CN109518526B - 一种支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物纸张干强剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种支化型聚酰胺多胺‑丙烯酰胺共聚物纸张干强剂的制备方法。通过二元酸和二元胺缩合反应制备聚酰胺多胺预聚体，聚酰胺多胺预聚体进一步与N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺经迈克尔加成反应制得改性预聚体，改性预聚体与丙烯酰胺、阳离子单体和阴离子单体经自由基聚合得到支化型聚酰胺多胺‑丙烯酰胺共聚物。本发明制备的支化型共聚物纸张干强剂，不仅具有支化度高、支化结构可控的特点，而且其支化结构增加了与纤维的结合点，具有更强的架桥能力，赋予纸张更优的增强效果。

Description

一种支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物纸张干强剂的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种造纸用干强剂，具体地说涉及一种支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物纸张干强剂的制备方法。
背景技术
在造纸过程中，为了提高纸张的质量和强度，通常需要添加纸张干强剂。目前，常用的纸张干强剂主要包括天然聚合物，如淀粉及其改性物、瓜尔胶及其衍生物、壳聚糖及其衍生物等，合成聚合物如聚丙烯酰胺、聚乙烯醇等。其中，淀粉由于其价格低的优势长期作为纸张抄造的主要增强剂。而近年来，随着环保和节能减排的要求，造纸过程中越来越多使用二次纤维，导致***阴离子垃圾增多，成纸强度降低。因此，近年来以两性聚丙烯酰胺为代表的聚丙烯酰胺类增干强剂得到了广泛的应用。两性聚丙烯酰胺因其独特的分子结构，弥补了阴/阳离子型聚丙烯酰胺各自的不足，具有比其他单一电荷产品更强的抗离子干扰能力和更好的增强效果。
两性聚丙烯酰胺干强剂可分为线型和支化型结构，线型结构一般通过多种单体共聚得到，支化型常采用加入可交联单体与其他单体共聚的方式制备，支化型两性聚丙烯酰胺具有分子量高而粘度相对较低、与纤维作用可以形成更紧密的网状结构的优势，具有更好的增强性能。中国专利CN101062963B公开的“水溶性聚合物的制备方法及造纸用添加剂”，该发明通过调整引发剂的加入方式和时间制备了分子量高而粘度低的水溶性支链状两性聚丙烯酰胺。中国专利CN103772603B公开的“高分子量窄分布交联型聚丙烯酰胺的制备方法及其应用”，该发明通过加入分子量控制剂制备出一种高分子量窄分布交联型聚丙烯酰胺增强剂，具有增强效果好，白水中流失少，定着好的特点。
但是这些发明中的支化型两性聚丙烯酰胺制备方法均未涉及关于支化结构的控制问题，而在实际应用中，支化结构将影响产物的应用效果，支化结构控制不当将影响增强、滤水、细小纤维和填料留着等一系列问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种支化结构可控的两性聚丙烯酰胺的制备方法，以克服现有制备方法的不足。本发明制备的支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物纸张干强剂，具有分子量高、粘度低、支化度高、增强效果好、留着效果好的特点。
为实现上述目的，本发明是采取如下技术方案实现的：一种纸张干强剂，所述的纸张干强剂为一种支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物的水溶液，固含量为15％-30％。
所述的制备方法为如下步骤：
(1)二元酸和二元胺于150-190℃条件下反应2-5小时，得到聚酰胺多胺预聚体；
所述的二元酸为戊二酸、己二酸、癸二酸中的一种或者几种；
所述的二元胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或者几种；
所述的二元酸与二元胺的摩尔比为1∶0.9-1.2。
(2)加水调整步骤(1)聚酰胺多胺预聚体的固含量为40-60％，加入N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，在30-70℃下反应1-10小时，得到改性聚酰胺多胺预聚体；
所述的N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的添加量为二元胺摩尔量的5％-15％。
(3)往步骤(2)改性聚酰胺多胺预聚体中加入单体A、阳离子单体B、阴离子单体C、引发剂以及适量水，调整体系固含量为15％-30％，于70-90℃条件下反应2-5小时，得到支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物纸张干强剂。
所述的单体A为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺中的一种或几种；
所述的阳离子单体B为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵中的一种或者几种；
所述的阴离子单体C为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸中的一种或几种；
所述的引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾中的一种或几种，用量为步骤(3)中反应物总质量的0.1-2％；
所述的改性聚酰胺多胺预聚体、单体A、阳离子单体B和阴离子单体C的质量比为20-40∶30-50∶5-10∶5。
本发明是一种全新的以聚酰胺多胺预聚体为主要骨架结构，通过迈克尔加成反应，利用聚酰胺多胺预聚体的仲胺基与N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的双键反应，得到带有双键的改性聚酰胺多胺预聚体，再通过改性聚酰胺多胺预聚体与丙烯酰胺、阳离子单体、阴离子单体自由基共聚合，制备出一种具有多支化结构的聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物增强剂。通过控制N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的加入量和反应时间，调整丙烯酰胺单体的加入量，可以有效控制产物的支化结构，而共聚物的粘度适中分子量增加，增强效果较普通两性聚丙烯酰胺有10％的提升。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明所制备的支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物，其支化度和支化结构可控，与线型聚合物相比，分子链之间采取更为伸展的构象，表面官能度高，溶液粘度低，流体力学半径小；
(2)本发明所制备的支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物，以聚酰胺多胺预聚体为骨架，接枝丙烯酰胺制备共聚物，具有支化度高的特点。作为增强剂具有更强的架桥能力，与纤维间作用点更多，使纤维形成更紧密的网状结构，可显著提高细小纤维在纸页上的留着，赋予纸张更优的增强效果。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用组份均为重量份表示。
实施例1
(1)在装有电动搅拌器、温度计、水分分离器和冷凝器的四口烧瓶中，加入46.43g(0.45mol)二乙烯三胺，搅拌下分数次加入73.07g(0.5mol)己二酸，升温反应，温度上升到130℃时冷凝器有水馏出，继续加热至150℃并在此温度下保温反应5小时，冷却，待反应液温度降至100℃时向反应物中加一定量的热水，继续搅拌到反应物呈均相为止，得到黄色透明粘稠固含量约为40％的预聚体聚酰胺多胺(PPC)，用Brookfield粘度计测其粘度为340厘泊。
(2)向上述预聚体溶液中，加入3.55g(0.023mol)N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，在30℃下反应10小时，得到改性聚酰胺多胺预聚体，用Brookfield粘度计测其粘度为400厘泊。
(3)向制得的改性聚酰胺多胺预聚体中加入丙烯酰胺645.63g、甲基丙烯酰氧乙基三甲氯化铵129.13g、丙烯酸64.56g以及适量水，调整体系固含量为15％，将反应液温度升至90℃，加入引发剂过硫酸铵5.49g，并在此温度下反应2小时，得到一种支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物，用Brookfield粘度计测其粘度为3500厘泊。
实施例2
(1)在装有电动搅拌器、温度计、水分分离器和冷凝器的四口烧瓶中，加入56.74g(0.55mol)二乙烯三胺，搅拌下分数次加入73.07g(0.5mol)己二酸，升温反应，温度上升到130℃时冷凝器有水馏出，继续加热至190℃并在此温度下保温反应2小时，冷却，待反应液温度降至100℃时向反应物中加一定量的热水，继续搅拌到反应物呈均相为止，得到黄色透明粘稠固含量约为50％的预聚体聚酰胺多胺(PPC)，用Brookfield粘度计测其粘度为420厘泊。
(2)向上述预聚体溶液中，加入8.48g(0.055mol)N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，在70℃下反应1小时，得到改性聚酰胺多胺预聚体，用Brookfield粘度计测其粘度为600厘泊。
(3)向制得的改性聚酰胺多胺预聚体中加入丙烯酰胺150g、甲基丙烯酰胺140.13g、丙烯酰氧乙基三甲氯化铵58.02g、衣康酸29.02g以及适量水，调整体系固含量为20％，将反应液温度升至80℃，加入引发剂过硫酸钾9.14g，并在此温度下反应3小时，得到一种支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物，用Brookfield粘度计测其粘度为4800厘泊。
实施例3
(1)在装有电动搅拌器、温度计、水分分离器和冷凝器的四口烧瓶中，加入77.50g(0.53mol)三乙烯四胺，搅拌下分数次加入43.84g(0.3mol)己二酸和26.42(0.2mol)戊二酸，升温反应，温度上升到130℃时冷凝器有水馏出，继续加热至170℃并在此温度下保温反应4小时，冷却，待反应液温度降至100℃时向反应物中加一定量的热水，继续搅拌到反应物呈均相为止，得到黄色透明粘稠固含量约为55％的预聚体聚酰胺多胺(PPC)，用Brookfield粘度计测其粘度为560厘泊。
(2)向上述预聚体溶液中，加入6.48g(0.042mol)N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，在50℃下反应5小时，得到改性聚酰胺多胺预聚体，用Brookfield粘度计测其粘度为650厘泊。
(3)向制得的改性聚酰胺多胺中间体中加入丙烯酰胺353.89g、二烯丙基二甲基氯化铵58.98g、甲基丙烯酸58.98g以及适量水，调整体系固含量为25％，将反应液温度升至70℃，加入引发剂过硫酸铵14.16g，并在此温度下反应5小时，得到一种支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物，用Brookfield粘度计测其粘度为5500厘泊。
实施例4
(1)在装有电动搅拌器、温度计、水分分离器和冷凝器的四口烧瓶中，加入37.86g(0.2mol)四乙烯五胺和41.27(0.4mol)二乙烯三胺，搅拌下分数次加入101.13g(0.5mol)癸二酸，升温反应，温度上升到130℃时冷凝器有水馏出，继续加热至180℃并在此温度下保温反应3小时，冷却，待反应液温度降至100℃时向反应物中加一定量的热水，继续搅拌到反应物呈均相为止，得到黄色透明粘稠固含量约为60％的预聚体聚酰胺多胺(PPC)，用Brookfield粘度计测其粘度为480厘泊。
(2)向上述预聚体溶液中，加入13.88g(0.09mol)N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，在60℃下反应3小时，得到改性聚酰胺多胺预聚体，用Brookfield粘度计测其粘度为700厘泊。
(3)向制得的改性聚酰胺多胺预聚体中加入丙烯酰胺386.33g、丙烯酰氧乙基三甲氯化铵77.30g、富马酸48.29g以及适量水，调整体系固含量为30％，将反应液温度升至85℃，加入引发剂过硫酸铵14.43g，并在此温度下反应4小时，得到一种支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物，用Brookfield粘度计测其粘度为6200厘泊。
实施例5
(1)在装有电动搅拌器、温度计、水分分离器和冷凝器的四口烧瓶中，加入51.59g(0.5mol)二乙烯三胺，搅拌下分数次加入40.45g(0.2mol)癸二酸和39.63g(0.3mol)戊二酸，升温反应，温度上升到130℃时冷凝器有水馏出，继续加热至160℃并在此温度下保温反应4小时，冷却，待反应液温度降至100℃时向反应物中加一定量的热水，继续搅拌到反应物呈均相为止，得到黄色透明粘稠固含量约为48％的预聚体聚酰胺多胺(PPC)，用Brookfield粘度计测其粘度为460厘泊。
(2)向上述预聚体溶液中，加入13.88g(0.09mol)N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，在50℃下反应8小时，得到改性聚酰胺多胺预聚体，用Brookfield粘度计测其粘度为650厘泊。
(3)向制得的改性聚酰胺多胺预聚体中加入丙烯酰胺236.81g、甲基丙烯酰氧乙基三甲氯化铵29.60g、丙烯酸29.60g以及适量水，调整体系固含量为18％，将反应液温度升至75℃，加入引发剂过硫酸钾0.53g，并在此温度下反应3小时，得到一种支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物，用Brookfield粘度计测其粘度为4500厘泊。
干强剂应用性能实验
所用浆料为雄狮牌漂白针叶木浆，打浆度为20°SR。称取计算量的绝干浆分散成浆浓为1.7％的湿纸浆，然后加入由实施例1-5制备得到的支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物干强剂，并与市售两性聚丙烯酰胺干强剂进行对比，加入干强剂后混和搅拌5min，用标准纸页成形器按照TAPPI标准抄造定量为60g/m2的纸样，湿纸页干燥温度98℃，干燥时间10min。实验过程中仅添加干强剂一种助剂，干强剂使用时稀释至1％，干强剂用量为0.3％(相对于绝干浆质量)，在标准温湿度条件下平衡24小时，测定其抗张强度和耐破度，实验结果如表1所示。
表1干强剂对纸张强度性能的影响，
Figure BSA0000150964130000051
由上述实施例和应用例可知，本发明所用方法合成的支化型干强剂具有很好的增干强性能，与市售的两性聚丙烯酰胺产品在应用效果上相比优势明显。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应当指出，对于本技术领域的技术人员而言，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应该视为本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物纸张干强剂制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)二元酸和二元胺于150-190℃条件下反应2-5小时，得到聚酰胺多胺预聚体；
(2)加水调整步骤(1)聚酰胺多胺预聚体的固含量为40-60％，加入N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，所述N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的添加量为二元胺摩尔量的5％-15％，在30-70℃下反应1-10小时，得到改性聚酰胺多胺预聚体；
(3)往步骤(2)改性聚酰胺多胺预聚体中加入单体A、阳离子单体B、阴离子单体C、引发剂以及适量水，调整体系固含量为15％-30％，于70-90℃条件下进行自由基共聚反应2-5小时，得到支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物纸张干强剂，其中所述改性聚酰胺多胺预聚体、单体A、阳离子单体B和阴离子单体C的质量比为20-40∶30-50∶5-10∶5，所述单体A为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺中的一种或几种，所述阳离子单体B为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵中的一种或者几种，所述阴离子单体C为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸中的一种或几种；
所述支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物纸张干强剂以聚酰胺多胺预聚体为骨架，具有多支化结构，其支化度和支化结构可控。
2.根据权利要求1所述的一种支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物纸张干强剂制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的二元酸为戊二酸、己二酸、癸二酸中的一种或者几种；
步骤(1)中所述的二元胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或者几种；
步骤(1)中所述的二元酸与二元胺的摩尔比为1∶0.9-1.2。
3.根据权利要求1所述的一种支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物纸张干强剂制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾中的一种或几种，用量为步骤(3)中反应物总质量的0.1-2％。
4.一种纸张干强剂，其特征在于，所述的纸张干强剂为权利要求1-3任意一项所述的制备方法制得的支化型聚酰胺多胺-丙烯酰胺共聚物的水溶液，固含量为15％-30％。
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