CN109504080A - 一种耐水解的增强尼龙及其制备方法 - Google Patents

一种耐水解的增强尼龙及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐水解的增强尼龙及其制备方法，由以下重量份数的原料制成：尼龙58‑68份、增韧剂2‑7份、玻璃纤维31‑35份、抗氧剂0.1‑0.3份、硅烷偶联剂KH‑560 0.05‑0.15份、抗水解剂0.2‑0.7份、乙烯‑丙烯酸共聚物0.2‑0.7份、β‑环糊精2‑3份。本发明还涉及上述尼龙组合物的制备方法，其包括：增韧剂制备、各原料混合、熔融挤出、切粒、干燥。本发明提供的尼龙66组合物，通过各种组分的科学配比，在保证良好的韧性和机械强度的同时，实现优异的耐水解性能，可满足汽车水室的加工要求。

Description

一种耐水解的增强尼龙及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种耐水解的增强尼龙及其制备方法。
背景技术
汽车水室属于汽车冷却***，长期处于高低温、冷却液环境中。因此汽车水室料对耐水解性、耐化学性、耐热性要求较高，要求材料在各种恶劣环境下长期保持卓越的力学性能、耐水解性能与尺寸稳定性能。传统的汽车水室主要用金属铝浇注成型，难加工，密度大，已经逐渐被新型的改性工程塑料替代。尼龙材料具有机械强度高，韧性好，耐疲劳性、耐腐蚀、耐老化性能突出等特点，同时比重轻、易染色、易成型，是一种优质的替代材料，在机械、化工、仪表、汽车等工业中零件制造方面具有广阔的应用前景。
尼龙作为汽车水室料，在技术上尚有需要解决的问题：尼龙分子链中含有吸水性较强的酰胺基团，易于水解，样品尺寸稳定性较差，限制了其在特殊环境下的使用。目前汽车公司所使用的汽车水室尼龙料多为国外产品，国内还没有成熟的汽车水室尼龙料配方，能够真正满足水室料的各种化学、力学及耐水解要求。因此，研究一种耐水解性能优异、可用于汽车水室的尼龙材料具有较高的产业价值。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种耐水解的增强尼龙及其制备方法，有效提高了尼龙材料的耐水解性能。
为了实现上述目的，本发明提供的耐水解的增强尼龙，其原料按重量份数配比如下： 尼龙58-68份、增韧剂2-7份、玻璃纤维粉31-35份、抗氧剂0.1-0.3份、硅烷偶联剂KH-560 0.05-0.15份、抗水解剂 0.2-0.7份、乙烯-丙烯酸共聚物0.2-0.7份，β-环糊精2-3份。
优选原料组成按重量份数配比如下：尼龙 61-65份、增韧剂3-5份、玻璃纤维粉32-34份、抗氧剂0.2-0.3份、硅烷偶联剂KH-560 0.05-0.10份、抗水解剂 0.3-0.5份、乙烯-丙烯酸共聚物 0.3-0.5份，β-环糊精2.4-2.7份。
优选地，所述尼龙为尼龙6、尼龙66、尼龙612其中一种或多种。
优选地，所述玻璃纤维是颗粒度为400目的玻璃纤维粉。
优选地，所述抗氧剂为质量比为1:2的受阻酚类抗氧剂1010与亚磷酸酯抗氧剂168的混合物。
优选地，所述抗水解剂为德国进口的聚合碳化二亚胺抗水解剂P100。
优选地，所述β-环糊精为上海迈瑞尔化学技术有限公司的M25609 β-环糊精；
优选地，所述增韧剂由以下重量份的原料组成：聚乙烯类弹性体100份、马来酸酐0.7-0.9份、过氧化二异丙苯0.1-0.3份、硬脂酸锌0.3-0.5份、受阻酚类抗氧剂1010 0.2-0.3份。
所述耐水解的增强尼龙的制备方法包括如下实施步骤：
（1）将增韧剂制备原料聚乙烯类弹性体、马来酸酐、过氧化二异丙苯、硬脂酸锌和受阻酚类抗氧剂置于高速混合机内，搅拌5min至充分混匀；
（2） 步骤（1）的混合物料经双螺杆挤出机挤出，挤出稳定设置为一区165-175℃，二区170-180℃，三区175-185℃，四区180-190℃，五区185-195℃，六区185-195℃，七区180-190℃，八区175-185℃，九区170-180℃，机头185-195℃；每区停留时间6-8秒；主机转数为：450-550r/min；
（3）步骤（2）挤出的物料用切粒机切粒、振动筛筛分，得到颗粒；50-60℃干燥处理0.5h，得到尼龙增韧剂；其中：切粒的粒径控制在3-4mm；颗粒含水量控制在0.3%以下；
（4）将尼龙、增韧剂、混合抗氧剂、硅烷偶联剂KH-560、抗水解剂、乙烯-丙烯酸共聚物、β-环糊精置于高速混合机内，搅拌5min至充分混匀；
（5）将步骤（4）的混合物料投入双螺杆挤出机内，挤出温度设置为：一区260-270℃，二区 265-275℃，三区 270-280℃，四区 275-285℃，五区275-285℃，六区275-285℃，七区270-280℃，八区265-275℃，机头260-270℃；每区停留时间6-8秒；主机转数为：250-350r/min；在双螺杆挤出机温度达到要求时，从挤出机靠近下料装置的第三节筒体处加入玻璃纤维粉，熔融混炼后挤出，切粒包装。
本发明具有如下有益效果：
1、显著增强了尼龙材料的耐水解性能，使其具有优良的化学性能和尺寸稳定性，可耐受高低温环境，完全能够满足汽车水室等特殊用途的生产要求；
2、通过配方工艺的优化改进，实现了尼龙材料良好的流动性能，产品浮纤少、表面光滑，无任何裂纹。
3、在制备增强尼龙的过程中添加了β-环糊精，由于β-环糊精具有分子具有略呈锥形的中空圆筒立体环状结构，在其空洞结构中，外侧上端(较大开口端)由C2和C3的仲羟基构成，下端(较小开口端)由C6的伯羟基构成，具有亲水性，而空腔内由于受到C-H键的屏蔽作用形成了疏水区。在生产过程中，当温度超过200℃以上时，β-环糊精开始分解，在抗水解剂的作用下，分解的β-环糊精亲水一端会与尼龙结合。使得疏水一端在尼龙表面，避免了水分子与尼龙的直接接触，从而提高了产品的抗水解性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明；本发明通过更改乙烯-丙烯酸共聚物、抗水解剂、增韧剂、β-环糊精的加入量，以及填充不同种类玻璃纤维的材料耐水解性能来进一步验证。
耐水解性能试验方法如下：将试样放入装有水和乙二醇混合溶剂（体积比为1:1）的试验装置中，升温至135℃，在常压下煮120h，然后取出试样，在湿态下进行强度性能测试，计算保留率，即水解后的强度与自然状态下的强度的比值。机械性能保留率高说明试样的耐水解性能高。
保留率（%）=水煮后的机械强度/初始机械强度×100%
实施例1：乙烯-丙烯酸共聚物的加入量对材料耐水解性的影响
增韧剂的制备：将100份聚乙烯类弹性体、0.8份马来酸酐、0.2份过氧化二异丙苯、0.4份硬脂酸锌、0.25份受阻酚类抗氧剂1010置于高速混合机内混合均匀，混合时间设定为5min，经双螺杆挤出机挤出，挤出温度设置为：一区170℃，二区175℃，三区180℃，四区185℃，五区190℃，六区190℃，七区185℃，八区180℃，九区175℃，机头190℃；每区停留时间7秒；主机转数为：500r/min；制备得到增韧剂。
取62份尼龙、4份增韧剂、33份玻璃纤维粉；0.2份混合抗氧剂，0.1份硅烷偶联剂KH-560；0.4份聚合碳化二亚胺P100，2.5份β-环糊精按照表1添加乙烯-丙烯酸共聚物。置于高速混合机内，混合时间设定为5min，原料混合均匀。将混合均匀的物料投入双螺杆挤出机内，挤出温度设置为：一区265℃，二区 270℃，三区 275℃，四区 280℃，五区280℃，六区280℃，七区275℃，八区270℃，机头265℃；每区停留时间7秒；主机转数为：300r/min；在双螺杆挤出机温度达到生产要求时，玻璃纤维粉通过侧喂的方式在挤出机靠近下料装置的第三节筒体处加入，其中筒体为双螺杆挤出机中包裹螺杆的装置。将挤出机机头挤出的物料切粒机切粒、振动筛，得到颗粒；干燥处理后，得到耐水解的增强尼龙；
表1 乙烯-丙烯酸共聚物的加入量对材料耐水解性的影响
尼龙 增韧剂 玻璃纤维粉 混合抗氧剂 硅烷偶联剂KH-560 聚合碳化二亚胺P100 β-环糊精 乙烯-丙烯酸共聚物 机械性能保留率（%）
62 4 33 0.2 0.1 0.4 2.5 0.3 80.7
62 4 33 0.2 0.1 0.4 2.5 0.4 85.2
62 4 33 0.2 0.1 0.4 2.5 0.5 89.4
实施例2：聚合碳化二亚胺P100加入量对材料耐水解性的影响
增韧剂的制备：将100份聚乙烯类弹性体、0.7份马来酸酐、0.1份过氧化二异丙苯、0.3份硬脂酸锌、0.2份受阻酚类抗氧剂1010置于高速混合机内混合均匀，混合时间设定为5min，经双螺杆挤出机挤出，挤出温度设置为：一区165℃，二区170℃，三区175℃，四区180℃，五区185℃，六区185℃，七区180℃，八区175℃，九区170℃，机头185℃；每区停留时间6秒；主机转数为：450r/min；制备得到增韧剂。
取58份尼龙66，2份增韧剂，31份玻璃纤维粉；0.1份混合抗氧剂，0.05份硅烷偶联剂KH-560；0.2份乙烯-丙烯酸共聚物、2.6份β-环糊精，按照表2添加聚合碳化二亚胺P100。置于高速混合机内，混合时间设定为5min，原料混合均匀。将混合均匀的物料投入双螺杆挤出机内，挤出温度设置为：一区260℃，二区 265℃，三区 270℃，四区 275℃，五区275℃，六区275℃，七区270℃，八区265℃，机头260℃；每区停留时间6秒；主机转数为：250r/min；在双螺杆挤出机温度达到生产要求时，玻璃纤维粉通过侧喂的方式在挤出机靠近下料装置的第三节筒体处加入，其中筒体为双螺杆挤出机中包裹螺杆的装置。将挤出机机头挤出的物料切粒机切粒、振动筛，得到颗粒；干燥处理后，得到耐水解的增强尼龙；
表2 聚合碳化二亚胺P100加入量对材料耐水解性的影响
尼龙 增韧剂 玻璃纤维粉 混合抗氧剂 硅烷偶联剂KH-560 聚合碳化二亚胺P100 β-环糊精 乙烯-丙烯酸共聚物 机械性能保留率（%）
58 2 31 0.1 0.05 0.2 2.6 0.2 87.4
58 2 31 0.1 0.05 0.4 2.6 0.2 91.8
58 2 31 0.1 0.05 0.6 2.6 0.2 94.6
实施例3：增韧剂加入量对材料耐水解性的影响
增韧剂的制备：将100份聚乙烯类弹性体、0.9份马来酸酐、0.3份过氧化二异丙苯、0.5份硬脂酸锌、0.3份受阻酚类抗氧剂1010置于高速混合机内混合均匀，混合时间设定为5min，经双螺杆挤出机挤出，挤出温度设置为：一区175℃，二区180℃，三区185℃，四区190℃，五区195℃，六区195℃，七区190℃，八区185℃，九区180℃，机头195℃；每区停留时间8秒；主机转数为：550r/min；制备得到增韧剂。
取68份尼龙66，35份玻璃纤维粉；0.3份混合抗氧剂，0.15份硅烷偶联剂KH-560；0.7份乙烯-丙烯酸共聚物，0.4份聚合碳化二亚胺P100、2.7份β-环糊精，按照表3添加增韧剂。置于高速混合机内，混合时间设定为5min，原料混合均匀。将混合均匀的物料投入双螺杆挤出机内，挤出温度设置为：一区265℃，二区 270℃，三区 275℃，四区 280℃，五区280℃，六区280℃，七区275℃，八区270℃，机头265℃；每区停留时间7秒；主机转数为：300r/min；在双螺杆挤出机温度达到生产要求时，玻璃纤维粉通过侧喂的方式在挤出机靠近下料装置的第三节筒体处加入，其中筒体为双螺杆挤出机中包裹螺杆的装置。将挤出机机头挤出的物料切粒机切粒、振动筛，得到颗粒；干燥处理后，得到耐水解的增强尼龙；
表3增韧剂加入量对材料耐水解性的影响
尼龙 增韧剂 玻璃纤维粉 混合抗氧剂 硅烷偶联剂KH-560 聚合碳化二亚胺P100 β-环糊精 乙烯-丙烯酸共聚物 机械性能保留率（%）
68 3 35 0.3 0.15 0.4 2.7 0.7 78.6
68 4 35 0.3 0.15 0.4 2.7 0.7 84.5
68 5 35 0.3 0.15 0.4 2.7 0.7 90.2
实施例4：β-环糊精的加入量对材料耐水解性的影响
增韧剂的制备：将100份聚乙烯类弹性体、0.8份马来酸酐、0.2份过氧化二异丙苯、0.4份硬脂酸锌、0.25份受阻酚类抗氧剂1010置于高速混合机内混合均匀，混合时间设定为5min，经双螺杆挤出机挤出，挤出温度设置为：一区170℃，二区175℃，三区180℃，四区185℃，五区190℃，六区190℃，七区185℃，八区180℃，九区175℃，机头190℃；每区停留时间7秒；主机转数为：500r/min；制备得到增韧剂。
取62份尼龙、4份增韧剂、33份玻璃纤维粉；0.2份混合抗氧剂，0.1份硅烷偶联剂KH-560；0.7份乙烯-丙烯酸共聚物，0.4份聚合碳化二亚胺P100，按照表4添加β-环糊精。置于高速混合机内，混合时间设定为5min，原料混合均匀。将混合均匀的物料投入双螺杆挤出机内，挤出温度设置为：一区265℃，二区 270℃，三区 275℃，四区 280℃，五区280℃，六区280℃，七区275℃，八区270℃，机头265℃；每区停留时间7秒；主机转数为：300r/min；在双螺杆挤出机温度达到生产要求时，玻璃纤维粉通过侧喂的方式在挤出机靠近下料装置的第三节筒体处加入，其中筒体为双螺杆挤出机中包裹螺杆的装置。将挤出机机头挤出的物料切粒机切粒、振动筛，得到颗粒；干燥处理后，得到耐水解的增强尼龙；
表4 β-环糊精的加入量对材料耐水解性的影响
尼龙 增韧剂 玻璃纤维粉 混合抗氧剂 硅烷偶联剂KH-560 聚合碳化二亚胺P100 β-环糊精 乙烯-丙烯酸共聚物 机械性能保留率（%）
62 4 33 0.2 0.1 0.4 2.5 0.7 80.7
62 4 33 0.2 0.1 0.4 2.6 0.7 85.2
62 4 33 0.2 0.1 0.4 2.7 0.7 89.4
实施例5：不同种类玻璃纤维对材料耐水解性的影响
增韧剂的制备：将100份聚乙烯类弹性体、0.8份马来酸酐、0.1份过氧化二异丙苯、0.4份硬脂酸锌、0.3份受阻酚类抗氧剂1010置于高速混合机内混合均匀，混合时间设定为5min，经双螺杆挤出机挤出，挤出温度设置为：一区165℃，二区170℃，三区175℃，四区180℃，五区190℃，六区195℃，七区185℃，八区180℃，九区170℃，机头185℃；每区停留时间7秒；主机转数为：480r/min；制备得到增韧剂。
取65份尼龙66，7份增韧剂；0.25份混合抗氧剂，0.075份硅烷偶联剂KH-560；0.3份乙烯-丙烯酸共聚物，0.7份聚合碳化二亚胺P100，按照表5添加玻璃纤维。置于高速混合机内，混合时间设定为5min，原料混合均匀。将混合均匀的物料投入双螺杆挤出机内，挤出温度设置为：一区265℃，二区 270℃，三区 275℃，四区 280℃，五区280℃，六区280℃，七区275℃，八区270℃，机头265℃；每区停留时间7秒；主机转数为：300r/min；在双螺杆挤出机温度达到生产要求时，玻璃纤维粉通过侧喂的方式在挤出机靠近下料装置的第三节筒体处加入，其中筒体为双螺杆挤出机中包裹螺杆的装置。将挤出机机头挤出的物料切粒机切粒、振动筛，得到颗粒；干燥处理后，得到耐水解的增强尼龙；
表5不同种类玻璃纤维对材料耐水解性的影响
尼龙 增韧剂 混合抗氧剂 硅烷偶联剂KH-560 聚合碳化二亚胺P100 乙烯-丙烯酸共聚物 玻璃纤维种类 机械性能保留率（%）
65 7 0.25 0.075 0.7 0.3 长玻璃纤维 84.3
65 7 0.25 0.075 0.7 0.3 短玻璃纤维 73.6
65 7 0.25 0.075 0.7 0.3 玻璃纤维粉 95.1
由实施例1-3的试验结果可知，乙烯-丙烯酸共聚物、聚合碳化二亚胺P100、增韧剂的加入对材料耐水解性的提高具有显著的促进作用；由实施例4的试验结果可知，添加玻璃纤维粉与长玻璃纤维、短玻璃纤维相比，具有更好的增强效果；由实施例1-4的试验结果可知，本发明提供的增强尼龙在极端条件下仍能保持良好的机械性能，耐水解性能较强，具有良好的应用前景。
以上通过具体实施例对本发明进行了进一步说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (8)

1.一种耐水解的增强尼龙，其特征在于，由以下重量份的原料制得：尼龙 58-68份、增韧剂2-7份、玻璃纤维31-35份、抗氧剂0.1-0.3份、硅烷偶联剂KH-560 0.05-0.15份、抗水解剂0.2-0.7份、乙烯-丙烯酸共聚物0.2-0.7份，β-环糊精2-3份。
2.如权利要求1所述的耐水解的增强尼龙，其特征在于，其至少由以下重量份的原料制得：尼龙 61-65份、增韧剂3-5份、玻璃纤维粉32-34份、抗氧剂0.2-0.3份、硅烷偶联剂KH-560 0.05-0.10份、抗水解剂 0.3-0.5份、乙烯-丙烯酸共聚物 0.3-0.5份、β-环糊精2.4-2.7份。
3.如权利要求1所述的耐水解的增强尼龙，其特征在于，所述尼龙为尼龙6、尼龙66、尼龙612其中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的耐水解的增强尼龙，其特征在于，所述玻璃纤维是颗粒度为400目的玻璃纤维粉。
5.如权利要求1所述的耐水解的增强尼龙，其特征在于，所述抗氧剂为质量比为1:2的受阻酚类抗氧剂1010与亚磷酸酯抗氧剂168的混合物。
6.如权利要求1所述的耐水解的增强尼龙，其特征在于，所述抗水解剂为聚合碳化二亚胺抗水解剂P100。
7.如权利要求1所述的耐水解的增强尼龙，其特征在于，所述增韧剂由以下重量份的原料制成：聚乙烯类弹性体100份、马来酸酐0.7-0.9份、过氧化二异丙苯0.1-0.3份、硬脂酸锌0.3-0.5份、受阻酚类抗氧剂1010 0.2-0.3份。
8.一种耐水解的增强尼龙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将增韧剂制备原料聚乙烯类弹性体、马来酸酐、过氧化二异丙苯、硬脂酸锌和受阻酚类抗氧剂置于高速混合机内，搅拌5min至充分混匀；
（2） 步骤（1）的混合物料经双螺杆挤出机挤出，挤出稳定设置为一区165-175℃，二区170-180℃，三区175-185℃，四区180-190℃，五区185-195℃，六区185-195℃，七区180-190℃，八区175-185℃，九区170-180℃，机头185-195℃；每区停留时间6-8秒；主机转数为：450-550r/min；
（3）步骤（2）挤出的物料用切粒机切粒、振动筛筛分，得到颗粒；50-60℃干燥处理0.5h，得到尼龙增韧剂；其中：切粒的粒径控制在3-4mm；颗粒含水量控制在0.3%以下；
（4）将尼龙、增韧剂、混合抗氧剂、硅烷偶联剂KH-560、抗水解剂、乙烯-丙烯酸共聚物、β-环糊精置于高速混合机内，搅拌5min至充分混匀；
（5）将步骤（4）的混合物料投入双螺杆挤出机内，挤出温度设置为：一区260-270℃，二区 265-275℃，三区 270-280℃，四区 275-285℃，五区275-285℃，六区275-285℃，七区270-280℃，八区265-275℃，机头260-270℃；每区停留时间6-8秒；主机转数为：250-350r/min；在双螺杆挤出机温度达到要求时，从挤出机靠近下料装置的第三节筒体处加入玻璃纤维粉，熔融混炼后挤出，切粒包装。
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