CN109507227A - 测量复合样品中涂层的导热系数的方法 - Google Patents

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包亦望
郑德志
易帅
万德田
马德隆
张金栋
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Abstract

本发明公开了一种测量复合样品中涂层的导热系数的方法，所述复合样品包括基体和位于所述基体上的一层或多层涂层，所述一层或多层涂层包括最外侧涂层，所述方法包括如下步骤：测量所述复合样品的导热系数λ2；测量所述复合样品除所述最外侧涂层以外剩余部分的导热系数λ1；分别测量所述剩余部分的厚度H和所述最外侧涂层的厚度h；利用以下式(1)计算出所述最外侧涂层的导热系数λC：所述方法可实现对复合样品中涂层的导热系数的准确测量。

Description

测量复合样品中涂层的导热系数的方法
技术领域
本发明涉及一种测量导热系数的方法，具体地涉及一种测量复合样品中涂层的导热系数的方法，属于热物性测试评价技术领域。
背景技术
涂层技术是一种重要的现代表面处理技术和材料复合技术，涂层与基体形成的复合体可使它们在性能上取长补短，例如在金属表面复合一层或多层陶瓷涂层，可使复合构件具有陶瓷材料的耐高温、耐磨损、耐腐蚀等特性优点。涂层技术广泛地应用于石油化工、国防军工、航天航空、机械电子等领域。
涂层材料具有优异的机械、物理、化学性能，主要分为防腐涂层、耐磨涂层、特殊功能涂层，可以提高机械构件的性能、延长使用寿命。正因为涂层具有这些优良性能，使其得到非常广泛和重要的工业应用。
导热系数作为工程材料的重要性能参数，是评价涂层隔热性能的关键参数。利用涂层的导热系数参数可以按照需求指导复合体的设计，同时预测涂层对复合体导热性能的影响。但是涂层材料一般很薄，厚度约为几十个微米至几个毫米，很难从基体上剥离进行导热系数测试，因此涂层导热系数的准确高效测量成为一个难题。
对于材料的导热系数，现有的测试方法主要有热线法、防护热板法、热流计法和闪光法。各种方法都适用于块体材料导热系数的测量，而无法直接对涂层导热系数进行测量。其中，对于陶瓷材料导热系数的测量而言，闪光法是一种无损、快速的导热系数测试方法，同时闪光法对测试环境要求较低，可应用于不同环境(高/低温、控制湿度)下材料导热系数的测量，但闪光法只能用于块体材料的导热系数测量。由于涂层通常很薄，无法利用闪光法直接对涂层试样导热系数进行测量。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种复合样品中涂层的导热系数测量方法，可以实现薄层涂层的导热系数的准确测量。
根据本发明的一个方面，提供一种测量复合样品中涂层的导热系数的方法，所述复合样品包括基体和位于所述基体上的一层或多层涂层，所述一层或多层涂层包括最外侧涂层，所述方法包括如下步骤：
测量所述复合样品的导热系数λ2；
测量所述复合样品除所述最外侧涂层以外剩余部分的导热系数λ1；
分别测量所述剩余部分的厚度H和所述最外侧涂层的厚度h；
利用以下式(1)计算出所述最外侧涂层的导热系数λC：
优选地，所述一层或多层涂层独立地为金属涂层、陶瓷涂层或塑料涂层。
所述基体可为金属或陶瓷。
所述导热系数λ1通过测量由与所述剩余部分相同构成的材料制成的样品来获得，或者通过测量所述复合样品去除所述最外侧涂层后的剩余部分来获得。
所述剩余部分的厚度和所述最外侧涂层的厚度分别用工具显微镜或千分尺测量。
所述涂层通过研磨去除。
优选地，所述最外侧涂层的厚度为150～300μm。
所述导热系数λ1和λ2独立地采用热线法、防护热板法、热流计法或闪光法测量。
与现有技术相比，根据本发明的方法的有益效果在于：
本发明的方法基于待测复合样品的整体导热系数λ2、除了最外侧涂层的剩余部分的导热系数λ1和最外侧涂层的导热系数λC间的解析关系式，即λC＝f(λ1,λ2)，快速、准确地获得需要的各物理量，并最终得到待测涂层的导热系数λC。过程简单易行，测试效率较高。
闪光法测试固体材料热导系数具有方便、快捷、准确的优点，但一直无法用于涂层导热系数的测试，本发明突破了这一技术瓶颈，解决了利用闪光法测试涂层导热系数的技术难题。从而本发明测量涂层导热系数也具有与闪光法相似的优点，无损(非破坏性)、方便快捷(测试效率高)、准确可靠，可节省大量的试验经费和时间。
附图说明
图1为根据实施例1的具有单层涂层的复合样品的横截面示意图，其中基体厚度为H，涂层厚度为h。
图2为图1的复合样品的横截面形貌图。
图3a和图3b为图1的涂层的微观组织结构图。
具体实施方式
本发明提供一种测量复合样品中涂层的导热系数的方法。其中，复合样品包括基体和位于所述基体上的一层或多层涂层，该一层或多层涂层包括最外侧涂层。
根据本发明的方法包括如下步骤：
测量所述复合样品的导热系数λ2；
测量所述复合样品除所述最外侧涂层以外剩余部分的导热系数λ1；
分别测量剩余部分的厚度H和最外侧涂层的厚度h；
利用以下式(1)计算出所述涂层的导热系数λC：
优选地，所述一层或多层涂层独立地为金属涂层、陶瓷涂层或塑料涂层。
所述基体可为金属或陶瓷。
上述涂层材料和基体材料可分别相同或不同。
导热系数λ1可通过测量由与剩余部分相同构成的材料制成的样品来获得，例如将相同构成的材料制成块状样品，用常规方法(例如闪光法)测量。当涂层只有一层时，该剩余部分即为基体。
或者，导热系数λ1还可通过测量复合样品去除最外侧涂层后的剩余部分来获得。当涂层为两层或更多层时，该剩余部分为除最外侧涂层以外剩余涂层与基体的复合体。
涂层可通过常规方法去除，优选通过研磨去除。
上述剩余部分的厚度和最外侧涂层的厚度分别可用工具显微镜或千分尺测量。
优选地，上述最外侧涂层的厚度可为150～300μm，例如可为200～250μm。
导热系数λ1和λ2独立地可采用热线法、防护热板法、热流计法或闪光法测量。
根据本发明的一个具体实施方式，在涂层为两层或更多层的情况下，采用本发明的方法，可以从外至内依次测量各个涂层的导热系数。即，在测量出最外侧涂层导热系数后，去除最外侧涂层，则原来的第二外侧涂层成为新的最外侧涂层，采用相同的步骤，即可测量第二外侧涂层的导热系数。以此类推，可以实现多层涂层中每个涂层的导热系数的测量。
上述方法可实现对复合样品中涂层的导热系数进行方便快捷、无损且可靠的测量。
通过下列实施例的方式进一步说明本发明，本发明的范围并不局限于下列实施例。
实施例
实施例1：单层陶瓷涂层常温导热系数的测量
复合样品的制备：
在TA4钛合金基体上利用大气等离子喷涂制备8％氧化钇稳定氧化锆涂层，即得复合样品。喷涂工艺参数为：电弧电压70V，工作电流600A，喷涂距离110mm。
在进行喷涂涂层之前，对基体进行处理：先对TA4钛合金基体进行砂纸打磨，然后进行喷砂处理(粒径约500μm的氧化铝砂)，再利用去离子水、乙醇清洗，经烘干后进行喷涂。采用大气等离子喷涂(APS，瑞士Sulzer Metco公司生产的Unicoat喷涂***)制备8YSZ涂层，制得的涂层厚度约为255μm。
以上制得的具有单层涂层的复合样品的横截面示意图如图1所示，且其横截面形貌如图2所示，涂层的微观组织结构图如图3a和图3b所示。
通过工具显微镜直接获得待测涂层的厚度h，具体测量步骤如下：
1)利用数码显微镜(VHX-600，日本Keyence公司)测得复合样品中涂层的厚度。本实验测得涂层厚度h＝255.487μm；利用游标卡尺测得复合样品的厚度为3.468mm，计算得复合样品中基体的厚度为H＝3.213mm。
2)参考国家标准GBT 22588-2008，利用闪光法可分别测得基体和复合样品的热导系数。本实施例在32.2℃温度下进行测试。
3)将所测得的导热系数及厚度代入下式(1)中：
计算出待测涂层的导热系数λC。
计算结果如下表1所示。
表1
对比例1
参考文献《Phase stability and thermal conductivity of nanostructuredtetragonal yttria–stabilized zirconia thermal barrier coatings deposited byair–plasma spraying》(Ceramics International，第43期，2007年6月)，采用闪光法测得相似材料的导热系数，结果示于表1中。
由以上表1中所示数据可知，实施例1和对比例1的测试结果相近，从而证明了本发明测试方法的正确性。
实施例2：单层陶瓷涂层高温导热系数的测量
复合样品的制备：
在TA4钛合金基体上利用大气等离子喷涂制备8％氧化钇稳定氧化锆涂层，即得复合样品。喷涂工艺参数为：电弧电压70V，工作电流600A，喷涂距离110mm。
在进行喷涂涂层之前，对基体进行处理：先对TA4钛合金基体进行砂纸打磨，然后进行喷砂处理(粒径约500μm的氧化铝砂)，再利用去离子水、乙醇清洗，经烘干后进行喷涂。采用大气等离子喷涂(APS，瑞士Sulzer Metco公司生产的Unicoat喷涂***)制备8YSZ涂层，制得的涂层厚度约为255μm。
以上制得的具有单层涂层的复合样品的横截面示意图如图1所示，且其横截面形貌如图2所示，涂层的微观组织结构图如图3a和图3b所示。
通过工具显微镜直接获得待测涂层的厚度h，具体测量步骤如下：
1)利用数码显微镜(VHX-600，日本Keyence公司)测得复合样品中涂层的厚度。本实验测得涂层厚度h＝255.487μm；利用游标卡尺测得复合样品的厚度为3.468mm，计算得复合样品中基体的厚度为H＝3.213mm。
2)参考国家标准GBT 22588-2008，利用闪光法可分别测得基体和复合样品的热导系数。本实施例在1000℃温度下进行测试。
3)将所测得的导热系数及厚度代入下式(1)中：
计算出待测涂层的导热系数λC。
计算结果如下表2所示。
表2
对比例2
参考文献《Thermal conductivity of dense and porous yttria-stabilizedzirconia》(Journal of Materials Science，第36卷第12期，2001年)，采用闪光法测得相似材料的导热系数，结果示于表2中。
由以上表2中所示数据可知，实施例2和对比例2的测试结果相近，从而证明了本发明测试方法的正确性。
实施例3：塑料涂层导热系数的测量
选择铝塑板材料作为测试对象。所选铝塑板由金属铝层，聚乙烯塑料层及中间的粘结层组成。将原铝塑板看成复合体系，其导热系数为λ2。将原铝塑板塑料层部分磨掉，剩余的部分看成基体，其导热系数为λ1。将磨掉的塑料层看成涂层，其导热系数为λC。塑料层的导热系数可由以下方法获得：
通过测得复合体系和基体部分的导热系数，以及基体和涂层的厚度，再由式(1)计算得到。
具体测量过程：
1)利用数码显微镜(VHX-600，日本Keyence公司)测得复合样品中涂层的厚度。本实施例测得复合样品厚度H+h＝1199.17μm，基体的厚度为1092.28μm。计算得涂层的厚度为106.89μm。
2)参考国家标准GBT 22588-2008，利用闪光法可分别测得基体和复合样品的热导系数。本实施例在31.9℃温度下进行测试。
3)将所测得的导热系数及厚度代入下式(1)中：
计算出待测涂层的导热系数λC。
计算结果如下表3所示。
表3
对比例3
将实施例3的铝塑板中的铝层和粘结层去除后，将剩余的塑料层制成样品，用闪光法对其测量导热系数，结果示于表3中。
进一步地，导热系数为材料的固有属性，不受材料厚度的影响。对比例3中测试样品的厚度为1mm左右，而实施例3中磨掉的涂层为100μm左右，但两者都是同一种材料的导热系数，所以应该是相同的，具备可比性。
由以上实施例可知，本发明方法的测试结果与已有方法相差5％以下，考虑测试带来的误差，在合理范围之内。
因此，本发明的测量方法具有正确性，可用于陶瓷涂层等涂层的导热系数的测量。

Claims (8)

1.一种测量复合样品中涂层的导热系数的方法，所述复合样品包括基体和位于所述基体上的一层或多层涂层，所述一层或多层涂层包括最外侧涂层，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
测量所述复合样品的导热系数λ2；
测量所述复合样品除所述最外侧涂层以外剩余部分的导热系数λ1；
分别测量所述剩余部分的厚度H和所述最外侧涂层的厚度h；
利用以下式(1)计算出所述最外侧涂层的导热系数λC：
2.根据权利要求1所述的方法，所述一层或多层涂层独立地为金属涂层、陶瓷涂层或塑料涂层。
3.根据权利要求1所述的方法，所述基体为金属或陶瓷。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，所述导热系数λ1通过测量由与所述剩余部分相同构成的材料制成的样品来获得，或者通过测量所述复合样品去除所述最外侧涂层后的剩余部分来获得。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，所述剩余部分的厚度和所述涂层的厚度分别用工具显微镜或千分尺测量。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，所述涂层通过研磨去除。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，所述导热系数λ1和λ2独立地采用热线法、防护热板法、热流计法或闪光法测量。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，所述涂层的厚度为150～300μm。
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