CN109536144A - 一种低温硫氧镁热固树脂胶凝体系及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油气井固井领域的一种低温硫氧镁热固树脂胶凝体系及其制备方法。所述低温硫氧镁热固树脂胶凝体系浆体流变性好,易于固井施工。通过使用热固树脂胶凝材料,可有效降低固结体弹性模量,增加固结体弹性,提高抗冲击性。配合使用硫氧镁骨架材料能够进一步改善或调控热固性树脂体系的密度、流变、固化时间及固结体强度等性能。利用热固树脂、硫氧镁与金属的良好的胶结性能,氧化镁的膨胀特性提高一界面和二界面的胶结强度,在满足固井工程基本要求的同时,还能够解决油井水泥存在的易受损、胶结差等难题,克服油井水泥的相关不足。本发明的低温硫氧镁热固树脂胶凝体系为本领域提供了一种新的选择,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及油气井固井领域,更进一步说,涉及一种低温硫氧镁热固树脂胶凝体系及其制备方法。
背景技术
目前常用油井水泥为硅酸盐水泥,主要化学成分为氧化钙、二氧化硅等氧化物,可与各种外掺料、外加剂及水按一定比例混合成水泥浆,并能根据现场需求对水泥浆密度、固化时间等进行相应调整,在井下形成具有一定抗压强度、抗渗透性和耐久性的水泥石。鉴于硅酸盐水泥良好的适应性,已广泛地应用于油气井、完井、修井等各类作业,保障了油气田的顺利开发。
然而,随着近年来各国对清洁能源的需求不断增大,天然气及非常规油气资源的得到大规模开发利用,但大规模酸化压裂等作业措施使得常规硅酸盐油井水泥石暴露出高体积收缩、低弹性等致命缺陷。其高体积收缩缺点使得水泥环与井壁活套管胶结质量变差,并在交界面形成微间隙,导致地层流体窜流;其低弹性缺点使得水泥环在经受井筒强变应力作用时,易变形破坏,严重影响水泥环密封性能,导致地层流体窜流至井口,引起井口带压。此外,由于地层流体中常含有H2S、CO2等酸性气体,随着生产作业的进行会逐渐侵入到油井环空,引起高碱性的硅酸盐水泥石的腐蚀,从而导致环空密封性破坏。一旦水泥环密封失效,补救措施较少、费用较高,且补救成功率较低。中石化近年来陆续投产的普光、焦石坝等气田均呈现不同程度的环空带压问题,其中水泥石本身不足是导致该问题的重要原因之一。因此研制一种新型胶凝材料以解决目前油气井环空气窜问题,显得尤为重要与迫切,也是近年来国内外油气井固井新材料研发的热点。
热固性树脂是指在加热、加压或固化剂作用下进行化学反应,交联固化生成不溶不熔的一类树脂,通过分子间的交联形成具有三维网架结构,并具有较高的强度。常用的热固树脂有酚醛树脂、脲醛树脂、环氧树脂、三聚氰胺甲醛树脂、聚氨酯、呋喃树脂等。得益于树脂优异的力学、热力学、化学稳定性,其作为涂料、胶粘剂、成型材料等在电子、工程技术、土木建筑和文体用品制造等领域得到了广泛应用,其直接及间接使用形式几乎遍及所有工业领域,但在油气井固井领域应用较少。
硫氧镁胶凝材料由活性氧化镁和硫酸镁溶液形成的气硬性胶凝材料,具有质量轻、粘结力强、耐冲击、导热系数低等优异的性能,且在干性环境下,其抗压强度和抗折强度均随龄期而增长,且十分稳定,因此在建筑领域应用广泛。但硫氧镁胶凝材料也存在着耐水性差,凝固时间短且不易控制等限制,在油气井固井领域尚无研究应用。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述硅酸盐水泥性能不足的问题,本发明提出一种低温硫氧镁热固树脂胶凝体系。具体地说涉及一种低温硫氧镁热固树脂胶凝体系及其制备方法。所述低温硫氧镁热固树脂胶凝体系可在特殊情况下实现对现有固井水泥浆的部分替代,提高环空密封性能,实现对套管环空长期高效胶结与密封,减少油气井后期修补作业,降低作业油气井作业成本。该低温硫氧热固树脂胶凝体系流变性好,易于固井泵注施工。
本发明目的之一是提供一种低温硫氧镁热固树脂胶凝体系,可包含树脂、树脂固化剂、硫氧镁骨架材料、低温调凝剂及降失水剂等组分组成;所述硫氧镁骨架材料是由轻烧氧化镁和硫酸镁组成。
具体地,可包含以轻烧氧化镁的重量为100重量份计的以下组分:
轻烧氧化镁100重量份;
树脂5~30重量份数,优选10~25重量份数;
树脂固化剂5~15重量份数,优选7~15重量份数;
硫酸镁10~200重量份数,优选30~70重量份数;
低温调凝剂2~15重量份数,优选5~15重量份数;
降失水剂1~3重量份数,
消泡剂0.05~0.8重量份数,优选0.1~0.5重量份数;
密度减轻剂0~100重量份数或密度加重剂0~200重量份数,
淡水30~150重量份数。
所述树脂包含但不限于脲醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、氨基树脂中的至少一种,其中优选酚醛树脂。
所述树脂固化剂包括但不限于无机酸类、脂肪族胺类、脂环族多胺类等化合物或其混合物。所述低温调凝剂为柠檬酸、醋酸、磷酸、乙酸、丙二酸中的一种或两种以上的混合物。所述降失水剂可选自聚乙烯醇类降失水剂、AMPS多元共聚物类降失水剂中的至少一种。所述消泡剂为有机硅类消泡剂、脂类消泡剂中的至少一种。所述密度减轻剂选自漂珠、玻璃微珠、粉煤灰中的至少一种;所述密度加重剂选自重晶石、铁矿粉、铁粉中的至少一种。
低温硫氧镁热固树脂胶凝体系是一种新型胶凝混合液,利用热固树脂间分子自身或固化剂催化进行缩聚反应形成具有较高的强度三维网状结构,硫氧镁胶凝材料充填于树脂框架之中且自身水化胶凝形成具有一定强度和稳定性固结体。通过改变树脂乳液、硫氧镁胶凝材料、外加剂和外掺料等组成比例可方便调节胶凝体系的密度、流变、固化时间及固结体强度。在满足固井工程基本要求的同时,可较好地解决现有硅酸盐水泥在油气井应用中的脆性大、易受损等不足,可部分替代现有硅酸盐油井水泥,改善环空封固质量,提高水泥环密封性。
本发明的低温硫氧镁热固树脂胶凝体系在20~45℃之间稠化时间可调,密度在1.20~2.50g/cm3之间可调。所述胶凝体系特点在于:可在一定温度和压力条件下能交联胶凝形成具有一定抗压强度和良好弹性性能的固结体,依托有机高分子材料优良的热稳定性和化学稳定性,无机胶凝材料优异的力学性能和耐久性,改善固井环空胶结质量,实现固井环空长期密封性。
本发明目的之二是提供所述的一种低温硫氧镁热固树脂胶凝体系的制备方法,可包括以下步骤:按所述量称取轻烧氧化镁、硫酸镁、树脂、树脂固化剂、消泡剂、低温调凝剂、降失水剂、淡水、密度减轻剂或密度加重剂;再将硫酸镁、树脂、树脂固化剂、消泡剂、低温调凝剂、降失水剂、淡水混合均匀得混合液体;最后在搅拌下将混拌均匀的轻烧氧化镁、密度减轻剂或密度加重剂的混合粉体加入到混合液体中,搅拌均匀即得到低温硫氧镁热固树脂胶凝体系。
本发明采用以上技术方案具有以下优点:
首次提出利用硫氧镁热固树脂胶凝体系用于低温油气井固井领域,充分利用硫氧镁水泥良好的气硬特性与较强的胶结性能,并通过热固树脂改善硫氧镁水泥抗水性能与耐腐蚀性能。该胶凝体系在20~45℃之间,其稠化时间可调,密度在1.20~2.50g/cm3之间可调。胶凝体系可在一定温度和压力条件下能交联胶凝形成具有一定抗压强度和良好弹性性能的固结体,实现对干性环空的有效密封。
本发明的效果
①低温硫氧镁热固树脂胶凝体系配置的浆体流变性好,易于固井泵注施工。②通过使用热固树脂胶凝材料,可有效增强固结体抗水性与耐腐蚀性能,同时改善固结体力学性能,可有效降低固结体弹性模量,提高固结体弹性,增加固结体弹性变形能力。③通过调整树脂固化剂加量,可以控制热固树脂在20~45℃内固化时间可调。④配合使用硫氧镁骨架材料能够进一步改善或调控热固树脂胶凝体系的密度、流变、固化时间及固结体强度。⑤通过加入低温调凝剂可以控制硫氧镁热固树脂胶凝体系在20~45℃稠化时间可调。⑥通过利用热固树脂、硫氧镁与金属的良好的胶结性能及氧化镁的膨胀特性,提高一界面和二界面的胶结强度。在满足固井工程基本要求的同时,还能够解决油井水泥存在的易受损、胶结差等难题,克服油井水泥的相关不足。本发明的低温硫氧镁热固树脂胶凝体系为本领域提供了一种新的选择,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例,进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。
实施例中所用原料均为市售。
实施例1
(1)称取轻烧氧化镁300g、硫酸镁150g,聚乙烯醇降失水剂FSAM-H(德州大陆架公司)6g,低温调凝剂柠檬酸20g,消泡剂磷酸三丁酯1.5g,酚醛树脂乳液(中海油常州涂料化工研究院有限公司)60g,树脂固化剂磷酸30g,淡水200g;
(2)将硫酸镁、树脂、树脂固化剂、消泡剂、低温调凝剂、降失水剂、淡水混合均匀得混合液体;
(3)在混合容器中,加入混合液体,搅拌器以低速(4000±200转/分)转动,并在15秒内加完轻烧氧化镁粉体,盖上搅拌器的盖子,并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒,搅拌均匀即得到低温硫氧镁热固树脂胶凝体系。根据GB-T 19139-2012油井水泥试验方法测得密度1.65g/cm3,20℃稠化时间320min,固结体抗压强度18.6MPa,弹性模量6.2GPa。
实施例2
(1)称取轻烧氧化镁350g、硫酸镁170g,聚乙烯醇降失水剂FSAM-H 6g,低温调凝剂柠檬酸35g,消泡剂磷酸三丁酯1.5g,酚醛树脂乳液50g,树脂固化剂磷酸25g,铁矿粉400g,淡水250g;
(2)将硫酸镁、树脂、树脂固化剂、消泡剂、低温调凝剂、聚乙烯醇降失水剂、淡水混合均匀得混合液体,待用;
(3)将轻烧氧化镁、铁矿粉混拌均匀,待用;
(4)在混合容器中,加入混合液体,搅拌器以低速(4000±200转/分)转动,并在15秒内加完轻烧氧化镁与铁矿粉混合物,盖上搅拌器的盖子,并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒,搅拌均匀即得到低温硫氧镁热固树脂胶凝体系,密度2.40g/cm3,30℃稠化时间240min,固结体强度12.3MPa,弹性模量5.2GPa。
实施例3
(1)称取轻烧氧化镁200g、硫酸镁100g,聚乙烯醇降失水剂FSAM-H 6g,低温调凝剂醋酸30g,消泡剂磷酸三丁酯1.5g,酚醛树脂乳液60g,树脂固化剂磷酸30g,漂珠200g,淡水300g;
(2)将硫酸镁、树脂、树脂固化剂、消泡剂、低温调凝剂、降失水剂、淡水混合均匀得混合液体,待用;
(3)将轻烧氧化镁、漂珠混拌均匀,待用;
(4)在混合容器中,加入混合液体,搅拌器以低速(4000±200转/分)转动,并在15秒内加完轻烧氧化镁与漂珠混合物,盖上搅拌器的盖子,并在高速(6000±500转/分)下继续搅拌35秒,搅拌均匀即得到低温硫氧镁热固树脂胶凝体系,密度1.25g/cm3,40℃稠化时间200min,固结体强度13.2MPa,弹性模量5.6GPa。
Claims (9)
1.一种低温硫氧镁热固树脂胶凝体系,包含以重量份数计的以下组分:
轻烧氧化镁100重量份;
树脂5~30重量份数,优选10~25重量份数;
树脂固化剂5~15重量份数,优选7~15重量份数;
硫酸镁10~200重量份数,优选30~70重量份数;
低温调凝剂2~15重量份数,优选5~15重量份数;
降失水剂1~3重量份数;
消泡剂0.05~0.8重量份数,优选0.1~0.5重量份数;
密度减轻剂0~100重量份数或密度加重剂0~200重量份数;
淡水30~150重量份数。
2.根据权利要求1所述的一种低温硫氧镁热固树脂胶凝体系,其特征在于包含以重量份数计的以下组分:
轻烧氧化镁100重量份;
树脂10~25重量份数;
树脂固化剂7~15重量份数;
硫酸镁30~70重量份数;
低温调凝剂5~15重量份数;
降失水剂1~3重量份数;
消泡剂0.1~0.5重量份数;
密度减轻剂0~100重量份数或密度加重剂0~200重量份数;
淡水30~150重量份数。
3.根据权利要求1或2所述的一种低温硫氧镁热固树脂胶凝体系,其特征在于:
所述树脂选自脲醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、氨基树脂中的至少一种,其中优选酚醛树脂。
4.根据权利要求1或2所述的一种低温硫氧镁热固树脂胶凝体系,其特征在于:
所述树脂固化剂选自无机酸类、脂肪族胺类、脂环族多胺类中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种低温硫氧镁热固树脂胶凝体系,其特征在于:
所述低温调凝剂选自柠檬酸、醋酸、磷酸、乙酸、丙二酸中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种低温硫氧镁热固树脂胶凝体系,其特征在于:
所述降失水剂选自聚乙烯醇类降失水剂、AMPS多元共聚物类降失水剂中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种低温硫氧镁热固树脂胶凝体系,其特征在于:
所述消泡剂为有机硅类消泡剂、脂类消泡剂中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的一种低温硫氧镁热固树脂胶凝体系,其特征在于:
所述密度减轻剂选自漂珠、玻璃微珠、粉煤灰中的至少一种;所述密度加重剂选自重晶石、铁矿粉、铁粉中的至少一种。
9.根据权利要求1~8之任一项所述的一种低温硫氧镁热固树脂胶凝体系的制备方法,包括以下步骤:按所述量称取轻烧氧化镁、硫酸镁、树脂、树脂固化剂、消泡剂、低温调凝剂、降失水剂、淡水、密度减轻剂或密度加重剂;再将硫酸镁、树脂、树脂固化剂、消泡剂、低温调凝剂、降失水剂、淡水混合均匀得混合液体;最后在搅拌下将混拌均匀的轻烧氧化镁、密度减轻剂或密度加重剂的混合粉体加入到混合液体中,搅拌均匀即得到低温硫氧镁热固树脂胶凝体系。
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