CN109535791B - 异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料及制备 - Google Patents

异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料及制备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料及其制备方法，该阻燃防腐杂化涂料原料组分及质量份配比如下：异氰酸酯三聚体100份，碱金属硅酸盐水溶液60～100份，乙酰丙酮锆螯合物2～6份，表面活性剂1～3份，阻燃剂20～40份，消泡剂0.4～0.6份，草酸0.6～1.2份，助剂0～1份，氧化钙1～2份，偶联剂0.8～2份。本发明选用特定的催化剂乙酰丙酮锆螯合物，并加入适量氧化钙，促进了异氰酸酯官能团与碱金属硅酸盐水溶液中的硅羟基反应，同时抑制了其与水的反应，抑制了发泡，降低了固化成膜过程中的内应力，抑制涂层开裂，使涂层具有高强度、高韧性和良好的防腐性能。

Description

异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料及制备
技术领域
本发明属于涂料技术领域，涉及一种异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料及其制备方法。
背景技术
生活常用的金属防腐涂料一般分为有机涂料和无机涂料，有机涂料存在易燃、硬度低、防腐蚀和耐高温性能差等问题；无机涂料一般存在涂层较脆且易开裂、硬度较高但韧性差等问题。采用不同杂化方法制备得到的有机-无机杂化涂料在保持有机材料良好的成膜性、柔软性、易加工等优良性能的同时也引入了无机材料的耐热、耐腐蚀、高强度、高硬度等特性，杂化较之传统的复合有更为特殊的性能，如大大提高其界面作用力。
中国专利CN106565927A公开了一种聚氨酯水玻璃三维互穿网络堵水补强灌浆材料，具体步骤是异氰酸酯与水在催化剂作用下反应，生成聚脲与CO2，并释放大量热，在受热条件下，异氰酸酯发生环化反应生成有机网络结构，原硅酸生成三维硅-氧-硅无机网络结构；生成的CO2与硅酸盐反应，生成稳定的碳酸盐以及原硅酸；异氰酸酯与硅醇键反应，将硅氧结构引入，最终形成了具有良好阻燃性、稳定性、弹性及韧性的杂化材料。但在涂料领域，异氰酸酯与水反应产生的大量二氧化碳会直接导致涂料防腐性能的下降。中国专利CN102558828A公开了一种含羟基填料的聚氨酯杂化材料的制备方法，具体步骤是先用聚合物多元醇和异氰酸酯合成端基为异氰酸酯基(-NCO)的聚氨酯预聚物，再与表面含羟基(-OH)的无机填料充分混合，然后在一定温度下使无机填料表面的-OH与聚氨酯预聚物链端的-NCO发生反应，最终制备出性能优异的含羟基填料的聚氨酯杂化材料。该方法利用无机填料表面的羟基实现杂化，该反应必须避免水的存在，因此环保性比水性涂料差很多。
上述异氰酸酯主要是与醇羟基或者改性醇羟基反应得到的杂化材料，反应时很难避免异氰酸酯和水反应形成气泡，该种体系下的防腐基本上由填料来实现，涂层中带有气泡会导致材料的渗漏，从而失去防腐效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料及其制备方法，该异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物成膜后光滑平整无气泡，并且耐腐蚀性良好。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料，其原料组分及质量份配比如下：
异氰酸酯三聚体 100份，
碱金属硅酸盐水溶液 60～100份，
乙酰丙酮锆螯合物 2～6份，
表面活性剂 1～3份，
阻燃剂 20～40份，
消泡剂 0.4～0.6份，
草酸 0.6～1.2份，
助剂 0～1份，
氧化钙 1～2份，
偶联剂 0.8～2份。
按上述方案，所述异氰酸酯三聚体为六亚甲基二异氰酸酯三聚体或六亚甲基二异氰酸酯三聚体与异佛尔酮二异氰酸酯三聚体的混合物，混合物中六亚甲基二异氰酸酯三聚体与异佛尔酮二异氰酸酯三聚体的质量比为80～90：10～20。
按上述方案，所述碱金属硅酸盐水溶液的结构式如下：
Figure BDA0001888169060000021
其中Me选自K或Na，模数n为2.0～3.2。
按上述方案，所述表面活性剂为脂肪醇醚磷酸酯MOA-9P、脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK中的一种或两种的组合。所述表面活性剂均为高分子型表面活性剂，其能使异氰酸酯三聚体形成闭孔型聚合物。
按上述方案，所述阻燃剂为玻璃鳞片。
按上述方案，所述消泡剂为聚醚硅油。
按上述方案，所述助剂为流平剂、增稠剂中的一种或两者的组合。
按上述方案，所述流平剂为聚二甲基硅氧烷，所述增稠剂为白炭黑。
按上述方案，所述偶联剂为KH550、KH570、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯中的一种或多种的组合。
本发明还包括上述异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料的制备方法，具体步骤为：在搅拌状态下将表面活性剂、偶联剂、消泡剂、氧化钙、草酸加入碱金属硅酸盐水溶液中，根据需要加入助剂，记为组分A，再将乙酰丙酮锆螯合物、阻燃剂加入异氰酸酯三聚体中，记为组分B，最后将组分A在高速搅拌下分批次、缓慢加入到组分B中，充分搅拌均匀，即得到异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料。
本发明还包括上述异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料的制备方法，具体步骤为：在搅拌状态下将表面活性剂、偶联剂、消泡剂、氧化钙、草酸加入碱金属硅酸盐水溶液中，根据需要加入助剂，记为组分A，再将乙酰丙酮锆螯合物加入到异氰酸酯三聚体中，记为组分B，之后将组分A缓慢滴加入组分B中，记为组分C，最后缓慢将阻燃剂加入组分C中，充分搅拌，即得到异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料。
本发明以乙酰丙酮锆螯合物为催化剂，其对异氰酸酯的反应具有选择性，在抑制异氰酸酯与水的反应的同时能够促进异氰酸酯与硅羟基的反应，本发明利用乙酰丙酮锆螯合物抑制异氰酸酯基团与水的反应，大大降低气泡含量，使反应产物比较致密，同时又促进异氰酸酯基团与硅羟基反应，加快了反应速度。氧化钙和过量碱金属硅酸盐水溶液又与产生的极少量二氧化碳(异氰酸酯与水反应产生)生成了碳酸钙和硅溶胶，阻止了发泡，使得所制备的材料基本没有气泡，因此避免因发泡对固化成膜产生影响，增加其韧性和强度，同时生成的硅溶胶与杂化产物可形成互穿网络聚合物，大大提高其防腐、阻燃、疏水等性能。碱金属硅酸盐水溶液中加入表面活性剂、偶联剂等提高了乙酰丙酮锆螯合物、助剂等与碱金属硅酸盐水溶液的相容性，当碱金属硅酸盐水溶液缓慢加入其中的时候，开始加入的乙酰丙酮锆螯合物作为催化剂对抑制发泡反应有作用；再加入的过量的碱金属硅酸盐水溶液和氧化钙则再次优化了防腐效果。乙酰丙酮锆螯合物和氧化钙的联用可以使整个反应体系中基本实现无气泡产生，大大优化了防腐效果。
本发明的有益效果在于：1、本发明针对现有聚氨酯/水玻璃膜容易出现吸水和渗漏的问题，选用特定的催化剂乙酰丙酮锆螯合物，并加入适量氧化钙，促进了异氰酸酯官能团与碱金属硅酸盐水溶液中的硅羟基反应，同时抑制了其与水的反应，抑制了发泡，使有机材料异氰酸酯与无机材料碱金属硅酸盐水溶液发生了交联反应，降低了固化成膜过程中的内应力，抑制涂层开裂，使涂层具有高强度、高韧性和良好的防腐性能；2、本发明提供的制备方法操作简单，安全环保。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例所用聚醚硅油为嘉善江南纺织材料有限公司生产的804X号硅油。
实施例1
本实施例提供的阻燃防腐杂化涂料，按质量份计，原料包括以下组份：
Figure BDA0001888169060000041
该阻燃防腐杂化涂料的制备过程包括以下步骤：
步骤(1)：室温下在搅拌情况下将MOA-3PK、KH550、聚醚硅油、氧化钙、草酸、聚二甲基硅氧烷依次加入硅酸钾水溶液中，保持搅拌两分钟，记为A组分；
步骤(2)：在搅拌情况下，将乙酰丙酮锆螯合物、玻璃鳞片依次缓慢加入到六亚甲基二异氰酸酯三聚体中，保持搅拌两分钟，记为B组分；
步骤(3)：将B组分充分搅拌，缓慢分批次将A组分加入B组分中，加完后搅拌4分钟即得到阻燃防腐杂化涂料。
实施例2
本实施例提供的阻燃防腐杂化涂料，按质量份计，原料包括以下组份：
Figure BDA0001888169060000051
该阻燃防腐杂化涂料的制备过程包括以下步骤：
步骤(1)：室温下在搅拌情况下将MOA-9P、KH550、聚醚硅油、氧化钙、草酸、白炭黑等依次加入硅酸钾水溶液中，保持搅拌两分钟，记为A组分；
步骤(2)：在搅拌情况下，将乙酰丙酮锆螯合物、玻璃鳞片依次缓慢加入到异氰酸酯三聚体(六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体)中，保持搅拌两分钟，记为B组分；
步骤(3)：将B组分充分搅拌，缓慢分批次将A组分加入B组分中，加完后搅拌4分钟即得到阻燃防腐杂化涂料。
实施例3
本实施例提供的阻燃防腐杂化涂料，按质量份计，原料包括以下组份：
Figure BDA0001888169060000052
Figure BDA0001888169060000061
该阻燃防腐杂化涂料的制备过程包括以下步骤：
步骤(1)：室温下在搅拌情况下将MOA-9P、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、聚醚硅油、氧化钙、草酸依次加入硅酸钠水溶液中，保持搅拌两分钟，记为A组分；
步骤(2)：在搅拌情况下，将乙酰丙酮锆螯合物缓慢加入到异氰酸酯三聚体(六亚甲基二异氰酸酯三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体)中，保持搅拌两分钟，记为B组分；
步骤(3)：将B组分充分搅拌，缓慢分批次将A组分加入B组分中，再加入玻璃鳞片，加完后搅拌4分钟即得到阻燃防腐杂化涂料。
实施例4
本实施例提供的阻燃防腐杂化涂料，按质量份计，原料包括以下组份：
Figure BDA0001888169060000062
Figure BDA0001888169060000071
该阻燃防腐杂化涂料的制备过程包括以下步骤：
步骤(1)：室温下在搅拌情况下将MOA-3PK、KH550、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、聚醚硅油、氧化钙、草酸依次加入碱金属硅酸盐水溶液(硅酸钾水溶液、硅酸钠水溶液)中，保持搅拌两分钟，记为A组分；
步骤(2)：在搅拌情况下，将乙酰丙酮锆螯合物依次缓慢加入到异氰酸酯三聚体(六亚甲基二异氰酸酯三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体)中，保持搅拌两分钟，记为B组分；
步骤(3)：将B组分充分搅拌，缓慢分批次将A组分加入B组分中，再加入玻璃鳞片，加完后搅拌4分钟即得到阻燃防腐杂化涂料。
将上述实施例1～4的阻燃防腐杂化涂料刮涂在规定的基材上，刮花成膜后，对所形成的涂膜进行如下性能测试：外观、厚度、表干时间、硬度、附着力、柔韧性、耐腐蚀性、耐热性、氧指数、耐人工老化性、耐溶剂擦拭性、水接触角。各项性能测试结果见下表1：
表1
Figure BDA0001888169060000072
Figure BDA0001888169060000081
由表1可知，本实施例制备的阻燃防腐杂化涂料综合性能良好，成膜后外观光滑、平整、无气泡，并且硬度高、附着力好，具有良好的柔韧性及耐腐蚀性能。

Claims (7)

1.一种异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料，其特征在于，其原料组分及质量份配比如下：
异氰酸酯三聚体 100份，
碱金属硅酸盐水溶液 60～100份，
乙酰丙酮锆螯合物 2～6份，
表面活性剂 1～3份，
阻燃剂 20～40份，
消泡剂 0.4～0.6份，
草酸 0.6～1.2份，
助剂 0～1份，
氧化钙 1～2份，
偶联剂 0.8～2份；
所述异氰酸酯三聚体为六亚甲基二异氰酸酯三聚体或六亚甲基二异氰酸酯三聚体与异佛尔酮二异氰酸酯三聚体的混合物，混合物中六亚甲基二异氰酸酯三聚体与异佛尔酮二异氰酸酯三聚体的质量比为80～90：10～20；
所述碱金属硅酸盐水溶液的结构式如下：
Figure FDA0002568383400000011
其中Me选自K或Na，模数n为2.0～3.2。
2.根据权利要求1所述的异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料，其特征在于，所述表面活性剂为脂肪醇醚磷酸酯MOA-9P、脂肪醇醚磷酸酯钾盐MOA-3PK中的一种或两种的组合。
3.根据权利要求1所述的异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料，其特征在于，所述阻燃剂为玻璃鳞片；所述消泡剂为聚醚硅油；所述偶联剂为KH550、KH570、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料，其特征在于，所述助剂为流平剂、增稠剂中的一种或两者的组合。
5.根据权利要求4所述的异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料，其特征在于，所述流平剂为聚二甲基硅氧烷，所述增稠剂为白炭黑。
6.一种权利要求1-5任一所述的异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：在搅拌状态下将表面活性剂、偶联剂、消泡剂、氧化钙、草酸加入碱金属硅酸盐水溶液中，根据需要加入助剂，记为组分A，再将乙酰丙酮锆螯合物、阻燃剂加入异氰酸酯三聚体中，记为组分B，最后将组分A在高速搅拌下分批次、缓慢加入到组分B中，充分搅拌均匀，即得到异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料。
7.一种权利要求1-5任一所述的异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：在搅拌状态下将表面活性剂、偶联剂、消泡剂、氧化钙、草酸加入碱金属硅酸盐水溶液中，根据需要加入助剂，记为组分A，再将乙酰丙酮锆螯合物加入到异氰酸酯三聚体中，记为组分B，之后将组分A缓慢滴加入组分B中，记为组分C，最后缓慢将阻燃剂加入组分C中，充分搅拌，即得到异氰酸酯与水玻璃互穿网络聚合物阻燃防腐杂化涂料。
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