CN109457474A - 一种高效抗菌除臭袜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效抗菌除臭袜及其制备方法，所述高效抗菌除臭袜由以下重量份的原料织造而成：棉纤维80‑100份、竹纤维20‑40份、亚麻纤维20‑30份、粘胶纤维5‑15份；所述棉纤维经整理液处理后使用。本发明制备方法简单，制备而成的高效抗菌除臭袜抑菌、除臭效果佳，亲肤性好，使消费者穿着更加舒服、健康。

Description

一种高效抗菌除臭袜及其制备方法
技术领域
本发明涉及袜子制作技术领域，具体涉及一种高效抗菌除臭袜及其制备方法。
背景技术
袜子包括棉纱袜、毛袜、丝袜和各类化纤袜等，穿在脚上起到保护脚和防脚臭的作用。由于袜子穿在脚上，由于脚底透过袜子与鞋子发生摩擦经常出汗，导致袜子表面因潮湿而容易出现细菌，这种现象对患有脚气、经常运动或爱好走路、跑步的人群来说较为常见。对于更换袜子不够勤快或者不经常洗脚的人来讲，袜子上也容易产生细菌，从而造成或者加重脚上的炎症。因此要求袜子具有一定的抑菌、除臭和吸湿性能。
鞋袜的抗菌除臭对于足部健康来说是非常有必要的。目前的工艺是将抗菌剂与除臭剂同时整理在鞋材中，在抑制脚部真菌的同时，还可以遮盖鞋腔内的臭味，满足人们对抗菌保健鞋靴的需求，增加产品的附加值。然而，大部分的有机抗菌剂对人体有害，并且在多次水洗后丧失抗菌作用，因此有机抗菌的使用安全性、抗菌持久性、抗菌光谱性及耐热性等方面存在不足。天然抗菌剂具有优异的抗菌性，且其资源丰富、无污染，不仅能抑制对纤维本身有害菌的生成，还能对易感染的皮肤有杀菌作用，应用于织物抗菌整理，即使水洗多次后，也可对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌产生较好抗菌效果，并基本保持了织物原有风格，此外对真菌也有抑菌能力。
随着纺织技术的不断更新升级，新的功能性纤维布不断地满足纺织品市场的需求，不通的面料经过加工成袜子后，人们在穿着过程中会不同程度地接触到各种细菌，再加上人体上的汗液及汗渍，都会使细菌不同程度地附着在袜子上，因此，为了尽量减少细菌对人体的不利影响，急需开发出一种既穿着舒服又具有抗菌除臭作用的袜子，来满足市场的需要。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种高效抗菌除臭袜及其制备方法。
一种高效抗菌除臭袜，由以下重量份的原料织造而成：棉纤维80-100份、竹纤维20-40份、亚麻纤维20-30份、粘胶纤维5-15份；所述棉纤维经整理液处理后使用。
所述整理液的原料包括：环糊精、壳聚糖、柠檬酸、除臭剂、失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱、正癸醇、抗菌剂、水。
具体地，所述整理液的原料按重量份计，包括：环糊精2-6份、壳聚糖0.07-0.1份、柠檬酸0.7-1.1份、抗菌剂0.5-1.5份、失水山梨醇油酸酯4-8份、椰油酰胺丙基甜菜碱4-8份、正癸醇0.08-0.12份、除臭剂0.6-1.8份、水80-100份。
所述环糊精为β-环糊精或改性环糊精。
所述抗菌剂包括红松松针提取物、头花蓼提取物、黄芪提取物中的一种或多种。
优选地，所述抗菌剂由红松松针提取物、头花蓼提取物、黄芪提取物按质量比(1-5)：(1-5)：(1-5)混合而成。
所述除臭剂包括儿茶素或/和月桂醇。
优选地，所述除臭剂由儿茶素、月桂醇按质量比(1-6)：(1-6)混合而成。
所述改性环糊精的制备方法为：按重量份称取2-5份β-环糊精、0.3-0.7份顺丁烯二酸、3-10份次磷酸二氢钠，0.01-0.03份邻甲基对苯二酚混合，得到混合料；按质量体积比1：(2-4)(g/mL)向混合料中加入40wt％-60wt％乙醇水溶液，混合均匀置于100℃-120℃下进行反应2-6h，冷却后得到反应物，按1：(3-5)(g/mL)的质量体积比加入无水乙醇，静置，抽滤，用无水乙醇反复洗涤滤饼，滤饼干燥后即得改性环糊精。
所述整理液的制备方法为：
Ⅰ.按重量份称取各原料组分；
Ⅱ.将环糊精、壳聚糖、柠檬酸、水混合，在20-40℃下搅拌20-60min后，再加入除臭剂、失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱，维持温度和转速不变，继续搅拌30-60min，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入正癸醇、抗菌剂，在20-40℃下搅拌20-60min后，超声处理，得到整理液。
所述高效抗菌除臭袜的制备方法，包括下述步骤：
Ⅰ.先将棉纤维置于35-38℃的氢氧化钠水溶液中进行浸泡处理，所述棉纤维、氢氧化钠水溶液的质量体积比为1：(10-20)(g/mL)，干燥，得到预处理的棉纤维；再将预处理的棉纤维置于70-85℃的整理液中进行浸泡，所述棉纤维、氢氧化钠水溶液的质量体积比为1：(15-30)(g/mL)，干燥，得到整理液处理的棉纤维；
Ⅱ.上述整理液处理的棉纤维与竹纤维、亚麻纤维、粘胶纤维按质量比混纺织造制成高效抗菌除臭袜。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：本发明制备方法简单，制备得到的高效抗菌除臭袜抑菌、除臭效果佳，亲肤性好，使消费者穿着更加舒服、健康。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例中各原料及设备介绍：
棉纤维，纤维的平均细度为1.56dtex,主体长度31mm，购自河南清川棉业股份有限公司。
竹纤维，纤维的平均细度为6.2dtex，长度36mm，购自江苏大宏纺织集团股份有限公司。
亚麻纤维，纤维的平均细度为1.15dtex，长度38.9mm，购自吴江市新申织造有限公司。
粘胶纤维，纤维的平均细度为1.38dtex，长度32mm，购自河南省新乡白鹭化纤集团有限责任公司。
β-环糊精，CAS号：7585-39-9，购自国药集团化学试剂有限公司。
顺丁烯二酸，CAS号：110-16-7，购自阿拉丁试剂有限公司。
次磷酸二氢钠，CAS号：7681-53-0，购自国药集团化学试剂有限公司。
邻甲基对苯二酚，CAS号：95-71-6，购自国药集团化学试剂有限公司。
壳聚糖，CAS号：9012-76-4，购自国药集团化学试剂有限公司。
儿茶素，CAS号：18829-70-4，分子量为308.28，产品编号：C135570，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
月桂醇，CAS号：112-53-8，产品编号：D112297，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
失水山梨醇油酸酯，CAS号：1338-43-8，产品编号：S817934，购自上海麦克林生化科技有限公司。
椰油酰胺丙基甜菜碱，CAS号：86438-79-1，产品编号：C854783，购自上海麦克林生化科技有限公司。
正癸醇，CAS号：112-30-1，产品编号：D806660，购自上海麦克林生化科技有限公司。
红松，拉丁学名：Pinus koraiensis Sieb.et Zucc.，为松科松属植物的松针,产地黑龙江，采购于黑龙江省方正***。
头花蓼，拉丁学名：Polygonum capitatum Buch.-Ham.ex D.Don，为蓼科蓼属植物的干燥全草，产地湖北，购自亳州市兴德中药材销售有限公司。
黄芪，拉丁学名：Astragalus membranaceus(Fisch.)Bunge.，为蝶形花科黄芪属植物干燥根，产地甘肃，购自陇南市武都区华盛中药材种植农民专业合作社。
红松松针提取物的制备方法为：将红松松针加入到70wt％乙醇水溶液中，所述红松松针与70wt％乙醇水溶液的质量体积比为1：8(g/mL)，置于85℃下提取2h，经150目滤布过滤，得到滤液A和红松松针滤渣；向所述红松松针滤渣中加入与第一次提取同等体积的70wt％乙醇水溶液，置于85℃下提取2h，经150目滤布过滤，得到滤液B，滤液A和滤液B合并后，置于70℃下干燥至含水量为7wt％，得红松松针提取物。
头花蓼提取物与红松松针提取物的制备方法基本相同，仅将红松松针替换成头花蓼。
黄芪提取物的制备方法为：将黄芪洗净后自然晾干，粉碎至100目，得到黄芪粉末，接着向黄芪粉末中加入60wt％丙酮水溶液，所述黄芪粉末与60wt％丙酮水溶液的质量体积比为1：8(g/mL)，在50℃、200r/min的条件下的振荡浸提2h，经200目滤布过滤，得到滤液A和黄芪滤渣；所得黄芪滤渣再加入60wt％乙醇水溶液，所述黄芪滤渣与60wt％乙醇水溶液的质量体积比为1：8(g/mL)，在50℃、200r/min的条件下的振荡浸提2h，经200目滤布过滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，所得混合提取液在零下2℃下以15000r/m的转速冷冻离心28min，所得上清液置于55℃、绝对压强为0.05MPa的旋转蒸发仪中旋转浓缩，直到剩余体积为原来体积的4％为止，得到黄芪提取物。
超声波处理设备为ST-1004型超声波发生仪，购自上海杰理科技有限公司。
实施例1
一种高效抗菌除臭袜，由以下重量份的原料织造而成：棉纤维95份、竹纤维25份、亚麻纤维20份、粘胶纤维10份。
所述高效抗菌除臭袜的制备方法，包括下述步骤：
Ⅰ.先将棉纤维置于0.5mol/L的氢氧化钠水溶液中，所述棉纤维、氢氧化钠水溶液的质量体积比为1：10(g/mL)，在35℃浸泡下1h，然后在70℃下干燥35min，得到预处理的棉纤维；再将预处理的棉纤维置于80℃的整理液中浸泡3.5h，所述棉纤维、氢氧化钠水溶液的质量体积比为1：15(g/mL)，置于空气中自然晾干，再在80℃恒温条件下干燥2h，得到整理液处理的棉纤维；
Ⅱ.按质量比称取上述整理液处理的棉纤维、竹纤维、亚麻纤维、粘胶纤维，接着依照常规工艺混纺织造制成高效抗菌除臭袜。
所述整理液由下述重量份原料制备而成：β-环糊精4份、壳聚糖0.08份、柠檬酸0.8份、抗菌剂0.9份、失水山梨醇油酸酯6份、椰油酰胺丙基甜菜碱6份、正癸醇0.1份、儿茶素0.5份、月桂醇0.5份、去离子水95份。
所述抗菌剂由红松松针提取物、头花蓼提取物、黄芪提取物按1：1：1的质量比混合而成。
所述整理液的制备方法为：
Ⅰ.按重量份称取各原料组分；
Ⅱ.将β-环糊精、壳聚糖、柠檬酸、去离子水混合，在35℃下以800r/min的转速搅拌20min后，再加入儿茶素、月桂醇、失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱，维持温度和转速不变，继续搅拌30min，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入正癸醇、抗菌剂，在35℃下以800r/min的转速搅拌25min后，接着置于55℃下超声处理40min，所述超声处理的超声功率为400W、超声频率为28kHz，得到整理液。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述抗菌剂由红松松针提取物、头花蓼提取物按1：1的质量比混合而成。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述抗菌剂由头花蓼提取物、黄芪提取物按1：1的质量比混合而成。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述抗菌剂由红松松针提取物、黄芪提取物按1：1的质量比混合而成。
实施例5
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：
所述整理液由下述重量份原料制备而成：β-环糊精4份、壳聚糖0.08份、柠檬酸0.8份、抗菌剂0.9份、失水山梨醇油酸酯6份、椰油酰胺丙基甜菜碱6份、正癸醇0.1份、儿茶素1份、去离子水95份。
所述整理液的制备方法为：
Ⅰ.按重量份称取各原料组分；
Ⅱ.将β-环糊精、壳聚糖、柠檬酸、去离子水混合，在35℃下以800r/min的转速搅拌20min后，再加入儿茶素、失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱，维持温度和转速不变，继续搅拌30min，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入正癸醇、抗菌剂，在35℃下以800r/min的转速搅拌25min后，接着置于55℃下超声处理40min，所述超声处理的超声功率为400W、超声频率为28kHz，得到整理液。
实施例6
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：
所述整理液由下述重量份原料制备而成：β-环糊精4份、壳聚糖0.08份、柠檬酸0.8份、抗菌剂0.9份、失水山梨醇油酸酯6份、椰油酰胺丙基甜菜碱6份、正癸醇0.1份、月桂醇1份、去离子水95份。
所述整理液的制备方法为：
Ⅰ.按重量份称取各原料组分；
Ⅱ.将β-环糊精、壳聚糖、柠檬酸、去离子水混合，在35℃下以800r/min的转速搅拌20min后，再加入月桂醇、失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱，维持温度和转速不变，继续搅拌30min，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入正癸醇、抗菌剂，在35℃下以800r/min的转速搅拌25min后，接着置于55℃下超声处理40min，所述超声处理的超声功率为400W、超声频率为28kHz，得到整理液。
实施例7
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：
所述整理液由下述重量份原料制备而成：改性环糊精4份、壳聚糖0.08份、柠檬酸0.8份、抗菌剂0.9份、失水山梨醇油酸酯6份、椰油酰胺丙基甜菜碱6份、正癸醇0.1份、儿茶素0.5份、月桂醇0.5份、去离子水95份。
所述改性环糊精的制备方法为：按重量份称取3份β-环糊精、0.5份顺丁烯二酸、6份次磷酸二氢钠，0.02份邻甲基对苯二酚加入耐压瓶中，混合后得到混合料；接着按质量体积比1：3(g/mL)向混合料中加入50wt％乙醇水溶液，混均后置于110℃下反应3.5h，冷却至25℃，得到反应物；按1：3(g/mL)的质量体积比向反应物中加入无水乙醇，静置24h，抽滤，用无水乙醇反复洗涤滤饼至pH为7，滤饼与每次洗涤所用无水乙醇的质量体积比1：2(g/mL)，接着将滤饼置于60℃下干燥12h，即得改性环糊精。
所述整理液的制备方法为：
Ⅰ.按重量份称取各原料组分；
Ⅱ.将改性环糊精、壳聚糖、柠檬酸、去离子水混合，在35℃下以800r/min的转速搅拌20min后，再加入儿茶素、月桂醇、失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱，维持温度和转速不变，继续搅拌30min，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入正癸醇、抗菌剂，在35℃下以800r/min的转速搅拌25min后，接着置于55℃下超声处理40min，所述超声处理的超声功率为400W、超声频率为28kHz，得到整理液。
对比例1
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：
所述整理液由下述重量份原料制备而成：β-环糊精4份、壳聚糖0.08份、柠檬酸0.8份、失水山梨醇油酸酯6份、椰油酰胺丙基甜菜碱6份、正癸醇0.1份、儿茶素0.5份、月桂醇0.5份、去离子水95份。
所述整理液的制备方法为：
Ⅰ.按重量份称取各原料组分；
Ⅱ.将β-环糊精、壳聚糖、柠檬酸、去离子水混合，在35℃下以800r/min的转速搅拌20min后，再加入儿茶素、月桂醇、失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱，维持温度和转速不变，继续搅拌30min，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入正癸醇，在35℃下以800r/min的转速搅拌25min后，接着置于55℃下超声处理40min，所述超声处理的超声功率为400W、超声频率为28kHz，得到整理液。
对比例2
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：
所述整理液由下述重量份原料制备而成：β-环糊精4份、壳聚糖0.08份、柠檬酸0.8份、抗菌剂0.9份、失水山梨醇油酸酯6份、椰油酰胺丙基甜菜碱6份、正癸醇0.1份、去离子水95份。
所述整理液的制备方法为：
Ⅰ.按重量份称取各原料组分；
Ⅱ.将β-环糊精、壳聚糖、柠檬酸、去离子水混合，在35℃下以800r/min的转速搅拌20min后，再加入失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱，维持温度和转速不变，继续搅拌30min，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入正癸醇、抗菌剂，在35℃下以800r/min的转速搅拌25min后，接着置于55℃下超声处理40min，所述超声处理的超声功率为400W、超声频率为28kHz，得到整理液。
测试例1
抗菌性能测试：将本发明实施例中整理液处理的棉纤维按常规工艺做成布料，依照国家标准GB/T20944-2007和国家标准GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》的方法对本发明的抗菌性能进行测定，测试水洗50次后的棉纤维布料对金黄葡萄球菌(AATCC6538)和白色念珠菌(AATCC10231)的抗菌效果，具体测试结果见表1。
表1：抗菌性能测试结果表
由测试结果可知，实施例1处理棉纤维的整理液中采用红松松针提取物、头花蓼提取物、黄芪提取物组合的抗菌剂，织出棉纤维布料的抗菌效果优于棉纤维采用实施例2-4(采用红松松针提取物、头花蓼提取物、黄芪提取物组合的抗菌剂)整理液和对比例1(未采用抗菌剂)整理液处理的棉纤维布料。
测试例2
除臭效果测试：参考李宇的期刊文献《竹炭纺织品消臭性能及其检测方法的研究》中1.3节的测试方法，测定水洗30次后本发明对氨气的除臭率，具体测试结果如表2所示。
表2：除臭效果测试结果表
组别 除臭率/％
实施例1 86.5
实施例2 84.9
实施例3 84.1
实施例4 85.7
实施例5 77.3
实施例6 78.9
实施例7 94.5
对比例2 71.8
由测试结果可知，实施例1采用儿茶素、月桂醇组合的除臭剂，其除臭效果优于实施例5-6(仅仅采用儿茶素、月桂醇中的一种作为除臭剂)和未采用除臭剂的对比例2；而实施例1对β-环糊精进行改性，其与除臭剂结合对棉纤维进行处理，进一步改善了本发明的的除臭性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡依本发明专利构思所述的原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内；本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高效抗菌除臭袜，其特征在于，由以下重量份的原料织造而成：棉纤维80-100份、竹纤维20-40份、亚麻纤维20-30份、粘胶纤维5-15份；
所述棉纤维经整理液处理后使用。
2.如权利要求1所述高效抗菌除臭袜，其特征在于，所述整理液的原料包括：环糊精、壳聚糖、柠檬酸、除臭剂、失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱、正癸醇、抗菌剂、水。
3.如权利要求1所述高效抗菌除臭袜，其特征在于，所述整理液的原料按重量份计，包括：环糊精2-6份、壳聚糖0.07-0.1份、柠檬酸0.7-1.1份、抗菌剂0.5-1.5份、失水山梨醇油酸酯4-8份、椰油酰胺丙基甜菜碱4-8份、正癸醇0.08-0.12份、除臭剂0.6-1.8份、水80-100份。
4.如权利要求2或3所述高效抗菌除臭袜，其特征在于，所述环糊精为β-环糊精或改性环糊精。
5.如权利要求4所述高效抗菌除臭袜，其特征在于，所述改性环糊精的制备方法为：按重量份称取2-5份β-环糊精、0.3-0.7份顺丁烯二酸、3-10份次磷酸二氢钠，0.01-0.03份邻甲基对苯二酚混合，得到混合料；按质量体积比1：(2-4)(g/mL)向混合料中加入40wt％-60wt％乙醇水溶液，混合均匀置于100℃-120℃下进行反应2-6h，冷却后得到反应物，按1：(3-5)(g/mL)的质量体积比加入无水乙醇，静置，抽滤，用无水乙醇反复洗涤滤饼，滤饼干燥后即得改性环糊精。
6.如权利要求2或3所述高效抗菌除臭袜，其特征在于，所述抗菌剂包括红松松针提取物、头花蓼提取物、黄芪提取物中的一种或多种。
7.如权利要求2或3所述高效抗菌除臭袜，其特征在于，所述除臭剂包括儿茶素或/和月桂醇。
8.如权利要求3所述高效抗菌除臭袜，其特征在于，所述整理液的制备方法为：
Ⅰ.按重量份称取各原料组分；
Ⅱ.将环糊精、壳聚糖、柠檬酸、水混合，在20-40℃下搅拌20-60min后，再加入除臭剂、失水山梨醇油酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱，维持温度和转速不变，继续搅拌30-60min，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入正癸醇、抗菌剂，在20-40℃下搅拌20-60min后，超声处理，得到整理液。
9.一种如权利要求1所述高效抗菌除臭袜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
Ⅰ.先将棉纤维置于35-38℃的氢氧化钠水溶液中进行浸泡处理，所述棉纤维、氢氧化钠水溶液的质量体积比为1：(10-20)(g/mL)，干燥，得到预处理的棉纤维；再将预处理的棉纤维置于70-85℃的整理液中进行浸泡，所述棉纤维、氢氧化钠水溶液的质量体积比为1：(15-30)(g/mL)，干燥，得到整理液处理的棉纤维；
Ⅱ.上述整理液处理的棉纤维与竹纤维、亚麻纤维、粘胶纤维按质量比混纺织造制成高效抗菌除臭袜。
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