CN109502553A - 一种制备金属氧化物粉体的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备金属氧化物粉体的装置和方法，该装置包括加热元件、保温材料、进气管、集料桶和至少排列成一行的多根耐热管，加热元件布置在耐热管的上部***，保温材料将耐热管和加热元件包裹固定在一起，耐热管底端从下往上依次安装有出料阀和截料阀，出料阀和截料阀之间的耐热管与进气管连接并连通，进气管的进气口端安装有气体调节阀，集料桶放置在耐热管的下方；该方法是一种金属直接氧化燃烧制备金属氧化物粉体的方法，金属颗粒的预氧化、燃烧氧化过程均在耐热管中完成，工艺流程短；制备过程没有废水产生，对环境友好；制备过程与化学气相沉积法相比，温度低，不易引入杂质，得到的金属氧化物纯度高，适合工业化生产。

Description

一种制备金属氧化物粉体的装置和方法
技术领域
本发明涉及一种制备金属氧化物粉体的装置和方法。
背景技术
现有的金属氧化物粉体制备方法主要有化学沉淀法、化学气相沉积法、喷雾燃烧法等。其中化学沉淀法会产生大量的废水，且工艺流程较长；化学气相沉积法，需要较高的温度将金属气化，气化过程中易引入杂质，不利于得到高纯的粉体，且产量低；喷雾燃烧法存在雾化燃烧器易引入杂质的缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种直接氧化燃烧制备金属氧化物粉体的装置和方法，具有工艺流程短，无污染，适合工业化生产的优点，解决了上述现有技术中存在的问题。
解决上述技术问题的技术方案是：一种制备金属氧化物粉体的装置，包括加热元件、保温材料、进气管、集料桶和至少排列成一行的多根耐热管，加热元件布置在耐热管的周围，保温材料将耐热管和加热元件包裹固定在一起，耐热管底端从下往上依次安装有出料阀和截料阀，所述截料阀具有直径小于金属颗粒直径的进气通道，截料阀在关闭状态时，进气通道连通截料阀上方和下方的耐热管，出料阀和截料阀之间的耐热管与进气管连接并连通，进气管的进气口端安装有气体调节阀，集料桶放置在耐热管的下方。
所述加热元件是加热丝，加热丝布置在每行耐热管的两侧。
所述耐热管是石英管或氧化铝管。
同一行相邻耐热管的出料阀相互连接，同一行相邻耐热管的截料阀相互连接。
本发明的另一技术方案是：一种制备金属氧化物粉体的方法，采用的装置是上述的制备金属氧化物粉体的装置，包括以下步骤：
（1）关闭截料阀和出料阀，通过加热元件对耐热管加热，处于保温材料里的耐热管形成高温区，处于保温材料外部的耐热管形成低温区；
（2）将直径1-6mm的金属颗粒从耐热管上口中投入，每个耐热管中投入1粒，金属颗粒落入耐热管底部，被具有小于1mm进气通道的截料阀托住；
（3）从进气管向耐热管中通入氧气或空气或两者混合气体，通过气体调节阀调节进气大小，使金属颗粒漂浮于低温区进行预氧化；
（4）预氧化结束后，再通过气体调节阀调大进气量，使金属颗粒漂浮于高温区，进行燃烧氧化；
（5）金属颗粒氧化完全后，关闭进气，同时打开截料阀和出料阀，氧化后的颗粒落入集料桶中。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1、本发明是一种金属直接氧化燃烧制备金属氧化物粉体的方法，金属颗粒的预氧化、燃烧氧化过程均在耐热管中完成，工艺流程短；制备过程没有废水产生，对环境友好；制备过程与化学气相沉积法相比，温度低，不易引入杂质，得到的金属氧化物纯度高。
2、本发明产量与耐热管数量有关，由于耐热管较细，所以在较小的空间即可集成数千的耐热管。
3、本发明特别适用于制备贵金属氧化物。
下面结合附图和实施例对本发明之一种制备金属氧化物粉体的装置和方法的技术特征作进一步的说明。
附图说明
图1：本发明之制备金属氧化物粉体的装置结构示意图。
图中：1-耐热管，2-加热元件，3-保温材料，4-截料阀，5-气体调节阀，6-进气管，7-出料阀，8-集料桶。
具体实施方式
实施例1：一种制备金属氧化物粉体的装置，如图1所示，包括加热元件2、保温材料3、进气管6、集料桶8和排列成多行的多根耐热管1，加热元件布置在耐热管的周围，保温材料将耐热管和加热元件包裹固定在一起，耐热管底端从下往上依次安装有出料阀7和截料阀4，所述截料阀具有直径小于颗粒直径的进气通道，截料阀在关闭状态时，进气通道连通截料阀上方和下方的耐热管，出料阀和截料阀之间的耐热管与进气管连接并连通，进气管的进气口端安装有气体调节阀5，集料桶放置在耐热管的下方。
本实施例中，所述加热元件是加热丝，加热丝布置在每行耐热管的两侧。作为一种变换，所述加热元件还可以采用其他加热件，加热元件的布置方式也可以根据实际需要进行调整，只要能够加热耐热管形成高温区即可。
本实施例中，所述耐热管优选石英管和氧化铝管。作为一种变换，也可以采用其他符合要求的管子作为耐热管。
本实施例中，同一行相邻耐热管的出料阀相互连接，即同一行耐热管的出料阀是同时控制打开和关闭。同一行相邻耐热管的截料阀相互连接，即同一行耐热管的截料阀是同时控制打开和关闭。作为一种变换，也可以采用更优的方式对出料阀和截料阀进行控制。
实施例2：一种制备金属氧化物粉体的方法，采用的装置是如实施例1所述的制备金属氧化物粉体的装置，包括以下步骤：
（1）关闭截料阀4和出料阀7，通过加热元件2对耐热管加热，处于保温材料3里的耐热管1形成高温区，处于保温材料3外部的耐热管1形成低温区；
（2）将直径1-6mm的金属颗粒从耐热管上口中投入，每个耐热管中投入1粒，金属颗粒落入耐热管底部，被具有小于1mm进气通道的截料阀4托住；
（3）从进气管6向耐热管中通入氧气或空气或两者混合气体，通过气体调节阀5调节进气大小，使金属颗粒漂浮于低温区进行预氧化；
（4）预氧化结束后，再通过气体调节阀调大进气量，使金属颗粒漂浮于高温区，进行燃烧氧化；
（5）金属颗粒氧化完全后，关闭进气，同时打开截料阀4和出料阀7，氧化后的颗粒落入集料桶8中。
若需要得到径粒更小的氧化物，将氧化后的金属颗粒进行研磨即得相应的氧化物粉体。
截料阀和出料阀关闭后，进行第二次金属颗粒投放，如此循环进行，即可实现连续生产。
本实施例所述的金属氧化物包括金属合金氧化物。
实施例3：一种制备金属氧化物粉体（氧化铟锡粉体）的方法，采用的装置是如实施例1所述的制备金属氧化物粉体的装置，包括以下步骤：
（1）关闭截料阀4和出料阀7，通过加热元件2对耐热管加热，处于保温材料3里的耐热管1形成500-1600℃高温区（温度通过外接的温控仪控制，温控仪为市场上已有的常用设备），处于保温材料3外部的耐热管1形成低温区；
（2）耐热管的内径为7mm，外径为9-10mm，将直径1-6mm的铟锡合金颗粒（纯度99.995%）从耐热管上口中投入，每个耐热管中投入1粒，铟锡合金颗粒落入耐热管底部，被具有小于1mm进气通道的截料阀4托住；
（3）距离高温区越远的低温区温度越低，从进气管6向耐热管中通入氧气或空气或两者混合气体，通过气体调节阀5调节进气大小，使金属颗粒漂浮于温度为100-130℃范围内的低温区进行预氧化3-20分钟，使铟金属外表面形成一层氧化膜；
（4）预氧化结束后，再通过气体调节阀调大进气量，使铟金属颗粒漂浮于高温区，进行燃烧氧化3-20分钟，由于经过预氧化形成有外层氧化膜，铟内部进行燃烧氧化时融化成的液体被包裹在氧化膜内，不会粘附到耐热管上；
（5）铟锡合金颗粒氧化完全后，关闭进气，同时打开截料阀4和出料阀7，氧化后的颗粒落入集料桶8中。制备得到氧化铟锡粉体纯度达到99.99%以上。

Claims (5)

1.一种制备金属氧化物粉体的装置，其特征在于：包括加热元件（2）、保温材料（3）、进气管（6）、集料桶（8）和至少排列成一行的多根耐热管（1），加热元件布置在耐热管的周围，保温材料将耐热管和加热元件包裹固定在一起，耐热管底端从下往上依次安装有出料阀（7）和截料阀（4），所述截料阀具有直径小于金属颗粒直径的进气通道，截料阀在关闭状态时，进气通道连通截料阀上方和下方的耐热管，出料阀和截料阀之间的耐热管与进气管连接并连通，进气管的进气口端安装有气体调节阀（5），集料桶放置在耐热管的下方。
2.根据权利要求1所述一种制备金属氧化物粉体的装置，其特征在于：所述加热元件是加热丝，加热丝布置在每行耐热管的两侧。
3.根据权利要求1或2所述一种制备金属氧化物粉体的装置，其特征在于：所述耐热管是石英管或氧化铝管。
4.根据权利要求1或2所述一种制备金属氧化物粉体的装置，其特征在于：同一行相邻耐热管的出料阀相互连接，同一行相邻耐热管的截料阀相互连接。
5.一种制备金属氧化物粉体的方法，其特征在于：采用的装置是如权利要求1-4任一项所述的制备金属氧化物粉体的装置，包括以下步骤：
（1）关闭截料阀（4）和出料阀（7），通过加热元件（2）对耐热管加热，处于保温材料（3）里的耐热管（1）形成高温区，处于保温材料（3）外部的耐热管（1）形成低温区；
（2）将直径1-6mm的金属颗粒从耐热管上口中投入，每个耐热管中投入1粒，金属颗粒落入耐热管底部，被具有小于1mm进气通道的截料阀（4）托住；
（3）从进气管（6）向耐热管中通入氧气或空气或两者混合气体，通过气体调节阀（5）调节进气大小，使金属颗粒漂浮于低温区进行预氧化；
（4）预氧化结束后，再通过气体调节阀调大进气量，使金属颗粒漂浮于高温区，进行燃烧氧化；
（5）金属颗粒氧化完全后，关闭进气，同时打开截料阀和出料阀，氧化后的颗粒落入集料桶（8）中。
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