CN109482201B - 一种银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂的制备方法，具体如下：步骤1，依次将钼酸钠及硫代乙酰胺添加到水中，得溶液A，然后向溶液A中继续添加硅钨酸，得到溶液B；步骤2，将步骤1得到的溶液B移入反应釜内衬后，再将盛有溶液B的反应釜内衬放入反应釜内，最后将反应釜放入加热炉中进行热处理，热处理后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水和无水乙醇清洗干净，过滤，得沉淀物；步骤3，将步骤2得到的沉淀物干燥，将干燥后所得到的产物研磨成粉末，得到二硫化钼纳米片；步骤4，将步骤3得到的二硫化钼纳米片添加到硝酸银溶液中，即得银掺杂MoS2纳米材料。该方法制备得到的银掺杂MoS2纳米片具有优良的光催化产氢特性。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备方法技术领域，具体涉及一种银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂的制备方法。
背景技术
自从Fujishima和Honda在上世纪70年代发现紫外线辐射下利用二氧化钛(TiO2)电极分解水能够产生氢气，最近几十年里，半导体材料在光催化分解水领域得到迅速的发展。已报道的种类繁多的半导体催化剂中，二维过渡金属硫属化物正在吸引广大科研工作者竞相研究，包括二硫化钼、二硫化钛、二硫化钽、二硫化钨、二硒化钼、和二硒化钨等。与贵金属相比，过渡金属硫属化物由于优异的催化活性和较低的成本受到极大关注。与普通的体相二硫化钼相比，纳米尺寸二硫化钼的性能更加优越，主要表现为更大的比表面积、更强的吸附能力以及更高的反应活性。影响MoS2催化活性的因素有很多，其中包括MoS2片层数、分散性和不同位置的活性位点数量等。因此，当MoS2的片层结构尺寸缩小至纳米级，活性位点的比例会得到提高，可以显著地提高催化效率。为了提升MoS2的催化活性和能量转化效率，可以将其与其他材料复合，以期得到优良的催化效果。过去几年中，研究者们为了有效地利用纳米MoS2独特的性能，已经将其与各种功能型纳米材料(如其他半导体、金属、碳材料、金属氧化物等)进行复合。随着这些研究的不断发展，目前用于制备二硫化钼基复合材料的常用方法，根据制备路线和材料组成可分为还原法、加热法、水(溶剂)热法、化学气相沉积法(CVD)和热退火法等。水热/溶剂热是一种操作方便且成本低廉的合成手段，适合大批量的材料合成。通过使用不同的钼源、硫源、添加剂和反应溶剂，可以实现对二硫化钼基复合材料在尺寸和形貌上的良好调控。
作为一种典型的二维层状过渡金属硫化物，二硫化钼与金属的成功复合可以为光催化分解水反应提供更多的有效催化位点，并且利于加速电子转移，进一步提升光催化分解水的效果。本文中，我们重点进行了一种银掺杂二硫化钼纳米材料的催化性能探究以及用水热法制备了该二硫化钼基复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂的制备方法，通过该方法制备得到的银掺杂MoS2纳米片具有优良的光催化产氢特性。
本发明所采用的技术方案是：一种银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，依次将钼酸钠及硫代乙酰胺添加到去离子水中，搅拌10～30min，得到溶液A，然后向溶液A中继续添加硅钨酸，搅拌10～30min，得到溶液B；
步骤2，将步骤1得到的溶液B移入反应釜内衬后，再将盛有溶液B的反应釜内衬放入反应釜内，再将反应釜放入加热炉中进行热处理，热处理后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水和无水乙醇清洗干净，过滤，得沉淀物；
步骤3，将步骤2得到的沉淀物干燥，将干燥后所得到的产物研磨成粉末，得到二硫化钼纳米片；
步骤4，将步骤3得到的二硫化钼纳米片添加到硝酸银溶液中，水热反应时间设置为48h，反应温度为200℃，待反应结束后，即得银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂。
本发明的特征在于，
步骤1中，钼酸钠、硫代乙酰胺、硅钨酸添剂质量比分别为1:1:1-2。
步骤2中，热处理过程具体为：将溶液B加热到160-200℃，然后保持18-48h。
钼酸钠、硫代乙酰胺、硅钨酸添剂及硝酸银质量比为1:1:1:0.25～0.76。
步骤3中，将步骤2得到的沉淀物在60-80℃条件下干燥12-16h。
本发明的有益效果是：
本发明以钼酸钠为钼源、硫代乙酰胺为硫源、硅钨酸为添加剂，硝酸银为银源，用水热法在特定的工艺条件下，制备出掺有Ag的MoS2纳米片材料；
本发明制备的Ag掺杂MoS2纳米片材料可在光照条件下高效制氢，在连续6小时的光照条件下可不间断的产出氢气；
本发明制备的Ag掺杂MoS2纳米片材料不仅产氢效率高，而且还有很好的稳定性；
本发明制备的Ag掺杂MoS2纳米片材料具有优良的光催化产氢特性，制氢成本低、稳定性好、产氢效率高、光催化活性强的优点，故可以用于能源等领域；
本发明制备工艺简单，实验设备简单，成本低，效益好，易于实现商业化。
附图说明
图1是纯的MoS2纳米片放大8万倍的SEM图像；
图2是实施例7中Ag含量比例为1.95％的Ag掺杂MoS2纳米片放大8万倍的SEM图像；
图3是实施例7中Ag含量比例为4.27％的Ag掺杂MoS2纳米片放大8万倍的SEM图像；
图4是实施例7中Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片放大8万倍的SEM图像；
图5是实施例7中纯的MoS2纳米片的EDS图像；
图6是实施例7中Ag含量比例为1.95％的Ag掺杂MoS2纳米片的EDS图像；
图7是实施例7中Ag含量比例为4.27％的Ag掺杂MoS2纳米片的EDS图像；
图8是实施例7中Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的EDS图像；
图9是实施例7中纯的MoS2纳米片和Ag含量比例分别为1.95％、4.27％、7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的XRD图像；
图10是实施例7中Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的X射线光电子能谱(XPS)图像总图；
图11是实施例7中Mo 3d元素的XPS图谱；
图12是实施例7中Ag 3d元素的XPS图谱；
图13是实施例7中S 2p元素的XPS图谱；
图14是实施例7中Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的高分辨透射电镜(HRTEM)图像；
图15是实施例7中Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的高分辨透射电镜(HRTEM)图像；
图16是实施例7中Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的高分辨透射电镜(HRTEM)图像；
图17是实施例7中Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的高分辨透射电镜(HRTEM)图像；
图18是实施例7中Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的元素分布EDS-mapping图谱；
图19是实施例7中纯相MoS2纳米片和Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的产氢效果图；
图20是实施例7中纯相MoS2纳米片和Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的循环催化产氢效果测试图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，依次将钼酸钠及硫代乙酰胺添加到去离子水中，搅拌10～30min，得到溶液A，然后向溶液A中继续添加硅钨酸，搅拌10～30min，得到溶液B；
步骤1中，钼酸钠、硫代乙酰胺、硅钨酸添剂质量比分别为1:1:1-2。
步骤2，将步骤1得到的溶液B移入反应釜内衬后，再将盛有溶液B的反应釜内衬放入反应釜内，再将反应釜放入加热炉中加热到160-200℃，然后保持18-48h，热处理后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水和无水乙醇清洗干净，过滤，得沉淀物；
步骤3，将步骤2得到的沉淀物在60-80℃条件下干燥12-16h，将干燥后所得到的产物研磨成粉末，得到二硫化钼纳米片；
步骤4，将步骤3得到的二硫化钼纳米片添加到硝酸银溶液中，水热反应时间设置为48h，反应温度为200℃，待反应结束后，即得银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂；
钼酸钠、硫代乙酰胺、硅钨酸添剂及硝酸银质量比为1:1:1:0.25～0.76。
实施例1
用钼酸钠为钼源，硫代乙酰胺为硫源，硅钨酸为添加剂，用水热法合成MoS2纳米片。
利用电子天平称取钼酸钠和硫代乙酰胺均1克，依次放入装有50ml去离子水的烧杯中，然后利用磁力搅拌器搅拌不同时间：10min、20min及30min，待样品全部溶解，加入1g的添加剂硅钨酸，利用磁力搅拌器搅拌不同时间：10min、20min及30min，样品全部溶解后依次移入反应釜内衬，再将反应釜内衬放入反应釜内，最后放入加热炉；首先，设置加热炉的温度为200℃，待加热炉升温到设定温度，保持48h，待水热反应结束后，最后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水和无水乙醇清洗4遍，过滤，将所得沉淀物在60℃条件下干燥12h，将干燥后所得到的黑色物进行研磨成粉末，即完成在二硫化钼纳米材料的制备。
对三个样品进行SEM表征，结果发现两次磁力搅拌器搅拌均为10min时候成功制备出二硫化钼纳米片，分布均匀，效果最佳。
实施例2
用钼酸钠为钼源，硫代乙酰胺为硫源，硅钨酸为添加剂，用水热法合成MoS2纳米片。
利用电子天平称取钼酸钠和硫代乙酰胺均1克，依次放入装有50ml去离子水的烧杯中，然后利用磁力搅拌器搅拌时间：10min，待样品全部溶解，加入1g的添加剂硅钨酸，利用磁力搅拌器搅拌时间：10min，样品全部溶解后依次移入反应釜内衬，再将反应釜内衬放入反应釜内，最后放入加热炉；首先，设置加热炉的温度为200℃，待加热炉升温到设定温度，保持48h，待水热反应结束后，最后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水和无水乙醇清洗4遍，过滤，将所得沉淀物分别在在60℃、70℃及80℃条件下干燥12h，将干燥后所得到的黑色物进行研磨成粉末，即完成在二硫化钼纳米材料的制备。
对三个样品进行SEM表征，结果发现沉淀物分别在60℃时候成功制备出二硫化钼纳米片，分布均匀，效果最佳。
实施例3
用钼酸钠为钼源，硫代乙酰胺为硫源，硅钨酸为添加剂，用水热法合成MoS2纳米片。
利用电子天平称取钼酸钠和硫代乙酰胺均1克，依次放入装有50ml去离子水的烧杯中，然后利用磁力搅拌器搅拌时间：10min，待样品全部溶解，加入1g的添加剂硅钨酸，利用磁力搅拌器搅拌时间：10min，样品全部溶解后依次移入反应釜内衬，再将反应釜内衬放入反应釜内，最后放入加热炉；首先，设置加热炉的温度为200℃，待加热炉升温到设定温度，保持48h，待水热反应结束后，最后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水和无水乙醇清洗4遍，过滤，将所得沉淀物分别在在60℃条件下干燥12h、14h及16h，将干燥后所得到的黑色物进行研磨成粉末，即完成在二硫化钼纳米材料的制备。
对三个样品进行SEM表征，结果发现沉淀物分别在干燥12h时候成功制备出二硫化钼纳米片，分布均匀，效果最佳。
实施例4
用钼酸钠为钼源，硫代乙酰胺为硫源，硅钨酸为添加剂，用水热法合成MoS2纳米片。
利用电子天平称取钼酸钠和硫代乙酰胺均1克，依次放入装有50ml去离子水的烧杯中，然后利用磁力搅拌器搅拌10min，待样品全部溶解，分别加入不同剂量0g、1g、2g的添加剂硅钨酸，利用磁力搅拌器搅拌10min，样品全部溶解后依次移入反应釜内衬，再将反应釜内衬放入反应釜内，最后放入加热炉；首先，设置加热炉的温度为200℃，待加热炉升温到设定温度，保持48h，待水热反应结束后，最后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水和无水乙醇清洗4遍，过滤，将所得沉淀物在60℃条件下干燥12h，将干燥后所得到的黑色物进行研磨成粉末，即完成在二硫化钼纳米材料的制备。
对三个样品进行SEM表征，结果发现添加剂的剂量为1g时候成功制备出二硫化钼纳米片，分布均匀；添加剂的剂量为0g时，制备出的纳米材料是分散不均匀的碎小片；添加剂的剂量为2g时，制备出的纳米材料为分布均匀，但是团聚较为严重的结块，有部分纳米片。所以要制备形貌较好的二硫化钼纳米片，添加剂的剂量设置1g为较佳。
实施例5
用钼酸钠为钼源，硫代乙酰胺为硫源，硅钨酸为添加剂，用水热法合成MoS2纳米片。
利用电子天平称取钼酸钠和硫代乙酰胺均1克，依次放入装有50ml去离子水的烧杯中，然后利用磁力搅拌器搅拌10min，待样品全部溶解，加入剂量1g的添加剂硅钨酸，利用磁力搅拌器搅拌10min，样品全部溶解后移入反应釜内衬，再将反应釜内衬放入反应釜内，最后放入加热炉；首先，设置加热炉的温度分别为160℃、180℃、200℃。待加热炉升温到设定温度，保持48h，待水热反应结束后，最后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水和无水乙醇清洗4遍，过滤，将所得沉淀物在60℃条件下干燥12h，将干燥后所得到的黑色产物进行研磨成粉末，即完成在二硫化钼纳米材料的制备。
对三个样品进行SEM表征，结果发现反应温度为200℃时，成功地制备出了MoS2纳米片，密度均匀；当反应温度为160℃时，制备出的MoS2纳米材料结块过多并且分布不均匀；当反应温度为180℃时，制备出的MoS2纳米材料分布较均匀的纳米片。所以要制备形貌较好的二硫化钼纳米片，水热反应温度设置为200℃较佳。
实施例6
用钼酸钠为钼源，硫代乙酰胺为硫源，硅钨酸为添加剂，用水热法合成MoS2纳米片。
利用电子天平称取钼酸钠和硫代乙酰胺均1克，依次放入装有50ml去离子水的烧杯中，然后利用磁力搅拌器搅拌10min，待样品全部溶解，加入剂量1g的添加剂硅钨酸，利用磁力搅拌器搅拌10min，样品全部溶解后移入反应釜内衬，再将反应釜内衬放入反应釜内，最后放入加热炉；首先，设置加热炉的温度为200℃，待加热炉升温到设定温度200℃，分别保持18h、24h、48h。待水热反应结束后，最后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水和无水乙醇清洗4遍，过滤，将所得沉淀物在60℃条件下干燥12h，将干燥后所得到的黑色物进行研磨成粉末，即完成在二硫化钼纳米材料的制备。
对三个样品进行SEM表征，结果发现反应时间保持48h时候，成功地制备出了MoS2纳米片，并且分布较均匀，形貌较好；当反应时间为18h时，制备出的MoS2纳米材料分布不均匀；当反应时间为24h时，制备出的MoS2纳米材料分布均匀，出现部分纳米片，但是纳米片不是很多。所以要制备形貌较好的二硫化钼纳米片，水热反应时间设置为48h较佳。
实施例7
选取实施例1-6中的最佳工艺条件得到的MoS2与硝酸银溶液反应，水热反应时间设置为48h，反应温度为200℃，添加剂硅钨酸的量为1g。以硝酸银作为银源，其浓度为0.1006mol/L，取不同剂量硝酸银分别为25ml、30ml、45ml参加反应，分别制备出银含量比例分别为1.95％、4.27％、7.37％银掺杂二硫化钼纳米材料。
稳定性是衡量催化剂性能优劣的一个重要标准，为了研究复合后催化剂的产氢活性和稳定性，实验中分别选择纯相MoS2和银掺杂MoS2纳米材料进行了研究。在室温环境下使用光源是300W氙灯光源，配置紫外截止滤光片(λ≥420nm)照射以消除紫外光和水过滤器以除去红外光，牺牲剂为TEOA,催化剂50mg，气体检测采用气相色谱分析仪配置热导率检测器(TCD)的气相色谱(SP-6890，氮气作为载气)测量氢气。同时我们进行了三次循环产氢实验来验证催化剂的产氢的稳定性。
本发明用钼酸钠为钼源，硫代乙酰胺为硫源，硝酸银作为银源，硅钨酸为添加剂，用水热法合成MoS2纳米片(如附图1-4所示)，SEM结果表明纳米材料形貌为纳米片；同时从MoS2纳米片和Ag掺杂MoS2纳米片的能量色散谱(EDS)图谱表明所制备的样品是MoS2无疑(如附图5-8所示)；XRD结果表明所制备的产物是属于纯相的具有六方晶系的纯的MoS2纳米材料，并且已将Ag元素掺杂在了所制备的MoS2纳米片中(如附图9所示)；通过分析XPS图，可以推断所制备二硫化钼纳米片的主要组成是二硫化钼，以及少量二氧化钼和三氧化钼，还可以得出经掺杂后所制备二硫化钼纳米片是掺有Ag的二硫化钼纳米片(如附图10-13所示)。同时HRTEM图像也证明了MoS2纳米片是高质量的六方晶系结构(如附图14-17所示)。从掺杂浓度为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的元素分布EDS-mapping图谱中看可以发现S,Mo,Ag在所制备的Ag掺杂MoS2纳米片中分布较均匀，可以提供更多催化位点(如附图18所示)。同时我们制备出的这种Ag掺杂MoS2纳米片可以显著的提高MoS2纳米片光催化产氢效率，同时这种Ag掺杂MoS2纳米片不仅产氢效率高，而且还有很好的稳定性(如附图19-20所示)。
图1-20是对最佳工艺条件下制备的纯的MoS2和银掺杂MoS2纳米片样品作的表征和测试。
图1是本发明在最佳工艺条件下制备的MoS2纳米片的SEM图像放大8万倍；图2-4分别为银含量比例分别为1.95％、4.27％、7.37％银掺杂MoS2纳米片的SEM图像。从图1可看到生成了大量的纳米片，纳米片更薄更小，层与层之间分散性好。表面光滑，厚度约1nm左右，这种结构往往具有较大的比表面积，较大的比表面积直接决定了该种结构能存在更多的活性位置，这在进行光催化实验时候无疑会表现出优势。
图5-8是本发明制备的纯的MoS2纳米片和不同浓度的Ag掺杂MoS2纳米片的能量色散谱(EDS)图谱；从图5测试结果看出没有其他杂质元素，并且显示Mo与S的原子数比为1：2.2，基本与MoS2化学计量比接近，所以所得的产物是MoS2无疑。从图6-8测试结果可以看出来所得的产物有Ag元素，没有其他杂质峰，并且不同掺Ag浓度所制备的纳米材料的Mo与S的原子数比分别约为1：1.9、1：1.7、1：1.8基本与MoS2化学计量比接近。
图9是本发明制备的纯的MoS2纳米片和不同浓度的Ag掺杂MoS2纳米片的X射线衍射(XRD)图谱；为了进一步鉴定产物的晶体结构，我们接下来对不同产物进行了XRD测试。测试范围2θ＝10°～90°，2θ角为13.9°、33.3°、39.5°、58.9°处所对应的晶面分别为(002)、(100)、(103)、(110)晶面，由专业软件Jade进行比对分析后发现，(002)、(100)、(103)、(110)衍射峰均与经典的2H-MoS2标准卡片(JCPDS cards(37-1492))相一致，且没有明显杂质峰出现，所以产物是纯相的具有六方晶系的纯的MoS2纳米材料。并且已将Ag原子掺杂在了所制备的MoS2纳米片中。
图10-13是本发明制备的掺杂浓度为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的X射线光电子能谱分析(XPS)图谱；使用XPS是为了进一步确定所制备的纳米材料的元素组成及元素价态，实验结果如图10-13所示，样品的0～1200eV全谱扫描结果如图10所示，全谱扫描检测到的元素主要有钼、硫、氧、碳、银，一般认为碳元素主要来源于空气中的碳，其结合能在288.0eV附近，氧结合能一般在531.0eV附近,氧的主要来源是空气中的氧或者是二硫化钼暴露在空气中形成三氧化钼带来的氧。通过分峰软件XPSPEAK41对Mo 3d、S 2p、Ag 3d进行分峰处理，从图11可以看出钼的光电子峰由五个峰组成，其中结合能是231.9eV和231.1eV，分别对应钼(4+)离子的Mo 3d5/2和Mo 3d3/2两个峰。主要由二硫化钼中的钼离子和少量二氧化钼中的钼离子组成；结合能是233.3eV、234.6eV和236.6eV，分别对应钼(6+)离子的Mo3d5/2和Mo 3d3/2的3个峰。可能由于副反应生成的二氧化钼暴露在空气中被氧化形成三氧化钼引入的钼离子组成。通过上述分析，可以推断所制备二硫化钼纳米片的主要组成是二硫化钼，以及少量二氧化钼和三氧化钼。图12结合能是378.4eV和372.4eV，分别对应银(1+)离子的Ag 3d3/2和Ag 3d5/2的2个峰。图13结合能是163.2eV和166.4eV，分别对应硫(2-)离子的S 2p3/2和S 3p5/2的2个峰。通过上述分析，可以推断所制备二硫化钼纳米片是掺有Ag的二硫化钼纳米片。
图14-17是本发明制备的掺杂浓度为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的高分辨透射电镜(HRTEM)图像；从图14-16中可以看出，在较佳的制备工艺条件下所制备出的Ag掺杂MoS2纳米片具有纳米片曲率、层间距、缺略位和层间错位较少、长度和结构有序度相对较好的特点且片长20～60nm之间。取其整齐排列的区域量得其晶格间距为0.66nm,对应2H型二硫化钼(JCPDS75-1539)的(002)晶面。样品的结晶度与XRD结果一致。
图18是本发明制备的掺杂浓度为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的元素分布EDS-mapping图谱；图6所示是各个元素的分布效果。从图中可以看到S,Mo,Ag在所制备的Ag掺杂MoS2纳米片中分布较均匀，并且样品不同组分之间做到了充分接触。同样的，元素分布也说明了二者之间有较高的杂化度，可以提供更多催化位点。
图19-20是本发明制备的纯的MoS2纳米片和掺杂浓度为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片在15mL的TEOA水溶液(pH＝7)在可见光照射(λ>420nm)下催化的可见光照射下的不同光催化产氢效果图。从图19中可以发现纯相的MoS2表现出相对弱的光催化活性，产氢速率为1708μmol h-1g-1。值得注意的是，我们所制备的样品可以发现Ag掺杂MoS2的样品的光催化产氢的速率可以达到2695μmol h-1g-1，超过了大多数MoS2催化剂的催化速率，而且催化效率可以与很多其他MoS2基复合的催化剂媲美，包括一些与量子点、石墨烯结构复合的材料等。所测试的结果表明了所制备出的这种Ag掺杂MoS2纳米片可以显著的提高光催化产氢效率。同时由图20可知，为了研究Ag掺杂MoS2后催化剂的产氢活性和稳定性，我们进行了三次循环，共18小时，每6时采集12个点，经过每次6小时的光照后，将催化体系离心分离再干燥。得到催化剂后再次分散于新的反应溶液中，进行新一轮的循环实验。随着循环次数增多，体系的产氢速率基本保持在同一水平，说明复合光催化剂的催化活性没有明显变化。这说明该催化剂具有极好的稳定性。
本发明以钼酸钠为钼源、硫代乙酰胺为硫源、硝酸银作为银源、硅钨酸为添加剂，用水热法在反应釜内制备出纯的高质量的六方晶系结构MoS2纳米片和Ag掺杂MoS2纳米片。所制备出的这种Ag掺杂MoS2纳米片可以显著的提高纯的MoS2光催化产氢效率。
Claims (1)
1.一种用于光催化产氢的银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，依次将钼酸钠及硫代乙酰胺添加到去离子水中，搅拌10~30min，得到溶液A，然后向溶液A中继续添加硅钨酸，搅拌10~30min，得到溶液B；
步骤2，将步骤1得到的溶液B移入反应釜内衬后，再将盛有溶液B的反应釜内衬放入反应釜内，最后将反应釜放入加热炉中进行热处理，热处理后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水和无水乙醇清洗干净，过滤，得沉淀物；
步骤3，将步骤2得到的沉淀物干燥，将干燥后所得到的产物研磨成粉末，得到二硫化钼纳米片；
步骤4，将步骤3得到的二硫化钼纳米片添加到硝酸银溶液中，水热反应时间设置为48h，反应温度为200℃，待反应结束后，即得银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂；其中，钼酸钠、硫代乙酰胺、硅钨酸添加剂及硝酸银质量比为1:1:1:0.25~0.76；
步骤2中，热处理过程具体为：将溶液B加热到160-200℃，然后保持18-48h；
步骤3中，将步骤2得到的沉淀物在60-80℃条件下干燥12-16h。
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Granted publication date: 20210806 Termination date: 20211211 |