CN109505162A - 云芝栓孔菌发酵提取物的制备及在印染整理剂中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法及在印染整理剂中的应用。该提取物的制备方法采用将云芝栓孔菌发酵液离心，将上清液过滤后再用陶瓷膜过滤，旋蒸浓缩后采用大孔树脂进行脱色处理，将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至葡聚糖凝胶柱，用去离子水作为洗脱液进行洗脱，接着将洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，用乙醇水溶液进行解吸，收集解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液，最后将浓缩液进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。制备而成的云芝栓孔菌发酵液提取物应用于印染整理剂中，能够增加纤维的形变回复能力，提高织物的抗折皱性，且具备一定程度的抗菌效果，提高了印染整理剂的使用性能。

Description

云芝栓孔菌发酵提取物的制备及在印染整理剂中的应用
技术领域
本发明涉及印染技术领域，具体涉及一种云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法及在印染整理剂中的应用。
背景技术
织物整理是在织物上施加一种整理剂，它能改变织物的表面性能，从而赋予织物特殊的功能。随着人民生活水平的提高，人民对衣着的观念发生了较大的变化。对衣着不仅要求外观精美，穿着舒适，同时也要求在服用过程中易于料理。含有天然纤维的织物虽穿着柔软舒适，但是易皱易缩水，料理困难，通过抗皱免烫整理可提高含有天然纤维的织物的弹性、折皱回复性和尺寸稳定性。为提高织物的抗皱性，在含有天然纤维的织物染整加工中，往往要进行抗皱整理。天然纤维织物的免烫整理剂至今仍以N-羟甲基酰胺类树脂的应用最为广泛，其中最具代表性的是2D树脂，但其存在释放甲醛、整理织物强力下降、手感较差等缺点。为符合环保要求，随后开发出超低甲醛免烫整理剂，在一定程度上改善了安全性，但是织物手感和强力未得到改善，也未从根本上解决甲醛释放问题。近年来，国内外开始研发无甲醛免烫整理剂，但工业化应用较少，且存在价格较高、免烫效果不如2D树脂等缺点。因此，现在企业大多用免烫树脂添加柔软剂来实现免烫整理。但是用免烫树脂加柔软剂整理后的布样还存在着亲水性差，穿着不舒服等缺点。
发明内容
基于当前印染整理剂在使用效果上尚不能满足行业需求的问题，本发明提供一种云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法及在印染整理剂中的应用。
一种云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取云芝栓孔菌发酵液，用浓度为1.0～2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至3.0～5.0，静置10～20分钟，随后离心发酵液，离心转速为11000～13000转/分钟；离心时间为30～40分钟，离心完成后收集上清液，过滤后得到初滤液；
(2)将得到的初滤液经陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为2～3μm，得到二次滤液，将二次滤液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始滤液体积的3～5％；
(3)向旋蒸浓缩液中加入去离子水，至旋蒸浓缩液pH至6.0，将旋蒸浓缩液温度控制在28～38℃，随后采用HP21大孔树脂进行脱色处理，树脂用量为0.6～0.8kg/L，脱色时间为50～60分钟；
(4)将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至葡聚糖凝胶柱，凝胶柱径高比为1:8，随后用去离子水作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5～2.5mL/分钟，收集洗脱液；
(5)将收集的洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，树脂用量为0.5～0.6kg/L，随后用50～70％的乙醇水溶液进行解吸，收集乙醇溶液的解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液；
(6)将步骤(5)所得浓缩液用浓度为1.0～2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至2.0～3.0，随后进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。
本发明采用了离心→过滤→浓缩→脱色→凝胶柱处理→树脂吸附→再浓缩→干燥的工艺流程从云芝栓孔菌发酵液中制备得到了云芝栓孔菌发酵提取物，该工艺步骤简便、可操作性强，能够在实际生产中大规模应用，且云芝栓孔菌发酵提取物的收率高、活性强。
进一步的，所述步骤(2)中的陶瓷膜过滤在0.8～1.2MPa的压力及30～40℃的温度条件下进行。
进一步的，所述步骤(4)中的葡聚糖凝胶柱型号为Sephadex G-10。
进一步的，所述步骤(5)中的树脂型号为DA-201大孔吸附树脂。
本发明还公开了上述制备方法制得的云芝栓孔菌发酵提取物在印染整理剂中的应用。
通过本发明的制备方法得到的云芝栓孔菌发酵提取物，用于印染整理剂后，能够增加纤维的形变回复能力，提高织物的抗折皱性，且具备一定程度的抗菌效果，提高了印染整理剂的使用性能。
进一步的，所述印染整理剂的组成为：壬基酚聚氧乙烯醚10～12份、椰油脂肪酸二乙醇酰胺8～10份、失水山梨醇脂肪酸酯5～9份、聚甘油单油酸酯4～6份、磷酸氢二钠3～5份、脱乙酰壳聚糖2～4份、云芝栓孔菌发酵提取物3～5份。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下实施例中所用原料和试剂均为市售普通原料和试剂。
一种云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取云芝栓孔菌发酵液，用浓度为1.0～2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至3.0～5.0，静置10～20分钟，随后离心发酵液，离心转速为11000～13000转/分钟；离心时间为30～40分钟，离心完成后收集上清液，过滤后得到初滤液；
(2)将得到的初滤液经陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为2～3μm，得到二次滤液，将二次滤液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始滤液体积的3～5％；
(3)向旋蒸浓缩液中加入去离子水，至旋蒸浓缩液pH至6.0，将旋蒸浓缩液温度控制在28～38℃，随后采用HP21大孔树脂进行脱色处理，树脂用量为0.6～0.8kg/L，脱色时间为50～60分钟；
(4)将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至葡聚糖凝胶柱，凝胶柱径高比为1:8，随后用去离子水作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5～2.5mL/分钟，收集洗脱液；
(5)将收集的洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，树脂用量为0.5～0.6kg/L，随后用50～70％的乙醇水溶液进行解吸，收集乙醇溶液的解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液；
(6)将步骤(5)所得浓缩液用浓度为1.0～2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至2.0～3.0，随后进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。
在一优选的实施方式中，所述步骤(2)中的陶瓷膜过滤在0.8～1.2MPa的压力及30～40℃的温度条件下进行。
在一优选的实施方式中，所述步骤(4)中的葡聚糖凝胶柱型号为Sephadex G-10。
在一优选的实施方式中，所述步骤(5)中的树脂型号为DA-201大孔吸附树脂。
本发明还提供了所述制备方法制得的云芝栓孔菌发酵提取物在印染整理剂中的应用。
本发明所制备得到的云芝栓孔菌发酵提取物中的部分化合物含有多个易与织物反应的活性基团，结合抗皱整理剂中的壬基酚聚氧乙烯醚、椰油脂肪酸二乙醇酰胺等成分，在织物抗皱整理加工时，能够与纤维形成更加紧密的共价结合，增加纤维的形变回复能力，提高织物的抗折皱性；同时，本发明的云芝栓孔菌发酵提取物对白色念珠菌也能够产生了非常强的抑制作用，在赋予纺织材料抗皱性能的同时还可以赋予材料抗菌性能。
在一优选的实施方式中，所述印染整理剂的组成为：壬基酚聚氧乙烯醚10～12份、椰油脂肪酸二乙醇酰胺8～10份、失水山梨醇脂肪酸酯5～9份、聚甘油单油酸酯4～6份、磷酸氢二钠3～5份、脱乙酰壳聚糖2～4份、云芝栓孔菌发酵提取物3～5份。
下面通过实施例进一步阐明本发明。需要指出的是，本发明并非仅局限于所述实施例。
实施例1
按照下述步骤制备本发明所述的云芝栓孔菌发酵提取物：
(1)取云芝栓孔菌发酵液，用浓度为1.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至3.0，静置10分钟，随后离心发酵液，离心转速为11000转/分钟；离心时间为30分钟，离心完成后收集上清液，过滤后得到初滤液；
(2)将得到的初滤液在0.8MPa的压力及30℃的温度条件下经陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为2μm，得到二次滤液，将二次滤液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始滤液体积的3％；
(3)向旋蒸浓缩液中加入去离子水，至旋蒸浓缩液pH至6.0，将旋蒸浓缩液温度控制在28℃，随后采用HP21大孔树脂进行脱色处理，树脂用量为0.6kg/L，脱色时间为50分钟；
(4)将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至Sephadex G-10葡聚糖凝胶柱，凝胶柱径高比为1:8，随后用去离子水作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5mL/分钟，收集洗脱液；
(5)将收集的洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，所以树脂为DA-201大孔吸附树脂，树脂用量为0.5kg/L，随后用50％的乙醇水溶液进行解吸，收集乙醇溶液的解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液；
(6)将步骤(5)所得浓缩液用浓度为1.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至2.0，随后进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。
将制备得到的云芝栓孔菌发酵液提取物3份与壬基酚聚氧乙烯醚10份、椰油脂肪酸二乙醇酰胺8份、失水山梨醇脂肪酸酯5份、聚甘油单油酸酯4份、磷酸氢二钠3份、脱乙酰壳聚糖2份进行复配。
最终制得的印染整理剂记为A1。
实施例2
按照下述步骤制备本发明所述的云芝栓孔菌发酵提取物：
(1)取云芝栓孔菌发酵液，用浓度为1.5mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至4.0，静置15分钟，随后离心发酵液，离心转速为12000转/分钟；离心时间为35分钟，离心完成后收集上清液，过滤后得到初滤液；
(2)将得到的初滤液在1.0MPa的压力及35℃的温度条件下经陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为2.5μm，得到二次滤液，将二次滤液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始滤液体积的4％；
(3)向旋蒸浓缩液中加入去离子水，至旋蒸浓缩液pH至6.0，将旋蒸浓缩液温度控制在33℃，随后采用HP21大孔树脂进行脱色处理，树脂用量为0.7kg/L，脱色时间为55分钟；
(4)将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至Sephadex G-10葡聚糖凝胶柱，凝胶柱径高比为1:8，随后用去离子水作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为2.0mL/分钟，收集洗脱液；
(5)将收集的洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，所以树脂为DA-201大孔吸附树脂，树脂用量为0.55kg/L，随后用60％的乙醇水溶液进行解吸，收集乙醇溶液的解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液；
(6)将步骤(5)所得浓缩液用浓度为1.5mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至2.5，随后进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。
将制备得到的云芝栓孔菌发酵液提取物4份与壬基酚聚氧乙烯醚11份、椰油脂肪酸二乙醇酰胺9份、失水山梨醇脂肪酸酯7份、聚甘油单油酸酯5份、磷酸氢二钠4份、脱乙酰壳聚糖3份进行复配。
最终制得的印染整理剂记为A2。
实施例3
按照下述步骤制备本发明所述的云芝栓孔菌发酵提取物：
(1)取云芝栓孔菌发酵液，用浓度为2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至5.0，静置20分钟，随后离心发酵液，离心转速为13000转/分钟；离心时间为40分钟，离心完成后收集上清液，过滤后得到初滤液；
(2)将得到的初滤液在1.2MPa的压力及40℃的温度条件下经陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为3μm，得到二次滤液，将二次滤液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始滤液体积的5％；
(3)向旋蒸浓缩液中加入去离子水，至旋蒸浓缩液pH至6.0，将旋蒸浓缩液温度控制在38℃，随后采用HP21大孔树脂进行脱色处理，树脂用量为0.8kg/L，脱色时间为60分钟；
(4)将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至Sephadex G-10葡聚糖凝胶柱，凝胶柱径高比为1:8，随后用去离子水作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为2.5mL/分钟，收集洗脱液；
(5)将收集的洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，所以树脂为DA-201大孔吸附树脂，树脂用量为0.6kg/L，随后用70％的乙醇水溶液进行解吸，收集乙醇溶液的解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液；
(6)将步骤(5)所得浓缩液用浓度为2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至3.0，随后进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。
将制备得到的云芝栓孔菌发酵液提取物5份与壬基酚聚氧乙烯醚12份、椰油脂肪酸二乙醇酰胺10份、失水山梨醇脂肪酸酯9份、聚甘油单油酸酯6份、磷酸氢二钠5份、脱乙酰壳聚糖4份进行复配。
最终制得的印染整理剂记为A3。
对比例
本对比例的印染整理剂所用的原料基本同实施例1，不同在于，没有添加云芝栓孔菌发酵液提取物。
最终制得的印染整理剂记为C0。
性能测试
将实施例1～3制备得到的印染整理剂A1～A3以及对比例制备得到的印染整理剂C0分别对棉/聚酯纤维混合纺织材料进行整理，浸入时间为90分钟，高温烘干后，测定纺织材料的回复角和断裂强力保留率，并且测定对于白色念珠菌的抑菌率。
表1
回复角 断裂强力保留率(％) 白色念珠菌抑菌率(％)
印染整理剂A1 283 98 90.4
印染整理剂A2 276 95 90.7
印染整理剂A3 280 96 89.2
印染整理剂C0 176 81 12.8
测试结果如上表所示，实施例1～3制备得到的印染整理剂A1～A3与对比例制备得到的印染整理剂C0相比，在回复角、断裂强力保留率和白色念珠菌抑菌率这几项指标上均有了显著的改善。说明制备而成的云芝栓孔菌发酵液提取物应用于印染整理剂中，能够增加纤维的形变回复能力，提高织物的抗折皱性，且具备一定程度的抗菌效果，提高了印染整理剂的使用性能，提高了印染整理剂的使用性能。
综上，本发明公开了的云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法采用将云芝栓孔菌发酵液离心，将上清液过滤后再用陶瓷膜过滤，旋蒸浓缩后采用大孔树脂进行脱色处理，将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至葡聚糖凝胶柱，用去离子水作为洗脱液进行洗脱，接着将洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，用乙醇水溶液进行解吸，收集解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液，最后将浓缩液进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。制备而成的云芝栓孔菌发酵液提取物应用于印染整理剂中，能够增加纤维的形变回复能力，提高织物的抗折皱性，且具备一定程度的抗菌效果，提高了印染整理剂的使用性能。本发明所制备得到的云芝栓孔菌发酵提取物中的部分化合物含有多个易与织物反应的活性基团，结合抗皱整理剂中的壬基酚聚氧乙烯醚、椰油脂肪酸二乙醇酰胺等成分，在织物抗皱整理加工时，能够与纤维形成更加紧密的共价结合，增加纤维的形变回复能力，提高织物的抗折皱性；同时，本发明的云芝栓孔菌发酵提取物对白色念珠菌也能够产生了非常强的抑制作用，在赋予纺织材料抗皱性能的同时还可以赋予材料抗菌性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取云芝栓孔菌发酵液，用浓度为1.0～2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至3.0～5.0，静置10～20分钟，随后离心发酵液，离心转速为11000～13000转/分钟；离心时间为30～40分钟，离心完成后收集上清液，过滤后得到初滤液；
(2)将得到的初滤液经陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜的孔径为2～3μm，得到二次滤液，将二次滤液进行旋蒸浓缩，使旋蒸浓缩液为初始滤液体积的3～5％；
(3)向旋蒸浓缩液中加入去离子水，至旋蒸浓缩液pH至6.0，将旋蒸浓缩液温度控制在28～38℃，随后采用HP21大孔树脂进行脱色处理，树脂用量为0.6～0.8kg/L，脱色时间为50～60分钟；
(4)将经脱色处理后的旋蒸浓缩液转移至葡聚糖凝胶柱，凝胶柱径高比为1:8，随后用去离子水作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为1.5～2.5mL/分钟，收集洗脱液；
(5)将收集的洗脱液采用二效串联法进行树脂吸附，树脂用量为0.5～0.6kg/L，随后用50～70％的乙醇水溶液进行解吸，收集乙醇溶液的解吸馏份，经浓缩后得到浓缩液；
(6)将步骤(5)所得浓缩液用浓度为1.0～2.0mol/L的盐酸或硫酸溶液将pH调节至2.0～3.0，随后进行真空干燥或喷雾干燥，得到云芝栓孔菌发酵液提取物。
2.根据权利要求1所述的云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的陶瓷膜过滤在0.8～1.2MPa的压力及30～40℃的温度条件下进行。
3.根据权利要求1所述的云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的葡聚糖凝胶柱型号为Sephadex G-10。
4.根据权利要求1所述的云芝栓孔菌发酵提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的树脂型号为DA-201大孔吸附树脂。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法制得的云芝栓孔菌发酵提取物在印染整理剂中的应用。
6.根据权利要求5所述的云芝栓孔菌发酵提取物在印染整理剂中的应用，其特征在于，所述印染整理剂的组成为：
壬基酚聚氧乙烯醚10～12份、椰油脂肪酸二乙醇酰胺8～10份、失水山梨醇脂肪酸酯5～9份、聚甘油单油酸酯4～6份、磷酸氢二钠3～5份、脱乙酰壳聚糖2～4份、云芝栓孔菌发酵提取物3～5份。
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