CN109503096A - 一种助滤剂材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种助滤剂材料的制备方法,属于过滤材料制备技术领域。本发明首先将毛竹片蒸汽***并与黄豆、淀粉混合发酵,将滤渣与蒙脱土混合,加入氯化钙制得干燥产物,然后将干燥产物与氢氧化钠溶液反应制得煅烧产物,最后将煅烧产物、石棉、硅藻土以及其它产物共混热压,出料即得助滤剂材料,本发明使混合物中的羟基、氨基、羧基以及其它基团数量增多,从而增加各分子之间的粘结作用,延长助滤剂材料的使用寿命,本发明将竹纤维蒸汽***,提高竹纤维与金属离子以及助滤剂材料中的其它分子的吸附粘结作用,利用真空冷冻干燥使水分子键的氢键断裂,提高助滤剂材料的过滤性能,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种助滤剂材料的制备方法,属于过滤材料制备技术领域。
背景技术
助滤剂是一种能提高滤液过滤效率的物质。在制糖、造纸、饮料、酿造和油漆等行业中,助滤剂在过滤方面起着非常重要的作用。从节约能源、降低浆耗和减少排水的处理负荷方面来看,最经济的办法是使用高效的再生助留助滤剂材料。这就需要认真考滤助滤剂的选择和应用和再生。
常用的助滤剂有硅藻土、活性炭、珍珠岩、纤维素等,其中硅藻土助滤剂的应用范围较广。硅藻土松散细腻,渗透性强,但采用硅藻土作为助滤剂存在以下几个方面的缺陷:(1)硅藻土的堆密度较大,使得滤速相对缓慢;(2)硅藻土中的铁、钙等可溶性有害成分的含量较高,且铁、钙以离子状态存在于水和其它介质中,难以分离去除,所以铁、钙的溶出率较高;(3)对微小金属杂质截留效果差,不具备脱色能力;(4)采用硅藻土助滤后产生的滤渣中含有硅藻土的矿物材料,给环境造成污染,后序处理也非常麻烦。
目前使用的硅藻土助滤剂均为粉状,但粉末状的硅藻土助滤剂具有以下几个缺陷:(1)粉末状的助滤剂在投料时容易扩散在空气中,影响现场工人的健康,同时还会污染环境,而且粉尘在空气中达到一定浓度还会带来安全隐患;(2)固液分离难、渗透性不强、过滤稳定性差,无法满足现有环境的需求;(3)存储时占地面积较大,在仓储和运输时也极为不方便,导致仓储和运输的成本较高。
综上所述,研究一种绿色环保可替代硅藻土等矿物助滤剂成为现实紧迫的课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前助滤剂材料内部粘结性能差导致金属成分易脱落、且过滤效果不佳的缺陷,提供了一种助滤剂材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种助滤剂材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取500~700g毛竹片投入蒸汽***罐中,向蒸汽***罐中充入水蒸气,使罐内气压升高,密封***罐,恒温恒压静置制得汽爆产物;
(2)按重量份数计,称取8~10份上述汽爆产物、4~6份黄豆、1.0~1.2份淀粉和12~14份蒸馏水投入发酵罐中,将发酵罐温室中静置,静置后过滤得到滤渣,用盐酸清洗滤渣3~5次;
(3)将上述滤渣与蒙脱土按质量比1:3投入行星球磨机中,混合研磨得到混合物,将混合物与氯化钙溶液按质量比1:5投入烧杯中,将烧杯置于水浴锅中恒温加热制得反应悬浊液;
(4)将上述反应悬浊液置于真空冷冻干燥箱中,将箱内温度恒温冷冻,冷冻后在恒温条件下降低箱内气压,冷冻真空干燥,冷冻后将产物置于烘箱中干燥制得干燥产物;
(5)向上述干燥产物投入烧杯中用蒸馏水浸泡30~40min,滴加氢氧化钠溶液,调节pH值至9~10,用搅拌器搅拌,搅拌后过滤得到滤饼,将滤饼置于管式炉中,在氩气氛围下,升高炉内温度恒温煅烧制得煅烧产物;
(6)按重量份数计,称取8~10份上述煅烧产物、2~3份石棉、5~7份硅藻土、0.6~0.8份石墨粉、1.0~1.2份石膏投入共混机中共混均匀,共混均匀后投入热压机中压制,出料自然冷却至室温即得助滤剂材料。
步骤(1)中所述的向蒸汽***罐中充入水蒸气的温度为240~260℃,罐内气压升高至1.5~1.7MPa,恒温恒压静置时间为50~60min。
步骤(2)中所述的温室中的温度为35~37℃、空气相对湿度为70~90%,静置时间为7~9天,盐酸的质量分数为12~14%。
步骤(3)中所述的行星球磨机中的转速为550~570r/min,混合研磨时间为50~60min,氯化钙溶液的质量分数为15~17%,水浴锅中的水浴温度为50~60℃,恒温加热时间为100~120min。
步骤(4)中所述的真空冷冻干燥箱内的温度降低至-40~-35℃,恒温冷冻时间为3~4h,箱内气压降低至真空度为30~50Pa,冷冻真空干燥时间为2~3h,烘箱中的温度为110~120℃,干燥时间为5~6h。
步骤(5)中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为20~22%,搅拌器的转速为600~650r/min,搅拌时间为50~60min,管式炉内温度升高至600~700℃,恒温煅烧时间为100~120min。
步骤(6)中所述的热压机中的温度为100~120℃、压制压强为8~10MPa,压制时间为15~20min。
本发明的有益技术效果是:
(1)本发明首先将毛竹片蒸汽***制得汽爆产物,随后将汽爆产物与黄豆、淀粉混合发酵,发酵后过滤得到滤渣,再将滤渣与蒙脱土混合,加入氯化钙进行水浴加热制得反应悬浊液,再将反应悬浊液依次进行真空冷冻干燥和高温干燥制得干燥产物,然后将干燥产物与氢氧化钠溶液反应,反应后高温煅烧制得煅烧产物,最后将煅烧产物、石棉、硅藻土以及其它产物共混热压,出料即得助滤剂材料,本发明将竹片蒸汽***,分离出竹纤维,再混入淀粉和黄豆进行微生物发酵,分解淀粉生成麦芽糖和葡萄糖,分解黄豆中的蛋白质得到氨基酸、多肽分子,使混合物中的羟基、氨基、羧基以及其它基团数量增多,从而增加各分子之间的粘结作用,使助滤剂材料中的金属离子成分难以脱离,延长助滤剂材料的使用寿命;
(2)本发明将竹纤维蒸汽***,利用微生物分解腐蚀,生成多种有机基团,提高竹纤维与金属离子以及助滤剂材料中的其它分子的吸附粘结作用,络合粘结钙离子与蒙脱土,利用真空冷冻干燥使水分子键的氢键断裂,水分子间间距增加撑开周围分子间距,提高蒙脱土、竹纤维中的孔隙结构,提高助滤剂材料与外界的接触面积,提高助滤剂材料的过滤性能,同时利用高温煅烧使竹纤维炭化生成多孔表面活性炭进一步加强助滤剂材料的过滤性能,具有良好的应用前景。
具体实施方式
称取500~700g毛竹片投入蒸汽***罐中,向蒸汽***罐中充入温度为240~260℃的水蒸气,直至罐内气压升高至1.5~1.7MPa,密封***罐,恒温恒压静置50~60min,制得汽爆产物;按重量份数计,称取8~10份上述汽爆产物、4~6份黄豆、1.0~1.2份淀粉和12~14份蒸馏水投入发酵罐中,将发酵罐投入温度为35~37℃、空气相对湿度为70~90%的温室中,静置7~9天,静置后过滤得到滤渣,用质量分数为12~14%的盐酸清洗滤渣3~5次;将上述滤渣与蒙脱土按质量比1:3投入行星球磨机中,在转速为550~570r/min的条件下混合研磨50~60min得到混合物,将混合物与质量分数为15~17%的氯化钙溶液按质量比1:5投入烧杯中,将烧杯置于水浴温度为50~60℃的水浴锅中,恒温加热100~120min制得反应悬浊液;将上述反应悬浊液置于真空冷冻干燥箱中,将箱内温度降低至-40~-35℃,恒温冷冻3~4h,冷冻后在恒温条件下降低箱内气压直至真空度为30~50Pa,冷冻真空干燥2~3h,冷冻后将产物置于烘箱中,在温度为110~120℃的条件下干燥5~6h制得干燥产物;向上述干燥产物投入烧杯中用蒸馏水浸泡30~40min,滴加质量分数为20~22%的氢氧化钠溶液,调节pH值至9~10,用搅拌器以600~650r/min的转速搅拌50~60min,搅拌后过滤得到滤饼,将滤饼置于管式炉中,在氩气氛围下,升高炉内温度至600~700℃,恒温煅烧100~120min制得煅烧产物;按重量份数计,称取8~10份上述煅烧产物、2~3份石棉、5~7份硅藻土、0.6~0.8份石墨粉、1.0~1.2份石膏投入共混机中共混均匀,共混均匀后投入热压机中,在温度为100~120℃、压制压强为8~10MPa的条件下压制15~20min,出料自然冷却至室温即得助滤剂材料。
实例1
称取500g毛竹片投入蒸汽***罐中,向蒸汽***罐中充入温度为240℃的水蒸气,直至罐内气压升高至1.5MPa,密封***罐,恒温恒压静置50min,制得汽爆产物;按重量份数计,称取8份上述汽爆产物、4份黄豆、1.0份淀粉和12份蒸馏水投入发酵罐中,将发酵罐投入温度为35℃、空气相对湿度为70%的温室中,静置7天,静置后过滤得到滤渣,用质量分数为12%的盐酸清洗滤渣3次;将上述滤渣与蒙脱土按质量比1:3投入行星球磨机中,在转速为550r/min的条件下混合研磨50min得到混合物,将混合物与质量分数为15%的氯化钙溶液按质量比1:5投入烧杯中,将烧杯置于水浴温度为50℃的水浴锅中,恒温加热100min制得反应悬浊液;将上述反应悬浊液置于真空冷冻干燥箱中,将箱内温度降低至-40℃,恒温冷冻3h,冷冻后在恒温条件下降低箱内气压直至真空度为30Pa,冷冻真空干燥2h,冷冻后将产物置于烘箱中,在温度为110℃的条件下干燥5h制得干燥产物;向上述干燥产物投入烧杯中用蒸馏水浸泡30min,滴加质量分数为20%的氢氧化钠溶液,调节pH值至9,用搅拌器以600r/min的转速搅拌50min,搅拌后过滤得到滤饼,将滤饼置于管式炉中,在氩气氛围下,升高炉内温度至600℃,恒温煅烧100min制得煅烧产物;按重量份数计,称取8份上述煅烧产物、2份石棉、5份硅藻土、0.6份石墨粉、1.0份石膏投入共混机中共混均匀,共混均匀后投入热压机中,在温度为100℃、压制压强为8MPa的条件下压制15min,出料自然冷却至室温即得助滤剂材料。
实例2
称取600g毛竹片投入蒸汽***罐中,向蒸汽***罐中充入温度为250℃的水蒸气,直至罐内气压升高至1.6MPa,密封***罐,恒温恒压静置55min,制得汽爆产物;按重量份数计,称取9份上述汽爆产物、5份黄豆、1.1份淀粉和13份蒸馏水投入发酵罐中,将发酵罐投入温度为36℃、空气相对湿度为80%的温室中,静置8天,静置后过滤得到滤渣,用质量分数为13%的盐酸清洗滤渣4次;将上述滤渣与蒙脱土按质量比1:3投入行星球磨机中,在转速为560r/min的条件下混合研磨55min得到混合物,将混合物与质量分数为16%的氯化钙溶液按质量比1:5投入烧杯中,将烧杯置于水浴温度为55℃的水浴锅中,恒温加热110min制得反应悬浊液;将上述反应悬浊液置于真空冷冻干燥箱中,将箱内温度降低至-38℃,恒温冷冻3h,冷冻后在恒温条件下降低箱内气压直至真空度为40Pa,冷冻真空干燥2h,冷冻后将产物置于烘箱中,在温度为115℃的条件下干燥5h制得干燥产物;向上述干燥产物投入烧杯中用蒸馏水浸泡35min,滴加质量分数为21%的氢氧化钠溶液,调节pH值至9,用搅拌器以625r/min的转速搅拌55min,搅拌后过滤得到滤饼,将滤饼置于管式炉中,在氩气氛围下,升高炉内温度至650℃,恒温煅烧110min制得煅烧产物;按重量份数计,称取9份上述煅烧产物、2份石棉、6份硅藻土、0.7份石墨粉、1.1份石膏投入共混机中共混均匀,共混均匀后投入热压机中,在温度为110℃、压制压强为9MPa的条件下压制17min,出料自然冷却至室温即得助滤剂材料。
实例3
称取700g毛竹片投入蒸汽***罐中,向蒸汽***罐中充入温度为260℃的水蒸气,直至罐内气压升高至1.7MPa,密封***罐,恒温恒压静置60min,制得汽爆产物;按重量份数计,称取10份上述汽爆产物、6份黄豆、1.2份淀粉和14份蒸馏水投入发酵罐中,将发酵罐投入温度为37℃、空气相对湿度为90%的温室中,静置9天,静置后过滤得到滤渣,用质量分数为14%的盐酸清洗滤渣5次;将上述滤渣与蒙脱土按质量比1:3投入行星球磨机中,在转速为570r/min的条件下混合研磨60min得到混合物,将混合物与质量分数为17%的氯化钙溶液按质量比1:5投入烧杯中,将烧杯置于水浴温度为60℃的水浴锅中,恒温加热120min制得反应悬浊液;将上述反应悬浊液置于真空冷冻干燥箱中,将箱内温度降低至-35℃,恒温冷冻4h,冷冻后在恒温条件下降低箱内气压直至真空度为50Pa,冷冻真空干燥3h,冷冻后将产物置于烘箱中,在温度为120℃的条件下干燥6h制得干燥产物;向上述干燥产物投入烧杯中用蒸馏水浸泡40min,滴加质量分数为22%的氢氧化钠溶液,调节pH值至10,用搅拌器以650r/min的转速搅拌60min,搅拌后过滤得到滤饼,将滤饼置于管式炉中,在氩气氛围下,升高炉内温度至700℃,恒温煅烧120min制得煅烧产物;按重量份数计,称取10份上述煅烧产物、3份石棉、7份硅藻土、0.8份石墨粉、1.2份石膏投入共混机中共混均匀,共混均匀后投入热压机中,在温度为120℃、压制压强为10MPa的条件下压制20min,出料自然冷却至室温即得助滤剂材料。
对比例
以福州市某公司生产的助滤剂材料作为对比例 对本发明制得的助滤剂材料和对比例中的助滤剂材料进行检测,检测结果如表1所示:
过滤速度测试
向4个盛有500mL河水的烧杯中分别加入相同质量本发明制得的助滤剂材料和对比例中的助滤剂材料,搅拌2h后待用,分别将所述悬浮液加入过滤器(过滤器为500mL实验室正压过滤器,过滤介质0.8μm)中,然后恒压1.2bar过滤并记录过滤时间。
脱色率测试
采用浊度仪进行测试。
氨氮测试
根据标准GB5750-85,采用纳氏试剂法进行测试。
总磷测试
根据标准GB11893-89,采用钼酸铵分光光度法进行测试。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知,本发明制得的助滤剂材料,对水中有机物、氨氮等吸附能力强、过滤效率好,具有循环利用率高,对环境无污染的特点,具有良好的市场前景。
Claims (7)
1.一种助滤剂材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取500~700g毛竹片投入蒸汽***罐中,向蒸汽***罐中充入水蒸气,使罐内气压升高,密封***罐,恒温恒压静置制得汽爆产物;
(2)按重量份数计,称取8~10份上述汽爆产物、4~6份黄豆、1.0~1.2份淀粉和12~14份蒸馏水投入发酵罐中,将发酵罐温室中静置,静置后过滤得到滤渣,用盐酸清洗滤渣3~5次;
(3)将上述滤渣与蒙脱土按质量比1:3投入行星球磨机中,混合研磨得到混合物,将混合物与氯化钙溶液按质量比1:5投入烧杯中,将烧杯置于水浴锅中恒温加热制得反应悬浊液;
(4)将上述反应悬浊液置于真空冷冻干燥箱中,将箱内温度恒温冷冻,冷冻后在恒温条件下降低箱内气压,冷冻真空干燥,冷冻后将产物置于烘箱中干燥制得干燥产物;
(5)向上述干燥产物投入烧杯中用蒸馏水浸泡30~40min,滴加氢氧化钠溶液,调节pH值至9~10,用搅拌器搅拌,搅拌后过滤得到滤饼,将滤饼置于管式炉中,在氩气氛围下,升高炉内温度恒温煅烧制得煅烧产物;
(6)按重量份数计,称取8~10份上述煅烧产物、2~3份石棉、5~7份硅藻土、0.6~0.8份石墨粉、1.0~1.2份石膏投入共混机中共混均匀,共混均匀后投入热压机中压制,出料自然冷却至室温即得助滤剂材料。
2.根据权利要求1所述的一种助滤剂材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的向蒸汽***罐中充入水蒸气的温度为240~260℃,罐内气压升高至1.5~1.7MPa,恒温恒压静置时间为50~60min。
3.根据权利要求1所述的一种助滤剂材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的温室中的温度为35~37℃、空气相对湿度为70~90%,静置时间为7~9天,盐酸的质量分数为12~14%。
4.根据权利要求1所述的一种助滤剂材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的行星球磨机中的转速为550~570r/min,混合研磨时间为50~60min,氯化钙溶液的质量分数为15~17%,水浴锅中的水浴温度为50~60℃,恒温加热时间为100~120min。
5.根据权利要求1所述的一种助滤剂材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的真空冷冻干燥箱内的温度降低至-40~-35℃,恒温冷冻时间为3~4h,箱内气压降低至真空度为30~50Pa,冷冻真空干燥时间为2~3h,烘箱中的温度为110~120℃,干燥时间为5~6h。
6.根据权利要求1所述的一种助滤剂材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为20~22%,搅拌器的转速为600~650r/min,搅拌时间为50~60min,管式炉内温度升高至600~700℃,恒温煅烧时间为100~120min。
7.根据权利要求1所述的一种助滤剂材料的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述的热压机中的温度为100~120℃、压制压强为8~10MPa,压制时间为15~20min。
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