CN109521127B - 一种对单一气味物质进行气味评价的定性定量分析方法 - Google Patents

一种对单一气味物质进行气味评价的定性定量分析方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109521127B
CN109521127B CN201811593232.7A CN201811593232A CN109521127B CN 109521127 B CN109521127 B CN 109521127B CN 201811593232 A CN201811593232 A CN 201811593232A CN 109521127 B CN109521127 B CN 109521127B
Authority
CN
China
Prior art keywords
odor
intensity
substance
concentration
gco
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811593232.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109521127A (zh
Inventor
何毅华
李凌燕
陈彩玲
王海琴
邓丽
张兰兰
王�华
严洪连
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Radio and TV Measurement and Testing Group Co.,Ltd.
Original Assignee
Guangzhou GRG Metrology and Test Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou GRG Metrology and Test Co Ltd filed Critical Guangzhou GRG Metrology and Test Co Ltd
Priority to CN201811593232.7A priority Critical patent/CN109521127B/zh
Publication of CN109521127A publication Critical patent/CN109521127A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109521127B publication Critical patent/CN109521127B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72—Mass spectrometers
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了一种对单一气味物质进行气味评价的定性定量分析方法，包括如下步骤：S1.确定嗅辨阈值：通过袋子法确定单一气味物质的嗅辨阈值；S2.GCO分析：对S1不同强度的袋子进行气体采集，并用气相色谱进行物质分离，分离后的气体分为两路，一路经质谱仪获取物质浓度‑时间谱图，一路经嗅辨仪由人工嗅辨气味强度，并记录气味强度‑时间谱图，得到气味强度和气味浓度的关系；S3.将经嗅辨仪记录的气味强度和袋子法记录的强度匹配，以袋子法记录的强度为基础，将两者的关系进行修正，从而直接通过GCO得到气味强度与气味浓度的对应关系，对单一气味物质进行气味类型和气味强度的评价。本方法可以对单一气味物质的气味强度和气味浓度之间的关系进行定量分析。通过这种方法可以进行气味溯源，也可对气味物质进行量化和管控。

Description

一种对单一气味物质进行气味评价的定性定量分析方法
技术领域
本发明属于气味评价技术领域，更具体地，涉及一种对单一气味物质进行气味评价的定性定量分析方法。
背景技术
由于汽车轻质化、节能化等的要求，高分子材料在汽车内饰件中的应用愈加广泛。研究表明车内主要零部件如仪表板及副仪表板总成、座椅总成等以及其他皮革或塑料饰品在使用过程中会释放出有机挥发性物质(VOC)如甲醛、苯、甲苯、二甲苯等。这些VOC主要是由于高分子材料在生产和加工过程中使用了许多溶剂和助剂小分子以及在使用过程中材料的降解或老化导致的。由于汽车密封性好、内部空间狭小、空气流量有限，因此车内的VOC超标对人体造成的危害性就更大。气味感知是人体最直观的心理感受，越来越多的人开始关注气味研究，不断开发低VOC、低气味的材料。
现阶段，国内外对汽车内饰件的气味评价主要是基于各种感官评价方法即三点气味袋比较法、零部件袋子法和瓶子法。通过专门的气味评价员对气味进行主观评价是现阶段主要认可的一种气味评价方式。气味的来源有很多，不同的材料和加工工艺都会导致最终气味的不同。日常闻到的气味是多种气味物质的综合，这类主观评价方法无法对单一的气味物质进行定性定量分析。专利CN201710994372.4公开了一种人机结合的汽车车内异味来源评估方法，利用气相色谱质谱联用法加上嗅觉检测(GC-MS/O)可以对单一气味物质进行定性，通过这种方法可以筛选车内空气中异味的来源，但其只采用了GCO的方法，对车内空气中的异味物质进行筛选，没有结合人体主观的气味评价方法，没有对单一气味物质的气味浓度和气味强度之间的关系进行定量分析。由于嗅闻方式的差异，人体通过嗅辨仪作出的评价结果与通过瓶子法、袋子法等方法作出的结果不相符。所以单纯根据GCO得到的结果与日常所用的气味评价结果不一致。而且该研究仅仅只对单一气味物质进行简单的定性，对于单一气味物质如何影响人的主观评价还需要进一步的研究，如何建立单一气味物质的气味强度和气味浓度的定量关系还需要进一步地分析和讨论。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有的GCO的方法，没有结合人体主观的气味评价方法，无法对单一气味物质的气味浓度和气味强度之间的关系进行定量分析的缺陷和不足；采用GCO技术结合人体主观评价的方法，提供一种对单一气味物质进行气味评价的方法，建立单一气味物质的气味浓度和气味强度的定量关系，从而更好地对气味物质进行量化和管控。
本发明的目的在于提供一种对单一气味物质进行气味评价的定性定量分析方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案给予实现的：
一种对单一气味物质进行气味评价的定性定量分析方法，包括如下步骤：
S1.确定嗅辨阈值：通过袋子法确定单一气味物质的嗅辨阈值；
S2.GCO分析：对S1不同强度的袋子进行气体采集，并用气相色谱进行物质分离，分离后的气体分为两路，一路经质谱仪获取物质浓度-时间谱图，一路经嗅辨仪由人工嗅辨气味强度，并记录气味强度-时间谱图，得到嗅辨仪记录的气味强度和气味浓度的关系；
S3.将经嗅辨仪记录的气味强度和袋子法记录的强度匹配，以袋子法记录的强度为基础，将两者的关系进行修正，从而直接通过GCO得到袋子法记录的气味强度与气味浓度的对应关系，对单一气味物质进行气味类型和气味强度的评价。
本发明通过将GCO技术与人体主观评价相结合从而建立了一种对单一气味物质进行气味评价的定性定量分析方法，克服由于嗅闻方式的差异及标准不同而导致的GCO的方法无法适用于日常所用的气味评价结果的问题。本发明首先通过用传统袋子法等方法确定单一气味物质的嗅辨阈值；然后将上述不同强度气味阈值(气味强度)的气体通过GCO进行测试，得到GCO测试方法下气味强度和气味浓度的关系；最后以传统袋子法等测到的单一气体物质的强度为基础，将两者的关系进行修正，从而可以直接通过GCO得到袋子法记录气味强度与气味浓度的对应关系，对单一气味物质进行气味类型和气味强度的评价。
优选地，S1为通过三点嗅辨法逐级稀释物质浓度，由评价员通过主观评价，对不同浓度的气味物质进行气味强度和气味类型评判，由此确定人体对单一物质的嗅辨阈值。
优选地，S2所述强度为感知(1.5～2)、认知(2.5～3)、不适(3.5～4)三种强度。
具体地，由于在GCO测试中，通过按照一定的分流比，一部分气体进入GC-MS，另一部分气体进入嗅辨仪，因此导致GCO中测得的浓度与实际气体的浓度存在一定的差异，因此需要对GCO测试的物质浓度进行修正，其修正后的浓度即为嗅辨仪的出口浓度。
修正公式C＝m/s*1000其中：C-嗅辨仪的出口浓度，单位mg/m3；m-吸附管中物质的实际含量，单位μg；s-嗅辨仪的出口流量，单位mL。
优选地，所述单一气味物质为正丁醇、2-丁酮或苯乙酮。
本发明还请求保护上述任一项对单一气味物质进行气味评价的定性定量分析方法在气味物质的溯源和/或量化、管控中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种对单一气味物质进行气味评价的定性定量分析方法，通过将单一物质的GCO测试结合袋子法人体主观评价，采用GCO气体浓度的修正，可以实现对单一物质在袋子中的气味浓度的定量分析，并以此确定物质在袋子中的气味强度。此外，还可以解决目前混合气体中无法确定气味物质的来源，从而实现对气味物质的溯源及量化管控。
附图说明
图1为正丁醇GCO测试的物质浓度-时间谱图和气味强度-时间谱图；图1中曲线1代表物质的浓度-时间谱图，曲线2代表气味强度-时间谱图。
图2为苯乙酮在GCO测试的物质浓度与气味强度的谱图，其中气体浓度分别为40ppm、300ppm和1000ppm。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种对单一气味物质进行气味评价的定性定量分析方法，包括如下步骤：
(1)袋子法确定嗅辨阈值
对某种单一的气味物质，将已知浓度的气味物质注入PVF袋中，通过三点嗅辨法逐级稀释物质浓度，由评价员通过主观评价，对不同浓度的气味物质进行气味强度和气味类型评判，由此确定人体对单一物质的嗅辨阈值，该嗅辨阈值能真实反应人们对该气味的主观感受，也是气味管控的重要依据。其中气味强度的评价参考VDA 270进行，相应的评级标准见表1。
表1气味强度的评价标准
气味强度等级 强度等级描述
1 无气味
2 难以觉察的气味
3 可明显辨别的气味
4 可明显感知到的干扰性气味
5 强烈的干扰性气味
6 不可忍受的气味
袋子法嗅辨阈值的具体操作如下：
1)准备：准备一系列PVF袋依次编号并往其中任意PVF袋注入已知高浓度的气味物质标品(首次注入刺鼻浓度含量)；
2)充气：将装有标品的PVF袋准确充入50％高纯氮气；
3)加热：将上述PVF袋置于设定温度的恒温烘箱或VOC测试仓中，平衡2h；
4)评价：气味袋放置至室温后，评价员需将装有高浓度标品的PVF袋按规定比例逐一稀释，直至评价员无法感知气味为止，由评价员对气味类型和气味强度进行描述，并从中选出嗅辨阈值为感知(1.5～2)、认知(2.5～3)、不适(3.5～4)的三种类型的PVF袋。
以正丁醇为例，在袋子中注入正丁醇标液，使袋子中正丁醇气体浓度为10mg/m3，由嗅辨员对袋子中的气味强度进行评价；然后再逐级稀释袋子中的气体浓度，并依次评价气味强度。按照此方法对2-丁酮、苯乙酮进行袋子法嗅阈值的研究，相关测试结果见表2。对于不同的物质，由于嗅阈值的不同，因此在相同气味强度时，袋子中的注标浓度明显不同。
表2袋子法的注标浓度与气味强度的关系
Figure BDA0001920766800000041
Figure BDA0001920766800000051
(2)GCO分析
将气味评价结果为感知(1.5～2)、认知(2.5～3)、不适(3.5～4)三种强度的PVF袋进行数据采集，采集的样本先用气相色谱(GC)进行物质分离，分离后的气体分为两路，一路经质谱仪(MS)获取物质浓度-时间谱图，一路经嗅辨仪由人工嗅辨气味强度，并记录气味强度-时间谱图。此时，可以得到嗅辨仪记录的气味强度和气味浓度的关系。
图1为正丁醇GCO测试的物质浓度-时间谱图和气味强度-时间谱图，通过将浓度-时间谱图与气味强度-时间谱图进行叠加，可以得到物质浓度与气味强度的谱图。
图2是苯乙酮在GCO测试的物质浓度与气味强度的谱图，其中气体浓度分别为40ppm、300ppm和1000ppm。从图2中可以看到，随着物质浓度的增加，气味强度随之增加。
(3)GCO分析与主观评价的结果比对
两种方法得到的气味类型相同，为将经嗅辨仪记录的气味强度和袋子法记录的强度匹配，以袋子法记录的强度为基础，将两者的关系进行修正，从而可以直接通过GCO得到气味强度(袋子法记录的强度)与气味浓度的对应关系，对单一气味物质进行气味类型和气味强度的评价。
由于在GCO测试中，通过按照一定的分流比，一部分气体进入GC-MS，另一部分气体进入嗅辨仪，因此导致GCO中测得的浓度与实际气体的浓度存在一定的差异，因此需要对GCO测试的物质浓度进行修正，其修正后的浓度即为嗅辨仪的出口浓度。
修正公式：C＝m/s*1000
其中：C-嗅辨仪的出口浓度，单位mg/m3；
m-吸附管中物质的实际含量，单位μg；
s-嗅辨仪的出口流量，单位mL。
不同气味强度时，正丁醇、2-丁酮和苯乙酮在袋子法的注标浓度和修正后的嗅辨仪出口浓度汇总列于表3，可以看到，采用袋子法和GCO对气味强度进行评价，当气味强度相同时，袋子法的注标浓度与修正后的嗅辨仪出口浓度近似10倍的关系，当然对于不同的物质，该倍数关系还需要进一步的研究。
表3相同气味强度时嗅辨仪的出口浓度与袋子法注标浓度的关系
Figure BDA0001920766800000061
Figure BDA0001920766800000071
根据以上研究可以发现，通过将单一物质的GCO测试结合袋子法人体主观评价，采用GCO气体浓度的修正，可以实现对单一物质在袋子中的气味浓度的定量分析，并以此确定物质在袋子中的气味强度。此外，还可以解决目前混合气体中无法确定气味物质的来源，从而实现对气味物质的溯源及量化管控。

Claims (5)

1.一种对单一气味物质进行气味评价的定性定量分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.确定嗅辨阈值：通过袋子法确定单一气味物质的嗅辨阈值；
S2.GCO分析：对S1不同强度的袋子进行气体采集，并用气相色谱进行物质分离，分离后的气体分为两路，一路经质谱仪获取物质浓度-时间谱图，一路经嗅辨仪由人工嗅辨气味强度，并记录气味强度-时间谱图，得到嗅辨仪记录的气味强度和气味浓度的关系；
S3.将经嗅辨仪记录的气味强度和袋子法记录的强度匹配，以袋子法记录的强度为基础，将两者的关系进行修正，从而直接通过GCO得到袋子法记录的气味强度与气味浓度的对应关系，对单一气味物质进行气味类型和气味强度的评价；GCO测试的气味浓度通过以下公式进行修正C=m/s*1000其中：C-嗅辨仪的出口浓度，单位mg/m3；m-吸附管中物质的实际含量，单位μg；s-嗅辨仪的出口流量，单位mL。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1为通过三点嗅辨法逐级稀释物质浓度，由评价员通过主观评价，对不同浓度的气味物质进行气味强度和气味类型评判，由此确定人体对单一物质的嗅辨阈值。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2所述强度为感知1.5～2、认知2.5～3、不适3.5～4三种强度。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述单一气味物质为正丁醇、2-丁酮或苯乙酮。
5.权利要求1～4任一项所述方法在气味物质的溯源和/或量化、管控中的应用。
CN201811593232.7A 2018-12-25 2018-12-25 一种对单一气味物质进行气味评价的定性定量分析方法 Active CN109521127B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811593232.7A CN109521127B (zh) 2018-12-25 2018-12-25 一种对单一气味物质进行气味评价的定性定量分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811593232.7A CN109521127B (zh) 2018-12-25 2018-12-25 一种对单一气味物质进行气味评价的定性定量分析方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109521127A CN109521127A (zh) 2019-03-26
CN109521127B true CN109521127B (zh) 2021-11-26

Family

ID=65796798

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811593232.7A Active CN109521127B (zh) 2018-12-25 2018-12-25 一种对单一气味物质进行气味评价的定性定量分析方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109521127B (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110658305A (zh) * 2019-09-12 2020-01-07 中汽研汽车检验中心（天津）有限公司 一种正向设计车内气味物质等级的方法
CN111397996B (zh) * 2020-06-08 2020-10-13 中汽研汽车零部件检验中心(宁波)有限公司 一种基于气味强度浓度关系的气味标气配制方法
CN111812239A (zh) * 2020-07-10 2020-10-23 广电计量检测（天津）有限公司 一种鞋内重点气味物质确定方法
CN114441650B (zh) * 2020-10-30 2023-06-06 海宁森德皮革有限公司 真皮气味溯源分析与控制方法
CN113125509A (zh) * 2021-04-15 2021-07-16 浙江大学 基于生物混合***的人体臭味检测与掩蔽效果评价方法
CN114264770A (zh) * 2021-08-23 2022-04-01 中汽研汽车检验中心（天津）有限公司 一种基于图谱匹配的气味评价方法
CN113984960A (zh) * 2021-09-24 2022-01-28 中汽研汽车检验中心（天津）有限公司 一种动态混合方式研究多组分气体气味特性的方法
CN114487223A (zh) * 2022-01-19 2022-05-13 青岛科大新橡塑检测服务有限公司 一种eps泡沫中voc含量测定方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104297434A (zh) * 2014-10-29 2015-01-21 重庆长安汽车股份有限公司 一种汽车内饰零部件的气味评价方法
WO2015022853A1 (ja) * 2013-08-12 2015-02-19 アイシン・エィ・ダブリュ株式会社 車両用駆動装置
CN107796890A (zh) * 2017-10-23 2018-03-13 奇瑞汽车股份有限公司 一种人机结合的汽车车内异味来源评估方法
CN108918691A (zh) * 2018-03-21 2018-11-30 北京卡达克数据有限公司 一种车内气味物质确定方法及车内气味物质溯源方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015022853A1 (ja) * 2013-08-12 2015-02-19 アイシン・エィ・ダブリュ株式会社 車両用駆動装置
CN104297434A (zh) * 2014-10-29 2015-01-21 重庆长安汽车股份有限公司 一种汽车内饰零部件的气味评价方法
CN107796890A (zh) * 2017-10-23 2018-03-13 奇瑞汽车股份有限公司 一种人机结合的汽车车内异味来源评估方法
CN108918691A (zh) * 2018-03-21 2018-11-30 北京卡达克数据有限公司 一种车内气味物质确定方法及车内气味物质溯源方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109521127A (zh) 2019-03-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109521127B (zh) 一种对单一气味物质进行气味评价的定性定量分析方法
CN108918691B (zh) 一种车内气味物质确定方法及车内气味物质溯源方法
CN103630617B (zh) 检测来自空气调节器的刺激性气味、再现刺激性气味和制备相应刺激性组合物的方法
Kamarulzaman et al. Identification of VOCs from natural rubber by different headspace techniques coupled using GC-MS
US8969083B2 (en) Method for detecting fish-like odor from air conditioner, reproducing fish-like odor and preparing corresponding fish-like odor composition
KR101491223B1 (ko) 에어컨에서 나는 달콤한 냄새의 검출 방법 및 달콤한 냄새 재현 방법과 이에 제조된 달콤한 냄새 조성물
KR101519700B1 (ko) 에어컨에서 나는 시큼한 냄새의 검출 방법 및 시큼한 냄새 재현 방법과 이에 제조된 시큼한 냄새 조성물
US8962334B2 (en) Method for detecting malodor from air conditioner, reproducing malodor and preparing corresponding malodor composition
KR20140039882A (ko) 에어컨에서 나는 지린 냄새의 검출 방법 및 지린 냄새 재현 방법과 이에 제조된 지린 냄새 조성물
US20140131624A1 (en) Method for detecting burnt odor from air conditioner, reproducing burnt odor and preparing corresponding burnt odor composition
CN111007176A (zh) 基于气相色谱与离子迁移谱的车内气味等级评价方法
CN111766328A (zh) 车内气味源检测方法
CN110531018A (zh) 一种袋式法直接进样gc-o/ms测试***及其测试方法
CN113588819A (zh) 一种汽车内饰零部件气味定量评价方法
CN114935618B (zh) 一种基于非靶标筛查的致臭物质精准识别方法
CN110836941A (zh) 一种轨道交通车内气味溯源方法
CN111241458A (zh) 一种多因素耦合分析对车内气味进行溯源的方法
CN210803382U (zh) 一种袋式法直接进样gc-o/ms测试***
CN111060624A (zh) 一种检测整车异味物质的方法
CN108918747B (zh) 滤头式固相萃取结合gc-qtof/ms快速筛查和定量测定烟草中农药残留的方法
CN113984960A (zh) 一种动态混合方式研究多组分气体气味特性的方法
Parker et al. Background odors in Tedlar® bags used for CAFO odor sampling
KR101497504B1 (ko) 냄새발생원에 대한 냄새유발 원인성분 규명방법
CN115932115A (zh) 一种聚烯烃中气味物质辩识的分析方法
CN211877911U (zh) 用于汽车内饰材料气味等级评价的便携式电子鼻***

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address

Address after: 511400 150, No. 8, Qishan Road, Shiqi Town, Panyu District, Guangzhou City, Guangdong Province

Patentee after: Radio and TV Measurement and Testing Group Co.,Ltd.

Address before: No. 163, xipingyun Road, Huangpu Avenue, Tianhe District, Guangzhou City, Guangdong Province

Patentee before: GUANGZHOU GRG METROLOGY & TEST Co.,Ltd.

CP03 Change of name, title or address