CN109535649B - 一种用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法及*** - Google Patents

一种用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法及*** Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法及***。所述方法包括：将氮化铝填料放置于干燥箱中进行加热，得到第一氮化铝填料；将所述第一氮化铝填料放置于石英等离子反应釜中进行等离子体氟化改性处理，得到第二氮化铝填料；将所述第二氮化铝填料、环氧树脂、固化剂和偶联剂混合搅拌后进行真空脱气和加热固化，得到电工环氧树脂。采用本发明的方法或***能够实现对环氧树脂填料可控、高效的氟化改性处理，且无需提供密封气体环境，不受材料尺寸形状限制，便于实现工业化的规模应用。

Description

一种用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法及***
技术领域
本发明涉及电工材料的制备领域，特别是涉及一种用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法及***。
背景技术
在直流GIL中，腔体内部的绝缘子与气体交界面处存在表面电荷积聚的现象，由于在直流电压下，电场方向保持不变，表面电荷难以消散，大量积聚的电荷会造成绝缘子附近电场畸变，导致绝缘子出现放电甚至沿面闪络，严重威胁直流GIL设备安全稳定运行。目前国际上已经投运的GIL工程往往采用降低运行电压来提高绝缘裕度的方式来保障设备的可靠性，通过更高的绝缘裕度来保障直流气体绝缘设备的安全运行，不仅增加了设备的体积,同时经济效益差，不利于GIL的大规模的推广。
目前部分研究文献采用化学氟化、等离子体表面处理等方法对环氧树脂进行表面改性处理，增加环氧树脂的电荷消散速率，提高环氧树脂的耐受电压。传统采用氟气的化学氟化方法存在处理时间较长，参数不可控，产量低等不足。等离子体表面处理方法较难应用于不规则形状的环氧树脂，对处理样品表面存在一定的损伤，目前的改性方法在实际工程应用中受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法及***，能够实现对环氧树脂填料可控、高效的氟化改性处理，且无需提供密封气体环境，不受材料尺寸形状限制，便于实现工业化的规模应用。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法，所述方法包括：
将氮化铝填料放置于干燥箱中进行加热，得到第一氮化铝填料；
将所述第一氮化铝填料放置于石英等离子反应釜中进行等离子体氟化改性处理，得到第二氮化铝填料；
将所述第二氮化铝填料、环氧树脂、固化剂和偶联剂混合搅拌后进行真空脱气和加热固化，得到电工环氧树脂。
可选的，所述将所述第一氮化铝填料放置于石英等离子反应釜中进行等离子体氟化改性处理，得到第二氮化铝填料，具体包括:
将所述第一氮化铝填料放置于石英等离子反应釜中；
采用玻璃棒将所述第一氮化铝填料在所述石英等离子反应釜中均匀铺开；
对所述石英等离子反应釜加盖石英玻璃盖；
将加盖石英玻璃盖的石英等离子反应釜置于平板电极间；
对所述加盖石英玻璃盖的石英等离子反应釜通入Ar与CF4混合气体；
所述平板电极间施加高频正弦电压，对第一氮化铝填料进行等离子体氟化改性处理，得到第二氮化铝填料。
可选的，所述氮化铝填料的粒径为微米级。
可选的，所述石英等离子反应釜的厚度为2mm，深度为8mm。
可选的，所述石英玻璃盖的厚度为2mm。
可选的，所述对所述加盖石英玻璃盖的石英等离子反应釜通入Ar与CF4混合气体，具体包括：
对所述加盖石英玻璃盖的石英等离子反应釜通入流速为2.5SLM的Ar与流速为0.25SLM的CF4混合气体。
可选的，所述将所述第二氮化铝填料、环氧树脂、固化剂和偶联剂混合搅拌后进行真空脱气和加热固化，得到电工环氧树脂，具体包括：
将所述第二氮化铝填料、环氧树脂、固化剂和偶联剂以质量分数比例为7:100:33:5进行配比混合，得到配比混合物；
将所述配比混合物放置于磁力搅拌器中加热至50-80℃搅拌5min；
将搅拌后的混合物放置于80℃干燥箱中干燥10h，得到电工环氧树脂。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性***，所述***包括：
加热模块，用于将氮化铝填料放置于干燥箱中进行加热，得到第一氮化铝填料；
改性处理模块，用于将所述第一氮化铝填料放置于石英等离子反应釜中进行等离子体氟化改性处理，得到第二氮化铝填料；
混合搅拌模块，用于将所述第二氮化铝填料、环氧树脂、固化剂和偶联剂混合搅拌后进行真空脱气和加热固化，得到电工环氧树脂。
可选的，所述改性处理模块，具体包括:
填料放置单元，用于将所述第一氮化铝填料放置于石英等离子反应釜中；
填料铺设单元，用于采用玻璃棒将所述第一氮化铝填料在所述石英等离子反应釜中均匀铺开；
加盖单元，用于对所述石英等离子反应釜加盖石英玻璃盖；
平板电极单元，用于将加盖石英玻璃盖的石英等离子反应釜置于平板电极间；
通气单元，用于对所述加盖石英玻璃盖的石英等离子反应釜通入Ar与CF4混合气体；
改性单元，用于所述平板电极间施加高频正弦电压，对第一氮化铝填料进行等离子体氟化改性处理，得到第二氮化铝填料。
可选的，所述氮化铝填料的粒径为微米级。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供一种用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法，采用等离子体的方法，将氟元素引入填料及固化后的环氧树脂中，减少了环氧树脂表面电荷积聚，提高了环氧树脂的表面电荷消散速度，弥补了引入氮化铝填料后，环氧树脂闪络电压下降的弊端。同时本发明提供的技术方案所需设备简单，不需要特殊密闭环境，可控性强，效率高，避免环氧树脂表面造成破坏，便于大规模的工业化生产应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法流程图；
图2为石英等离子体反应釜；
图3为填料等离子体改性处理示意图；
图4为等离子体改性中李萨如图；
图5为改性前后填料SEM图；
图6为改性前后填料XPS谱图；
图7为添加不同改性时间氮化铝填料后的绝缘试样初始电位分布图；
图8为环氧树脂沿面放电测试平台图；
图9为添加不同改性时间氮化铝填料后的绝缘试样闪络电压曲线图；
图10为本发明实施例用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性***结构图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法流程图。如图1所示，一种用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法，所述方法包括：
步骤101：将氮化铝填料放置于干燥箱中进行加热，得到第一氮化铝填料；所述氮化铝填料的粒径为微米级；
步骤102：将所述第一氮化铝填料放置于石英等离子反应釜中进行等离子体氟化改性处理，得到第二氮化铝填料；
步骤103：将所述第二氮化铝填料、环氧树脂、固化剂和偶联剂混合搅拌后进行真空脱气和加热固化，得到电工环氧树脂。
步骤102，具体包括:
将所述第一氮化铝填料放置于石英等离子反应釜中；
采用玻璃棒将所述第一氮化铝填料在所述石英等离子反应釜中均匀铺开；
对所述石英等离子反应釜加盖石英玻璃盖；
将加盖石英玻璃盖的石英等离子反应釜置于平板电极间；
对所述加盖石英玻璃盖的石英等离子反应釜通入Ar与CF4混合气体；
所述平板电极间施加高频正弦电压，对第一氮化铝填料进行等离子体氟化改性处理，得到第二氮化铝填料。
选用的石英等离子体反应釜厚2mm深8mm，石英玻璃盖板厚2mm，平板电极上下端分别与反应釜底部及玻璃盖板贴合，反应釜中通入的Ar流速为2.5SLM，CF4流速为0.25SLM，气体流速通过流量质量控制器调整，混合后通入反应釜中；施加电压幅值为10kV，电压频率为50kHz，改性中每5min用玻璃棒搅拌反应釜中填料；等离子体处理时间为45min。
步骤103，具体包括：
将所述第二氮化铝填料、环氧树脂、固化剂和偶联剂以质量分数比例为7:100:33:5进行配比混合，得到配比混合物；
将所述配比混合物放置于磁力搅拌器中加热至50-80℃搅拌5min，搅拌器转速设置为1000～1500r/min。；
将搅拌后的混合物放置于80℃干燥箱中干燥10h，得到电工环氧树脂。
本发明提供了一种新的用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性***与方法，采用等离子体的方法，将氟元素引入填料及固化后的环氧树脂中，减少了环氧树脂表面电荷积聚，提高了环氧树脂的表面电荷消散速度，弥补了引入氮化铝填料后，环氧树脂闪络电压下降的弊端。同时本发明提供的技术方案所需设备简单，不需要特殊密闭环境，可控性强，效率高，避免环氧树脂表面造成破坏，便于大规模的工业化生产应用。
具体实施例1：
(1)选用微米级氮化铝作为填料，将填料放置于干燥箱中，设置干燥箱温度为30℃，加热6h；
(2)将步骤(1)处理后的微米氮化铝颗粒放置于图2所示石英等离子体反应釜中，采用玻璃棒将氮化铝均匀铺开，将石英等离子体反应釜上端放置石英玻璃盖板后夹在平板电极间，反应釜中通入Ar与CF4混合气体，电极间施加高频正弦电压，对微米氮化铝填料进行等离子体氟化改性处理。
(3)取处理后的氮化铝填料0.7g，环氧树脂10g，固化剂3.3g，偶联剂0.5g，混合，将混合物放置于磁力搅拌器中加热至50～80℃搅拌5min，搅拌器转速设置为1000～1500r/min，搅拌后的混合物真空脱气倒入模具中，放置于80℃干燥箱中干燥10h。
步骤(2)中选用的石英等离子体反应釜如图2所示，反应釜厚2mm深8mm，反应釜上盖厚2mm石英玻璃片，等离子体改性处理平台如图3所示，将平板电极上下端分别与反应釜底部及玻璃盖板贴合，反应釜中通入的Ar流速为2.5SLM，CF4流速为0.25SLM，气体流速通过流量质量控制器调整，混合后通入反应釜中。
调节高频电源输出电压为10kV，电压频率为50kHz，通过示波器测量串接在反应电极低压端与电源低压端间的电容两端电压信号，根据电容电压信号与反应电极信号，得到图4所示反应李萨如图，根据式(1)计算等离子体反应功率。
Figure GDA0002454660020000061
其中C为串接电容，Vc为电容两端电压，f为电压频率，S为反应器两端电压与取样电容两侧电压李萨如图的面积，计算反应放电功率为：344W。
改性前后填料SEM谱图如图5所示，改性前填料平均粒径为2.3μm，改性后填料平均粒径为1.7μm。
改性前后填料XPS谱图如图6所示，等离子体改性后填料中出现氟元素谱峰。
在常温、空气条件下，采用电晕充电的方法，对添加改性填料的环氧树脂样片施加-5kV电压，表面采用电位测量，不同改性时间的环氧树脂样片的表面初始电位分布如图7所示。
在常温、空气条件下，采用如图8所示的指间电极测试添加不同改性时间填料的环氧树脂样片沿面闪络电压，所述指间电极头部圆弧半径为7.5mm，间距为7mm，沿面闪络电压选为负极性电压，升压速度为2kV/s，发生闪络后试样放置5min中进行下一次闪络实验，每块样片进行10次实验求取平均值。测得采用本发明方法处理后的样片的闪络电压如图9所示，从图中可以看出，本发明提供的方法对氮化铝填料处理45min后，闪络电压平均值提升达到最大值，较填料未处理样片的平均闪络电压提升39.9％。
图10为本发明实施例用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性***结构图。如图10所示，一种用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性***，所述***包括：
加热模块201，用于将氮化铝填料放置于干燥箱中进行加热，得到第一氮化铝填料；所述氮化铝填料的粒径为微米级；
改性处理模块202，用于将所述第一氮化铝填料放置于石英等离子反应釜中进行等离子体氟化改性处理，得到第二氮化铝填料；
混合搅拌模块203，用于将所述第二氮化铝填料、环氧树脂、固化剂和偶联剂混合搅拌后进行真空脱气和加热固化，得到电工环氧树脂。
所述改性处理模块202，具体包括:
填料放置单元，用于将所述第一氮化铝填料放置于石英等离子反应釜中；
填料铺设单元，用于采用玻璃棒将所述第一氮化铝填料在所述石英等离子反应釜中均匀铺开；
加盖单元，用于对所述石英等离子反应釜加盖石英玻璃盖；
平板电极单元，用于将加盖石英玻璃盖的石英等离子反应釜置于平板电极间；
通气单元，用于对所述加盖石英玻璃盖的石英等离子反应釜通入Ar与CF4混合气体；
改性单元，用于所述平板电极间施加高频正弦电压，对第一氮化铝填料进行等离子体氟化改性处理，得到第二氮化铝填料。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的***而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法，其特征在于，所述方法包括：
将氮化铝填料放置于干燥箱中进行加热，得到第一氮化铝填料；
将所述第一氮化铝填料放置于石英等离子反应釜中进行等离子体氟化改性处理，得到第二氮化铝填料；
将所述第二氮化铝填料、环氧树脂、固化剂和偶联剂混合搅拌后进行真空脱气和加热固化，得到电工环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法，其特征在于，所述将所述第一氮化铝填料放置于石英等离子反应釜中进行等离子体氟化改性处理，得到第二氮化铝填料，具体包括:
将所述第一氮化铝填料放置于石英等离子反应釜中；
采用玻璃棒将所述第一氮化铝填料在所述石英等离子反应釜中均匀铺开；
对所述石英等离子反应釜加盖石英玻璃盖；
将加盖石英玻璃盖的石英等离子反应釜置于平板电极间；
对所述加盖石英玻璃盖的石英等离子反应釜通入Ar与CF4混合气体；
所述平板电极间施加高频正弦电压，对第一氮化铝填料进行等离子体氟化改性处理，得到第二氮化铝填料。
3.根据权利要求1所述的用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法，其特征在于，所述氮化铝填料的粒径为微米级。
4.根据权利要求1所述的用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法，其特征在于，所述石英等离子反应釜的厚度为2mm，深度为8mm。
5.根据权利要求1所述的用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法，其特征在于，所述石英玻璃盖的厚度为2mm。
6.根据权利要求2所述的用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法，其特征在于，所述对所述加盖石英玻璃盖的石英等离子反应釜通入Ar与CF4混合气体，具体包括：
对所述加盖石英玻璃盖的石英等离子反应釜通入流速为2.5SLM的Ar与流速为0.25SLM的CF4混合气体。
7.根据权利要求1所述的用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性方法，其特征在于，所述将所述第二氮化铝填料、环氧树脂、固化剂和偶联剂混合搅拌后进行真空脱气和加热固化，得到电工环氧树脂，具体包括：
将所述第二氮化铝填料、环氧树脂、固化剂和偶联剂以质量分数比例为7:100:33:5进行配比混合，得到配比混合物；
将所述配比混合物放置于磁力搅拌器中加热至50-80℃搅拌5min；
将搅拌后的混合物放置于80℃干燥箱中干燥10h，得到电工环氧树脂。
8.一种用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性***，其特征在于，所述***包括：
加热模块，用于将氮化铝填料放置于干燥箱中进行加热，得到第一氮化铝填料；
改性处理模块，用于将所述第一氮化铝填料放置于石英等离子反应釜中进行等离子体氟化改性处理，得到第二氮化铝填料；
混合搅拌模块，用于将所述第二氮化铝填料、环氧树脂、固化剂和偶联剂混合搅拌后进行真空脱气和加热固化，得到电工环氧树脂。
9.根据权利要求8所述的用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性***，其特征在于，所述改性处理模块，具体包括:
填料放置单元，用于将所述第一氮化铝填料放置于石英等离子反应釜中；
填料铺设单元，用于采用玻璃棒将所述第一氮化铝填料在所述石英等离子反应釜中均匀铺开；
加盖单元，用于对所述石英等离子反应釜加盖石英玻璃盖；
平板电极单元，用于将加盖石英玻璃盖的石英等离子反应釜置于平板电极间；
通气单元，用于对所述加盖石英玻璃盖的石英等离子反应釜通入Ar与CF4混合气体；
改性单元，用于所述平板电极间施加高频正弦电压，对第一氮化铝填料进行等离子体氟化改性处理，得到第二氮化铝填料。
10.根据权利要求8所述的用于电工环氧树脂的氮化铝填料改性***，其特征在于，所述氮化铝填料的粒径为微米级。
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