CN109535485A - 一种磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶的制备方法，该方法以植物废弃物为原料，经过对植物废弃物原料低温碱脲体系处理提取制得纤维素，向一定质量分数纤维素溶液中添加氧化石墨烯和纳米四氧化三铁，在交联剂乙二胺的作用下制得磁性纤维素/氧化石墨烯水凝胶，经冷冻干燥后制得磁性纤维素/氧化石墨烯气凝胶。本发明原料来源广泛、价格低廉、环境友好且方法工艺简单、反应条件温和、操作方便，便于规模化生产；对重金属离子和染料等有机吸附性能容量大，使得植物废弃物附加值显著提升，具有较好的经济和社会效益。

Description

一种磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶的制备 方法
技术领域
本发明涉及吸附剂的制备技术领域，具体涉及一种磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶的制备方法。
背景技术
随着我国工业化水平的不断提高，水体中的重金属污染状况日趋严重。重金属对人体的毒性很强，且能够长期蓄积，进入水体后可通过食物链、饮用水等各种渠道进入人体，最终对人体健康造成严重危害。其中铜、铅、镉、锌、锡、镍等对人与动物体来说都是最危险的重金属。染料废水是在生产加工纺织品及皮革等，用于对产品进行染色处理后所排出的废水，这些染料废水中含有大量的有机物，包括苯、甲苯以及偶氮类等有毒化学物质。目前国内外去除水体重金属离子的方法主要有化学沉淀法、膜分离法、电解法、离子交换法、吸附法等；染料废水的除去方法主要包括：混凝沉降法、化学氧化法、吸附剂吸附法等。其中由于吸附法去处效率高、操作简单且可重复使用等优势成为人们研究的热点。
近年来随着农村经济的发展，越来越多的农作物副产品得不到有效的利用，农作物秸秆被大量丢弃。大量秸秆被随意丢弃甚至焚烧，农作物秸秆的综合利用得不到有效推广，带来了污染大气环境、浪费资源、危及农业等问题。由于秸秆资源量巨大，其本身也富含纤维素，若能将秸秆中的纤维素提取出来，以其作为基体，与其它化学物质反应接枝共聚，得到具有含纤维素基体的多功能基团的聚合物，利用量大而且廉价的秸秆作为原料得到的复合材料具有重要的环保意义和经济效益。与传统的吸附材料相比，纤维素复合氧化石墨烯改性磁性纳米粒子材料具有很多的优越性。在原料上，它以秸秆为原料不仅对秸秆的综合利用有意义，同时将材料用作废水处理既减少了秸秆焚烧给环境带来的压力，又能处理废水中重金属及染料带来的危害。在吸附效果与处理方面也体现出了其明显的优势，磁性纳米复合材料在外加磁性的作用下能快速分离等优势。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供了一种磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶的制备方法，该制备方法对重金属离子和染料等有机吸附性能容量大，且工艺简单、成本低廉、反应条件温和、设备要求低，有利于工业规模化的生产。
本发明采用如下技术方案：
一种磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤a，以植物废弃物为原料并将其进行粉碎和筛分处理后得粉碎筛分原料，将粉碎筛分原料通过低温碱脲体系处理提取制得纤维素；
步骤b，将步骤a中制得的纤维素与去离子水混合配置得纤维素溶液，向纤维素溶液中依次加入氧化石墨烯和纳米四氧化三铁后进行超声处理，接着再加入交联剂，搅拌均匀，最后加热老化，得到磁性纤维素/氧化石墨烯水凝胶；
步骤c，将步骤b中制得的磁性纤维素/氧化石墨烯水凝胶放置于去离子水中进行洗涤，直至磁性纤维素/氧化石墨烯水凝胶溶胀平衡且为中性后再对其进行冷冻干燥，最后得到磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a中筛分处理所采用筛的目数为 60～80目。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a中的低温碱脲体系处理主要包括如下步骤：
步骤a1，将碱、尿素和去离子水按照质量比为碱：尿素：去离子水＝7：12： 81进行混合得碱脲体系；
步骤b1，将步骤a中的粉碎筛分原料与步骤a1中的碱脲体系按照质量比为粉碎筛分原料：碱脲体系＝3～5：100进行混合分散得碱脲分散液；
步骤c1，将步骤b1中的碱脲分散液预冷至零下12.5℃后，再用高速搅拌机对其进行搅拌得透明纤维素溶液，其中，搅拌时间为3～6min；
步骤d1，将步骤c1中的透明纤维素溶液在室温的条件下进行离心处理以去除纤维素溶液中不溶解的物质和气泡，最后进行冷冻干燥即可得到纤维素；
其中离心处理所采用的转速为3000～5000r/min，离心处理的时间为6～10 min。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a中粉碎筛分原料的加入量为 3～5g；所述步骤b中纤维素溶液的质量分数为2～4％；所述步骤b中氧化石墨烯的加入量为0.3～0.6g；所述步骤b中纳米四氧化三铁的加入量为:0.1～0.3g；所述步骤b中交联剂的加入量0.4～0.8ml。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤b中超声处理的时间为 10～30min。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤b中加热老化的温度为 90～100℃，加热老化的时间为4～7h。
作为本发明的一种优选技术方案，所述交联剂为乙二胺。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备得到的磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶亲水性好，材料轻便并含大量微孔，磁性纳米复合材料在外加磁性的作用下能快速分离。对重金属离子的吸附能力强，能够有效净化重金属污染的水体；
(2)本发明方法得到的磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶不仅可用于各种废水中的铜、铅、镉、锌、锡、镍等重金属离子吸附，还可以用在染料废水中有机物，包括苯、甲苯以及偶氮类等有毒化学物质吸附。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
一种磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤a，以甘蔗渣为原料并将其进行粉碎并过80目筛处理后得粉碎筛分原料，将4g粉碎筛分原料加入到100g碱脲体系中进行低温碱脲体系处理提取制得纤维素；
其中，所述低温碱脲体系处理主要包括如下步骤：
步骤a1，将碱、尿素和去离子水按照质量比为碱：尿素：去离子水＝7：12： 81进行混合得碱脲体系；
步骤b1，将步骤a中的粉碎筛分原料与步骤a1中的碱脲体系进行混合分散得碱脲分散液，；
步骤c1，将步骤b1中的碱脲分散液预冷至零下12.5℃后，再用高速搅拌机对其进行搅拌得透明纤维素溶液，其中，搅拌时间为4min；
步骤d1，将步骤c1中的透明纤维素溶液在室温的条件下进行离心处理以去除纤维素溶液中不溶解的物质和气泡，最后进行冷冻干燥即可得到纤维素；其中离心处理所采用的转速为5000r/min，离心处理的时间为10min；
步骤b，将步骤a中制得的纤维素与去离子水混合配置成质量分数为3％的纤维素溶液，向纤维素溶液中依次加入0.5g的氧化石墨烯和0.2g的纳米四氧化三铁后进行超声处理20min，接着再加入0.5ml的交联剂，搅拌均匀，移入95℃油浴锅中加热老化6H，得到磁性纤维素/氧化石墨烯水凝胶；
其中交联剂为乙二胺；
步骤c，将步骤b中制得的磁性纤维素/氧化石墨烯水凝胶放置于去离子水中进行洗涤，直至磁性纤维素/氧化石墨烯水凝胶溶胀平衡且为中性后再对其进行冷冻干燥48h，最后得到磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶。
将实施例1中所得的磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶进行应用试验，结果如下：
以重金属铬、铜和亚甲基蓝作吸附实验
分别取三份0.1000g实施例1制备的磁性纤维素/氧化石墨烯气凝胶于3个 250ml锥形瓶中，分别向三个锥形瓶中依次加入100ml 600mg/L Cr6+、300mg/L Cu2+、300mg/L亚甲基蓝，进行吸附实验。
实验结果：在600mg/L Cr6+模拟液中吸附量为523.2mg/g,去除率为89.72％；在300mg/L Cu2+模拟液中吸附量为214.29mg/g,去除率为71.43％；在300mg/L亚甲基蓝模拟液中吸附量为269.04mg/g,去除率为89.67％。
实施例2
一种磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤a，以甘蔗渣为原料并将其进行粉碎并过80目筛处理后得粉碎筛分原料，将3g粉碎筛分原料加入到100g碱脲体系中进行低温碱脲体系处理提取制得纤维素；
其中，所述低温碱脲体系处理主要包括如下步骤：
步骤a1，将碱、尿素和去离子水按照质量比为碱：尿素：去离子水＝7：12： 81进行混合得碱脲体系；
步骤b1，将步骤a中的粉碎筛分原料与步骤a1中的碱脲体系进行混合分散得碱脲分散液，；
步骤c1，将步骤b1中的碱脲分散液预冷至零下12.5℃后，再用高速搅拌机对其进行搅拌得透明纤维素溶液，其中，搅拌时间为4min；
步骤d1，将步骤c1中的透明纤维素溶液在室温的条件下进行离心处理以去除纤维素溶液中不溶解的物质和气泡，最后进行冷冻干燥即可得到纤维素；其中离心处理所采用的转速为4000r/min，离心处理的时间为10min；
步骤b，将步骤a中制得的纤维素与去离子水混合配置成质量分数为3％的纤维素溶液，向纤维素溶液中依次加入0.4g的氧化石墨烯和0.1g的纳米四氧化三铁后进行超声处理20min，接着再加入0.5ml的交联剂，搅拌均匀，移入90℃油浴锅中加热老化5H，得到磁性纤维素/氧化石墨烯水凝胶；
其中交联剂为乙二胺；
步骤c，将步骤b中制得的磁性纤维素/氧化石墨烯水凝胶放置于去离子水中进行洗涤，直至磁性纤维素/氧化石墨烯水凝胶溶胀平衡且为中性后再对其进行冷冻干燥48h，最后得到磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶。
将实施例2中所得的磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶进行应用试验，结果如下：
以重金属铬、铜和亚甲基蓝作吸附实验
分别取三份0.2000g实施例1制备的磁性纤维素/氧化石墨烯气凝胶于3个 250ml锥形瓶中，分别向三个锥形瓶中依次加入100ml 800mg/L Cr6+、600mg/L Cu2+、600mg/L亚甲基蓝，进行吸附实验。
实验结果：在800mg/L Cr6+模拟液中吸附量为313.92mg/g,去除率为78.48％；在600mg/L Cu2+模拟液中吸附量为189.84mg/g,去除率为63.28％；在600mg/L亚甲基蓝模拟液中吸附量为252.93mg/g,去除率为84.31％。
最后应说明的是：这些实施方式仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。此外，对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶的制备方法，其特征在于：主要包括如下步骤：
步骤a，以植物废弃物为原料并将其进行粉碎和筛分处理后得粉碎筛分原料，将粉碎筛分原料通过低温碱脲体系处理提取制得纤维素；
步骤b，将步骤a中制得的纤维素与去离子水混合配置得纤维素溶液，向纤维素溶液中依次加入氧化石墨烯和纳米四氧化三铁后进行超声处理，接着再加入交联剂，搅拌均匀，最后加热老化，得到磁性纤维素/氧化石墨烯水凝胶；
步骤c，将步骤b中制得的磁性纤维素/氧化石墨烯水凝胶放置于去离子水中进行洗涤，直至磁性纤维素/氧化石墨烯水凝胶溶胀平衡且为中性后再对其进行冷冻干燥，最后得到磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤a中筛分处理所采用筛的目数为60～80目。
3.根据权利要求1所述的一种磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的低温碱脲体系处理主要包括如下步骤：
步骤a1，将碱、尿素和去离子水按照质量比为碱：尿素：去离子水＝7：12：81进行混合得碱脲体系；
步骤b1，将步骤a中的粉碎筛分原料与步骤a1中的碱脲体系按照质量比为粉碎筛分原料：碱脲体系＝3～5：100进行混合分散得碱脲分散液；
步骤c1，将步骤b1中的碱脲分散液预冷至零下12.5℃后，再用高速搅拌机对其进行搅拌得透明纤维素溶液，其中，搅拌时间为3～6min；
步骤d1，将步骤c1中的透明纤维素溶液在室温的条件下进行离心处理，最后进行冷冻干燥即可得到纤维素；
其中离心处理所采用的转速为3000～5000r/min，离心处理的时间为6～10min。
4.根据权利要求1或3所述的一种磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤a中粉碎筛分原料的加入量为3～5g；所述步骤b中纤维素溶液的质量分数为2～4％；所述步骤b中氧化石墨烯的加入量为0.3～0.6g；所述步骤b中纳米四氧化三铁的加入量为:0.1～0.3g；所述步骤b中交联剂的加入量0.4～0.8ml。
5.根据权利要求1所述的一种磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤b中超声处理的时间为10～30min。
6.根据权利要求1所述的一种磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤b中加热老化的温度为90～100℃，加热老化的时间为4～7h。
7.根据权利要求1所述的一种磁性纤维素/氧化石墨烯高效环保吸附气凝胶的制备方法，其特征在于：所述交联剂为乙二胺。
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