CN109536930B - 一种等离子体增强的多源二维材料制备设备及其工作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PE增强的多源二维材料制备设备及其工作方法，该制备设备包括控制区与反应区，反应区设置在控制区的上部，控制区包括控制台、射频发生器、真空获取泵、工控电脑，射频发生器与真空获取泵设置在控制台的一侧，工控电脑设置在控制台的中间区域，控制台的另一侧设有真空计；反应区包括：反应台、PE耦合源、加热反应器、固态源放置区、石英腔体，反应台固定设于控制台的顶部。本发明通过反向低温升华气体作为载体使固态源到基体上二次反应，从而很好的控制生长工艺，通过PE增强解决气源裂解温度在400度以内，通过另一面独立设计一个区域放置固态源并控制其升华温度不受反应区的影响。

Description

一种等离子体增强的多源二维材料制备设备及其工作方法
技术领域
本发明涉及二维材料加工设备领域，具体涉及一种等离子体增强的多源二维材料制备设备及其工作方法。
背景技术
二维材料属于新型材料的一种，目前只是少数国家在二维材料上展开基础研究，二维材料是即石墨烯后又一大热门。二维材料是由单层或少数层原子或者分子层组成，层内由较强的共价键或离子键连接，而层间则由作用力较弱的范德瓦耳斯力结合，因结构独特而具有奇特的特性与功能。目前，二维材料主要包括石墨烯(GN)、拓扑绝缘体(TI)、过渡金属硫系化合物(TMDCs)、黑磷(BP)等。
二维材料的制备源分为固态源、液态源、气态源三种，材料本身的物理性能差距很大，传统的化学气相沉积(CVD)设备无法实现工艺生产的需求。现有的CVD由于气态源裂解的温度需要800℃以上，固态的升华温度只有200℃左右，而二维材料的生长温度不能高于600℃，使得三者在理论上无法实现生长和反应，存在气体低温裂解、高温相互影响的问题。
本发明的二维材料制备设备利用等离子体增强低温裂解，利用多区滑动减少相互干扰及不同温度的源沉积目的，利用加热气体载体实现二维材料薄膜的制备，为制备出高质量的二维材料提供了有效的装备支持。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种等离子体增强的多源二维材料制备设备及其工作方法，通过反向低温升华气体作为载体使固态源到基体上二次反应，从而很好的控制生长工艺，通过等离子体增强解决气源裂解温度在400度以内，通过另一面独立设计一个区域放置固态源并控制其升华温度不受反应区的影响。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种等离子体增强的多源二维材料制备设备，包括控制区与反应区，反应区设置在控制区的上部，所述控制区包括控制台、射频发生器、真空获取泵、工控电脑，射频发生器与真空获取泵设置在控制台的一侧，工控电脑设置在控制台的中间区域，控制台的另一侧设有真空计；
所述反应区包括：反应台、等离子体耦合源、加热反应器、固态源放置区、石英腔体，反应台固定设于控制台的顶部；法兰支撑座的顶部设有真空密封法兰，等离子体耦合源、加热反应器、固态源放置区依次远离真空密封法兰的一侧设置，等离子体耦合源、加热反应器固定设置在反应台上；所述石英腔体呈中空圆柱状，其一端与真空密封法兰连接，穿过等离子体耦合源、加热反应器、固态源放置区后的另一端连接有进气口；
所述固态源放置区远离加热反应器一侧的侧壁设有进气支撑台，进气支撑台的顶部设有进气支撑座，进气支撑座对进气口进行支撑；进气口的另一端通过压缩波纹管连接有真空接口，真空接口的底部设有接口滑动座。
作为本发明进一步的方案，所述反应台的一侧顶部设有法兰支撑座，另一侧的侧壁连接有第一导轨；所述加热反应器与第二导轨的底部设有第二滑块，第二滑块与第一导轨滑动连接。
作为本发明进一步的方案，所述接口滑动座的底部设有第一滑块，固态源放置区远离加热反应器一侧的侧壁底部设有第二导轨，第一滑块与第二导轨滑动连接。
本发明还提供了一种等离子体增强的多源二维材料制备设备的工作方法，包括以下步骤：
1)把固态源MoO3和基体SiO2/Si分别放置在加热反应器的第一温区与第二温区内，把固态源S放置在固态源放置区，启动真空获取泵，从真空接口处抽真空；
2)获取到-5Pa的目标真空度后，通知工控电脑及集成的流量计对真空密封法兰接口保护气源N2，启动射频发生器，通过等离子体耦合源的耦合使石英腔体内的整个腔体成为等离子状态，将加热反应器升温至400度，等离子耦合的气体在加热反应器的基体上反应；其中，工控电脑采用型号为TPC7062TX的嵌入式一体化触摸屏，集成流量计的型号为D07-26C并安装在控制台的中间区域；
3)切换N2气源至进气口通气，将固态源放置区内的固态源加热至200度，使固态源升华，并通过气体作为载体流入加热反应器反应，完成所需要的反应。
本发明的有益效果：
1、本发明通过反向低温升华气体作为载体使固态源到基体上二次反应，从而很好的控制生长工艺，现有的CVD由于气态源裂解的温度需要在800度以上，固态的升华温度只有200度而二维材料生长温度又不能高于600度，三者理论上无法实现生长和反应，本装置通过等离子体增强解决气源裂解温度在400度以内，通过另一面独立设计一个区域放置固态源并控制其升华温度不受反应区的影响。
2、通过第一滑块在第二导轨上的滑动，可以对压缩波纹管进行压缩或扩张，使接口滑动座相应地靠近或远离进气口，方便调节真空获取泵对从真空接口处抽取真空的速率。
3、加热反应器与第二导轨的底部设有第二滑块，第二滑块与第一导轨滑动连接，可以方便地调节固态源放置区与加热反应器间的距离，利于调控固态源升华后通过气体载体流入加热反应器的速率。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明等离子体增强的多源二维材料制备设备的结构示意图。
图中：1、真空密封法兰；2、等离子体耦合源；3、射频发生器；4、真空获取泵；5、加热反应器；6、固态源放置区；7、工控电脑；8、石英腔体；9、进气口；10、压缩波纹管；11、真空接口；12、第一导轨；13、真空计；14、法兰支撑座；15、进气支撑座；16、进气支撑台；17、接口滑动座；18、第二导轨；19、第一滑块；20、第二滑块；21、控制台；22、反应台。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
参阅图1所示，本实施例的一种等离子体增强的多源二维材料制备设备，包括控制区与反应区，反应区设置在控制区的上部，控制区包括控制台21、射频发生器3、真空获取泵4、工控电脑7，射频发生器3与真空获取泵4设置在控制台21的一侧，工控电脑7设置在控制台21的中间区域，控制台21的另一侧设有真空计13。反应区包括：反应台22、等离子体耦合源2、加热反应器5、固态源放置区6、石英腔体8，反应台22固定设于控制台21的顶部，反应台22的一侧顶部设有法兰支撑座14，另一侧的侧壁连接有第一导轨12；法兰支撑座14的顶部设有真空密封法兰1，等离子体耦合源2、加热反应器5、固态源放置区6依次远离真空密封法兰1的一侧设置，等离子体耦合源2、加热反应器5固定设置在反应台22上；石英腔体8呈中空圆柱状，其一端与真空密封法兰1连接，穿过等离子体耦合源2、加热反应器5、固态源放置区6后的另一端连接有进气口9。
参阅图1所示，固态源放置区6远离加热反应器5一侧的侧壁设有进气支撑台16，进气支撑台16的顶部设有进气支撑座15，进气支撑座15对进气口9进行支撑；进气口9的另一端通过压缩波纹管10连接有真空接口11，真空接口11的底部设有接口滑动座17，接口滑动座17的底部设有第一滑块19；固态源放置区6远离加热反应器5一侧的侧壁底部设有第二导轨18，第一滑块19与第二导轨18滑动连接；通过第一滑块19在第二导轨18上的滑动，可以对压缩波纹管10进行压缩或扩张，使接口滑动座17相应地靠近或远离进气口9，方便调节真空获取泵4对从真空接口11处抽取真空的速率。加热反应器5与第二导轨18的底部设有第二滑块20，第二滑块20与第一导轨12滑动连接。
该等离子体增强的多源二维材料制备设备的工作方法，包括以下步骤：
1)把固态源MoO3和基体SiO2/Si分别放置在加热反应器5的第一温区与第二温区内，把固态源S放置在固态源放置区6，启动真空获取泵4，从真空接口11处抽真空；
2)获取到-5Pa的目标真空度后，通知工控电脑7及集成的流量计对真空密封法兰1接口保护气源N2，启动射频发生器3，通过等离子体耦合源2的耦合使石英腔体8内的整个腔体成为等离子状态，将加热反应器5升温至400度，等离子耦合的气体在加热反应器5的基体上反应；其中，工控电脑采用型号为TPC7062TX的嵌入式一体化触摸屏，集成流量计的型号为D07-26C并安装在控制台21的中间区域；
3)切换N2气源至进气口9通气，将固态源放置区6内的固态源加热至200度，使固态源升华，并通过气体作为载体流入加热反应器5反应，完成所需要的反应。
本发明通过反向低温升华气体作为载体使固态源到基体上二次反应，从而很好的控制生长工艺。现有的CVD由于气态源裂解的温度需要在800度以上，固态的升华温度只有200度而二维材料生长温度又不能高于600度，三者理论上无法实现生长和反应，本装置通过等离子体增强解决气源裂解温度在400度以内，通过另一面独立设计一个区域放置固态源并控制其升华温度不受反应区的影响。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种等离子体增强的多源二维材料制备设备，包括控制区与反应区，反应区设置在控制区的上部，其特征在于，所述控制区包括控制台(21)、射频发生器(3)、真空获取泵(4)、工控电脑(7)，射频发生器(3)与真空获取泵(4)设置在控制台(21)的一侧，工控电脑(7)设置在控制台(21)的中间区域，控制台(21)的另一侧设有真空计(13)；
所述反应区包括：反应台(22)、等离子体增强耦合源(2)、加热反应器(5)、固态源放置区(6)、石英腔体(8)，反应台(22)固定设于控制台(21)的顶部；法兰支撑座(14)的顶部设有真空密封法兰(1)，等离子体增强耦合源(2)、加热反应器(5)、固态源放置区(6)依次远离真空密封法兰(1)的一侧设置，等离子体增强耦合源(2)、加热反应器(5)固定设置在反应台(22)上；所述石英腔体(8)呈中空圆柱状，其一端与真空密封法兰(1)连接，穿过等离子体增强耦合源(2)、加热反应器(5)、固态源放置区(6)后的另一端连接有进气口(9)；
所述固态源放置区(6)远离加热反应器(5)一侧的侧壁设有进气支撑台(16)，进气支撑台(16)的顶部设有进气支撑座(15)，进气支撑座(15)对进气口(9)进行支撑；进气口(9)的另一端通过压缩波纹管(10)连接有真空接口(11)，真空接口(11)的底部设有接口滑动座(17)；
所述反应台(22)的一侧顶部设有法兰支撑座(14)，另一侧的侧壁连接有第一导轨(12)；所述加热反应器(5)与第二导轨(18)的底部设有第二滑块(20)，第二滑块(20)与第一导轨(12)滑动连接；
所述接口滑动座(17)的底部设有第一滑块(19)，固态源放置区(6)远离加热反应器(5)一侧的侧壁底部设有第二导轨(18)，第一滑块(19)与第二导轨(18)滑动连接。
2.一种等离子体增强的多源二维材料制备设备的工作方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)把固态源MoO3和基体SiO2/Si分别放置在加热反应器(5)的第一温区与第二温区内，把固态源S放置在固态源放置区(6)，启动真空获取泵(4)，从真空接口(11)处抽真空；
2)获取到-5Pa的目标真空度后，通知工控电脑(7)及集成的流量计对真空密封法兰(1)接口保护气源N2，启动射频发生器(3)，通过等离子体增强耦合源(2)的耦合使石英腔体(8)内的整个腔体成为等离子状态，将加热反应器(5)升温至400度，等离子耦合的气体在加热反应器(5)的基体上反应；
3)切换N2气源至进气口(9)通气，将固态源放置区(6)内的固态源加热至200度，使固态源升华，并通过气体作为载体流入加热反应器(5)反应，完成所需要的反应。
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