CN109534408A - 一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁(PAFS)的方法，本发明公开的制备方法包括：酸溶‑碱化‑水解熟化工序，采用铝箔酸洗废液作为原料，超声空化，用废硫酸调节废液酸度进行酸溶反应，加入碱化剂进行碱化反应，加入稳定剂、去离子水进行水解、熟化反应，得到聚合硫酸铝铁液体产品。本发明有效提高了产品中的总铁及三氧化二铝的含量，实现了对铝箔酸洗废液及部分铝资源的利用，在实际污水水体运用中，其COD去除率及沉降时间优于现有聚合氯化铝(PAC)及聚合硫酸铁混凝剂(PFS)。

Description

一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法
技术领域
本发明涉及铝箔酸洗废液及铝资源循环利用领域，更具体的说是涉及一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法。
背景技术
聚合硫酸铝铁PAFS又称聚合硫酸铝铁、复合硫酸铁铝，其主要组成为[Al2(OH)nSO4]m[Fe2(OH)nSO4]m，是在聚合硫酸铁PFS和聚合硫酸铝PAS的基础上发展起来的，聚合硫酸铝铁兼具铝盐的净水效果和铁盐安全无害的优点，还具有矾花大、絮凝沉降快、用量少、去除率高、应用领域广泛的优点，目前主要用于混凝除浊、处理焦化、乳品废水等方面。然而现有的聚合硫酸铝铁多采用传统制备法制得，例如采用双氧水作为氧化剂使二价铁离子氧化为三价铁离子，或采用亚硝酸钠作为催化剂使反应速度加快，制备过程中产生对环境有影响的NOX气体。同时传统工艺多采用工业级绿矾或含铁、铝等物料作为原料，对原料要求高，反应条件控制不当易导致总铁铝有效含量低、生产效率低、净水效果差、对污水化学需氧量(COD)去除率较低(一般不超过20％)的缺点。
近年来，国内电容器行业迅猛发展，电子铝箔是生产电子电容器的关键原料，由此带动了电极箔行业快速发展。近年，国内年电极箔消耗量约在9000万m2/a，电子腐蚀铝箔生产流程中分纯水制备、腐蚀流程、酸液废液处理三大块。以年产9000万m2/a铝箔计算，需要直接消耗约5000万m3水资源。此废液pH低于2、电导率较高。目前，对这种废酸液的处理是用碱中和后排放掉，这样不仅要消耗大量的碱，而且会产生大量的氢氧化铝固体残渣，带来新的环境问题。
因此，结合上述问题，提供一种具有对污水去浊率、COD去除率高，产品稳定性好、成本低、操作简便的利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法，是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法，本发明制备得到的聚合硫酸铝铁液体产品性能及稳定性好，本发明方法的工艺流程简单，有效提高对酸洗废液及部分铝资源的循环利用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法，所述制备方法的具体步骤如下：
S1，酸溶：将铝箔酸洗废液置于空化反应器中，开启超声，并搅拌，搅拌速度400r/min，同时缓慢加入废硫酸，调节溶液酸度，添加铁源、铝源，控制反应温度和反应时间，使物料中的铁、铝充分溶于液相；
S2，碱化反应：降低温度，加入碱化剂进行碱化反应，反应时间1～2h；
S3，水解、熟化反应：降低温度至55～70℃，依次加入稳定剂、去离子水进行水解、熟化反应，控制水解温度为70℃、水解时间4h，熟化温度为55～60℃，熟化时间8h，制备得到红褐色聚合硫酸铝铁液体。
经由上述技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明技术方案中制备聚合硫酸铝铁选用铝箔酸洗废液作为主要原料，通过酸溶-碱化反应-水解熟化反应，制备具有较好絮凝性能及稳定性的聚合硫酸铝铁液体，本发明的制备工艺采用基于空化效应作用下的酸溶反应，硫酸铝铁的转化率达到75～80％，比未经超声空化效应制备工艺中的硫酸铝铁转化率的45～60％提高了20～30％，有效提升总铁铝含量，并且，制备的聚合硫酸铝铁是复合净水剂，综合性能优于单一有效成分的净水剂。
优选的，所述步骤S1中按总[Fe+Al]a+b:H2SO4摩尔比1:2.74～2.81添加铁源、铝源。
优选的，所述步骤S1中加入的铝箔酸洗废液与废硫酸的体积比为2:1.02～1.45。
优选的，所述步骤S1中超声频率为40KHz。
优选的，所述步骤S1中用废硫酸调节溶液酸度为9～10mol/L。
优选的，所述步骤S1中铁源为铁屑、赤铁矿中的任意一种或两种。
优选的，所述步骤S1中铝源为氢氧化铝、硫酸铝中的任意一种或两种。
优选的，所述步骤S1中反应温度为110～120℃，反应时间为6～8h。
优选的，所述步骤S2中碱化剂为铝酸钙粉、氢氧化钙中的任意一种，碱化度为0.2～0.4。
优选的，所述步骤S2中降低温度至80～85℃。
优选的，所述步骤S3中的稳定剂为磷酸二氢钙、磷酸中的任意一种。
优选的，所述步骤S3中按PO4 3-:[Fe+Al]a+b摩尔比为0.015～0.030：1添加稳定剂。
综上所述，本发明的技术方案通过酸溶-碱化反应-水解熟化反应的制备方法，利用铝箔酸洗废液制备液体聚合硫酸铝铁的方法，制备工艺流程短、运行成本低、操作方便，便于工业化生产，实现了对铝箔酸洗废液及部分铝废弃物的利用，针对于利用电子铝箔腐蚀后产生的铝箔酸洗废液(铝含量0.54～1％，H2SO4含量21～23％，HCl含量3～5％)，制备水处理用高效净水剂聚合硫酸铝铁，所制得的聚合硫酸铝铁液体产品稳定性好，总铁含量≧10％、Al2O3含量≧4％，盐基度16～21％，密度≧1.52g/mL，并且在实际污水水体运用中，其COD去除率及沉降时间优于现有聚合氯化铝PAC及聚合硫酸铁混凝剂，在电子铝箔行业铝箔酸洗废液及铝资源循环利用领域具有广阔的发展前景。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明实施例1公开了一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法，采用的技术方案如下：
所述聚合硫酸铝铁，它的制备方法具体步骤如下：
S1，酸溶：将200mL铝箔酸洗废液置于空化反应器中，开启超声，超声频率为40KHz，并搅拌，搅拌速度400r/min，同时缓慢加入102mL的废硫酸，用废硫酸调节溶液酸度为9mol/L，按总[Fe+Al]a+b:H2SO4摩尔比1:2.74，添加赤铁矿123g、氢氧化铝12.70g，控制反应温度为110℃，反应时间6～8h，物料中的铁、铝充分溶于液相；
S2，碱化反应：降低温度至80℃，加入铝酸钙粉34.56g进行碱化反应，碱化度0.4，反应时间1～2h；
S3，水解、熟化反应：降低反应温度，依次加入磷酸二氢钙3.444g、去离子水200mL进行水解、熟化反应，控制水解温度为70℃、水解时间4h，熟化温度为55℃，熟化时间8h，制备得到红褐色聚合硫酸铝铁液体；
其中，产品质量指标为：盐基度：20％；活性组分：[Fe+Al]a+b＝16.05％，Fe2O318.63％，Al2O35.71％。
实施例2：
本发明实施例2公开了一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法，采用的技术方案如下：
所述聚合硫酸铝铁，它的制备方法具体步骤如下：
S1，酸溶：将200mL铝箔酸洗废液置于空化反应器中，开启超声，超声频率为40KHz，并搅拌，搅拌速度400r/min，同时缓慢加入145mL的废硫酸，用废硫酸调节溶液酸度为10mol/L，按总[Fe+Al]a+b:H2SO4摩尔比1:2.78，添加铁屑135g、氢氧化铝22.29g，控制反应温度为112℃，反应时间6～8h，物料中的铁、铝充分溶于液相；
S2，碱化反应：降低温度至85℃，加入氢氧化钙12.43g进行碱化反应，碱化度0.2，反应时间1～2h；
S3，水解、熟化反应：降低反应温度，依次加入磷酸3.96g、去离子水200mL进行水解、熟化反应，控制水解温度为70℃、水解时间4h，熟化温度为60℃，熟化时间8h，制备得到红褐色聚合硫酸铝铁液体；
其中，产品质量指标为：盐基度：19％；活性组分：[Fe+Al]a+b＝16.87％，Fe2O320.45％，Al2O34.86％。
实施例3：
本发明实施例3公开了一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法，采用的技术方案如下：
所述聚合硫酸铝铁，它的制备方法具体步骤如下：
S1，酸溶：将200mL铝箔酸洗废液置于空化反应器中，开启超声，超声频率为40KHz，并搅拌，搅拌速度400r/min，同时缓慢加入123mL废硫酸，用废硫酸调节溶液酸度为9mol/L，按总[Fe+Al]a+b:H2SO4摩尔比1:2.81，添加赤铁矿121g、氢氧化铝11.46g，控制反应温度为115℃，反应时间6～8h，物料中的铁、铝充分溶于液相；
S2，碱化反应：降低温度至82℃，加入铝酸钙粉33.72g进行碱化反应，碱化度0.3，反应时间1～2h；
S3，水解、熟化反应：降低反应温度，依次加入磷酸二氢钙5.61g、去离子水200mL进行水解、熟化反应，控制水解温度为70℃、水解时间4h，熟化温度为65℃，熟化时间8h，制备得到红褐色聚合硫酸铝铁液体；
其中，产品质量指标为：盐基度：16％；活性组分：[Fe+Al]a+b＝15.68％，Fe2O318.33％，Al2O35.39％。
实施例4：
本发明实施例4公开了一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法，采用的技术方案如下：
所述聚合硫酸铝铁，它的制备方法具体步骤如下：
S1，酸溶：将200mL铝箔酸洗废液置于空化反应器中，开启超声，超声频率为40KHz，并搅拌，搅拌速度400r/min，同时缓慢加入145mL的废硫酸，用废硫酸调节溶液酸度为10mol/L，按总[Fe+Al]a+b:H2SO4摩尔比1:2.74，添加铁屑137g、氢氧化铝22.93g，控制反应温度为110℃，反应时间6～8h，物料中的铁、铝充分溶于液相；
S2，碱化反应：降低温度至80℃，加入氢氧化钙12.64g进行碱化反应，碱化度0.3，反应时间1～2h；
S3，水解、熟化反应：降低反应温度，依次加入磷酸2.35g、去离子水200mL进行水解、熟化反应，控制水解温度为70℃、水解时间4h，熟化温度为55℃，熟化时间8h，制备得到红褐色聚合硫酸铝铁液体；
其中，产品质量指标为：盐基度：21％；活性组分：[Fe+Al]a+b＝17.15％，Fe2O320.76％，Al2O34.98％。
实施例5：
本发明实施例5公开了一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法，采用的技术方案如下：
所述聚合硫酸铝铁，它的制备方法具体步骤如下：
S1，酸溶：将200mL铝箔酸洗废液置于空化反应器中，开启超声，超声频率为40KHz，并搅拌，搅拌速度400r/min，同时缓慢加入102mL的废硫酸，用废硫酸调节溶液酸度为9mol/L，按总[Fe+Al]a+b:H2SO4摩尔比1:2.78，添加铁屑119g、氢氧化铝20.94g，控制反应温度为110℃，反应时间6～8h，物料中的铁、铝充分溶于液相；
S2，碱化反应：降低温度至80℃，加入铝酸钙粉35.69g进行碱化反应，碱化度0.4，反应时间1～2h；
S3，水解、熟化反应：降低反应温度，依次加入磷酸二氢钙5.81g、去离子水200mL进行水解、熟化反应，控制水解温度为70℃、水解时间4h，熟化温度为60℃，熟化时间8h，制备得到红褐色聚合硫酸铝铁液体；
其中，产品质量指标为：盐基度：18％；活性组分：[Fe+Al]a+b＝16.54％，Fe2O318.03％，Al2O37.43％。
实施例6：
本发明实施例6公开了一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法，采用的技术方案如下：
所述聚合硫酸铝铁，它的制备方法具体步骤如下：
S1，酸溶：将200mL铝箔酸洗废液置于空化反应器中，开启超声，超声频率为40KHz，并搅拌，搅拌速度400r/min，同时缓慢加入145mL的废硫酸，用废硫酸调节溶液酸度为10mol/L，按总[Fe+Al]a+b:H2SO4摩尔比1:2.81，添加赤铁矿133g、硫酸铝21.97g，控制反应温度为120℃，反应时间6～8h，物料中的铁、铝充分溶于液相；
S2，碱化反应：降低温度至80℃，加入氢氧化钙12.34g进行碱化反应，碱化度0.2，反应时间1～2h；
S3，水解、熟化反应：降低反应温度，依次加入磷酸3.83g、去离子水200mL进行水解、熟化反应，控制水解温度为70℃、水解时间4h，熟化温度为65℃，熟化时间8h，制备得到红褐色聚合硫酸铝铁液体；
其中，产品质量指标为：盐基度：17％；活性组分：[Fe+Al]a+b＝16.63％，Fe2O320.15％，Al2O34.79％。
实施例7：
将本发明制得的聚合硫酸铝铁液体产品应用于生活废水，并与市售聚合氯化铝PAC以及聚合硫酸铝铁PAFS的处理效果进行对比，所选生活废水取自西宁市第三污水处理厂，污水水质如表1：
表1生活污水水质参数
pH COD/(mg/L) 浊度/NTU
7 245.68 238
取一定量的自制聚合硫酸铝铁溶液、市售聚合氯化铝(PAC)以及聚合硫酸铁(PFS)固体产品，用去离子水稀释定容至质量分数为5％的溶液。然后分别向三份生活废水中投入上述溶液各2ml，搅拌10min后静置一定时间后，取上清液分析水质，结果如表2：
表2净水剂处理生活污水效果
实施例 COD去除率/％ 浊度去除率/％ 矾花沉降时间/min
实施例1 45 90.36 6
实施例2 52 91.33 5
实施例3 50 89.16 5
实施例4 46 90.23 6
实施例5 54 93.65 4
实施例6 47 91.67 4
自制PAFS(平均) 49 91.07 5
市售PFS 43 90.33 8
市售PAC 39 79.41 10
由上表可知，自制净水剂对污水浊度及COD的去除有很好的效果，其效果好于市场上销售的PAC、与市售PFS去浊效果相当，由于生成的矾花大且密实，其沉降时间优于市售PAC及PFS。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1，酸溶：将铝箔酸洗废液置于空化反应器中，开启超声，并搅拌，搅拌速度400r/min，同时缓慢加入废硫酸，调节溶液酸度，添加铁源、铝源，控制反应温度和反应时间，使物料中的铁、铝充分溶于液相；
S2，碱化反应：降低温度，加入碱化剂进行碱化反应，反应时间1～2h；
S3，水解、熟化反应：降低反应温度，依次加入稳定剂、去离子水进行水解、熟化反应，控制水解温度为70℃、水解时间4h，熟化温度为55～70℃，熟化时间8h，制备得到红褐色聚合硫酸铝铁液体。
2.根据权利要求1所述的一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法，其特征在于，所述步骤S1中按总[Fe+Al]a+b:H2SO4摩尔比1:2.74～2.81添加铁源、铝源。
3.根据权利要求1所述的一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法，其特征在于，所述步骤S1中加入的铝箔酸洗废液与废硫酸的体积比为2:1.02～1.45，用废硫酸调节废液酸度为9～10mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法，其特征在于，所述步骤S1中铁源为铁屑、赤铁矿中的任意一种或两种，铝源为氢氧化铝、硫酸铝中的任意一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法，其特征在于，所述步骤S2中碱化剂为铝酸钙粉、氢氧化钙中的任意一种，碱化度为0.2～0.4。
6.根据权利要求1所述的一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法，其特征在于，所述步骤S2中降低温度至80～85℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法，其特征在于，所述步骤S3中的稳定剂为磷酸二氢钙、磷酸中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种利用铝箔酸洗废液制备聚合硫酸铝铁的方法，其特征在于，所述步骤S3中按PO4 3-:[Fe+Al]a+b摩尔比为0.015～0.030：1添加稳定剂。
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