CN109459406A - 一种基于双光束的太赫兹时域光谱检测***与方法 - Google Patents

一种基于双光束的太赫兹时域光谱检测***与方法 Download PDF

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蔡铖勇
张慧
蔺磊
瞿芳芳
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刘宵希
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    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
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Abstract

本发明公开一种基于双光束的太赫兹时域光谱检测***与方法,其中***包括产生飞秒脉冲的激光器,在光路上设置有:第一分束镜,将飞秒脉冲分成两束,一束为泵浦光,另一束为探测光;第二分束镜,位于泵浦光的光路上,将泵浦光分为具有相同能量的两束泵浦光;两组太赫兹发生器模块,分别设置在两束泵浦光的光路上,用于产生两束太赫兹信号,分别用于检测参考和样品;两组太赫兹探测器,分别用于接受参考和样品发出的太赫兹信号并输出;第三分束镜,位于所述探测光的光路上,将探测光分为具有相同能量的两束泵浦光,分别进入两组太赫兹探测器内。本发明在样品检测中,实现对参考信号和样品信号的同时检测,有效提高了太赫兹时域光谱的检测效率。

Description

一种基于双光束的太赫兹时域光谱检测***与方法
技术领域
本发明涉及太赫兹检测领域,具体涉及一种基于双光束的太赫兹时域光谱检测***与方法。
背景技术
太赫兹时域光谱技术,即通过太赫兹时域光谱***获得物质太赫兹波段的透射或反射谱信息,并进一步对光谱进行分析比较,已被广泛的应用于医疗和生物研究领域。尤其鉴于太赫兹指纹谱特性,太赫兹光谱技术已成为未来物质鉴别、分级及探测最有潜力的技术之一。
目前,太赫兹时域光谱***采用单光束检测。校零和测量时,需要分两次将空白和样品放入样品池架中进行测量,操作起来较为繁琐。由于水分对于检测结果影响较大,每次检测之前需要往样品仓充氮气以除水分,此操作较为费时。为了提高检测效率,太赫兹时域光谱的检测方法需要改进。
发明内容
基于此,本发明提供一种基于双光束的太赫兹时域光谱检测***与方法,可在样品检测中,实现对参考信号和样品信号的同时检测,有效提高了太赫兹时域光谱的检测效率。
一种基于双光束的太赫兹时域光谱检测***,包括产生飞秒脉冲的激光器,在所述激光器的光路上设置有:
第一分束镜,将飞秒脉冲分成两束,一束为泵浦光,另一束为探测光;
第二分束镜,位于所述泵浦光的光路上,将所述泵浦光分为具有相同能量的两束泵浦光;
两组太赫兹发生器模块,分别设置在两束泵浦光的光路上,用于产生两束太赫兹信号,分别用于检测参考和样品;
两组太赫兹探测器,分别用于接受所述参考和样品发出的太赫兹信号并输出;
第三分束镜,位于所述探测光的光路上,将所述探测光分为具有相同能量的两束泵浦光,分别进入所述两组太赫兹探测器内。
在所述泵浦光的光路上,设置由音圈电机驱动的第一后向棱镜反射镜。在所述探测光的光路上,设置由步进电机驱动的第一后向棱镜反射镜。
本技术方案中,还包括输送所述样品的自动进样及换样装置,包括:
工作台,内设有检测位;
转动安装在所述工作台内的送样轮盘,边缘设置至少一样品槽,送样轮盘转动带动样品槽内的待测样本进入所述的检测位;
向所述样品槽输送待测样本的样本槽;
位于所述工作台一侧的集样盒,收集所述工作台内输出的已检测样本;
以及带动所述送样轮盘转动的驱动机构。
所述的自动进样及换样装置安装在太赫兹光谱仪的样品仓里,可提高太赫兹时域光谱对样品的检测效率,减少了繁琐的取样过程。利用上述的自动进样及换样装置,可以实现自动将待测样本放到指定位置以及自动有序更换检测样本,解决了手动更换样本的效率低的问题。
所述的工作台内设有腔室,送样轮盘位于所述的腔室内,与所述检测位对应的腔室底部设有检测孔;所述腔室的一侧设有与所述集样盒连接的输出通道,所述输出通道的底部设有延伸至腔室内的输出斜面。
所述的工作台内设有三个工位,分别为:进样位,与样本槽的位置对应,用于接受样本槽输出的待测样本;检测位,底部设有所述的检测孔;出样位,连接所述的输出通道,已检测样本在出样位经输出斜面进入集样盒内;
转动的送样轮盘边缘的样品槽依次通过所述的进样位、检测位和出样位。
所述的驱动机构包括由工作台底部伸入并与所述送样轮盘联动的第一转轴,与所述第一转轴平行的第二转轴,以及驱动所述第二转轴转动的驱动组件;所述第一转轴的中部安装有槽轮,第二转轴上设有与所述槽轮啮合的缺口圆盘。
所述槽轮的边缘设有若干与所述缺口圆盘贴合的弧面,相邻两弧面间设有一啮合槽;所述的缺口圆盘上具有与所述啮合槽配合带动所述槽轮转动的销柱,所述缺口圆盘的边缘设有一缺口,由所述缺口延伸出有转臂,销柱位于该转臂的端部。
优选的,所述的驱动组件为与所述第二转轴连接的步进电机。
本发明还提供一种基于双光束的太赫兹时域光谱检测方法,利用上述的太赫兹时域光谱检测***实现,包括以下步骤:
(1)激光器产生飞秒脉冲,经第一分束镜分成两束,一束为泵浦光,另一束为探测光;
(2)泵浦光经过反射镜将光束打入后向反射镜,后向反射镜装配在音圈电机上进行快速延迟扫描;
(3)泵浦光经过第二分束镜分为具有相同能量的两束泵浦光,两束泵浦光经过相同的光程分别打在两个太赫兹发生器模块上产生两束太赫兹信号,两束太赫兹光束分别用于检测参考和样品,太赫兹光束经过抛物镜聚焦于被测物,再经过抛物镜入射至对应的太赫兹探测器上进行接收;
(4)探测光经过多个反射镜将光打入后向反射镜,后向反射镜装配在步进电机滑轨上,进行长距离的光程调整;
(5)探测光经过第三分束镜分为具有相同能量的两束探测光,两束探测光经过相同的光程打在太赫兹探测器上用于探测两束太赫兹信号;
(6)两个太赫兹探测器模块同时输出电信号并进行处理。
本发明在样品检测中,实现对参考信号和样品信号的同时检测,有效提高了太赫兹时域光谱的检测效率。
附图说明
图1为本次发明的基于双光束的太赫兹时域光谱***的光路图;
图2为本发明中自动进样及换样装置的结构图;
图3为工作端与槽轮机构的相对位置关系图,其中a为俯视图,b为仰视图;
图4为工作台与送样轮盘以及集样盒的组装图;
图5为槽轮机构的俯视图;
图6为工作台的结构图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图来详细说明本发明,但本发明并不仅限于此。
本实施例中基于双光束的太赫兹时域光谱检测***光路图如图1,包括飞秒激光器1-1,反射镜1-2,第一分束镜1-3,反射镜1-4,第一后向棱镜反射镜1-5,音圈电机1-6,反射镜1-7,第二分束镜1-8,太赫兹发生器模块1-9,太赫兹探测器1-10,抛物镜1-11,反射镜1-12,反射镜1-13,第二后向棱镜反射镜1-14,步进电机,反射镜1-15,第三分束镜1-16和反射镜1-17。
飞秒激光器1-1用于产生飞秒脉冲,以自由空间方式传输,经反射镜1-2进行光路的调整,主要进行水平和垂直方向的调整。
第一分束镜1-3用于将飞秒脉冲分成两束,一束为泵浦光,另一束为探测光。
第一后向棱镜反射镜1-5,位于泵浦光的光路上,泵浦光经过反射镜将光束打入第一后向棱镜反射镜1-5,第一后向棱镜反射镜1-5装配在音圈电机1-6上进行快速延迟扫描。
第二分束镜1-8,用于将泵浦光分为具有相同能量的两束泵浦光,两束泵浦光经过相同的光程打在太赫兹发生器模块1-9上产生两束太赫兹信号。本实施例中,太赫兹发生器模块1-9由聚焦透镜,二维调整架和硅透镜组成,聚焦透镜可通过z轴调整架进行调整。二维调整架用于调整太赫兹天线位置。太赫兹发生器天线采用低温生长的砷化镓。
两束太赫兹光束分别用于检测参考和样品,太赫兹光束经过抛物镜1-11聚焦于被测物,再经过抛物镜入射至对应的太赫兹探测器1-10上进行接收。
探测光经过多个反射镜将光打入第二后向棱镜反射镜1-14,第二后向棱镜反射镜1-14装配在步进电机滑轨上,进行长距离的光程调整。
第三分束镜1-16用于将探测光分为具有相同能量的两束,两束探测光经过相同的光程打在太赫兹探测器1-10上用于探测两束太赫兹信号。
本实施例中,太赫兹探测器1-10与太赫兹发生器模块1-9结构相同,包含一个聚焦透镜和二维调整架和硅透镜,光导天线也采用低温生长的砷化镓。
如图2~6所示的自动上样以及换样装置,用于向太赫兹时域光谱检测***输送样品,实现自动上样以及换样。包括控制端14、工作端8和置于两部分之间的槽轮机构10三大部分。其中控制端14包括步进电机、单片机以及控制程序;槽轮机构10包括缺口圆盘13、转臂12、销柱11以及槽轮9;工作端8包括工作台17、样本槽1、送样轮盘3以及集样盒7。
工作台17内设有检测位4;转动安装在工作台17内的送样轮盘3,边缘有等角度间隔分布的四个样品槽18,送样轮盘转动带动样品槽18内的待测样本进入所述的检测位4;送样轮盘的上方设置向样品槽输送待测样本的样本槽;工作台一侧连接有集样盒7,用于收集所述工作台17内输出的已检测样本。带动轮盘转动的驱动机构安装在工作台17底部。
工作台17内设有一腔室,送样轮盘3位于该腔室内,与检测位对应的腔室底部设有检测孔19。腔室的一侧设有与集样盒连接的输出通道6,输出通道6的底部为延伸至腔室内的输出斜面。
本实施例中,工作台内设有三个工位,分别为:进样位2,与样本槽1的位置对应,用于接受样本槽1输出的待测样本;检测位4,底部设有所述的检测孔19;出样位5,连接所述的输出通道6,已检测样本在出样位经输出斜面进入集样盒7内。转动的送样轮盘3边缘的样品槽依次通过进样位2、检测位4和出样位5,依次实现待测样本的送入、检测和输出。
驱动机构包括由工作台底部伸入并与送样轮盘3联动的第一转轴15,与第一转轴15平行的第二转轴16,以及驱动所述第二转轴16转动的步进电机;第一转轴15的中部安装有槽轮9,第二转轴上设有与槽轮9啮合的缺口圆盘13。
槽轮9的边缘设有若干与缺口圆盘13贴合的弧面20,相邻两弧面20间设有一啮合槽21;缺口圆盘13的边缘设有一缺口,由缺口延伸出有转臂12,该转臂12的端部安装有与啮合槽21配合带动槽轮转动的销柱11。
控制端是控制步行电机的工作状态,控制方式分为两种:1、自动控制:触发之后步进电机先旋转一周使第一个样本到达检测位点,之后每完成一次检测就会自动控制步进电机旋转一周,更换一个样本并将前一个检测后的样本推出,总的样本数量提前设置好,最后一个检测结束后将检测后的样本推出便停止;2手动控制:触发一次,步进电机旋转一周。
槽轮机构10是中间的传动部分,即为上述的驱动机构,如图1所示的第一转轴15与第二转轴16位置固定(利用滚动轴承结构),并可旋转,相对位置关系可见图2,分别为装置的俯视图和仰视图,第二转轴16下端可用联轴器与步进电机输出轴连接,随着步进电机轴转动而转动,第二转轴16与缺口圆盘13以及转臂12固连,第二转轴16转动带动缺口圆盘和转臂转动,缺口圆盘13与槽轮9啮合时,可以使槽轮处于静止状态,因此槽轮不会任意转动,当转动一定角度时,转臂上的销柱11与槽轮9啮合,带动槽轮9转动,最终第二转轴16转动一周,缺口圆盘13、转臂12和销柱11也转动一周,槽轮9转动90°,槽轮与第一转轴15固连,第一转轴15也旋转90°。
当步进电机直接控制第二转轴16旋转时,电机所在位置可能会对检测光束(垂直方向)造成影响,中间采用槽轮机构传动,由于两个槽轮的圆弧槽位置是对应的,因此可以防止发生干扰。
工作端8就是按照要求来运送样本,初始安装位置注意槽轮9与送样轮盘3的对应关系以及送样轮盘与工作台的相对位置关系,槽轮的圆弧槽与送样轮盘的圆弧槽位置对应,送样轮盘的其中一个圆弧槽要刚好对准集样盒。送样轮盘与轴2固连,因此当步进电机旋转一周,送样轮盘转90°。工作台固定在仪器样本仓里,其结构见图5,其中在光谱检测的位点要设计有通孔结构,与集样盒配合部分也要有快速更换结构,为了使样本顺利落入集样盒,在落样处要配合的设计出一定的向下的坡度。
本实施例中,基于双光束的太赫兹时域光谱检测方法的过程如下:
太赫兹光学***采用780nm飞秒激光和低温生长的半导体太赫兹发射源和接收器。太赫兹光学***采用泵浦-探测的方案。
1.1560nm飞秒激光器1-1产生带宽100fs的1560nm波段的飞秒脉冲,通过光纤耦合到倍频器中。倍频器进行二次倍频,转变成100fs的780nm的飞秒脉冲,以自由空间方式传输;
2.经过一个反射镜进行光路的调整,主要进行水平和垂直方向的调整;
3.飞秒脉冲经过第一分束镜1-3将其分成两束,此分束镜的透射率与反射率之比为50:50,一束为泵浦光,用于激发光导天线产生太赫兹;另一束为探测光,用于探测太赫兹信号;
4.泵浦光经过一个反射镜将光打入第一后向棱镜反射镜1-5,第一后向棱镜反射镜1-5装配在音圈电机上进行快速延迟扫描,并在音圈电机上装有光栅尺用于给硬件提供触发信号,其精度为2μm;
5.泵浦光经过一个反射镜打在第二分束镜1-8,此分束镜的透射率与反射率之比为50:50,将飞秒脉冲分成两束具有相同能量的泵浦光,两束泵浦光经过若干个反射镜打在两个太赫兹发生器模块1-9上产生两束太赫兹信号,两束激光脉冲的光程相同。
6.探测光经过两个反射镜将光打入第二后向棱镜反射镜1-14,第二后向棱镜反射镜1-14装配在步进电机滑轨上,进行长距离的光程调整。
7.探测光经过一个反射镜将飞秒脉冲打在第三分束镜1-16上,此分束镜的透射率与反射率之比为50:50,其将飞秒脉冲分成两束具有相同能量的光束,两束探测光经过若干个反射镜聚焦在两个太赫兹探测器模块1-9上,两束激光脉冲的光程相同。
8.两束太赫兹光束分别用于检测参考和样品,太赫兹光束经过抛物镜1-11聚焦于被测物,再经过抛物镜入射至对应的太赫兹探测器1-10上进行接收。
9.两个太赫兹探测器1-10同时输出电信号并在硬件中处理。
本实施例中,实验对象为购于国家标准物质研究中心的氯吡脲,6-苄氨基嘌呤和噻苯隆粉末。因为聚乙烯对太赫兹波的吸收非常弱,添加聚乙烯粉末对实验对象的太赫兹吸收峰的位置和强度无影响。分别将三种实验样品粉末与聚乙烯粉末按1:1的质量比混合,粉末在玛瑙研钵中研磨后用100目过筛,用30MPa的压力加压4分钟,压成直径为13mm,厚度约为1.3-1.6mm的圆盘形薄片。得到的合格的片样表面光滑、结构均匀、没有破损,两平面保持平行,以减少测量时的多重反射。应用本次发明的光学***得到的实验结果与先前的研究人员研究发现的结果对比,发现两者具有较好的一致性,证明此发明具有较好的可行性。
不同实验对象的太赫兹吸收峰位置
实验对象 先前实验结果 本次发明结果
氯吡脲 1.23,1.51和1.92THz 1.29,1.57和2.02THz
6-苄氨基嘌呤 2.07THz 2.15THz
噻苯隆 1.03,1.61,和1.95THz 0.99,1.58THz和1.93THz
以上所述仅为本发明的较佳实施举例,并不用于限制本发明,凡在本发明精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于双光束的太赫兹时域光谱检测***,包括产生飞秒脉冲的激光器,其特征在于,在所述激光器的光路上设置有:
第一分束镜,将飞秒脉冲分成两束,一束为泵浦光,另一束为探测光;
第二分束镜,位于所述泵浦光的光路上,将所述泵浦光分为具有相同能量的两束泵浦光;
两组太赫兹发生器模块,分别设置在两束泵浦光的光路上,用于产生两束太赫兹信号,分别用于检测参考和样品;
两组太赫兹探测器,分别用于接受所述参考和样品发出的太赫兹信号并输出;
第三分束镜,位于所述探测光的光路上,将所述探测光分为具有相同能量的两束泵浦光,分别进入所述两组太赫兹探测器内。
2.如权利要求1所述的基于双光束的太赫兹时域光谱检测***,其特征在于,在所述泵浦光的光路上,设置由音圈电机驱动的第一后向棱镜反射镜。
3.如权利要求1所述的基于双光束的太赫兹时域光谱检测***,其特征在于,在所述探测光的光路上,设置由步进电机驱动的第一后向棱镜反射镜。
4.如权利要求1所述的基于双光束的太赫兹时域光谱检测***,其特征在于,还包括输送所述样品的自动进样及换样装置,包括:
工作台,内设有检测位;
转动安装在所述工作台内的送样轮盘,边缘设置至少一样品槽,送样轮盘转动带动样品槽内的待测样本进入所述的检测位;
向所述样品槽输送待测样本的样本槽;
位于所述工作台一侧的集样盒,收集所述工作台内输出的已检测样本;
以及带动所述送样轮盘转动的驱动机构。
5.如权利要求4所述的基于双光束的太赫兹时域光谱检测***,其特征在于,所述的工作台内设有腔室,送样轮盘位于所述的腔室内,与所述检测位对应的腔室底部设有检测孔;
所述腔室的一侧设有与所述集样盒连接的输出通道,所述输出通道的底部设有延伸至腔室内的输出斜面。
6.如权利要求5所述的基于双光束的太赫兹时域光谱检测***,其特征在于,所述的工作台内设有三个工位,分别为:
进样位,与样本槽的位置对应,用于接受样本槽输出的待测样本;
检测位,底部设有所述的检测孔;
出样位,连接所述的输出通道,已检测样本在出样位经输出斜面进入集样盒内;
转动的送样轮盘边缘的样品槽依次通过所述的进样位、检测位和出样位。
7.如权利要求4所述的基于双光束的太赫兹时域光谱检测***,其特征在于,所述的驱动机构包括由工作台底部伸入并与所述送样轮盘联动的第一转轴,与所述第一转轴平行的第二转轴,以及驱动所述第二转轴转动的驱动组件;
所述第一转轴的中部安装有槽轮,第二转轴上设有与所述槽轮啮合的缺口圆盘。
8.如权利要求7所述的基于双光束的太赫兹时域光谱检测***,其特征在于,所述槽轮的边缘设有若干与所述缺口圆盘贴合的弧面,相邻两弧面间设有一啮合槽;
所述的缺口圆盘上具有与所述啮合槽配合带动所述槽轮转动的销柱,所述缺口圆盘的边缘设有一缺口,由所述缺口延伸出有转臂,销柱位于该转臂的端部。
9.如权利要求8所述的基于双光束的太赫兹时域光谱检测***,其特征在于,所述的驱动组件为与所述第二转轴连接的步进电机。
10.一种基于双光束的太赫兹时域光谱检测方法,其特征在于,利用权利要求1~9中任意项所述的太赫兹时域光谱检测***实现,包括以下步骤:
(1)激光器产生飞秒脉冲,经第一分束镜分成两束,一束为泵浦光,另一束为探测光;
(2)泵浦光经过反射镜将光束打入后向反射镜,后向反射镜装配在音圈电机上进行快速延迟扫描;
(3)泵浦光经过第二分束镜分为具有相同能量的两束泵浦光,两束泵浦光经过相同的光程分别打在两个太赫兹发生器模块上产生两束太赫兹信号,两束太赫兹光束分别用于检测参考和样品,太赫兹光束经过抛物镜聚焦于被测物,再经过抛物镜入射至对应的太赫兹探测器上进行接收;
(4)探测光经过多个反射镜将光打入后向反射镜,后向反射镜装配在步进电机滑轨上,进行长距离的光程调整;
(5)探测光经过第三分束镜分为具有相同能量的两束探测光,两束探测光经过相同的光程打在太赫兹探测器上用于探测两束太赫兹信号;
(6)两个太赫兹探测器模块同时输出电信号并进行处理。
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