CN109516902A - 一种DMMn的生产设备及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及煤化工向石油化工转化的精细化工领域，特别涉及一种DMMn的生产设备及方法。该DMMn的生产设备，包括初级闪蒸***、碱洗***和粗DMMn精馏***，所述初级闪蒸***包括闪蒸罐、闪蒸出料冷却器；所述碱洗***包括进料混合器与碱洗罐、碱洗罐顶受液罐、聚结器和废碱液罐，所述精馏***包括精馏1塔和精馏2塔。本发明的有益效果是：有效去除水分，提高产品质量，操作平稳，节能环保。

Description

一种DMMn的生产设备及方法
（一）技术领域
本发明涉及煤化工向石油化工转化的精细化工领域，特别涉及一种DMMn的生产设备及方法。
（二）背景技术
中信国安化工有限公司的醇醚燃料试验装置，主要用于生产醇醚燃料（DMMn）产品，同时也可生产甲缩醛、三聚甲醛等副产品，设计能力为5万吨/年，操作弹性为70～110%。本装置主要包括甲醛制备单元、甲缩醛制备单元、三聚甲醛合成单元和醇醚燃料合成单元。
甲醛制备单元以甲醇做为原料，生产甲醛。甲醇与氧气在银催化剂和650℃高温下发生脱氢、氧化反应生成甲醛混合气，再经过吸收，生成高浓度的甲醛溶液。
甲缩醛单元以甲醇和甲醛做为原料，在固体酸催化剂的作用下，通过加成、脱水反应合成甲缩醛，然后再通过闪蒸、精馏等工序，精制得到高浓度的甲缩醛产品。
三聚甲醛合成单元是以制甲醛单元生产的甲醛为原料，在离子液体催化剂的作用下进行TOX合成反应，生成TOX反应气，由于合成反应是平衡反应，生成的TOX反应气中TOX浓度低，反应气需经过浓缩、萃取、碱洗、水洗、与萃取剂分离等一系列精制过程，最终得到高浓度的三聚甲醛产品。
醇醚燃料合成单元是以甲缩醛和三聚甲醛为原料，采用中国科学院兰州化学物理研究所最新开发的新型固体催化剂，在一定温度和压力下反应，生成醇醚燃料，然后再经过与反应物分离，脱酸、轻组分回收等操作，得到高纯度的醇醚燃料产品。
醇醚燃料是一类物质的通称，其简式可以表示为：CH3O(CH2O)nCH3（n为大于等于1的整数），其中具有应用意义的n取值范围为：1≤n≤8。醇醚车间生产的醇醚产品有两个，分别是DMM2和DMMn，其中DMM2年产量20132吨，DMMn年产量29940吨。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种提高产品纯度、环保节能的DMMn的生产设备及方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种DMMn的生产设备，包括初级闪蒸***、碱洗***和粗DMMn精馏***，所述初级闪蒸***包括闪蒸罐、闪蒸出料冷却器；所述碱洗***包括进料混合器与碱洗罐、碱洗罐顶受液罐、聚结器和废碱液罐，所述精馏***包括精馏1塔和精馏2塔。
所述碱洗***中进料混合器设置于碱洗罐之前，所述碱洗罐设置于进料混合器与碱洗罐顶受液罐之间，所述碱洗罐顶受液罐设置于碱洗罐于废碱液罐之间，所述聚结器设置于碱洗罐与碱洗罐顶受液罐之间，废碱液罐设置于碱洗罐顶受液罐之后。
所述碱洗罐底出料分为两路，一路连接配碱进料混合器的支口，另一路连接废碱液罐，配碱进料混合器支口与补碱线连接，碱洗罐顶出料与聚结器相连接，所述聚结器与碱洗罐顶受液罐连接。
所述碱洗顶受液罐分水包与废碱液罐连接，所述碱洗顶受液罐底出料与精馏塔相连接，所述碱洗罐与废碱液罐之间设有碱洗罐循环出料泵，碱洗罐顶受液罐下方连接碱洗罐顶受液罐出料泵。
所述精馏1塔在碱洗罐顶受液罐与精馏2塔之间，精馏1塔进料与碱洗罐顶受液罐出料相连接，所述精馏1塔顶气相与精馏1塔顶冷凝器进口相连接，精馏1塔顶冷凝器出口与精馏1塔顶受液罐相连接，精馏1塔底出料与精馏2塔相连接，精馏1塔顶受液罐出料与原料回收相连接，精馏1塔顶受液罐下方设有精馏1塔顶受液罐出料泵。
所述精馏2塔进料口与精馏1塔塔釜出料通过精馏1塔底出料泵相连接，精馏2塔顶气相与精馏2塔顶冷凝器进口相连接，精馏2塔顶冷凝器出口与精馏2塔顶受液罐相连接，精馏2塔顶受液罐出料与原料回收相连接，精馏2塔与产品塔进料相连接，精馏2塔下方设有精馏2塔塔釜出料泵，精馏2塔上方与精馏2塔顶受液罐之间设有精馏2塔回流泵，精馏2塔顶受液罐下方设有精馏2塔顶出料泵。
所述闪蒸罐设置于反应出料之后，所述闪蒸出料冷却器设置在闪蒸罐与进料混合器之间，闪蒸罐进料与闪蒸罐出料冷却器进口通过闪蒸罐出料泵相连接，所述闪蒸罐出料冷却器出口与碱洗罐进料混合器相连接。
一种DMMn的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）自反应器的物料经闪蒸罐闪蒸后，顶部气相进入轻组分回收，底部物料经闪蒸罐出料泵后经闪蒸罐出料冷却器冷却至40℃，再经进料混合器后送至碱洗罐；
（2）将来自闪蒸罐底出料与碱液通过混合器按一定的比例均匀混合，底部废碱液通过废碱液循环出料泵送至废碱液罐，顶部出料经聚结器脱水至碱洗罐顶受液罐；
（3）碱洗罐顶受液罐内物料经沉降后，通过分水包将水分排至废碱液罐，进一步脱除水分，脱完水分的物料送至精馏塔；
（4）来自碱洗罐顶受液罐的物料通过精馏1塔精馏，顶部DMM1去甲缩醛回收，底部粗DMMn去精馏2塔，塔底温度控制在100℃；
（5）自精馏1塔塔釜出料进入精馏2塔，顶部DMM1去甲缩醛回收，底部粗醇醚去后部产品塔继续分离提纯，塔底温度控制在120℃。
本发明的有益效果是：能够将反应物料通过碱洗、沉降后含有的2%左右的水分有效去除，进一步提高了产品质量，在防止含水物料在后续的精馏***过程中发生水解变质的同时延长后续***吸附剂的使用寿命，实现节能降耗；反应器出料通过加碱中和，同时沉降脱水。此过程中碱液与甲醛反应生成甲酸与水，降低和抑制了甲醛的产生。此方法既降低了甲醛产生堵塞管道的风险，同时降低了固碱的使用的繁琐性，使得生产操作更加平稳，产品纯度更高，性质更加稳定，更加环保友好。
（四）附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图1为本发明的工艺装置结构示意图；
图中，100闪蒸罐，101闪蒸罐出料泵，102闪蒸罐出料冷却器，200进料混合器，201碱洗罐，202废碱液循环出料泵，203聚结器，204碱洗罐顶受液罐，205废碱液罐，206碱洗罐顶受液罐出料泵，207废碱液泵，300精馏1塔，301精馏1塔底出料泵，302精馏1塔顶冷凝器，303精馏1塔顶受液罐，304精馏1塔顶受液罐出料泵，401精馏2塔，402精馏2塔塔釜出料泵，403精馏2塔顶冷凝器，404精馏2塔顶受液罐，405精馏2塔回流泵，406精馏2塔顶出料泵。
（五）具体实施方式
附图为本发明的一种具体实施例。该实施例中DMMn的生产设备，包括初级闪蒸***、碱洗***和粗DMMn精馏***，初级闪蒸***包括闪蒸罐100、闪蒸出料冷却器102；碱洗***包括进料混合器200、碱洗罐201、碱洗罐顶受液罐204、聚结器203和废碱液罐205，精馏***包括精馏1塔300和精馏2塔401。
碱洗***中进料混合器200设置于碱洗罐201之前，碱洗罐201设置于进料混合器200与碱洗罐顶受液罐204之间，碱洗罐顶受液罐204设置于碱洗罐201与废碱液罐205之间，所述聚结器203设置于碱洗罐201与碱洗罐顶受液罐204之间，废碱液罐205设置于碱洗罐顶受液罐204之后。碱洗罐201底出料分为两路，一路连接进料混合器200的支口，另一路连接废碱液罐205，进料混合器200支口与补碱线连接，碱洗罐201顶出料与聚结器203相连接，聚结器203与碱洗罐顶受液罐204连接。碱洗顶受液罐204分水包与废碱液罐205连接，所述碱洗罐顶受液罐204底出料与精馏塔相连接，所述碱洗罐201与废碱液罐205之间设有废碱液循环出料泵202，碱洗罐顶受液罐204下方连接碱洗罐顶受液罐出料泵206。
精馏1塔300在碱洗罐顶受液罐204与精馏2塔401之间，精馏1塔300进料与碱洗罐顶受液罐204出料相连接，所述精馏1塔300顶气相与精馏1塔顶冷凝器302进口相连接，精馏1塔顶冷凝器302出口与精馏1塔顶受液罐303相连接，精馏1塔300底出料与精馏2塔401相连接，精馏1塔顶受液罐303出料与原料回收相连接，精馏1塔顶受液罐303下方设有精馏1塔顶受液罐出料泵304。精馏2塔401进料口与精馏1塔300塔釜出料通过精馏1塔底出料泵301相连接，精馏2塔401顶气相与精馏2塔顶冷凝器403进口相连接，精馏2塔顶冷凝器403出口与精馏2塔顶受液罐404相连接，精馏2塔顶受液罐404出料与原料回收相连接，精馏2塔401与产品塔进料相连接，精馏2塔401下方设有精馏2塔塔釜出料泵402，精馏2塔401上方与精馏2塔顶受液罐404之间设有精馏2塔回流泵405，精馏2塔顶受液罐404下方设有精馏2塔顶出料泵406。
闪蒸罐100设置于反应出料之后，闪蒸罐出料冷却器102设置在闪蒸罐100与进料混合器200之间，闪蒸罐100进料与闪蒸罐出料冷却器102进口通过闪蒸罐出料泵101相连接，闪蒸罐出料冷却器102出口与碱洗罐进料混合器200相连接。
该实施例中DMMn的生产方法，包括以下步骤：
（1）自反应器的物料（粗醇醚：DMM2-10、甲醛、甲酸、水、DMM1和TOX）经闪蒸罐100闪蒸后，顶部气相（粗DMM1）进入轻组分回收，底部物料（粗醇醚：DMM2-10、甲醛、甲酸、水、DMM1和TOX）经闪蒸罐出料泵101后经闪蒸罐出料冷却器102冷却至40℃，再经进料混合器200后送至碱洗罐201；
（2）将来自闪蒸罐100底出料（粗醇醚：DMM2-10、甲醛、甲酸、水、DMM1和TOX）与碱液通过混合器按一定的比例均匀混合，底部废碱液通过废碱液循环出料泵202送至废碱液罐205，顶部出料（粗醇醚：DMM2-10、水、DMM1和TOX）经聚结器203脱水至碱洗罐顶受液罐204；
（3）碱洗罐顶受液罐204内物料（粗醇醚：DMM2-10、水、DMM1和TOX）经沉降后，通过分水包将水分排至废碱液罐205，进一步脱除水分，脱完水分的物料（粗醇醚:DMM2-10、水、DMM1和TOX）送至精馏塔；
（4）来自碱洗罐顶受液罐204的物料（粗醇醚：DMM2-10、水、DMM1和TOX）通过精馏1塔300精馏，顶部DMM1去甲缩醛回收，底部粗DMMn去精馏2塔401，塔底温度控制在100℃；
（5）自精馏1塔300塔釜出料（粗醇醚：DMM2-10、水、DMM1和TOX）进入精馏2塔401，顶部DMM1去甲缩醛回收，底部粗醇醚（DMM2-10和TOX）去后部产品塔继续分离提纯，塔底温度控制在120℃。
工作时，密切注意闪蒸罐100的液位计压力，不得超压，且出料冷却器出口温度不宜高于50℃，碱洗罐201进料温度不宜高于50℃，碱洗罐201进料前应先建立一定的液位，开启碱液循环，进料后碱液保持一定范围内碱液浓度，及时排出低浓度碱，补充浓碱，聚结器203滤芯压差大于0.1MPa时，切换备用聚结器，分水包界位不高于50%，务必保证精馏1塔300分离效果，控制精馏1塔300塔釜温度100℃，保证精馏2塔401中DMM1的分离效果，控制精馏2塔401的塔釜温度120℃。
采用本发明的DMMn的生产设备及方法，能够将反应物料通过碱洗、沉降后含有的2%左右的水分有效去除，进一步提高了产品质量，在防止含水物料在后续的精馏***过程中发生水解变质的同时延长后续***吸附剂的使用寿命，实现节能降耗；反应器出料通过加碱中和，同时沉降脱水。此过程中碱液与甲醛反应生成甲酸与水，降低和抑制了甲醛的产生。此方法既降低了甲醛产生堵塞管道的风险，同时降低了固碱的使用的繁琐性，使得生产操作更加平稳，产品纯度更高，性质更加稳定，更加环保友好。

Claims (8)

1.一种DMMn的生产设备，包括包括初级闪蒸***、碱洗***和粗DMMn精馏***，所述初级闪蒸***包括闪蒸罐（100）、闪蒸出料冷却器（102）；所述碱洗***包括进料混合器（200）、碱洗罐（201）、碱洗罐顶受液罐（204）、聚结器（203）和废碱液罐（205），所述精馏***包括精馏1塔（300）和精馏2塔（401）。
2.根据权利要求1所述的DMMn的生产设备，其特征是：所述碱洗***中进料混合器（200）设置于碱洗罐（201）之前，所述碱洗罐（201）设置于进料混合器（200）与碱洗罐顶受液罐（204）之间，所述碱洗罐顶受液罐（204）设置于碱洗罐（201）与废碱液罐（205）之间，所述聚结器（203）设置于碱洗罐（201）与碱洗罐顶受液罐（204）之间，废碱液罐（205）设置于碱洗罐顶受液罐（204）之后。
3.根据权利要求2所述的DMMn的生产设备，其特征是：所述碱洗罐（201）底出料分为两路，一路连接进料混合器（200）的支口，另一路连接废碱液罐（205），进料混合器（200）支口与补碱线连接，碱洗罐（201）顶出料与聚结器（203）相连接，所述聚结器（203）与碱洗罐顶受液罐（204）连接。
4.根据权利要求2所述的DMMn的生产设备，其特征是：所述碱洗顶受液罐（204）分水包与废碱液罐（205）连接，所述碱洗罐顶受液罐（204）底出料与精馏塔相连接，所述碱洗罐（201）与废碱液罐（205）之间设有废碱液循环出料泵（202），碱洗罐顶受液罐（204）下方连接碱洗罐顶受液罐出料泵（206）。
5.根据权利要求1所述的DMMn的生产设备，其特征是：所述精馏1塔（300）在碱洗罐顶受液罐（204）与精馏2塔（401）之间，精馏1塔（300）进料与碱洗罐顶受液罐（204）出料相连接，所述精馏1塔（300）顶气相与精馏1塔顶冷凝器（302）进口相连接，精馏1塔顶冷凝器（302）出口与精馏1塔顶受液罐（303）相连接，精馏1塔（300）底出料与精馏2塔（401）相连接，精馏1塔顶受液罐（303）出料与原料回收相连接，精馏1塔顶受液罐（303）下方设有精馏1塔顶受液罐出料泵（304）。
6.根据权利要求1所述的DMMn的生产设备，其特征是：所述精馏2塔（401）进料口与精馏1塔（300）塔釜出料通过精馏1塔底出料泵（301）相连接，精馏2塔（401）顶气相与精馏2塔顶冷凝器（403）进口相连接，精馏2塔顶冷凝器（403）出口与精馏2塔顶受液罐（404）相连接，精馏2塔顶受液罐（404）出料与原料回收相连接，精馏2塔（401）与产品塔进料相连接，精馏2塔（401）下方设有精馏2塔塔釜出料泵（402），精馏2塔（401）上方与精馏2塔顶受液罐（404）之间设有精馏2塔回流泵（405），精馏2塔顶受液罐（404）下方设有精馏2塔顶出料泵（406）。
7.根据权利要求1所述的DMMn的生产设备，其特征是：所述闪蒸罐（100）设置于反应出料之后，所述闪蒸罐出料冷却器（102）设置在闪蒸罐（100）与进料混合器（200）之间，闪蒸罐（100）进料与闪蒸罐出料冷却器（102）进口通过闪蒸罐出料泵（101）相连接，所述闪蒸罐出料冷却器（102）出口与碱洗罐进料混合器（200）相连接。
8.一种权利要求1所述的DMMn的生产方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）自反应器的物料经闪蒸罐（100）闪蒸后，顶部气相进入轻组分回收，底部物料经闪蒸罐出料泵（101）后经闪蒸罐出料冷却器（102）冷却至40℃，再经进料混合器（200）后送至碱洗罐（201）；
（2）将来自闪蒸罐（100）底出料与碱液通过混合器按一定的比例均匀混合，底部废碱液通过废碱液循环出料泵（202）送至废碱液罐（205），顶部出料经聚结器（203）脱水至碱洗罐顶受液罐（204）；
（3）碱洗罐顶受液罐（204）内物料经沉降后，通过分水包将水分排至废碱液罐（205），进一步脱除水分，脱完水分的物料送至精馏塔；
（4）来自碱洗罐顶受液罐（204）的物料通过精馏1塔（300）精馏，顶部DMM1去甲缩醛回收，底部粗DMMn去精馏2塔（401），塔底温度控制在100℃；
（5）自精馏1塔（300）塔釜出料进入精馏2塔（401），顶部DMM1去甲缩醛回收，底部粗醇醚去后部产品塔继续分离提纯，塔底温度控制在120℃。
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