CN109490445A - 一种测定乙炔混合气中氧气和氮气含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定乙炔混合气中氧气和氮气含量的方法，首先用高纯乙炔气作为背景气，加入定量空气配制好标准气，经十通阀转换进样后，通过气相色谱测定出各组分的峰面积，同时根据计算关系式推导出标准气中氧气、氮气、乙炔及二氧化碳的含量，利用各组分含量及对应峰面积来标定分析方法，以此标准方法测定出乙炔混合气中氧气、氮气、乙炔及二氧化碳的含量。本发明通过面积归一化法测定乙炔混合气中氧气、氮气、乙炔及二氧化碳的含量，此方法精密度和准确度高、重复性好，且操作简便、快速。

Description

一种测定乙炔混合气中氧气和氮气含量的方法
技术领域
本发明涉及一种测定方法，具体地说是一种测定乙炔混合气中氧气和氮气含量的方法。
背景技术
乙炔(HC≡CH)是最简单的炔烃。纯乙炔是一种无色、无味、可燃的气体，微溶于水，易溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。工业生产乙炔气主要有以下几种方法：电石法、甲烷裂解法、烃类裂解法等。采用电石法生产乙炔气，是由电石与水发生水解反应生成，生产过程中易带有少量的氧气、氮气和二氧化碳。若氧气含量过高，极易发生***，存在安全隐患；若氮气(惰性气体)、二氧化碳气体含量过高，反应器内易产生氮气、二氧化碳气体积聚，同等条件下反应器内乙炔与醋酸克分子比降低，反应速率减慢，严重影响产品产、质量。故生产过程中需要严格控制乙炔混合气中各组分的含量。
经文献检索，目前国内乙炔混合气中各组分含量检验方法是化学检验法，首先是选用丙酮吸收乙炔气，剩余少量乙炔气用硝酸银进行吸收，然后采用氢氧化钾吸收二氧化碳气体，再用碱性焦性没食子酸吸收氧气，剩余未参加反应气体为氮气。从上述可以看出化学检验法存在以下缺点：①反应液浓度配比把控不精确，极易造成检验结果误差，准确性差，检验结果无法有效指导生产；②检验频繁，检验过程大量消耗反应液，且反应液不可循环利用，提高生产成本；③检验过程繁琐、周期长，大量消耗人力、物力；④反应结果不能及时指导生产；⑤反应液排放易造成环境污染。经文献检索目前尚无物理法测定乙炔混合气中各组分的分析方法。
发明内容
本发明针对上述现有技术所存在的不足之处，提供了一种测定乙炔混合气中氧气和氮气含量的方法，采用物理法进行测定，仪器可以准确的测定出乙炔混合气中各组分的含量，样品耗能少，批量处理样品分析速度快，检验结果准确。
本发明测定乙炔混合气中氧气和氮气含量的方法，包括如下步骤：
步骤1：标准气的配制
标准气的配制采用静态配气法。分别准备100ml和5ml洁净、干燥的注射器及真空气袋，用100ml的注射器连续两次抽取98ml的高纯乙炔气注入真空气袋内，再用5ml的注射器吸取4ml空气注入装有196ml高纯乙炔气的真空袋内中，摇匀，即得标准气，此标准气为200ml，氧气、氮气、乙炔及二氧化碳所占体积分数分别为0.42％、1.56％、97.9％、0.06％。
步骤2：气相色谱测定
将步骤1配制的标准气通过气相色谱进行测定，测定出各组分的峰面积，同时在气相色谱工作站中输入各组分的体积分数并存档，同等条件下测定3次，取3次峰面积的平均值；
调整气相色谱仪各项参数，待稳定后，将待测乙炔混合气通过十通阀转换进样，利用Q柱对乙炔气和二氧化碳进行滞留，氧气、氮气先通过13X分子筛柱进行分离，滞留的二氧化碳、乙炔在规定时间内再次通过十通阀转换至GDX-102色谱柱中进行分离，检测器将分离组分转变成电信号，由记录仪记录出色谱图，根据相应组分色谱峰得出峰面积，利用面积归一化法测定组分含量，重复测定3次，取三次测定结果平均值；
步骤3：相对校正因子的计算
计算公式如下：
式中—待测组分对标准物的相对含量校正因子；
gwi—待测组分的绝对校正因子；
gws—标准物组分的绝对校正因子；
mi—待测组分体积百分数，％；
ms—标准物的体积百分数，％；
Ai—待测组分的峰面积；
As—标准物的峰面积。
步骤4：待测乙炔混合气中组分含量的计算
计算公式如下：
式中：wi—待测组分i在乙炔混合气中的含量；
A1、A2...Ai...An—乙炔混合气中各个待测组分的峰面积；
g1、g2...gi...gn—乙炔混合气中各个待测组分的绝对校正因子；
gs—标准物组分的绝对校正因子；
G1、G2...Gi...Gn—乙炔混合气中各个待测组分对标准物的相对质量校正因子。
本发明中，通过气相色谱法进行测定时，测定参数设置如下：
气相色谱仪：SP-3420A，TCD检测器；
色谱柱：Q柱，4m×3mm；
13X分子筛柱，3m×3mm；
GDX-102色谱柱，3m×3mm；
程序升温：初始温度50℃，保持3min，以10℃/min升至100℃，保持5min；
进样器温度：100℃；
备用炉温度：100℃；
检测器温度：150℃；
热丝温度：180℃；
桥流稳定值：206mA；
灵敏度：0.5；
载气：氢气，载气流速：30ml/min；
空气流速：300ml/min；
十通阀转换参数：初始状态-1、-2，保持0.02s后转换至接通13X分子筛柱状态1、2，保持1.6min后，转回初始与GDX-102色谱柱接通状态-1、-2。
本发明测定方法，适用于测定工业用乙炔(乙炔气浓度≥90％)混合气中各组分的含量。
本发明方法选用高纯乙炔气作为背景气标定与样品中分组份含量相当的标准气，通过气相色谱法测定乙炔混合气中各组分的含量，精密度和准确度高、重复性好，且操作简便、快速。
附图说明
图1是气相色谱仪分析工业用乙炔混合气中各组分含量方法的装置。
图2(a)为标样的色谱图，图2(b)是本发明试样测定的色谱图。图2(a)、图2(b)中峰1为氧气的色谱峰，峰2为氮气的色谱峰，峰3为乙炔气的色谱峰，峰4为二氧化碳的色谱峰。
具体实施方式
如图示1所示，本实施例中利用气相色谱仪装置，包括载气装置、调节阀、进样器、十通阀、色谱柱、检测器。
色谱条件：
气相色谱仪：SP-3420A，TCD检测器；
色谱柱：Q柱，4m×3mm；
13X分子筛柱，3m×3mm；
GDX-102色谱柱，3m×3mm；
程序升温：初始温度50℃，保持3min，以10℃/min升至100℃，保持5min；
进样器温度：100℃；
备用炉温度：100℃；
检测器温度：150℃；
热丝温度：180℃；
桥流稳定值：206mA；
灵敏度：0.5；
载气：氢气，载气流速：30ml/min；
空气流速：300ml/min；
乙炔气：高纯
本实施例中采用面积归一化法测定乙炔混合气中各组分的含量，具体步骤如下：
步骤1：标准气的配制
标准气的配制采用静态配气法。分别准备100ml和5ml洁净、干燥的注射器及真空气袋，用100ml的注射器连续两次抽取98ml的高纯乙炔气注入真空气袋内，再用5ml的注射器吸取4ml空气注入装有196ml高纯乙炔气的真空袋内中，摇匀，即得标准气，此标准气为200ml，氧气、氮气、乙炔及二氧化碳所占体积分数分别为0.42％、1.56％、97.9％、0.06％。
步骤2：气相色谱测定
将步骤1配制的标准气通过气相色谱进行测定，测定出各组分的峰面积，同时在气相色谱工作站中输入各组分的体积分数并存档，同等条件下测定3次，取3次峰面积的平均值；
调整气相色谱仪各项参数，待稳定后，将待测乙炔混合气通过十通阀转换进样，利用Q柱对乙炔气和二氧化碳进行滞留，氧气、氮气先通过13X分子筛柱进行分离，滞留的二氧化碳、乙炔在规定时间内再次通过十通阀转换至GDX-102色谱柱中进行分离，检测器将分离组分转变成电信号，由记录仪记录出色谱图，根据相应组分色谱峰得出峰面积，利用面积归一化法测定组分含量，重复测定3次，取三次测定结果平均值；
步骤3：相对校正因子的计算
计算公式如下：
式中—待测组分对标准物的相对含量校正因子；
gwi—待测组分的绝对校正因子；
gws—标准物组分的绝对校正因子；
mi—待测组分体积百分数，％；
ms—标准物的体积百分数，％；
Ai—待测组分的峰面积；
As—标准物的峰面积。
步骤4：待测乙炔混合气中组分含量的计算
计算公式如下：
式中：wi—待测组分i在乙炔混合气中的含量；
A1、A2...Ai...An—乙炔混合气中各个待测组分的峰面积；
g1、g2...gi...gn—乙炔混合气中各个待测组分的绝对校正因子；
gs—标准物组分的绝对校正因子；
G1、G2...Gi...Gn—乙炔混合气中各个待测组分对标准物的相对质量校正因子。
(二)方法适用性和准确度试验
1、标准气的配制
标准气的配制采用静态配气法。分别准备100ml和5ml洁净、干燥的注射器及3份真空气袋，用100ml注射器分别向真空袋里注入196ml、296ml、396ml高纯乙炔气，再用5ml的注射器分别向真空袋内注入4ml的空气，混匀后此时3份标准气中氧气、氮气、乙炔及二氧化碳的体积分数都分别为(1)0.42％、1.56％、97.9％、0.06％；(2)0.28％、1.04％、98.6％、0.04％；(3)0.21％、0.78％、98.95％、0.03％。
2、方法的***适用性试验
抽取上述步骤中配制的标准气100ml于干燥、洁净注射器中，密封。按上述气相色谱条件进行测定，见图2(a)。各组分的色谱峰分离度良好，表明色谱柱对各组分的选择性及方法的***适用性好。
3、线性关系试验
分别取上述系列标准气100ml和工业待测样品3份于已编号且干燥、洁净的注射器中，密封。按上述色谱条件依次测定，依次记录各组分峰面积。以标准气和待测样品中各组分峰面积比为纵坐标，标准气和待测样品中各组分的浓度为横坐标，进行线性回归。结果见表1。在表1所示线性范围内，各标准气和各待测样品中各组分面积比与测定浓度呈良好的线性关系。相关系数r分别为0.9995和0.9999。
表1
回归方程 r 线性范围(％)
Y＝0.0820X+0.0286 0.9995 0.02-99
Y＝0.0089X+0.0037 0.9999 0.02-99
4、最低检出限试验
选工业乙炔混合气，按相同的气相色谱条件连续进样六次，根据标准气标定的方法进行测定，以基线噪音的3倍计算，各组分最低检出量分别为0.04％和0.1％。
5、准确度试验
选择2号标准气，按相同的气相色谱条件进行测定，重复进样3次，引用标准方法对3次进样结果进行测定，三次测定结果上下偏差不大于0.02，足以说明本方法准确度良好。

Claims (5)

1.一种测定乙炔混合气中氧气和氮气含量的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：标准气的配制
标准气的配制采用静态配气法。分别准备100ml和5ml洁净、干燥的注射器及真空气袋，用100ml的注射器连续两次抽取98ml的高纯乙炔气注入真空气袋内，再用5ml的注射器吸取4ml空气注入装有196ml高纯乙炔气的真空袋内中，摇匀，即得标准气，此标准气为200ml，氧气、氮气、乙炔及二氧化碳所占体积分数分别为0.42％、1.56％、97.9％、0.06％；
步骤2：气相色谱测定
将步骤1配制的标准气通过气相色谱进行测定，测定出各组分的峰面积，同时在气相色谱工作站中输入各组分的体积分数并存档，同等条件下测定3次，取3次峰面积的平均值；
调整气相色谱仪各项参数，待稳定后，将待测乙炔混合气通过十通阀转换进样，利用Q柱对乙炔气和二氧化碳进行滞留，氧气、氮气先通过13X分子筛柱进行分离，滞留的二氧化碳、乙炔在规定时间内再次通过十通阀转换至GDX-102色谱柱中进行分离，检测器将分离组分转变成电信号，由记录仪记录出色谱图，根据相应组分色谱峰得出峰面积，利用面积归一化法测定各组分含量，重复测定3次，取三次测定结果平均值。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
相对校正因子的计算公式如下：
式中—待测组分对标准物的相对含量校正因子；
gwi—待测组分的绝对校正因子；
gws—标准物组分的绝对校正因子；
mi—待测组分体积百分数，％；
ms—标准物的体积百分数，％；
Ai—待测组分的峰面积；
As—标准物的峰面积。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
待测乙炔混合气中组分含量的计算公式如下：
式中：wi—待测组分i在乙炔混合气中的含量；
A1、A2...Ai...An—乙炔混合气中各个待测组分的峰面积；
g1、g2...gi...gn—乙炔混合气中各个待测组分的绝对校正因子；
gs—标准物组分的绝对校正因子；
G1、G2...Gi...Gn—乙炔混合气中各个待测组分对标准物的相对质量校正因子。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤2中，通过气相色谱法进行测定时，测定参数设置如下：
气相色谱仪：SP-3420A，TCD检测器；
色谱柱：Q柱，4m×3mm；
13X分子筛柱，3m×3mm；
GDX-102色谱柱，3m×3mm；
程序升温：初始温度50℃，保持3min，以10℃/min升至100℃，保持5min；
进样器温度：100℃；
备用炉温度：100℃；
检测器温度：150℃；
热丝温度：180℃；
桥流稳定值：206mA；
灵敏度：0.5；
载气：氢气，载气流速：30ml/min；
空气流速：300ml/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
十通阀转换参数：初始状态-1、-2，保持0.02s后转换至接通13X分子筛柱状态1、2，保持1.6min后，转回初始与GDX-102色谱柱接通状态-1、-2。
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