 2016-07-22 2016-12-21 中国石油化工股份有限公司 在量热设备中实现多种加热功能的方法
CN107817268A (zh) * 2017-10-20 2018-03-20 北京科技大学 采用逼近法升温测定溶液比热容的装置及测试方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110208314A (zh) * 2019-06-14 2019-09-06 大连理工大学 一种考虑相变潜热的冻土比热混合量热试验装置及其实施方法
CN110208314B (zh) * 2019-06-14 2021-04-13 大连理工大学 一种考虑相变潜热的冻土比热混合量热试验装置及其实施方法
CN110455668A (zh) * 2019-08-22 2019-11-15 四川建筑职业技术学院 一种相变材料耐久性的测定方法
CN114062413A (zh) * 2020-08-04 2022-02-18 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于热容测量的样品封装方式
CN114076638A (zh) * 2020-08-20 2022-02-22 北京振兴计量测试研究所 一种阈值材料的高温标定方法及设备
CN114076638B (zh) * 2020-08-20 2023-10-13 北京振兴计量测试研究所 一种阈值材料的高温标定方法及设备
CN114034731A (zh) * 2021-11-04 2022-02-11 西南科技大学 含能材料爆热、爆压的双功能测定装置和方法
CN114487008A (zh) * 2022-01-28 2022-05-13 深圳大学 一种测量相变混凝土构件复合热学参数的***及方法
CN114487008B (zh) * 2022-01-28 2022-10-04 深圳大学 一种测量相变混凝土构件复合热学参数的***及方法
CN117288803A (zh) * 2023-11-24 2023-12-26 抚顺市明尧石油机械有限公司 一种液相传感器及检测原油产出液含油率的方法
CN117288803B (zh) * 2023-11-24 2024-02-27 抚顺市明尧石油机械有限公司 一种液相传感器及检测原油产出液含油率的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109540960B (zh) 2020-07-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109540960A (zh) 一种用于测量物质比热容和相变潜热的装置及方法
Suurkuusk et al. A multichannel microcalorimetric system: The third-generation Thermal Activity Monitor (TAM III)
Tatsumi et al. An adiabatic calorimeter for high-resolution heat capacity measurements in the temperature range from 12 to 300 K
Capelli et al. A direct isoperibol aneroid calorimeter
CN109655485B (zh) 一种采用消除法测量液体比热容的方法
CN208255110U (zh) 一种弱导热性物质比热容测定仪
US8613545B2 (en) Scan adiabatic resistive calorimeter (SARC) with ohm heating in the sample
CN104792821B (zh) 微型量热仪
Van Oort et al. Automated, small sample‐size adiabatic calorimeter
CN102192922A (zh) 高温材料导热系数测量装置
Ogata et al. An adiabatic low-temperature calorimeter for small samples
Sun et al. Onsite calibration of a precision IPRT based on gallium and gallium-based small-size eutectic points
RU2364845C1 (ru) Дифференциальный адиабатный сканирующий микрокалориметр высокого давления
Disk TPS 1000
CN107421989A (zh) 一种***爆热测定方法及装置
Merlone et al. A liquid bath for accurate temperature measurements
Foster III et al. A high pressure, high temperature device for measuring polymer compressibilities
US20100000303A1 (en) Apparatus and method for determining the percentage of carbon equivalent, carbon and silicon in liquid ferrous metal
JPS6165148A (ja) 熱量計
CN207423852U (zh) 液体比热容流动测量装置
CN205263008U (zh) 一种凝固点测定实验中的金属冷浴装置
CN217180674U (zh) 一种金属比热容测量装置
Kanda Studies on Fluorine at Low Temperatures. VIII. Determination of Molecular Heat, Heat of Fusion of Condensed Fluorine and the Entropy of Fluorine
JP2003344324A (ja) 高圧流体の定圧比熱測定方法及び装置
Haul et al. A low temperature thermostat

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant