CN109490381B - 基于稀土镍基钙钛矿化合物的能量扰动交叉双向探测方法 - Google Patents

基于稀土镍基钙钛矿化合物的能量扰动交叉双向探测方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供一种基于稀土镍基钙钛矿化合物的能量扰动交叉双向探测方法，属于信号探测领域。该发明结合具有热力学亚稳态物相的稀土镍基钙钛矿化合物的能量电阻温度系数与高热电赛贝克系数两个特点，通过对微区能量扰动引起能量变化进行探测实现对能量微扰动进行探测的目的。综合利用稀土镍基钙钛矿化合物的能量敏感电阻效应的有源探测技术与赛贝克电压效应的无源探测技术相结合的方法，实现对能量扰动的精准锁定与探测。该方法可实现对光、热、电磁波等微小热扰动信号的精准探测，在光信号探测、微测辐射热、温度探测与传感方面具有可观的应用价值与宽广的应用前景。

Description

基于稀土镍基钙钛矿化合物的能量扰动交叉双向探测方法
技术领域
本发明属于微区热扰动、红外信号、电磁信号等能量微扰动探测等领域，具体地涉及一种基于稀土镍基钙钛矿化合物的能量扰动交叉双向探测法。
背景技术
对于军民两个方面的探测领域来说，开发对能量扰动的精准探测方法具有重要的应用价值。例如，红外探测器就是将不可见的红外辐射转换成可测量的电信号的器件，是红外技术的核心,也是近年来局部战争侦察使用的尖端技术之一。红外探测器分为光子探测器和热探测器两大类。与光子探测器相比，热探测器具有无波长选择性，无需制冷，结构简单，价格低廉等特点，随着器件性能的提高，热探测器阵列的应用领域日益广泛，覆盖了从民用到国防的诸多领域【1】。目前获得应用的微区热探测技术主要包括：热释电探测、微测辐射热计、热电堆和高莱管、热胀冷缩效应的液态的水银计、共振频率对温度的敏感的石英共振器非制冷红外探测、材料的电阻或介电常数的热敏效应等技术【2-6】。其中，热释电探测器是一种新型的热探测器，它利用材料的热释电效应来探测红外辐射。与其他热探测器相比，具有探测率高、光谱响应宽、工作频率宽、响应速度快、不需偏压、功耗小、便携性好等优点。此外，基于氧化钒红外热敏电阻材料的微测辐射热计焦平面阵列探测技术具有无需斩波、制作工艺与集成电路制造工艺兼容，便于大规模生产等优点，具有相当大的发展潜力，是目前发展速度最快、性能最好和最具有应用前景的一种热敏型红外探测器。【6-21】。
红外微测辐射热计是利用热敏材料的电阻率对温度的敏感特性进行红外探测的。其包括以下三个过程：1)吸收辐射的红外光，并将光能转换成热；2)由于红外线的吸收与热效应使热敏电阻温度升高；3)由于温度变化使得热敏电阻的电阻率改变，从获得可探测电压变化信号。热敏材料的选择很大程度上决定了器件能够达到的最佳性能，所以为提高探测灵敏度，需要尽量选择热容量小，电阻温度系数大的热敏材料。
目前研究报导的非制冷红外焦平面技术的热敏薄膜材料主要包括：氧化钒、多晶硅、锗硅合金、YBCO和Ti等【6-10,22-25】。其中，Ti的电阻温度系数(TCR)偏低，而多晶硅和多晶锗硅薄膜热敏电阻由于形成温度过高，因此限制其在单片***中得到应用。与之相比，就是具有一些过渡金属的氧化物(Mn、Fe、Co、Ni、Cu和V等元素)具有较高的TCR【12】。而其中，氧化钒材料同时兼具高电阻温度系数(TCR)和低电阻率的优良特性，具备了低噪声和高灵敏度的优势，成为测辐射热计式非致冷红外探测器的核心敏感材料【26-28】。
微测辐射热计探测器件应用中主要关注VOx薄膜的两点特性：首先是高电阻温度系数，即薄膜具备对温度变化更高的敏感度；另一项是低电阻率，即薄膜具备与器件匹配的低阻值【13-15】。钒是一种多价金属，在VOx薄膜中钒的化合价以V3+、V4+和V5+为主，因此，VOx薄膜是混合型薄膜【29】。优化VOx薄膜材料在器件应用中的特性主要通过提高VOx中VO2的含量来达到目的，因为V02在室温的应用范围内具有低电阻率和高TCR值。目前大多数文献【16-19】报导的氧化钒薄膜的典型TCR的值为1.5％-2.5％K-1。这使得当目标场景红外入射在测辐射热计上时，温度的升高使其电阻有明显的变化，从而有大的信号输出。而国内在氧化钒热敏电阻方面同样开展了积极研究【20，30-34】，目前报道中所实现的氧化钒薄膜TCR最高值已超过5％K-1。
综上，以往对光、热等能量扰动的现有探测方法大多局限于利用热敏电阻特性等单一物理效应进行有源探测，因此在提高信噪比与探测灵敏度等方面实现进一步优化的空间较为有限。相比而言，如果可以寻找一种集合多种热敏功能于一身的材料，从而实现对于能量扰动引起多种物理性能变化进行综合探测与交叉验证，将大大提高测量精度与信噪比。
参考文献：
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发明内容
本发明的目的在于综合利用具有热力学亚稳态结构的稀土镍基钙钛矿化合物材料因电子关联效应而产生的良好电阻能量敏感效应与显著的热电赛贝克效应等特点，提供一种基于稀土镍基钙钛矿化合物的能量扰动双向锁定探测方法。该方法将具有热力学亚稳态结构的稀土镍基钙钛矿化合物材料因电子关联效应从而具有的良好能量敏感电阻效应以及半导体特性从而具有的热电赛贝克效应两种物理效应相结合，从而实现对能量扰动的精准探测。将稀土镍基钙钛矿化合物应用于本发明提供的器件中的探测敏感材料，综合探测由于光、热、微波等能量微扰动所引起的稀土镍基钙钛矿化合物的电阻变化(有源探测)，以及由于能量扰动引起的温度梯度所导致的赛贝克电压(无源探测)。利用上述有源与无源两种探测模式的交叉结，实现对能量扰动信号的双向锁定探测。该发明结合具有热力学亚稳态物相的稀土镍基钙钛矿化合物的高电阻温度系数(TCR)与高热电赛贝克系数两个特点，通过对微区能量扰动引起能量变化进行探测实现对能量微扰动进行探测的目的。综合利用稀土镍基钙钛矿化合物的热敏、光敏、等能量敏感电阻效应的有源探测技术与赛贝克电压效应的无源探测技术相结合的方法，实现对能量扰动的精准锁定与探测。该方法可实现对光、热、电磁波等微小热扰动信号的精准探测，在光信号探测、微测辐射热、温度探测与传感方面具有可观的应用价值与宽广的应用前景。
本发明的主要构思在于：将具有热力学亚稳态结构的稀土镍基钙钛矿化合物材料因电子关联效应而产生的电阻能量敏感效应与热电赛贝克效应等特性，综合应用于对光、热、电磁波、微波能量微扰动的探测中，且利用具有热力学亚稳态结构的稀土镍基钙钛矿化合物作为所提供器件中的探测敏感材料。在探测中，通过有源过程测量由于光、热、微波等能量微扰动所引起的稀土镍基钙钛矿化合物的电阻变化；通过无源过程以及由于能量扰动引起的温度梯度所导致的赛贝克电压。利用上述有源与无源两种探测模式的交叉结合，实现对能量扰动信号的双向锁定探测，从而提高探测灵敏度与信噪比。
一种基于稀土镍基钙钛矿化合物的能量扰动双向锁定探测方法，其特征在于，所述方法在探测能量微扰动的过程中所使用的探测敏感材料是具有热力学亚稳态结构的稀土镍基钙钛矿化合物材料；而对能量扰动的探测的主要基于具有热力学亚稳态结构的稀土镍基钙钛矿化合物材料因电子关联效应而具有的如下等特性的综合利用：1)电阻能量敏感效应；2)热电赛贝克效应。一方面，利用有源过程测量由于光、热、微波等能量微扰动所引起的稀土镍基钙钛矿化合物的电阻变化；另一方面，利用无源过程以及由于能量扰动引起的温度梯度所导致的赛贝克电压。通过交叉使用有源与无源两种探测模式，实现对能量扰动信号的双向锁定探测，从而提高探测灵敏度与信噪比。
进一步地，所述探测方法中实现对能量扰动探测的敏感材料为处于热力学亚稳定状态且具有钙钛矿结构的稀土镍基钙钛矿化合物，其结构主要为ABO3的钙钛矿结构ReNiO3：Re位(A位)为除镧以外的单一稀土元素或多种稀土元素的组合，优选钐(Re＝Sm)、钕(Re＝Nd)、铕(Re＝Eu)、镨(Re＝Pr)、钐钕(Re＝SmxNd1-x，0<x<1)、钐镨(Re＝SmxPr1-x，0<x<1)、铕钕(Re＝EuxNd1-x，0<x<1)；铕铺(Re＝EuxPr1-x，0<x<1)；镍元素(Ni)占据钙钛矿结构中的B位。
所述探测方法实现对能量微扰动的探测原理主要是基于稀土镍基钙钛矿化合物材料的电子强关联耦合效应从而产生电阻能量敏感效应与热电赛贝克效应两种特性的综合交叉使用。
进一步地，热扰动信号、光扰动信号、微波扰动信号等能量扰动作用在作为探测敏感材料的稀土镍基钙钛矿化合物材料上，会触发稀土镍基钙钛矿化合物材料的电阻能量敏感特性，使得稀土镍基钙钛矿化合物材料的电阻发生改变。当在稀土镍基钙钛矿化合物材料中通以一个有源电流并探测其流经材料所产生的电压，可以通过对上述探测电压信号是否改变作为判据，从而实现对能量扰动信号的有源探测。
进一步地，热扰动信号、光扰动信号、微波扰动信号等能量扰动非均匀作用在作为探测敏感材料的稀土镍基钙钛矿化合物材料上，会因热效应产生局部温度梯度，从而因赛贝克效应而产生温差电信号。通过对上述产生的赛贝克电压进行测量可以实现对能量扰动信号的无源探测。
进一步地，基于处于热力学亚稳定状态且具有钙钛矿结构的稀土镍基钙钛矿化合物的特性，所述探测方法中获得能量微扰信号存在的判据为稀土镍基钙钛矿化合物材料能量敏感电阻阻值变化和赛贝克电压变化双重依据。在上述两个方面中，基于能量敏感电阻阻值变化的有源探测可以实现对能量扰动信号的快速反应，实现快速响应探测，但信噪比相对较低；而基于赛贝克电压探测的无源探测信号信噪比较高从而实现高探测分辨率，但测量反应较慢。综上，将上述两个方面综合交叉应用能够实现对能量扰动信号更加精准的探测。
本发明人经过广泛而深入的研究，通过改进制备工艺，获得了一种稀土镍基钙钛矿化合物的能量扰动双向锁定探测方法。该发明的主要构思在于：将具有热力学亚稳态结构的稀土镍基钙钛矿化合物材料因电子关联效应而产生的电阻能量敏感效应与热电赛贝克效应等特性，综合应用于对光、热、电磁波、微波能量微扰动的探测中，且利用具有热力学亚稳态结构的稀土镍基钙钛矿化合物作为所提供器件中的探测敏感材料。在探测中，通过有源过程测量由于光、热、微波等能量微扰动所引起的稀土镍基钙钛矿化合物的电阻变化；通过无源过程以及由于能量扰动引起的温度梯度所导致的赛贝克电压。利用上述有源与无源两种探测模式的交叉结合，实现对能量扰动信号的双向锁定探测，从而提高探测灵敏度与信噪比。
该方法可实现对光、热、电磁波等微小热扰动信号的精准探测，在光信号探测、微测辐射热、温度探测与传感方面具有可观的应用价值与宽广的应用前景。
附图说明
图1为钙钛矿结构中A位具有不同稀土元素种类的稀土镍基钙钛矿化合物的室温温度电阻系数。
图2为钙钛矿结构中A位具有不同稀土元素种类的稀土镍基钙钛矿化合物的室温赛贝克系数。
图3为基于稀土镍基钙钛矿化合物作为能量敏感材料的一种优选器件结构。将能量扰动施加在圆形稀土镍基钙钛矿化合物薄膜中心，沿其直径方向(箭头所示方向)通一个电流，并测量在施加能量扰动前后电压(VR)的变化，以实现对能量扰动的有源探测；与此同时，测量由于能量扰动所引起的局域温度升高所产生的赛贝克电压VS，从而实现对能量扰动的无源探测。
图4为基于稀土镍基钙钛矿化合物作为能量敏感材料的另一种种优选器件结构。将能量扰动施加在圆形稀土镍基钙钛矿化合物薄膜中心，沿其直径方向(箭头所示方向)通一个电流，并测量在施加能量扰动前后电压(VR)的变化，以实现对能量扰动的有源探测；与此同时，沿三个方向测量由于能量扰动所引起的局域温度升高所产生的赛贝克电压VS，从而更加精准地实现对能量扰动的无源探测。
具体实施方式
实施例1：
利用图1、图2所示电阻温度系数与赛贝克系数等性能的钐钕镍氧作为能量敏感材料，按照图3所示结构制成器件。按照箭头所示方向(沿VR方向)通一个电流，读取VR值，此时VS值接近零。利用光波对器件圆形结构中心施加能量扰动，使得VR变化3％；与此同时测量由于局域光吸收导致温度升高所引起的赛贝克电压VS读出约20微伏的电压信号。撤掉能量扰动后，VR回到原来数值且VS回到零点。在有源探测中信号反应时间短，而无源探测中可实现的信噪比较高，因此通过有源无源两种方法的综合利用，实现对能量扰动信号的快速感知，与高精度准探测。
实施例2：
利用图1、图2所示电阻温度系数与赛贝克系数等性能的镱镍氧材料作为能量敏感材料，按照图3所示结构制成器件。按照箭头所示方向(沿VR方向)通一个电流，读取VR值，此时VS值接近零。对器件圆形结构中心局部加热使温度升高10K，使得VR变化18％；与此同时测量由于局域光吸收导致温度升高所引起的赛贝克电压VS读出约180微伏的电压信号。停止加热并静置30分钟后，VR回到原来数值且VS回到零点。在有源探测中信号反应时间短，而无源探测中可实现的信噪比较高，因此通过有源无源两种方法的综合利用，实现对能量扰动信号的快速感知，与高精度准探测。
实施例3：
利用图1、图2所示电阻温度系数与赛贝克系数等性能的镝镍氧材料作为能量敏感材料，按照图4所示结构制成器件。按照箭头所示方向(沿VR方向)通一个电流，读取VR值，此时VS值接近零。对器件圆形结构中心施加微波扰动信号，导致VR变化2％；与此同时测量由于局域光吸收导致温度升高所引起的赛贝克电压VS1、VS2、VS3分别出约30微伏、32毫伏、28毫伏的电压信号。停止微波信号入射，VR回到原来数值且VS1-S3回到零点。在有源探测中信号反应时间短，而无源探测中可实现的信噪比较高，因此通过有源无源两种方法的综合利用，实现对能量扰动信号的快速感知，与高精度准探测。
实施例4：
利用图1、图2所示电阻温度系数与赛贝克系数等性能的镝镍氧材料作为能量敏感材料，按照图4所示结构制成器件。将该器件整体置于100摄氏度空气环境中。按照箭头所示方向(沿VR方向)通一个电流，读取VR值，此时VS值接近零。对器件圆形结构中心施加微波扰动信号，导致VR变化1.7％；与此同时测量由于局域光吸收导致温度升高所引起的赛贝克电压VS1、VS2、VS3分别出约24微伏、23毫伏、26毫伏的电压信号。停止微波信号入射，VR回到原来数值且VS1-S3回到零点。在有源探测中信号反应时间短，而无源探测中可实现的信噪比较高，因此通过有源无源两种方法的综合利用，实现对能量扰动信号的快速感知，与高精度准探测。
实施例5：
利用图1、图2所示电阻温度系数与赛贝克系数等性能的镝镍氧材料作为能量敏感材料，按照图4所示结构制成器件。利用液氮将该器件整体冷却至-100摄氏度。按照箭头所示方向(沿VR方向)通一个电流，读取VR值，此时VS值接近零。对器件圆形结构中心施加微波扰动信号，导致VR变化2.2％；与此同时测量由于局域光吸收导致温度升高所引起的赛贝克电压VS1、VS2、VS3分别出约42微伏、46毫伏、43毫伏的电压信号。停止微波信号入射，VR回到原来数值且VS1-S3回到零点。在有源探测中信号反应时间短，而无源探测中可实现的信噪比较高，因此通过有源无源两种方法的综合利用，实现对能量扰动信号的快速感知，与高精度准探测。
实施例6：
利用铕镝镍氧材料作为能量敏感材料，按照图4所示结构制成器件。利用液氮将该器件整体冷却至-160摄氏度。按照箭头所示方向(沿VR方向)通一个电流，读取VR值，此时VS值接近零。对器件圆形结构中心施加红外光波扰动信号，导致VR变化4％；与此同时测量由于局域光吸收导致温度升高所引起的赛贝克电压VS1、VS2、VS3分别出约56微伏、52毫伏、54毫伏的电压信号。停止微波信号入射，VR回到原来数值且VS1-S3回到零点。在有源探测中信号反应时间短，而无源探测中可实现的信噪比较高，因此通过有源无源两种方法的综合利用，实现对能量扰动信号的快速感知，与高精度准探测。
实施例7：
利用钇镝镍氧材料作为能量敏感材料，按照图4所示结构制成器件，并加热至150摄氏度。按照箭头所示方向(沿VR方向)通一个电流，读取VR值，此时VS值接近零。对器件圆形结构中心施加微波扰动信号，导致VR变化2.6％；与此同时测量由于局域光吸收导致温度升高所引起的赛贝克电压VS1、VS2、VS3分别出约18微伏、22毫伏、19毫伏的电压信号。停止微波信号入射，VR回到原来数值且VS1-S3回到零点。在有源探测中信号反应时间短，而无源探测中可实现的信噪比较高，因此通过有源无源两种方法的综合利用，实现对能量扰动信号的快速感知，与高精度准探测。
实施例8：
利用镥镍氧材料作为能量敏感材料，按照图3所示结构制成器件。按照箭头所示方向(沿VR方向)通一个电流，读取VR值，此时VS值接近零。对器件圆形结构中心局部加热使温度升高10K，使得VR变化28％；与此同时测量由于局域光吸收导致温度升高所引起的赛贝克电压VS读出约220微伏的电压信号。停止加热并静置30分钟后，VR回到原来数值且VS回到零点。在有源探测中信号反应时间短，而无源探测中可实现的信噪比较高，因此通过有源无源两种方法的综合利用，实现对能量扰动信号的快速感知，与高精度准探测。

Claims (5)

1.一种基于稀土镍基钙钛矿化合物的能量扰动交叉双向探测方法，其特征在于，所述方法在探测能量微扰动的过程中所使用的探测敏感材料是具有热力学亚稳态结构的稀土镍基钙钛矿化合物材料；而对能量扰动的探测主要基于具有热力学亚稳态结构的稀土镍基钙钛矿化合物材料因电子关联效应而具有的如下特性的综合利用：
1)电阻能量敏感效应：利用有源过程测量由于光、热、微波能量微扰动所引起的稀土镍基钙钛矿化合物的电阻变化；
2)热电赛贝克效应：利用无源过程以及由于能量扰动引起的温度梯度所导致的赛贝克电压；通过交叉使用有源与无源两种探测模式，实现对能量扰动信号的双向锁定探测，从而提高探测灵敏度与信噪比。
2.如权利要求1所述一种基于稀土镍基钙钛矿化合物的能量扰动交叉双向探测方法，其特征在于，所述探测敏感材料为处于热力学亚稳定状态且具有钙钛矿结构的稀土镍基钙钛矿化合物，其结构主要为ABO3的钙钛矿结构ReNiO3：Re位(A位)为除镧以外的单一稀土元素或多种稀土元素的组合，包括钐(Re＝Sm)、钕(Re＝Nd)、铕(Re＝Eu)、镨(Re＝Pr)、钐钕Re＝SmxNd1-x，0<x<1、钐镨Re＝SmxPr1-x，0<x<1、铕钕Re＝EuxNd1-x，0<x<1；铕镨Re＝EuxPr1-x，0<x<1；镍元素(Ni)占据钙钛矿结构中的B位。
3.如权利要求1所述一种基于稀土镍基钙钛矿化合物的能量扰动双向锁定探测方法，其特征在于，热扰动信号、光扰动信号、微波扰动信号能量扰动作用在作为探测敏感材料的稀土镍基钙钛矿化合物材料上，会触发稀土镍基钙钛矿化合物材料的电阻能量敏感特性，使得稀土镍基钙钛矿化合物材料的电阻发生改变；在稀土镍基钙钛矿化合物材料中通以一个有源电流并探测其流经材料所产生的电压，可以通过对上述探测电压信号是否改变作为判据，从而实现对能量扰动信号的有源探测。
4.如权利要求1所述一种基于稀土镍基钙钛矿化合物的能量扰动双向锁定探测方法，其特征在于，热扰动信号、光扰动信号、微波扰动信号能量扰动非均匀作用在作为探测敏感材料的稀土镍基钙钛矿化合物材料上，会因热效应产生局部温度梯度，从而因赛贝克效应而产生温差电信号；通过对上述产生的赛贝克电压进行测量可以实现对能量扰动信号的无源探测。
5.如权利要求1所述一种基于稀土镍基钙钛矿化合物的能量扰动双向锁定探测方法，其特征在于，基于处于热力学亚稳定状态且具有钙钛矿结构的稀土镍基钙钛矿化合物的特性，所述探测方法中获得能量微扰信号存在的判据为稀土镍基钙钛矿化合物材料能量敏感电阻阻值变化和赛贝克电压变化双重依据；基于能量敏感电阻阻值变化的有源探测可以实现对能量扰动信号的快速反应，实现快速响应探测，但信噪比相对较低；而基于赛贝克电压探测的无源探测信号信噪比较高从而实现高探测分辨率，但测量反应较慢；将上述两个方面综合交叉应用能够实现对能量扰动信号更加精准的探测。
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