CN109503788B - 一种石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法 - Google Patents

一种石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109503788B
CN109503788B CN201811463518.3A CN201811463518A CN109503788B CN 109503788 B CN109503788 B CN 109503788B CN 201811463518 A CN201811463518 A CN 201811463518A CN 109503788 B CN109503788 B CN 109503788B
Authority
CN
China
Prior art keywords
melamine
value
water reducer
reaction
gypsum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811463518.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109503788A (zh
Inventor
王香港
沈焱
钱佳佳
毛荣良
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Suzhou Xingbang Chemical Building Materials Co ltd
Original Assignee
Suzhou Xingbang Chemical Building Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suzhou Xingbang Chemical Building Materials Co ltd filed Critical Suzhou Xingbang Chemical Building Materials Co ltd
Priority to CN201811463518.3A priority Critical patent/CN109503788B/zh
Publication of CN109503788A publication Critical patent/CN109503788A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109503788B publication Critical patent/CN109503788B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G12/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
    • C08G12/02—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes
    • C08G12/40—Chemically modified polycondensates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/16—Sulfur-containing compounds
    • C04B24/20—Sulfonated aromatic compounds
    • C04B24/22—Condensation or polymerisation products thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/30—Water reducers, plasticisers, air-entrainers, flow improvers
    • C04B2103/302—Water reducers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)

Abstract

本发明公开了一种石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法，包括步骤为：称取甲醛、三聚氰胺和尿素并加水混合得到混合液，调节所述混合液的pH值为9～10，加热反应得到羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素溶液；将亚硫酸铵加入到羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素溶液中，第一次调节pH值为6～10发生磺化反应，再第二次调节反应体系pH值为6～8反应，最后第三次调节反应体系pH值为6～8，保温反应，得到三聚氰胺减水剂。通过上述方式，本发明的石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法，能明显改善石膏基拌合物的多种性能，与其他外加剂相容性好、不缓凝、早强效果突出，无色，具有广泛的应用。

Description

一种石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，特别是涉及一种石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。减水剂加入混凝土拌合物后会对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性，还能减少单位水泥用量，节约水泥。减水剂大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等，三聚氰胺减水剂也是其中一种。现有的三聚氰胺减水剂使用上性能不好，无法得到很好的应用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法，制得的磺化三聚氰胺减水剂使用效果好。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法，包括步骤为：（1）称取甲醛、三聚氰胺和尿素并加水混合得到混合液，调节所述混合液的pH值为9～10，加热反应得到羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素溶液；（2）将亚硫酸铵加入到步骤（1）得到的羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素溶液中，第一次调节pH值为6～10发生磺化反应，再第二次调节反应体系pH值为6～8反应，最后第三次调节反应体系pH值为6～8，保温反应，得到三聚氰胺减水剂。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中所述甲醛占所述混合液中的质量百分比为2%-8%，所述三聚氰胺占所述混合液中的质量百分比为20%-40%，所述尿素占所述混合液中的质量百分比为10%-20%。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中是采用碱液调节混合液pH值。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中所述加热反应是在60℃-80℃下恒温反应3-5h。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述亚硫酸铵占所述羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素溶液中的质量百分比为3%-7%。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述第一次调节pH值是采用碱液调节的。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述第二次调节反应体系pH值是采用盐酸调节的。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述保温反应是在60℃-80℃下保温反应1-3h。
本发明的有益效果是：本发明的石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法，能明显改善石膏基拌合物的多种性能，与其他外加剂相容性好、不缓凝、早强效果突出，无色，具有广泛的应用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
提供一种石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法，包括步骤为：
（1）称取甲醛、三聚氰胺和尿素投入到四口烧瓶中，加水混合得到混合液，用碱液调节所述混合液的pH值为9，在均匀搅拌下，先升温，再在80℃下恒温反应5h，完成羟甲基化反应，得到羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素溶液，其中所述甲醛占所述混合液中的质量百分比为2%，所述三聚氰胺占所述混合液中的质量百分比为40%，所述尿素占所述混合液中的质量百分比为10%；
（2）将亚硫酸铵加入到步骤（1）得到的羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素溶液中，继续以碱液调节pH值为8，使羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素发生磺化反应。经过羟甲基化和磺化，以盐酸调节反应体系pH值为6，在酸的催化作用下，磺化羟甲基三聚氰胺单体及磺化羟甲基尿素通过分子间脱水，线性缩合生成高分子聚合物。所述缩合生成的高分子聚合物降至常温后调节pH值为6，升温到60℃，保温3h，得到无色透明的三聚氰胺减水剂，其中所述亚硫酸铵占所述羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素溶液中的质量百分比为3%。
实施例二：
提供一种石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法，包括步骤为：
（1）称取甲醛、三聚氰胺和尿素投入到四口烧瓶中，加水混合得到混合液，用碱液调节所述混合液的pH值为9.5，在均匀搅拌下，先升温，再在70℃下恒温反应4h，完成羟甲基化反应，得到羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素溶液，其中所述甲醛占所述混合液中的质量百分比为8%，所述三聚氰胺占所述混合液中的质量百分比为20%，所述尿素占所述混合液中的质量百分比为20%；
（2）将亚硫酸铵加入到步骤（1）得到的羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素溶液中，继续以碱液调节pH值为10，使羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素发生磺化反应。经过羟甲基化和磺化，以盐酸调节反应体系pH值为7，在酸的催化作用下，磺化羟甲基三聚氰胺单体及磺化羟甲基尿素通过分子间脱水，线性缩合生成高分子聚合物。所述缩合生成的高分子聚合物降至常温后调节pH值为7，升温到70℃，保温2h，得到无色透明的三聚氰胺减水剂，其中所述亚硫酸铵占所述羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素溶液中的质量百分比为5%。
实施例三：
提供一种石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法，包括步骤为：
（1）称取甲醛、三聚氰胺和尿素投入到四口烧瓶中，加水混合得到混合液，用碱液调节所述混合液的pH值为10，在均匀搅拌下，先升温，再在60℃下恒温反应3h，完成羟甲基化反应，得到羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素溶液，其中所述甲醛占所述混合液中的质量百分比为5%，所述三聚氰胺占所述混合液中的质量百分比为30%，所述尿素占所述混合液中的质量百分比为15%；
（2）将亚硫酸铵加入到步骤（1）得到的羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素溶液中，继续以碱液调节pH值为6，使羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素发生磺化反应。经过羟甲基化和磺化，以盐酸调节反应体系pH值为8，在酸的催化作用下，磺化羟甲基三聚氰胺单体及磺化羟甲基尿素通过分子间脱水，线性缩合生成高分子聚合物。所述缩合生成的高分子聚合物降至常温后调节pH值为8，升温到80℃，保温1h，得到无色透明的三聚氰胺减水剂，其中所述亚硫酸铵占所述羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素溶液中的质量百分比为7%。
将实施例一、二和三得到的石膏用磺化三聚氰胺减水剂、上海三瑞化学有限公司生产的减水剂加入到山东地区的天然石膏中。石膏减水率测试是根据GB/T17669.4-1999《建筑石膏净浆物理性能的测定》测试添加减水剂时的标准稠度用水量，与空白值比较，计算其减水率。石膏强度试验是参照GB/T17669.3-1999《建筑石膏力学性能的测定》测试，龄期为2h和2h绝干强度。结果见下表。由结果可知，实施例一、二和三的减水性能和强度大大提高。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
本发明制得的磺化三聚氰胺减水剂是配制石膏基拌合物的重要组分，它是一种水溶性的聚合物树脂，属阴离子型、早强、非引气型的高效减水剂。磺化三聚氰胺减水剂能够明显改善石膏基拌合物的多种性能，与一般的建材减水剂相比，具有与其他外加剂相容性好、不缓凝、早强效果突出等特点。磺化三聚氰胺减水剂无色，作为分散剂既能用于石膏中，也能用于水泥产品中。在粉刷石膏、石膏基自流平等一些特殊材料中，也有很好的应用前景。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法，其特征在于，包括步骤为：（1）称取甲醛、三聚氰胺和尿素并加水混合得到混合液，调节所述混合液的pH值为9～10，加热反应得到羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素溶液；（2）将亚硫酸铵加入到步骤（1）得到的羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素溶液中，第一次调节pH值为6～10发生磺化反应，再第二次调节反应体系pH值为6～8反应，最后第三次调节反应体系pH值为6～8，保温反应，得到三聚氰胺减水剂；
所述甲醛占所述混合液中的质量百分比为2%-8%，所述三聚氰胺占所述混合液中的质量百分比为20%-40%，所述尿素占所述混合液中的质量百分比为10%-20%。
2.根据权利要求1所述的石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法，其特征在于，步骤（1）中是采用碱液调节混合液pH值。
3.根据权利要求1所述的石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述加热反应是在60℃-80℃下恒温反应3-5h。
4.根据权利要求1所述的石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述亚硫酸铵占所述羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素溶液中的质量百分比为3%-7%。
5.根据权利要求1所述的石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述第一次调节pH值是采用碱液调节的。
6.根据权利要求1所述的石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述第二次调节反应体系pH值是采用盐酸调节的。
7.根据权利要求1所述的石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述保温反应是在60℃-80℃下保温反应1-3h。
CN201811463518.3A 2018-12-03 2018-12-03 一种石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法 Active CN109503788B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811463518.3A CN109503788B (zh) 2018-12-03 2018-12-03 一种石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811463518.3A CN109503788B (zh) 2018-12-03 2018-12-03 一种石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109503788A CN109503788A (zh) 2019-03-22
CN109503788B true CN109503788B (zh) 2021-06-15

Family

ID=65751463

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811463518.3A Active CN109503788B (zh) 2018-12-03 2018-12-03 一种石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109503788B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113105153B (zh) * 2021-04-08 2022-08-12 金陵科技学院 一种含有硅基、氨基的抗泥保坍型高效减水剂的合成方法
CN113773038A (zh) * 2021-10-15 2021-12-10 重庆杰博思石膏有限公司 磷ii型无水石膏基自流平砂浆

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03285851A (ja) * 1990-03-31 1991-12-17 Nissan Chem Ind Ltd 高性能減水剤の製造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03285851A (ja) * 1990-03-31 1991-12-17 Nissan Chem Ind Ltd 高性能減水剤の製造方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
三聚氰胺减水剂的合成及其与聚羧酸减水剂复配研究;任先艳等;《混凝土》;20090228(第02期);63-65,83 *
三聚氰胺系列减水剂的研制与应用;马保国等;《新型建筑材料》;19990331(第03期);27-30 *
三聚氰胺系高效减水剂的合成工艺研究;李永德等;《化学建材》;20001031(第05期);42-44 *
三聚氰胺高效减水剂的微波合成与性能评价;尚海萍等;《杭州化工》;20091031(第03期);20-22,30 *
不同工艺制备蜜胺型高效减水剂的研究;魏民等;《新型建筑材料》;20081025(第10期);58-62 *
磺化三聚氰胺脲醛树脂高效减水剂的合成及性能研究;尚海萍等;《杭州化工》;20090630(第02期);9-12 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109503788A (zh) 2019-03-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105293974B (zh) 一种混凝土复合超早强剂及其使用方法
CN105645823A (zh) 一种低掺量绿色无碱氯液体速凝剂及其制备方法
CN104119026B (zh) 混凝土复合减水剂
CN101575418A (zh) 一种高磺化度高分子量木质素基高效减水剂及其制备方法
CN111559922B (zh) 一种高强度高韧性纸面石膏板及其制备方法
CN109503788B (zh) 一种石膏用磺化三聚氰胺减水剂的合成方法
CN103708759A (zh) 一种改性脂肪族高效减水剂及其制备方法
CN106477943B (zh) 一种复合型水泥外加剂
CN112979252B (zh) 一种自保温体系泡沫混凝土及其制备方法
US3931083A (en) Water-reducing admixtures for ceramic pastes
CA1217482A (en) Alkylsulfonated polysaccharides and mortar and concrete mixes containing them
CN103183486A (zh) 一种氨基磺酸系与萘系复配减水剂及其制备方法
CN109879631B (zh) 一种高强增溶型液体速凝剂及其制备方法
CN109721271B (zh) 一种自密实高和易性混凝土用聚羧酸减水剂组合物
CN108046637B (zh) 一种早强减水剂及其制备方法
CN106699002B (zh) 一种脂肪族减水剂及其制备工艺
CN114133492A (zh) 聚羧酸混凝土减水剂的制备方法
CN108864389B (zh) 一种降粘型氨基磺酸盐减水剂的制备方法
CN113683340A (zh) 一种用于水下灌注浆材料的水下抗分散剂的制备方法
CN107141487B (zh) 一种单环芳烃型高效减水剂的制备方法
CN104478271A (zh) 一种脂肪族减水剂及其制备方法
CN111484591B (zh) 一种缓凝型减水剂的制作方法
CN107285660B (zh) 一种耐碱性发泡剂及其在泡沫混凝土中的应用
CN109020290B (zh) 一种改性减水剂及其制备方法
CN107512864B (zh) 一种低敏感泡沫混凝土发泡剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant