CN109518496B - 一种亚麻织物的染色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种亚麻织物的染色方法，包括以下步骤：步骤一、亚麻织物复合酶处理；步骤二、亚麻织物壳聚糖‑丙烯酰胺接枝改性；步骤三、石墨烯层自组装；步骤四、微波染色。本发明提供的亚麻织物的染色方法，用复合酶液处理亚麻织物，除杂效果好，纤维损伤小，通过壳聚糖与丙烯酰胺在亚麻织物表面接枝共聚，促进表面石墨烯自组装的进行及染色过程中亚麻纤维与染料分子的结合，微波染色操作简单，条件温和，能耗低、污染小，适用染料范围广，上染率高，本发明染色所得亚麻织物色泽鲜艳，手感好，强力和色牢度高，具有良好的阻燃性能和抗紫外线性能，抑菌率大于99%。

Description

一种亚麻织物的染色方法
技术领域
本发明涉及纺织印染技术领域，具体涉及一种亚麻织物的染色方法。
背景技术
亚麻织物具有吸汗、透气、干爽、防腐抑菌等优异特性，广泛应用于纺织服装领域。麻纤维的主要成分为纤维素，同时含有部分的木质素和半纤维等杂质，还由于亚麻纤维的微观结构—结晶度高、结构紧密、倾角小等，导致亚麻纤维可染性差，上染率低，染色牢度差、色光萎暗，所以改善麻纤维的染色性能一直是人们亟待解决的技术问题之一。
发明内容
针对现有亚麻织物染色方法的不足，本发明提供了一种上染率高、色泽艳丽、色牢度好的亚麻织物染色方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种亚麻织物的染色方法，包括以下步骤：
步骤一、亚麻织物复合酶处理：将亚麻织物浸轧在45℃、pH值4～6的复合酶溶液中处理2h后，冷水洗涤、脱干；
步骤二、亚麻织物壳聚糖-丙烯酰胺接枝改性：将壳聚糖和质量分数为1.5％的醋酸溶液混合，电动搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液；将壳聚糖溶液与含有光引发剂的丙烯酰胺单体溶液混合均匀得聚合液，立即将复合酶处理过的亚麻织物浸轧在聚合液中，之后迅速置入UV辐射装置中进行光接枝聚合，接枝完成后100℃碱洗，再用冷水洗至中性，烘干，得接枝改性亚麻织物；
步骤三、石墨烯层自组装：将步骤二得到的接枝改性亚麻织物浸轧在石墨烯溶液中，浸渍温度40℃，浸渍时间30min，水洗，轧干，烘干得石墨烯自组装接枝改性亚麻织物；
步骤四、微波染色：将步骤三得到的石墨烯自组装接枝改性亚麻织物浸轧染液，导入密闭的微波加热室，以480W微波强度染色20min，浴比1:30，染完后冷水洗、皂洗。
进一步地，步骤一中所述复合酶溶液中漆酶12～18U/L，木聚糖酶25～30U/L，果胶酶28～32U/L，非离子表面活性剂1.8～2.7g/L。
进一步地，步骤二中所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)。
进一步地，步骤二中所述聚合液中还包含交联剂、致孔剂；所述交联剂为甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯苯、二甲基丙烯酸乙二酯中的一种或多种；所述致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、水溶性表面活性剂、惰性液体中的一种或多种。
进一步地，步骤二中所述聚合液中壳聚糖的质量分数为1～2％，丙烯酰胺单体的质量分数为6～10％，引发剂的质量分数为0.5～1％。
进一步地，步骤二所述壳聚糖为纳米降解壳聚糖，粒径范围为100～500nm；
进一步地，步骤二中碱洗所用碱液为0.1mol/L氢氧化钠溶液。
进一步地，步骤三中所述石墨烯溶液为首先将石墨烯配制成1mg/L的水溶液，然后用氢氧化钠溶液调节pH至碱性，用氯乙酸将石墨烯羧基化得到表面带负电的石墨烯溶液。
进一步地，步骤四所述染液中染料用量2％(owf)、稀土GdCl3用量0.1％(owf)，其中染料可采用活性染料、直接染料和阳离子染料中任一种。
本发明所用复合酶溶液中含有水解酶果胶酶和木聚糖酶，还有氧化还原酶漆酶，针对亚麻织物的特性，将这三种酶进行合理配比，在45℃、pH值4～6的优化条件下，可有效去除半纤维素、果胶和木质素，能显著提高亚麻织物的润湿性，织物强力损伤小。
本发明通过光引发壳聚糖与丙烯酰胺在亚麻织物表面接枝共聚，在常压空气中即可发生，操作简单，成本低；亚麻织物浸轧入聚合液时，分子量小的壳聚糖迅速进入纤维内部，其质子化的氨基与亚麻织物结合，能减少纤维所带的负电荷，提升染料对纤维的亲和力，光引发剂吸收紫外光的辐射能后***成自由基，然后将自由基转移给纤维素大分子，从而引发丙烯酰胺在亚麻织物表面发生接枝聚合反应，分子量大的壳聚糖与丙烯酰胺发生共聚，穿插在亚麻织物表面，一部分染料分子会先和丙烯酰胺和壳聚糖大分子结合，一部分透过共聚物的孔隙进入纤维内部与纤维表面的壳聚糖小分子结合，提高亚麻织物的上染率。
本发明亚麻织物外层自组装一层石墨烯，壳聚糖和聚丙烯酰胺上的胺基与石墨烯表面的羧基间的范德华力、氢键、离子键是自组装的驱动力，能够提高石墨烯在亚麻纤维表面的吸附量和结合牢度，染色时，石墨烯能够迅速吸附染液中的染料分子，提高染色效率，此外，石墨烯对亚麻织物色牢度的提高及强度提高有重要作用。
本发明采用微波染色，微波的能量被水分子和染料分子吸收，在快速交变的高频电磁场作用下，这些极性分子的取向随电磁场的变化而快速变化，促进极性分子间摩擦生热，温度条件更加均匀，化学基团能够选择性吸收微波，能够提高染料分子与石墨烯、壳聚糖、丙烯酰胺、亚麻纤维的亲和力，提高上染率和固色率，改善亚麻纤维的强度。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本发明对亚麻织物用复合酶液处理，利用了非离子表面活性剂与复合酶的增效作用，处理条件温和，时间短，对亚麻纤维损伤小，能够有效去除大部分杂质，无需使用烧碱，避免了杂质、化学损伤引起的亚麻织物染色中色光萎暗、色牢度差、得色浅，以及色花、色差等问题；
(2)本发明通过壳聚糖与丙烯酰胺在亚麻织物表面接枝共聚，在亚麻织物表面得到一层壳聚糖穿插的多孔膜，壳聚糖良好的生物相容性、吸水性以及共聚物的多孔结构使得亚麻纤维具备良好的透气性，克服了单纯丙烯酰胺改性造成的手感变差的缺陷，同时经过共聚接枝之后的亚麻织物起始分解温度有所降低，接枝以后的亚麻织物的残炭率由9.14％提高到了18.24％，说明接枝以后减缓了亚麻织物的裂解速率，并且有助于炭层的形成，使织物的阻燃性能得到提高，丙烯酰胺中富含N元素，燃烧时生成的N2惰性气体，使织物燃烧层周围氧气浓度降低，抑制燃烧的持续进行；
(3)本发明在壳聚糖和丙烯酰胺接枝共聚层上再进行石墨烯自组装，驱动力远远大于直接在亚麻织物上自组装，石墨烯的吸附量及结合牢度大大提升，石墨烯的均匀分布且通过氢键等于亚麻纤维、壳聚糖、丙烯酰胺相互作用，显著提高了亚麻织物的热稳定性和力学性能，使亚麻织物具有良好的抗紫线外性能，同时与石墨烯直接涂层亚麻织物相比，本发明染色得到的亚麻织物具有更好的耐磨、穿着性能，此外，石墨烯燃烧后会在织物表面形成一层致密的炭层，阻隔空气与纤维的接触，进一步提升阻燃性能，同时石墨烯还与壳聚糖协同发挥抗菌功效；
(4)本发明染色过程中，亚麻织物表面接枝共聚物的多孔结构、石墨烯高的比表面积为有效吸附染料分子、染料分子进入纤维内部、提供方便，所加氯化稀土的金属离子可与纤维、共聚改性层、石墨烯上的羧基、氨基等基团以及染料分子上的羟基、氨基等发生络合，加之微波染色能量传递快，可减少染色加工时间，从而能有效提升染料利用率和色牢度，与现有高温高压染色方法相比，操作简单，减少染料和助剂用量，废水产生少，可降低染色成本，减轻环境污染。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下根据本发明的优选实施例进行详细描述。
实施例1
一种亚麻织物的染色方法，包括以下步骤：
步骤一、亚麻织物复合酶处理：将亚麻织物浸轧在45℃、pH值4～6的复合酶溶液中处理2h后，冷水洗涤、脱干；
步骤二、亚麻织物壳聚糖-丙烯酰胺接枝改性：将壳聚糖和质量分数为1.5％的醋酸溶液混合，电动搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液；将壳聚糖溶液与含有光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、丙烯酰胺单体、交联剂甲基丙烯酰胺、致孔剂聚乙烯吡咯烷酮的溶液混合均匀得聚合液，立即将复合酶处理过的亚麻织物浸轧在聚合液中，之后迅速置入UV辐射装置中进行光接枝聚合，UV能量为0.60J/cm2，接枝完成后用100℃、0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤，再用冷水洗至中性，烘干，得接枝改性亚麻织物；
步骤三、石墨烯层自组装：将步骤二得到的接枝改性亚麻织物浸轧在石墨烯溶液中，浸渍温度40℃，浸渍时间30min，水洗，轧干，烘干得石墨烯自组装接枝改性亚麻织物；
步骤四、微波染色：将步骤三得到的石墨烯自组装接枝改性亚麻织物浸轧染液，导入密闭的微波加热室，以480W微波强度染色20min，浴比1:30，染完后冷水洗、皂洗。
进一步地，步骤一中所述复合酶溶液中漆酶12U/L，木聚糖酶25U/L，果胶酶28U/L，平平加O 1.8g/L。
进一步地，步骤二中所述聚合液中壳聚糖的质量分数为1％，丙烯酰胺单体的质量分数为6％，引发剂的质量分数为0.5％。
进一步地，步骤二所述壳聚糖为纳米降解壳聚糖，粒径范围为100～500nm；
进一步地，步骤三中所述石墨烯溶液为首先将石墨烯配制成1mg/L的水溶液，然后用氢氧化钠溶液调节pH至碱性，用氯乙酸将石墨烯羧基化得到表面带负电的石墨烯溶液。
进一步地，步骤四所述染液中染料用量2％(owf)、稀土GdCl3用量0.1％(owf)，其中染料采用活性染料。
实施例2
一种亚麻织物的染色方法，包括以下步骤：
步骤一、亚麻织物复合酶处理：将亚麻织物浸轧在45℃、pH值4～6的复合酶溶液中处理2h后，冷水洗涤、脱干；
步骤二、亚麻织物壳聚糖-丙烯酰胺接枝改性：将壳聚糖和质量分数为1.5％的醋酸溶液混合，电动搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液；将壳聚糖溶液与含有光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、丙烯酰胺单体、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、致孔剂聚乙二醇的溶液混合均匀得聚合液，立即将复合酶处理过的亚麻织物浸轧在聚合液中，之后迅速置入UV辐射装置中进行光接枝聚合，UV能量为0.65J/cm2，接枝完成后用100℃、0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤，再用冷水洗至中性，烘干，得接枝改性亚麻织物；
步骤三、石墨烯层自组装：将步骤二得到的接枝改性亚麻织物浸轧在石墨烯溶液中，浸渍温度40℃，浸渍时间30min，水洗，轧干，烘干得石墨烯自组装接枝改性亚麻织物；
步骤四、微波染色：将步骤三得到的石墨烯自组装接枝改性亚麻织物浸轧染液，导入密闭的微波加热室，以480W微波强度染色20min，浴比1:30，染完后冷水洗、皂洗。
进一步地，步骤一中所述复合酶溶液中漆酶15U/L，木聚糖酶28U/L，果胶酶30U/L，JFC 2.3g/L。
进一步地，步骤二中所述聚合液中壳聚糖的质量分数为1.5％，丙烯酰胺单体的质量分数为8％，引发剂的质量分数为0.8％。
进一步地，步骤二所述壳聚糖为纳米降解壳聚糖，粒径范围为100～500nm；
进一步地，步骤三中所述石墨烯溶液为首先将石墨烯配制成1mg/L的水溶液，然后用氢氧化钠溶液调节pH至碱性，用氯乙酸将石墨烯羧基化得到表面带负电的石墨烯溶液。
进一步地，步骤四所述染液中染料用量2％(owf)、稀土GdCl3用量0.1％(owf)，其中染料采用直接染料。
实施例3
一种亚麻织物的染色方法，包括以下步骤：
步骤一、亚麻织物复合酶处理：将亚麻织物浸轧在45℃、pH值4～6的复合酶溶液中处理2h后，冷水洗涤、脱干；
步骤二、亚麻织物壳聚糖-丙烯酰胺接枝改性：将壳聚糖和质量分数为1.5％的醋酸溶液混合，电动搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液；将壳聚糖溶液与含有光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、丙烯酰胺单体、交联剂二乙烯苯、二甲基丙烯酸乙二酯，致孔剂水溶性表面活性剂、惰性液体的溶液混合均匀得聚合液，立即将复合酶处理过的亚麻织物浸轧在聚合液中，之后迅速置入UV辐射装置中进行光接枝聚合，UV能量为0.70J/cm2，接枝完成后用100℃、0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤，再用冷水洗至中性，烘干，得接枝改性亚麻织物；
步骤三、石墨烯层自组装：将步骤二得到的接枝改性亚麻织物浸轧在石墨烯溶液中，浸渍温度40℃，浸渍时间30min，水洗，轧干，烘干得石墨烯自组装接枝改性亚麻织物；
步骤四、微波染色：将步骤三得到的石墨烯自组装接枝改性亚麻织物浸轧染液，导入密闭的微波加热室，以480W微波强度染色20min，浴比1:30，染完后冷水洗、皂洗。
进一步地，步骤一中所述复合酶溶液中漆酶18U/L，木聚糖酶30U/L，果胶酶32U/L，卜公茶皂素2.7g/L。
进一步地，步骤二中所述聚合液中壳聚糖的质量分数为2％，丙烯酰胺单体的质量分数为10％，引发剂的质量分数为1％。
进一步地，步骤二所述壳聚糖为纳米降解壳聚糖，粒径范围为100～500nm；
进一步地，步骤三中所述石墨烯溶液为首先将石墨烯配制成1mg/L的水溶液，然后用氢氧化钠溶液调节pH至碱性，用氯乙酸将石墨烯羧基化得到表面带负电的石墨烯溶液。
进一步地，步骤四所述染液中染料用量2％(owf)、稀土GdCl3用量0.1％(owf)，其中染料采用阳离子染料。
对比例1
除步骤二中聚合液不含壳聚糖外，其余同实施例3。
对比例2
除未实施步骤三，即步骤二得到的接枝改性亚麻织物未进行石墨烯自组装外，其余同实施例3。
对比例3
除步骤四不加稀土GdCl3外，其余同实施例3。
对比例4
除步骤四采用常规染色工艺外，其余同实施例3。
性能测试
分别对实施例1～3及对比例1～4所得的亚麻织物进行以下性能测试，测试方法与结果如下：
1织物强力
织物强力按GB/T 3923—1997《纺织品织物拉伸性能》在YG026M-250强力测试仪上测定，结果如表1。
表1实施例1～3、对比例1～4所得亚麻织物强力
Figure BDA0001886724460000061
从表1可以看出，实施例1～3所得亚麻织物强力经向和纬向远远超出现有亚麻织物的强力水平，对比例1、2、4亚麻织物强力与实施例相比均有不同程度的下降，这是由于对比例1不含壳聚糖，石墨烯的负载量及结合牢度不及实施例，对比例2不含石墨烯自组装层，亚麻织物强力大幅下降，对比例4采用常规染色工艺，由于常规染色工艺的温度高、所用试剂对亚麻纤维的破坏性强，造成亚麻织物强力下降，而对比例3不加稀土GdCl3，亚麻织物强力与实施例相比变化不大。
2上染率测定
在最大吸收波长处测原染液的吸光度A0，测定随时间变化染余液的吸光度An，并按以下公式求算织物的上染率。
上染率E(％)＝(1-An/A0)×100％
式中An：染余液的吸光度；A0：染原液的吸光度。测定结果如表2。
表2实施例1～3、对比例1～4所得亚麻织物上染率
项目 上染率(％)
实施例1 94.1
实施例2 93.9
实施例3 95.6
对比例1 72.4
对比例2 78.8
对比例3 82.5
对比例4 50.2
从表2可以看出，实施例1～3所得亚麻织物上染率均大于90％，对比例1～4亚麻织物上染率与实施例相比均有不同程度的下降，这是由于对比例1不含壳聚糖，亚麻纤维吸附染料分子的量不及实施例，对比例2不含石墨烯自组装层，亚麻织物对染料分子的吸附速率下降，相同的染色时间，所吸附的染料分子大大少于实施例，对比例3不加稀土GdCl3，染料分子的结合量减少，对比例4采用常规染色工艺，由于亚麻纤维中杂质存在及微观结构特点，造成亚麻织物上染率低。
3色牢度测试
耐皂洗和耐摩擦色牢度分别按照GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》以及GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》进行测试，结果如表3。
表3实施例1～3、对比例1～4所得亚麻织物色牢度测试结果
Figure BDA0001886724460000071
Figure BDA0001886724460000081
从表3可以看出，实施例1～3所得亚麻织物色牢度较高，对比例1～4亚麻织物色牢度与实施例相比均有较大程度的下降，这是由于对比例1不含壳聚糖，亚麻纤维染料分子的结合牢度不及实施例，对比例2不含石墨烯自组装层，亚麻织物对染料分子的吸附能力降低，对比例3不加稀土GdCl3，不存在与染料分子的络合作用，与染料分子的结合力变差，对比例4采用常规染色工艺，由于亚麻纤维中杂质存在及微观结构特点，造成亚麻织物色牢度低。
4抗紫外性能
使用纺织物紫外线防护性能测试仪测试所得织物的UPF值，每块试样测试8次，取平均值，结果见表4。
表4实施例1～3、对比例1～4所得亚麻织物抗紫外性能测试结果
项目 UPF UVA UVB
实施例1 75 34 16
实施例2 72 38 16
实施例3 78 35 14
对比例1 62 70 37
对比例2 26 86 42
对比例3 55 42 23
对比例4 23 89 30
从表4可以看出，实施例1～3所得亚麻织物抗紫外性能较好，对比例1、2、4亚麻织物抗紫外性能与实施例相比均有不同程度的下降，这是由于对比例1不含壳聚糖，石墨烯自组装层的结合牢度不及实施例，对比例2不含石墨烯自组装层，对紫外线的吸收能力降低，对比例4采用常规染色工艺，染色过程可能引起石墨烯脱落，造成抗紫外性能下降，对比例3不加稀土GdCl3，对紫外线吸收能力影响不大。
5抑菌率
采用GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》进行抑菌率定量测试，采用耐洗色牢度试验机洗涤方法，测试水洗5次后的亚麻织物的抑菌率，测试结果如表5。
表5实施例1～3、对比例1～4所得亚麻织物抗紫外性能测试结果
项目 抑菌率(％) 洗涤10次后抑菌率(％)
实施例1 99.5 78.6
实施例2 99.7 77.2
实施例3 99.8 69.3
对比例1 76.7 51.5
对比例2 63.5 34.6
对比例3 99.2 64.7
对比例4 73.9 49.1
从表5可以看出，实施例1～3所得亚麻织物抑菌率及耐洗性较好，对比例1、2、4亚麻织物抗紫外性能与实施例相比均有不同程度的下降，这是由于对比例1不含壳聚糖，导致抑菌性明显下降，再加上石墨烯自组装层的结合牢度不及实施例，因此抑菌率下降幅度较大，对比例2不含石墨烯自组装层，导致抑菌性和耐洗性明显下降，对比例4采用常规染色工艺，染色过程可能引起石墨烯脱落，造成抑菌性明显下降，对比例3不加稀土GdCl3，对抑菌能力影响不大，与实施例抑菌率相当，但是由于络合作用的缺失，导致耐洗性变差，洗涤10次后抑菌率下降了34.8％。
综上，本发明提供的亚麻织物的染色方法，操作简单，条件温和，能耗低、污染小，适用染料范围广，上染率高，所得亚麻织物色泽鲜艳，手感好，强力和色牢度高，具有良好的阻燃性能和抗紫外线性能，抑菌率大于99％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (1)

1.一种亚麻织物的染色方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、亚麻织物复合酶处理：将亚麻织物浸轧在45 ℃、pH值4~6的复合酶溶液中处理2 h后，冷水洗涤、脱干；所述复合酶溶液中漆酶12~18 U/L，木聚糖酶25~30 U/L，果胶酶28~32 U/L，非离子表面活性剂1.8~2.7 g/L；
步骤二、亚麻织物壳聚糖-丙烯酰胺接枝改性：将壳聚糖和质量分数为1.5%的醋酸溶液混合，电动搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液；将壳聚糖溶液与含有2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦光引发剂的丙烯酰胺单体溶液混合均匀得聚合液，立即将复合酶处理过的亚麻织物浸轧在聚合液中，之后迅速置入UV辐射装置中进行光接枝聚合，接枝完成后100 ℃用0.1 mol/L氢氧化钠溶液碱洗，再用冷水洗至中性，烘干，得接枝改性亚麻织物；所述聚合液中还包含交联剂、致孔剂；所述交联剂为甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯苯、二甲基丙烯酸乙二酯中的一种或多种；所述致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、水溶性表面活性剂、惰性液体中的一种或多种；所述聚合液中壳聚糖的质量分数为1~2%，丙烯酰胺单体的质量分数为6~10%，引发剂的质量分数为0.5~1%；所述壳聚糖为纳米降解壳聚糖，粒径范围为100~500 nm；
步骤三、石墨烯层自组装：将步骤二得到的接枝改性亚麻织物浸轧在石墨烯溶液中，浸渍温度40 ℃，浸渍时间30 min，水洗，轧干，烘干得石墨烯自组装接枝改性亚麻织物；所述石墨烯溶液为首先将石墨烯配制成1 mg/L的水溶液，然后用氢氧化钠溶液调节pH至碱性，用氯乙酸将石墨烯羧基化得到表面带负电的石墨烯溶液；
步骤四、微波染色：将步骤三得到的石墨烯自组装接枝改性亚麻织物浸轧染液，导入密闭的微波加热室，以480 W微波强度染色20 min，浴比1:30，染完后冷水洗、皂洗；所述染液中染料用量2%(owf)、稀土GdCl3用量0.1%(owf)，其中染料可采用活性染料、直接染料和阳离子染料中任一种。
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