CN109503308B - 一种黄油抑制剂及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黄油抑制剂及其生产方法，该黄油抑制剂由下述组分按重量百分比组成：二乙基羟胺30‑40％，木质素磺酸钠3‑8％，磷酸二氢铵4‑5％，纤维素气凝胶微球0.1‑1％，水余量。本发明的黄油抑制剂不仅能很好地抑制黄油生成，而且对已经生成的黄油具有良好的分散和清净去除效果，保证碱洗塔的长期运行稳定性，还为废水的后续处理提供方便，具有较高的应用价值。

Description

一种黄油抑制剂及其生产方法
技术领域
本发明涉及乙烯生产技术领域，尤其涉及一种黄油抑制剂及其生产方法。
背景技术
在裂解制取乙烯的工艺过程中，裂解气含有大量的H2S和CO2等酸性气体。为了防止下游催化剂中毒和污染乙烯，乙烯生产装置一般设有胺洗和碱洗***。裂解气在碱洗过程中会产生聚合物，与空气接触易形成黄色粘稠态，通常称为“黄油”。大量黄油的产生会影响碱洗效果，增加碱液消耗量，严重时会造成碱洗不合格，影响下游生产。同时大量黄油易聚合结垢堵塞塔内分布器及填料、塔板，造成堵塔现象，影响碱洗塔的正常运行。此外，废碱液的含油量指标不合格，给后续处理带来困难，影响环保指标。
为了解决这一问题，工业上一般采取调整工艺条件和加入黄油抑制剂等手段。添加黄油抑制剂能减少碱洗塔黄油的生成量，而且工艺简单，因而得到广泛的应用。传统的黄油抑制剂包括酰肼、醇胺、羟胺以及烷基胺化合物等，主要是通过抑制裂解气中醛酮缩合反应，从而减少黄油的生成，作用方式单一，效果不够好。CN201010140277公开了乙烯装置碱洗塔黄油抑制剂，除了减少黄油生成以外，还引入了分散剂，使生成的黄油分散在碱液中，不易在设备上粘附。但是，该抑制剂不能很好地去除已经粘附在设备上的黄油，长期运行仍存在堵塞，而且不能解决后续处理困难的问题。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种黄油抑制剂及其生产方法，该黄油抑制剂能很好地减少黄油生成，并且能分散、去除已生成的黄油，保证碱洗塔的长期运行稳定性，而且便于废水的后续处理。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种黄油抑制剂，由下述组分按重量百分比组成：二乙基羟胺30-40％，木质素磺酸钠3-8％，磷酸二氢铵4-5％，纤维素气凝胶微球0.1-1％，水余量。
所述纤维素气凝胶微球的制备方法如下：
(1)将3-5重量份纤维素原料加入80-100重量份氢氧化钠/尿素水溶液中，在温度-(10-12)℃下搅拌至完全溶解，得到纤维素溶液；
(2)将5-10重量份吐温-80与200-300重量份液体石蜡混合均匀，然后缓慢加入所述纤维素溶液于40-60℃搅拌1-2h，然后加入2-4重量份环氧氯丙烷交联1-2h，将体系pH调至4-5，静置分层，取下层水相过滤、洗涤、冷冻干燥，得到纤维素气凝胶微球。
所述氢氧化钠/尿素水溶液由氢氧化钠、尿素、水按重量比(1-1.2)：(2-2.5)：(12-15)混合得到。
所述的黄油抑制剂的生产方法，包括如下步骤：
(1)按重量称取原料，先将木质素磺酸钠加入水中充分溶解，然后加入纤维素气凝胶微球超声分散10-15min，得到纤维素微球悬液；
(2)将其余原料加入所述纤维素微球悬液中，高速搅拌直至完全溶解，即得黄油抑制剂。
所述超声分散条件为200-400W。
所述高速搅拌转速为600-1000r/min。
本发明的优点是：
该产品在一般黄油抑制剂二乙基羟胺的基础上加入木质素磺酸钠，增加了乙烯碱洗塔中黄油生成的抑制效果，并且木质素磺酸钠具有良好的分散效果，能将黄油分散在碱液中；加入纤维素气凝胶微球，能很好地捕集、吸附分散在碱液中的黄油以及粘附在设备上的黄油，从而避免碱洗塔体系长期运行中黄油发生积累，进而堵塞，提高了碱洗塔体系的长期运行稳定性，并且纤维素气凝胶微球通过吸附黄油，能方便后续废水处理中黄油的分离，从而改善废水处理困难的问题。本发明的黄油抑制剂不仅能很好地抑制黄油生成，而且对已经生成的黄油具有良好的分散和清净去除效果，保证碱洗塔的长期运行稳定性，还为废水的后续处理提供方便，具有较高的应用价值。
具体实施方式
实施例1
一种黄油抑制剂，由下述组分按重量百分比组成：二乙基羟胺30％，木质素磺酸钠3％，磷酸二氢铵4％，纤维素气凝胶微球0.1％，水余量。
所述纤维素气凝胶微球的制备方法如下：
(1)将3重量份纤维素原料加入80重量份氢氧化钠/尿素水溶液中，在温度-10℃下搅拌至完全溶解，得到纤维素溶液；
(2)将5重量份吐温-80与200重量份液体石蜡混合均匀，然后缓慢加入所述纤维素溶液于40℃搅拌1h，然后加入2重量份环氧氯丙烷交联1h，将体系pH调至4，静置分层，取下层水相过滤、洗涤、冷冻干燥，得到纤维素气凝胶微球。
所述氢氧化钠/尿素水溶液由氢氧化钠、尿素、水按重量比1：2：12混合得到。
所述的黄油抑制剂的生产方法，包括如下步骤：
(1)按重量称取原料，先将木质素磺酸钠加入水中充分溶解，然后加入纤维素气凝胶微球超声分散10min，得到纤维素微球悬液；
(2)将其余原料加入所述纤维素微球悬液中，高速搅拌直至完全溶解，即得黄油抑制剂。
所述超声分散条件为200W。
所述高速搅拌转速为600r/min。
将上述制得的黄油抑制剂应用于乙烯模拟装置碱洗塔，裂解气中乙烯、丙烯、丁二烯总收率为98.2％，抑制剂加入量为30ppm(相对裂解气总量)，装置连续运转2小时，黄油抑制率为99％。

Claims (4)

1.一种黄油抑制剂，其特征在于，所述黄油抑制剂由下述组分按重量百分比组成：二乙基羟胺 30-40%，木质素磺酸钠3-8%，磷酸二氢铵4-5%，纤维素气凝胶微球0.1-1%，水余量；
所述纤维素气凝胶微球的制备方法如下：
（1）将3-5重量份纤维素原料加入80-100重量份氢氧化钠/尿素水溶液中，在温度-（10-12）℃下搅拌至完全溶解，得到纤维素溶液；
（2）将5-10重量份吐温-80与200-300重量份液体石蜡混合均匀，然后缓慢加入所述纤维素溶液于40-60℃搅拌1-2h，然后加入2-4重量份环氧氯丙烷交联1-2h，将体系pH调至4-5，静置分层，取下层水相过滤、洗涤、冷冻干燥，得到纤维素气凝胶微球；
所述氢氧化钠/尿素水溶液由氢氧化钠、尿素、水按重量比（1-1.2）：（2-2.5）：（12-15）混合得到。
2.根据权利要求1所述的一种黄油抑制剂的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按重量称取原料，先将木质素磺酸钠加入水中充分溶解，然后加入纤维素气凝胶微球超声分散10-15min，得到纤维素微球悬液；
（2）将其余原料加入所述纤维素微球悬液中，高速搅拌直至完全溶解，即得黄油抑制剂。
3.根据权利要求2所述的一种黄油抑制剂的生产方法，其特征在于，所述超声分散条件为200-400W。
4.根据权利要求2所述的一种黄油抑制剂的生产方法，其特征在于，所述高速搅拌转速为600-1000r/min。
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